CN111437817A - 生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备方法，以剑麻为碳源，采用1‑乙基‑3‑甲基咪唑L‑乳酸盐为溶剂，得到钯掺杂碳量子点复合材料；采用钯掺杂碳量子点修饰五氧化二钒，制得C液；将硝酸银溶解在稀硝酸溶液中，制得B液；然后在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，按如下组成体积百分比加入，C液：62~65%，B液：30~33%，氨水3~6%，混合均匀，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在90±2℃恒温，反应6 h，固液分离，洗涤，干燥，得到生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂。本发明具有制备方法简单，催化剂稳定性好、可降解和环境友好等特点；催化剂容易回收，其反应条件温和、催化活性高、用量少等特点。
Description
技术领域
本发明关于负载催化剂制备技术领域，特别涉及一种生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备方法及在有机污染物降解中的应用。
背景技术
环境污染问题是当今人类亟待解决的重大问题之一。光催化氧化法对环境污染的治理具有能耗低、净化条件温和无二次污染等优势，因而作为一 种绿色化学工艺倍受关注。传统的半导体光催化剂如TiO2和ZnO，具有较宽的禁带宽度，只能吸收3%~5%的太阳光能量.。Bi系及Ag系半导体则分别存在可见光吸收范围窄、光腐蚀性强等问题，而且大多数半导体的光生载流子复合率较高，限制了半导体光催化剂的潜在应用。因此，越来越多的研究致力于拓宽光催化剂的可见光吸收范围并促进载流子的分离效率，以提高其光催化活性和稳定性.
碳量子点(Carbon quantum dots, CQDs)是最近发现的一类具有突出荧光性的新型碳纳米材料，由尺寸小于10 nm的准离散球形碳纳米粒子组成，是一种兼具优异水溶性、高生物相容性和低毒性的环境友好材料。研究表明，由于CQDs独特的结构和物理化学性质，使得它能与半导体光催化剂复合后大大改善半导体的光催化性能。 CQDs表面的羟基和羧基可以作为反应的成核位点，通过较强的界面键合作用与光催化剂形成复合体系，并表现出诸多优势：①CQDs具有近红外光吸收特性，可拓宽催化剂对太阳光的吸收范围；②CQDs具有上转换光致发光特性，可激发半导体形成更多光生电子空穴对；③CQDs具有较强的电子传输性能，可有效转移和存储催化剂中的光生电子，达到改善电荷分离效率的效果，而且光生电子与其表面的吸附O2结合，可形成超氧自由基，实现多位点催化；④π-π共轭结构有利于有机污染物在光催化剂表面的吸附；⑤对Ag系等不稳定的光催化剂，CQDs层与其形成核壳结构后，不但可以阻止催化剂溶解，还可有效防止光腐蚀。因而将CQDs与半导体复合，是改善光催化剂性能的重要途径。
本申请采用剑麻作为碳源制备金属钯掺杂的碳量子点，修饰半导体光催化剂AgVO4制备得到复合可见光催化剂，具有质轻价廉、稳定性好、可降解和环境友好等特点，并且是再生资源，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性，可见光催化效率高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备方法。
一种生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）钯掺杂碳量子点复合材料的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，按如下组成质量百分比加入，1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐：90~94%，预处理剑麻粉：5.5 ~9%，再加入氯化钯：0.2~1.0%，各组分质量百分比之和为百分之百，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在100±2℃恒温，反应8 h，得到棕色透明液体，将得到的溶液注入到透析袋内进行透析，其截留分子量为1000D，透析24h，每间隔2h换一次水；将透析产物进行蒸发，得到浓缩溶液；浓缩溶液于–20℃条件下进行迅速冷冻，冷冻干燥至粉末状，得到钯掺杂碳量子点复合材料；
（2）A液配制：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：86~90%，碳酸钠：6~10%，搅拌溶解，加入五氧化二钒：3~5%，各组分质量百分比之和为百分之百，加热溶解，冷却到室温，制得A液；
（3）B液制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：86~90%，硝酸：6~10%，硝酸银：3~5%，搅拌溶解，各组分质量百分比之和为百分之百，超声分散20 min，冷却到室温，制得B液；
（4）C液制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，A液：97~99%，钯掺杂碳量子点复合材料：1~3%，室温搅拌反应2 h，得到C液；
（5）生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，按如下组成体积百分比加入，C液：62~65%，B液：30~33%，氨水3~6%，混合均匀，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在90±2℃恒温，反应6 h，固液分离，洗涤，干燥，得到生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂。
步骤（1）中所述的预处理剑麻粉为：剑麻用水洗涤去除杂质，放入容器中用水浸泡24 h，水洗净，真空干燥后进行粉碎，用80目的筛子过筛，将剑麻粉按固液比为1：30mL，用质量百分浓度为4%的氢氧化钠水溶液浸泡6h，煮沸10min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得预处理剑麻粉。
步骤（2）中所述五氧化二钒与步骤（3）中硝酸银的摩尔比为2:1。
本发明的另一目的是将生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂应用到废水中甲基橙、罗丹明B、偶氮类染料、双酚A、四环素、有机污染物等的催化降解进行分析评价。
本发明的有益效果是：
（1）本申请提供的生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂是以剑麻为碳源，以1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐为溶剂的溶剂热法合成钯掺杂的碳量子点，相比传统工艺更为绿色、经济、环保。剑麻作为一种分布广泛、生长周期短的植物，以剑麻为碳源原料廉价易得。
（2）本申请采用溶剂热方法制备的生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂操作简单、钯掺杂量子点修饰AgVO4、颗粒分散均匀，具有具有近红外光吸收特性，可拓宽催化剂对太阳光的吸收范围；有上转换光致发光特性，可激发半导体形成更多光生电子空穴对；增加AgVO4稳定。
具体实施方式
实施例1
（1）钯掺杂碳量子点复合材料的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐：92 mL，预处理剑麻粉：7g，再加入氯化钯：1.0g，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在100±2℃恒温，反应8 h，得到棕色透明液体，将得到的溶液注入到透析袋内进行透析，其截留分子量为1000D，透析24h，每间隔2h换一次水；将透析产物进行蒸发，得到浓缩溶液；浓缩溶液于–20℃条件下进行迅速冷冻，冷冻干燥至粉末状，得到钯掺杂碳量子点复合材料；
（2）A液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：88 mL，碳酸钠：8g，搅拌溶解，加入五氧化二钒：4g，加热溶解，冷却到室温，制得A液；
（3）B液制备：在反应器中，分别加入，去离子水：88 mL，硝酸：5.6 mL，硝酸银：4g，搅拌溶解，超声分散20 min，冷却到室温，制得B液；
（4）C液制备：在反应器中，分别加入，A液：98 mL，钯掺杂碳量子点复合材料：2g，室温搅拌反应2 h，得到C液；
（5）生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，C液：64 mL，B液：31 mL，氨水5.5 mL，混合均匀，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在90±2℃恒温，反应6 h，固液分离，洗涤，干燥，得到生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂。
实施例2
（1）钯掺杂碳量子点复合材料的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐：376mL，预处理剑麻粉：22g，再加入氯化钯：2.0g，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在100±2℃恒温，反应8 h，得到棕色透明液体，将得到的溶液注入到透析袋内进行透析，其截留分子量为1000D，透析24h，每间隔2h换一次水；将透析产物进行蒸发，得到浓缩溶液；浓缩溶液于–20℃条件下进行迅速冷冻，冷冻干燥至粉末状，得到钯掺杂碳量子点复合材料；
（2）A液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：360mL，碳酸钠：28g，搅拌溶解，加入五氧化二钒：12g，加热溶解，冷却到室温，制得A液；
（3）B液制备：在反应器中，分别加入，去离子水：360 mL，硝酸：20 mL，硝酸银：12g，搅拌溶解，超声分散20 min，冷却到室温，制得B液；
（4）C液制备：在反应器中，分别加入，A液：97 mL，钯掺杂碳量子点复合材料：3g，室温搅拌反应2 h，得到C液；
（5）生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，C液：65 mL，B液：32 mL，氨水3.3 mL，混合均匀，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在90±2℃恒温，反应6 h，固液分离，洗涤，干燥，得到生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂。
实施例3
（1）钯掺杂碳量子点复合材料的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐：90 mL，预处理剑麻粉：9g，再加入氯化钯：1.0g，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在100±2℃恒温，反应8 h，得到棕色透明液体，将得到的溶液注入到透析袋内进行透析，其截留分子量为1000D，透析24h，每间隔2h换一次水；将透析产物进行蒸发，得到浓缩溶液；浓缩溶液于–20℃条件下进行迅速冷冻，冷冻干燥至粉末状，得到钯掺杂碳量子点复合材料；
（2）A液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：89 mL，碳酸钠：6g，搅拌溶解，加入五氧化二钒：5g，加热溶解，冷却到室温，制得A液；
（3）B液制备：在反应器中，分别加入，去离子水：89 mL，硝酸：4 mL，硝酸银：3g，搅拌溶解，超声分散20 min，冷却到室温，制得B液；
（4）C液制备：在反应器中，分别加入，A液：99 mL，钯掺杂碳量子点复合材料：1g，室温搅拌反应2 h，得到C液；
（5）生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，C液：62 mL，B液：32 mL，氨水6.6 mL，混合均匀，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在90±2℃恒温，反应6 h，固液分离，洗涤，干燥，得到生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂。
实施例4
（1）钯掺杂碳量子点复合材料的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐：91 mL，预处理剑麻粉：8.8g，再加入氯化钯：0.2g，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在100±2℃恒温，反应8 h，得到棕色透明液体，将得到的溶液注入到透析袋内进行透析，其截留分子量为1000D，透析24h，每间隔2h换一次水；将透析产物进行蒸发，得到浓缩溶液；浓缩溶液于–20℃条件下进行迅速冷冻，冷冻干燥至粉末状，得到钯掺杂碳量子点复合材料；
（2）A液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：86 mL，碳酸钠：10g，搅拌溶解，加入五氧化二钒：4g，加热溶解，冷却到室温，制得A液；
（3）B液制备：在反应器中，分别加入，去离子水：86 mL，硝酸：7 mL，硝酸银：4g，搅拌溶解，超声分散20 min，冷却到室温，制得B液；
（4）C液制备：在反应器中，分别加入，A液：97.5 mL，钯掺杂碳量子点复合材料：2.5g，室温搅拌反应2 h，得到C液；
（5）生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，分别加入，C液：63 mL，B液：33 mL，氨水4.4 mL，混合均匀，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在90±2℃恒温，反应6 h，固液分离，洗涤，干燥，得到生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂。
实施例5
催化剂活性评价，将100 mL含20mg/L四环素，放入250 mL烧杯中，用0.5mol/L盐酸或氢氧化钠调节溶液的pH值至3.0~8.5之间，pH值至5.5~7.5之间降解率最高且稳定，加入1.0g生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂，在太阳光下进行催化反应。采用紫外分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.632，太阳光照射2小时后，吸光度A=0.021，四环素的降解率达到96.67%。光降解率以脱色率D（%）表示：D=(A0-A)/A0×100%。而取相同浓度和体积的四环素的溶液不加催化剂，在相同太阳光下进行催化反应，采用紫外分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.632，太阳光照射2小时后，吸光度A=0.616，四环素的降解率达到2.53%。
Claims (3)
1.一种生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）钯掺杂碳量子点复合材料的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，按如下组成质量百分比加入，1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐：90~94%，预处理剑麻粉：5.5 ~9%，再加入氯化钯：0.2~1.0%，各组分质量百分比之和为百分之百，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在100±2℃恒温，反应8 h，得到棕色透明液体，将得到的溶液注入到透析袋内进行透析，其截留分子量为1000D，透析24h，每间隔2h换一次水；将透析产物进行蒸发，得到浓缩溶液；浓缩溶液于–20℃条件下进行迅速冷冻，冷冻干燥至粉末状，得到钯掺杂碳量子点复合材料；
（2）A液配制：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：86~90%，碳酸钠：6~10%，搅拌溶解，加入五氧化二钒：3~5%，各组分质量百分比之和为百分之百，加热溶解，冷却到室温，制得A液；
（3）B液制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：86~90%，硝酸：6~10%，硝酸银：3~5%，搅拌溶解，各组分质量百分比之和为百分之百，超声分散20 min，冷却到室温，制得B液；
（4）C液制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，A液：97~99%，钯掺杂碳量子点复合材料：1~3%，室温搅拌反应2 h，得到C液；
（5）生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备：在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中，按如下组成体积百分比加入，C液：62~65%，B液：30~33%，氨水3~6%，混合均匀，盖好密封盖，置于恒温箱中，温度在90±2℃恒温，反应6 h，固液分离，洗涤，干燥，得到生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的一种生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的预处理剑麻粉为：剑麻用水洗涤去除杂质，放入容器中用水浸泡24 h，水洗净，真空干燥后进行粉碎，用80目的筛子过筛，将剑麻粉按固液比为1：30mL，用质量百分浓度为4%的氢氧化钠水溶液浸泡6h，煮沸10min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得预处理剑麻粉。
3.根据权利要求1所述的一种生物碳量子点金属掺杂AgVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述五氧化二钒与步骤（3）中硝酸银的摩尔比为2:1。
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