CN106480721A - 可见光催化功能织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可见光催化功能织物及其制备方法，属于催化剂技术领域。可见光催化功能织物是织物本体的表面负载有g‑C3N4层。此可见光催化功能织物的制备方法为采用碱液对织物本体进行处理。使用阳离子改性剂对织物本体进行改性。通过超声分散并过滤得到g‑C3N4量子点的水溶液，将改性后的织物本体置于g‑C3N4量子点的水溶液中1h以上。通过此制备方法制得的可见光催化功能织物中，织物本体表面与g‑C3N4具有较大的结合力，g‑C3N4量子点都会牢固地沉积在织物本体上，不会脱落；增大了g‑C3N4与染料的接触面积提高了印染废水处理的效率；便于g‑C3N4量子点的回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体而言，涉及一种可见光催化功能织物及其制备方法。
背景技术
随着工业快速发展和不断进步，人类赖以生存的生态环境受到严重的污染和破坏。近年来，随着印染行业的迅速发展，印染废水已成为我国水体污染的主要污染源之一。印染废水具有水量大、种类多、成分复杂、有机物含量高、毒性大、色度深等特点，属于较难处理的工业废水。因此，为了保证印染行业能走可持续发展之路，各种污水处理技术应运而生，对降解有机印染废水和保护水环境发挥了重要的作用。
现有技术的处理印染废水的方法主要是混凝处理法，能耗高、效率低、投资大、操作复杂、运行周期长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可见光催化功能织物，能够很好的通过可见光催化剂对印染废水进行处理，便于织物的回收再利用，原料廉价，无污染，制备成本低，操作简单，经济高效。
本发明的另一目的在于提供一种可见光催化功能织物的制备方法，其制备方法简单、通过该方法制得的织物具有很好的可见光催化效果，通过可见光催化剂对印染废水进行处理，便于织物的回收再利用，原料廉价，无污染，制备成本低，操作简单，经济高效。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种可见光催化功能织物，其包括织物本体，织物本体的表面负载有g-C3N4层。
一种可见光催化功能织物的制备方法包括如下步骤：采用碱液对织物本体进行处理。使用阳离子改性剂对织物本体进行改性。将浓度为1mg/mL～2mg/mL的g-C3N4溶液在100w～300w的超声功率下超声分散2h～12h，然后使用0.2μm～0.6μm的微孔滤膜进行过滤，得到g-C3N4量子点的水溶液，将改性后的织物本体置于g-C3N4量子点的水溶液中1h以上。
本发明的较佳实施例的提供的可见光催化功能织物及其制备方法的有益效果是：
本发明提供的可见光催化功能织物，织物本体的表面负载有g-C3N4层，g-C3N4为非金属有机半导体光催化剂，对可见光具有良好的吸收效果，g-C3N4负载在织物本体的表面进行结合，在多次洗涤或使用过程中，g-C3N4都不会脱落，便于织物的循环利用。g-C3N4使织物具有可见光催化活性，使印染废水的处理效果更好，在织物本体表面沉积g-C3N4，增大了g-C3N4与染料的接触面积提高了印染废水处理的效率，同时避免了传统纳米粉体材料容易团聚，导致光催化活性降低的问题；原料廉价，无污染，制备成本低，可有效处理印染废水，操作简单，经济高效。
此外，本发明提供的可见光催化功能织物的制备方法，采用碱液对织物本体进行处理，使织物本体的表面形成大量的-OH官能团，在使用阳离子改性剂对织物本体进行阳离子改性以后，使织物本体表面形成的官能团与阳离子改性剂结合，将织物本体与阳离子改性剂很好的结合起来，制备g-C3N4量子点的水溶液，将改性后的织物本体置于g-C3N4量子点的水溶液中以后，通过阳离子改性剂很好的将织物本体与g-C3N4结合起来，使g-C3N4与织物本体的表面具有较大的结合力，在多次洗涤或使用过程中，g-C3N4都会牢固地负载在织物本体的表面，不会发生脱落，便于织物的回收利用。制备g-C3N4量子点，g-C3N4量子点的比表面积更大，使织物本体的表面更加容易负载沉积g-C3N4，提高二者之间的结合力，即提高阳离子改性剂与g-C3N4的结合力，增大了g-C3N4与染料的接触面积提高了印染废水处理的效率，便于g-C3N4量子点的回收再利用，避免了传统纳米粉体材料容易团聚，导致光催化活性降低的问题；原料廉价，无污染，制备成本低，可有效处理印染废水，操作简单，经济高效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本发明的保护范围。
图1为本发明提供的可见光催化功能织物的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的可见光催化功能织物及其制备方法进行具体说明。
一种可见光催化功能织物，其包括织物本体，织物本体的表面负载有g-C3N4层。其中，作为优选，负载的g-C3N4为g-C3N4量子点。g-C3N4为非金属有机半导体光催化剂，其独特的电子结构、特殊的层状形貌和合适的能带宽度(2.7eV)，对可见光具有良好的吸收效果，g-C3N4因其在常温下具有高的热稳定性和化学稳定性、作为可见光催化剂的效果很好。g-C3N4负载在织物本体的表面进行结合，在多次洗涤或使用过程中，g-C3N4都不会脱落，便于织物的循环利用。g-C3N4使织物本体具有可见光催化活性，使印染废水的处理效果更好，在织物本体表面沉积g-C3N4，增大了g-C3N4与染料的接触面积提高了印染废水处理的效率，同时避免了传统纳米粉体材料容易团聚，导致光催化活性降低的问题；原料廉价，无污染，制备成本低，可有效处理印染废水，操作简单，经济高效。
织物本体可以选择为聚酰亚胺织物本体、棉织物本体或黏胶织物本体。优选设置：可以选择聚酰亚胺织物本体，聚酰亚胺是一类主链为芳杂环的、具有高强度和高耐热性以及尺寸稳定性等优异性能的聚合物，将g-C3N4负载到聚酰亚胺织物本体表面不仅可以利用物理异质结形成的内电场作用，实现光生电子和空穴的快速分离，从而显著提高复合材料的光催化降解性能，并实现多种污染物的光催化降，而且该光催化材料容易回收再利用。
优选设置：织物本体采用平纹组织织造而成，使织物本体具有一定的硬挺度和保持性，延长织物本体的使用寿命。
如图1所示为上述可见光催化功能织物的制备方法的工艺流程图，先通过前驱体反应得到g-C3N4，制备g-C3N4量子点水溶液，同时，先对织物本体进行碱处理，然后对碱处理后的织物本体进行阳离子改性，将改性后的织物本体置于g-C3N4量子点水溶液中通过电泳法进行处理得到可见光催化功能织物。
一种可见光催化功能织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)、采用碱液对织物本体进行处理。本发明中，碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其均为强碱溶液，使织物本体的表面形成大量的-OH官能团，以便后续的结合。
具体的，采用碱液对织物本体进行处理可以按照如下方式进行：将织物本体完全浸入碱液中，并可以伴以转速为200r/min～600r/min的条件搅拌5min～30min，以使织物本体与碱液充分接触，织物本体的表面形成更多-OH官能团，温度为60℃～100℃，使氢氧化钠或氢氧化钾具有较大的溶解度，避免其发生沉积，不能很好的进行碱处理。优选设置：碱液的浓度为5g/L～20g/L，织物本体与碱液的质量比为1:50～100，使织物本体完全浸泡在碱液中，织物本体与碱液充分接触，织物本体的表面形成更多-OH官能团。最后，使用去离子水充分清洗浸泡后的织物本体并烘干，将未与织物本体结合的碱液洗净，并避免去离子水对织物本体形成影响。
(2)、使用阳离子改性剂对织物本体进行改性，使阳离子改性剂中的活性基团与织物本体表面的-OH官能团相结合，将织物本体与阳离子改性剂很好的结合起来。
使用阳离子改性剂对织物本体进行改性例如可以按照如下方式进行：将织物本体浸入温度为60℃～100℃、pH值为9～11的阳离子改性剂的溶液中处理5min～60min，在碱性条件下进行，不会中和织物本体表面的-OH官能团，使-OH官能团尽可能多的与阳离子改性剂中的活性基团结合，提高阳离子改性剂与织物本体的结合强度。后进行浸轧得到阳离子改性织物本体，通过浸轧工艺，使阳离子改性剂与织物本体的结合更加牢固。优选设置：浸轧工艺为二浸二轧工艺，轧车的压力控制为0.1MPa～0.5MPa，能够具有很好的结合效果。通过浸轧工艺处理以后，将织物本体在100℃预烘5min～10min，然后在160℃焙烘1min～4min，出去织物本体表面的水分可得到改性后的织物本体。
优选设置：阳离子改性剂与织物本体的质量比为0.01～0.06:1，织物本体与阳离子改性剂的溶液的质量比为1:40～120，使织物本体完全浸泡在阳离子改性剂的溶液中，织物本体与阳离子改性剂的溶液充分接触，织物本体与阳离子改性剂的结合更加牢固。
作为优选，阳离子改性剂可以选自氮杂环阳离子化合物、环氧类化合物或均三嗪基季铵盐化合物中的一种，这三种阳离子改性剂的活性基团与-OH官能团的结合更好。
(3)、制备g-C3N4量子点水溶液，将改性后的织物本体置于g-C3N4量子点水溶液中1h以上得到可见光催化功能织物，使阳离子改性剂中的阳离子基团与g-C3N4的负电荷相结合，从而使阳离子改性剂作为结合g-C3N4与织物本体的桥梁，使g-C3N4负载在织物本体的表面形成可见光催化功能织物。制备g-C3N4量子点，可以增大g-C3N4的比表面积，增大织物本体表面与g-C3N4的结合力。
优选设置：将浓度为1mg/mL～2mg/mL的g-C3N4溶液在100w～300w的超声功率下超声分散2h～12h，超声的作用下进行分散，可以对g-C3N4具有一定的粉碎作用，同时，使g-C3N4均匀地分散在去离子水中，使g-C3N4的分散更加均匀，g-C3N4颗粒更小，使用0.2μm～0.6μm的微孔滤膜进行过滤，得到的g-C3N4水溶液均为g-C3N4量子点的水溶液，保证g-C3N4与织物本体的结合率。
为了使g-C3N4与织物本体的结合更加牢固，使用电泳法使两者之间进行结合，使可见光催化功能织物在多次洗涤和使用的过程中，g-C3N4依然牢固地结合在织物本体的表面，不会发生脱落，便于织物的循环利用。
具体地，将改性后的织物本体置于g-C3N4量子点的水溶液中后，以石墨为电极，在2v～10v条件下电沉积1h～5h，g-C3N4带有负电荷，在石墨电极通电以后，使g-C3N4发生移动至织物本体的表面，织物本体的表面能够有更多的g-C3N4与其相结合，增大织物本体的可见光催化活性，使印染废水的处理效果更好。
优选设置：织物本体与正极的距离小于织物本体与负极的距离，由于g-C3N4带有负电荷，所以石墨通过以后，g-C3N4会向正极发生移动，使g-C3N4更容易与织物本体结合，使织物本体的表面更加容易负载沉积g-C3N4，提高二者之间的结合力，即提高阳离子改性剂与g-C3N4的结合力，增大了g-C3N4与染料的接触面积提高了印染废水处理的效率。更佳地，织物本体位于距离正极1cm～2cm，使g-C3N4与织物本体结合效果更好。
为了便于织物本体进行印染废水的处理和后续使用，将织物本体从g-C3N4量子点水溶液中取出、清洗、干燥。先使用无水乙醇对织物本体进行清洗，去除织物本体表面的有机物，再通过去离子水对织物本体进行清洗，去除织物本体表面的无机物，最后在60℃～100℃条件下恒温干燥1h-3h，去除织物本体中的水分，以便于后续织物本体的使用。在60℃～100℃下进行干燥，在水分蒸发相对较快的情况下，避免织物本体表面的g-C3N4发生脱附。
g-C3N4可以通过以下方式制备得到：将前驱体为硫脲、二氰二胺、三聚氰胺或尿素中的一种或两种，升温至500℃～600℃，恒温煅烧1h～4h，然后继续降温20℃～60℃，恒温煅烧1h～3h，第一次煅烧以后形成团聚状态的g-C3N4，第二次煅烧以后会使团聚状态的g-C3N4变成片层结构，冷却后得到g-C3N4颗粒。
g-C3N4颗粒通过球磨仪进行充分研磨，使g-C3N4颗粒的粒径减小，便于负载，研磨后使用前可将其进行密封保存，避免其发生变质。
优选设置：升温至500℃～600℃按照以下方式进行，以2℃/min～15℃/min的升温速度匀速升温至500℃～600℃；降温20℃～60℃按照以下方式进行，以5℃/min～8℃/min的降温速度匀速降温20℃～60℃。通过匀速升温降温，可以控制g-C3N4颗粒成片状结构，其附着效果好，不会发生团聚。
实施例1
首先将聚酰亚胺织物本体完全浸入浓度为5g/L、温度为60℃的氢氧化钠溶液中，并在转速为200r/min的条件下不断搅拌30min，再将聚酰亚胺织物本体用去离子水清洗并烘干。然后将经碱液处理后的聚酰亚胺织物本体浸入温度为60℃、pH值为9的氮杂环阳离子化合物溶液中处理5min，并在轧车的压力为0.1MPa的情况下采用二浸二轧工艺进行浸轧，后在100℃预烘5min，然后在160℃焙烘1min得到阳离子改性聚酰亚胺织物本体。
首先将前驱体硫脲以2℃/min的速度匀速升温至500℃，恒温煅烧4h，然后按5℃/min的速度匀速降温至480℃，恒温煅烧1h，自然冷却后得到g-C3N4，所得g-C3N4在球磨仪上充分研磨，密封保存待用。然后将浓度为1mg/mL的g-C3N4水溶液放在100w超声功率下超声分散2h，然后使用0.2μm的微孔滤膜进行过滤，即得到g-C3N4量子点水溶液。
将阳离子改性聚酰亚胺织物本体置于g-C3N4量子点水溶液中，以石墨为电极，在2v条件下电沉积1h得到可见光催化功能织物，后使用去离子水对织物进行冲洗，干燥。
通过实验室配置的浓度为10mg/L、体积为30mL的亚甲基蓝(MB)作为目标印染废水，采用500w的金卤灯作为光源(用滤波片滤掉紫外光，λ>400nm)，将制备的上述面积为10cm2的织物平铺或竖直放在印染废水中，经过2h后，测定甲基蓝降解率达88.6％。
实施例2
首先将黏胶织物本体完全浸入浓度为20g/L、温度为100℃的氢氧化钾溶液中，并在转速为600r/min的条件下不断搅拌5min，再将黏胶织物本体用去离子水清洗并烘干。然后将经碱液处理后的黏胶织物本体浸入温度为100℃、pH值为11的环氧类化合物溶液中处理60min，并在轧车的压力为0.5MPa的情况下采用二浸二轧工艺进行浸轧，后在100℃预烘10min，然后在160℃焙烘4min得到阳离子改性黏胶织物本体。
首先将前驱体二氰二胺、三聚氰胺以15℃/min的速度匀速升温至600℃，恒温煅烧1h，然后按8℃/min的速度匀速降温至540℃，恒温煅烧3h，冷却后得到g-C3N4，所得g-C3N4在球磨仪上充分研磨，密封保存待用。然后将浓度为2mg/mL的g-C3N4水溶液放在300w超声功率下超声分散12h，然后使用0.6μm的微孔滤膜进行过滤，即得到g-C3N4量子点水溶液。
将阳离子改性黏胶织物本体置于g-C3N4量子点水溶液中，以石墨为电极，在10v条件下电沉积5h得到可见光催化功能织物，后使用去离子水对织物进行冲洗，干燥。
通过实验室配置的浓度为10mg/l、体积为30mL的亚甲基蓝(MB)作为目标印染废水，采用500w的金卤灯作为光源(用滤波片滤掉紫外光，λ>400nm)，将制备的上述面积为10cm2的织物平铺或竖直放在印染废水中，经过2h后，测定甲基蓝降解率达97.5％。
实施例3
首先将棉织物本体完全浸入浓度为10g/L、温度为80℃的氢氧化钾溶液中，并在转速为400r/min的条件下不断搅拌15min，再将棉织物本体用去离子水清洗并烘干。然后将经碱液处理后的棉织物本体浸入温度为80℃、pH值为10的均三嗪基季铵盐化合物溶液中处理30min，并在轧车的压力为0.4MPa的情况下采用二浸二轧工艺进行浸轧，后在100℃预烘8min，然后在160℃焙烘3min得到阳离子改性棉织物本体。
首先将前驱体尿素由室温以5℃/min的速度匀速升温至550℃，恒温煅烧3h，然后按6℃/min的速度匀速降温至520℃，恒温煅烧1h，自然冷却后得到g-C3N4，所得g-C3N4在球磨仪上充分研磨，密封保存待用。然后将浓度为1.5mg/mL的g-C3N4水溶液放在200w超声功率下超声分散10h，然后使用0.4μm的微孔滤膜进行过滤，即得到g-C3N4量子点水溶液。
将阳离子改性棉织物本体置于g-C3N4量子点水溶液中，以石墨为电极，在8v条件下电沉积3h得到可见光催化功能织物，后使用去离子水对织物进行冲洗，干燥。
通过实验室配置的浓度为10mg/L、体积为30mL的亚甲基蓝(MB)作为目标印染废水，采用500w的金卤灯作为光源(用滤波片滤掉紫外光，λ>400nm)，将制备的上述面积为10cm2的织物平铺或竖直放在印染废水中，经过2h后，测定甲基蓝降解率达93.2％。
实施例4
首先将聚酰亚胺织物本体完全浸入浓度为10g/L、温度为80℃的氢氧化钾溶液中，并在转速为400r/min的条件下不断搅拌15min，再将聚酰亚胺织物本体用去离子水清洗并烘干。然后将经碱液处理后的聚酰亚胺织物本体浸入温度为80℃、pH值为10的均三嗪基季铵盐化合物溶液中处理30min，并在轧车的压力为0.4MPa的情况下采用二浸二轧工艺进行浸轧，后在100℃预烘8min，然后在160℃焙烘3min得到阳离子改性聚酰亚胺织物本体。
首先将前驱体二氰二胺由室温以5℃/min的速度匀速升温至550℃，恒温煅烧3h，然后按6℃/min的速度匀速降温至520℃，恒温煅烧1h，自然冷却后得到g-C3N4，所得g-C3N4在球磨仪上充分研磨，密封保存待用。然后将浓度为1.5mg/mL的g-C3N4水溶液放在200w超声功率下超声分散10h，然后使用0.4μm的微孔滤膜进行过滤，即得到g-C3N4量子点水溶液。
将阳离子改性聚酰亚胺织物本体置于g-C3N4量子点水溶液中，以石墨电极，在8v条件下电沉积3h得到可见光催化功能织物，后使用去离子水对织物进行冲洗，干燥。
通过实验室配置的浓度为10mg/L、体积为30mL的亚甲基蓝(MB)作为目标印染废水，采用500w的金卤灯作为光源(用滤波片滤掉紫外光，λ>400nm)，将制备的上述面积为10cm2的织物平铺或竖直放在印染废水中，经过2h后，测定甲基蓝降解率达95.5％。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种可见光催化功能织物，其特征在于，其包括织物本体，所述织物本体的表面负载有g-C3N4层。
2.根据权利要求1所述的可见光催化功能织物，其特征在于，所述g-C3N4层为g-C3N4量子点层。
3.一种可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、采用碱液对织物本体进行处理；
(2)、使用阳离子改性剂对所述织物本体进行改性；
(3)、将浓度为1mg/mL～2mg/mL的g-C3N4溶液在100w～300w的超声功率下超声分散2h～12h，然后使用0.2μm～0.6μm的微孔滤膜进行过滤，得到g-C3N4量子点的水溶液，将改性后的所述织物本体置于所述g-C3N4量子点的水溶液中1h以上。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将改性后的所述织物本体置于所述g-C3N4量子点的水溶液中后，以石墨为电极，在2v～10v条件下电沉积1h～5h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述织物本体与正极的距离小于所述织物本体与负极的距离。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)按照如下方式进行：将所述织物本体浸入温度为60℃～100℃、pH值为9～11的所述阳离子改性剂的溶液中处理5min～60min，后进行浸轧。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子改性剂与所述织物本体的质量比为0.01～0.06:1，所述织物本体与所述阳离子改性剂的溶液的质量比为1:40～120。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子改性剂选自氮杂环阳离子化合物、环氧类化合物或均三嗪基季铵盐化合物中的一种。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将所述织物本体完全浸入所述碱液中，并在转速为200r/min～600r/min、温度为60℃～100℃的条件下搅拌5min～30min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述碱液的浓度为5g/L～20g/L，所述织物本体与所述碱液的质量比为1:50～100。
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