CN106006580A - 一种薄层g-C3N4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄层g‑C3N4的制备方法，其步骤为：将尿素缓慢溶于去离子水中，常温搅拌直至其完全溶解，再冷冻干燥得到固体；将固体进行焙烧，得到一次焙烧后的g‑C3N4；再将得到的固体进行研磨，得到固体粉末；将得到的粉末再进行二次焙烧，得到二次焙烧后的薄层g‑C3N4。本发明制得了薄层g‑C3N4，明显提高了g‑C3N4的可见光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄层g-C3N4的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
能源和环境是当今人类面临的两大问题。目前，化石能源是人类生产、生活的主要能源，是社会和经济可持续发展的重要物质保障。随着全球能源使用量的增长及不科学使用，化石能源等不可再生能源将日益枯竭；并对环境产生严重影响。出于对化石燃料即将枯竭以及因化石燃料燃烧引发的一系列环境污染问题的担忧，因而如何利用可再生资源治理环境问题引了越来越多研究者们的注意，纳米半导体光催化技术应运而生。g-C3N4作为类石墨烯材料的典型代表，能够吸收可见光，化学稳定性和热稳定性强，此外还具有无毒、来源丰富、制备成型工艺简单等特点，成为目前光催化领域研究的新宠。为了提高g-C3N4的可见光催化活性，研究者们采用了各种改性方法。
Yan S C等采用不同温度焙烧三聚氰胺法，制备g-C3N4纳米材料，在可见光下降解甲基橙(MO)，但单体g-C3N4(300mg)对MO染料(100mL 0.4mgL-1)的降解性能并不突出，需5h差不多降解完全；只有通过在降解体系中添加SO4 2-或NO3 -离子，g-C3N4才显示了较高的光催化活性，1h差不多降解完全[Yan S C,Li Z S,Zou Z G.Photodegradation performance of g-C3N4fabricated by directly heating melamine[J].Langmuir,2009,25(17):10397-10401.]。Cui Y等采用不同温度焙烧二氰二胺法，制备g-C3N4纳米材料，在可见光下降解罗丹明B(RhB)，但单体g-C3N4(40mg)对RhB染料(80mL 4.8mgL-1)的降解性能并不突出，需4h差不多降解完全；只有通过在降解体系中加入H2O2，g-C3N4具有了较好的光催化活性，但仍需2h差不多降解完全[Cui Y,Ding Z,Liu P,et al.Metal-free activation of H2O2by g-C3N4under visible lightirradiation for the degradation of organic pollutants[J].Physical Chemistry ChemicalPhysics,2012,14(4):1455-1462.]。Kumar S等人通过简单焙烧法制得g-C3N4，再通过原位生长法制得g-C3N4-Fe3O4，在可见光下降解罗丹明B(RhB)，但单体g-C3N4(25mg)对RhB染料(100mL 5mgL-1)的降解性能并不突出，1h才降解20％左右；而制得的g-C3N4-Fe3O4纳米复合物显示了较好的光催化活性，1h差不多降解完全[Kumar S,Kumar B,Baruah A,et al.Synthesis of magnetically separable and recyclableg-C3N4-Fe3O4hybrid nanocomposites with enhanced photocatalytic performance undervisible-light irradiation[J].The Journal of Physical Chemistry C,2013,117(49):26135-26143.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄层g-C3N4的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种制备薄层g-C3N4的方法，包括以下步骤：
第一步，将尿素在去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体进行焙烧，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再进行焙烧，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
本发明中薄层g-C3N4的制备方法，第三步中，所述的焙烧温度为350-600℃，焙烧时间为3-4h。
本发明中薄层g-C3N4的制备方法，第四步中，所述的焙烧温度为350-600℃，焙烧时间为2-4h。
本发明与现有技术相比，其优点在于：本发明制得的薄层g-C3N4在无需添加其它添加剂或负载金属的情况下，其单体本身就体现出较好的光催化活性。
附图说明
图1是本发明薄层g-C3N4的制备方法示意图。
图2是本发明实例5所制备的薄层g-C3N4的透射电镜图(c高为倍数，d为低倍数)。
图3是本发明实例5所制备的薄层g-C3N4的XRD衍射谱图。
图4是本发明实例5所制备的薄层g-C3N4作为催化剂光催化降解RhB的性能曲线。
图5是本发明实例5所制备的薄层g-C3N4作为催化剂光催化降解RhB的准一级动力学反应曲线。
具体实施方式
如图1，本发明石墨相氮化碳的制备步骤及降解过程如下：
第一步，将20g尿素在30mL去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体在350-600℃下焙烧3-4h，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再在350-600℃下焙烧2-4h，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
第五步，称取适量薄层g-C3N4于光催化管中，加入染料，暗室搅拌60min，在可见光下进行降解反应。
实施实例1：
第一步，将20g尿素在30mL去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体在350℃下焙烧3h，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再在350℃下焙烧4h，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
第五步，称取20mg薄层g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室搅拌60min，在可见光下进行降解反应，30min RhB能降解85.6％。
实施实例2：
第一步，将20g尿素在30mL去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体在400℃下焙烧3h，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再在400℃下焙烧3h，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
第五步，称取20mg薄层g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室搅拌60min，在可见光下进行降解反应，30min RhB能降解88.5％。
实施实例3：
第一步，将20g尿素在30mL去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体在450℃下焙烧4h，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再在450℃下焙烧4h，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
第五步，称取20mg薄层g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室搅拌60min，在可见光下进行降解反应，30min RhB能降解90.1％。
实施实例4：
第一步，将20g尿素在30mL去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体在500℃下焙烧4h，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再在500℃下焙烧3h，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
第五步，称取20mg薄层g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室搅拌60min，在可见光下进行降解反应，30min RhB能降解92.7％。
实施实例5：
第一步，将20g尿素在30mL去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体在550℃下焙烧4h，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再在550℃下焙烧4h，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
第五步，称取20mg薄层g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室搅拌60min，在可见光下进行降解反应。
制得的薄层g-C3N4，其透射电镜如图2所示，XRD衍射谱图如图3所示。将制备的薄层g-C3N4作为可见光催化剂进行光催化降解RhB性能测试，结果如图4所示，此薄层g-C3N4具有较好的可见光催化性能，结果如图5所示，在可见光下降解RhB染料时，其准一级动力学反应常数为0.1095min-1，是一次焙烧后所得g-C3N4准一级动力学反应常数的2倍。
实施实例6：
第一步，将20g尿素在30mL去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体在600℃下焙烧2h，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再在550℃下焙烧2h，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
第五步，称取20mg薄层g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室搅拌60min，在可见光下进行降解反应，30min RhB能降解91.3％。
Claims (3)
1.一种薄层g-C3N4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将尿素在去离子水中常温搅拌溶解；
第二步，将第一步得到的溶液进行冷冻干燥；
第三步，将第二步得到的固体进行焙烧，得到一次焙烧后的g-C3N4；
第四步，将第三步所得到的g-C3N4进行研磨，得到其固体粉末，再进行焙烧，得到二次焙烧后的薄层g-C3N4。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第三步中，焙烧温度为350-600℃，焙烧时间为3-4h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第四步中，焙烧温度为350-600℃，焙烧时间为2-4h。
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