CN107344714A - 一种黑色g‑C3N4粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑色g‑C3N4粉末的制备方法，利用尿素和水作原材料，将其放入氧化铝坩埚并盖上盖子，然后在空气气氛中烧结制备出白色g‑C3N4前驱体；将所获得的白色g‑C3N4前驱体与双氧水混合并加热获得黄色g‑C3N4前驱体；将所获得的黄色g‑C3N4前驱体在氢气气氛中高温热处理，最终获得黑色g‑C3N4粉末。本发明涉及的固‑气相反应法具有成本低廉、工序简单且能够制备出具有多孔纳米片结构的黑色g‑C3N4粉末，改善了一般g‑C3N4粉末块状容易团聚、无孔、片层不完整、二维结构不明显的结构缺点，具有独特性；显著的提升了该材料的光学性能。

Description

一种黑色g-C3N4粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化材料及其制备方法，具体涉及一种黑色类石墨烯相氮化碳(g-C3N4)粉末的制备方法。
背景技术
g-C3N4作为一种二维层状半导体材料已经受到了人们的广泛关注，目前的大量研究表明：g-C3N4的物化性能与其微观结构密切相关。特别是，g-C3N4纳米片产生了其块状物质所不具备的特殊性能，使得片状g-C3N4在光催化剂、锂离子电池和气敏传感器等领域具有巨大的应用潜力。值得注意的是，在光催化领域g-C3N4可以作为催化剂活性组分或催化剂载体进行光催化降解有机物、光催化分解有害气体、光解水制备氢气和氧气、光催化制备双氧水等。因此，制备尺寸均匀、厚度均一、单分散性良好、且具有微观结构、能带和电子结构可调控的片状g-C3N4粉末已经成为科研工作者的研究热点之一。然而，通常所合成的g-C3N4均为紫外和可见光响应的白色或黄色粉末，目前尚少见文献有关近红外光响应的黑色g-C3N4粉末的研究报道，因此本发明采用了一种简单的方法制备了近红外光响应的黑色g-C3N4粉末。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目在于提供一种近红外光响应的黑色g-C3N4粉末的制备方法，以解决上述技术问题；本发明所涉及的合成方法成本低廉、工序简单且能够大规模地制备出黑色g-C3N4粉末，所获得的g-C3N4粉末是具有高比表面积的多孔纳米片，改善了一般g-C3N4均为块状且制备方法复杂设备要求高的难题，同时也改进了通常g-C3N4均为紫外和可见光响应的白色或黄色粉末的有限光吸收的缺陷，从而提高了片状g-C3N4的光吸收范围，显著的提高了该材料的光催化性能。
本发明采用以下技术方案：一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：白色g-C3N4前驱体的制备；以10～20g尿素为原材料，将其放入带盖子的氧化铝坩埚中，加入10～25mL去离子水，盖上盖子将其放入马弗炉，在温度550～650℃烧结1～4h，即得白色g-C3N4前驱体；
步骤2：黄色g-C3N4前驱体的制备；将步骤1获得的白色g-C3N4前驱体与双氧水混合(按100mg g-C3N4：10mL双氧水)，然后在50～80℃保温，6～24h，即得黄色g-C3N4前驱体；
步骤3：黑色g-C3N4前驱体的制备；将步骤2所获得的10～100mg黄色g-C3N4前驱体，在氢气气氛中，575～700℃烧结1～4h，即得黑色g-C3N4粉末。
所述步骤2中按照100mg的g-C3N4与10mL的双氧水比例混合。
一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将10g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子；将上述固液混合物，在550℃加热4h，即得白色g-C3N4粉末；
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末100mg与10mL双氧水混合，然后将上述混合物在60℃加热保温24h，即得黄色g-C3N4粉末；
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末50mg，放置于氢气气氛中，575℃保温2h，即得黑色g-C3N4粉末。
一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将15g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子将上述固液混合物，在650℃加热2h，即得白色g-C3N4粉末；
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末100mg与10mL混合，然后将上述混合物在90℃加热保温12h。即可获得黄色g-C3N4粉末；
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末100mg，放置于氢气气氛中，650℃保温3h，即得黑色g-C3N4粉末。
本发明与现有技术相比，具有以下显著的优势：
1、本发明所涉及的制备方法具有反应过程简单、易于控制、无毒无害、使用原料成本低、对设备无特殊要求的优点，充分的迎合了当下无毒简单环保低成本的工业级应用，适合大规模工业化生产。本发明通过对反应物种类、反应气氛、反应温度和反应时间的调控，能够制备出具有纳米片结构的黑色g-C3N4粉末。
2、本发明所涉及的黑色g-C3N4粉末具有明显多孔的薄片层状二维结构，表面粗糙、单层完整且尺寸均匀，同时改善了传统块状g-C3N4无孔、片层不完整、二维结构不明显的结构缺点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的黑色的g-C3N4粉末的透射电子显微照片。
图2为本发明实施例1制备的黑色的g-C3N4粉末的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例涉及一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：首先，将10g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子；然后，将上述固液混合物，在550℃加热4h，即可获得白色g-C3N4粉末。
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末100mg与10mL双氧水混合，然后将上述混合物在60℃加热保温24h。即可获得黄色g-C3N4粉末。
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末50mg，放置于氢气气氛中，575℃保温2h，即可获得黑色g-C3N4粉末。
本实施例可以得到如图1所示的黑色g-C3N4粉末，且为多孔纳米片。
实施例2
本实施例涉及一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：首先，将15g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子；然后，将上述固液混合物，在600℃加热3h，即可获得白色g-C3N4粉末。
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末300mg与30mL双氧水混合，然后将上述混合物在80℃加热保温12h。即可获得黄色g-C3N4粉末。
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末30mg，放置于氢气气氛中，600℃保温2h，即可获得黑色g-C3N4粉末。
本实施例可以得到如图2所示的黑色g-C3N4粉末，且为多孔纳米片。
实施例3
本实施例涉及一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：首先，将15g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子；然后，将上述固液混合物，在650℃加热2h，即可获得白色g-C3N4粉末。
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末100mg与10mL混合，然后将上述混合物在90℃加热保温12h。即可获得黄色g-C3N4粉末。
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末100mg，放置于氢气气氛中，650℃保温3h，即可获得黑色g-C3N4粉末。
实施例4
本实施例涉及一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：首先，将20g尿素与20mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子；然后，将上述固液混合物，在550℃加热3h，即可获得白色g-C3N4粉末。
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末200mg与20mL双氧水混合，然后将上述混合物在70℃加热保温18h。即可获得黄色g-C3N4粉末。
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末100mg，放置于氢气气氛中，675℃保温2h，即可获得黑色g-C3N4粉末。
实施例5
本实施例涉及一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：首先，将10g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子；然后，将上述固液混合物，在600℃加热3h，即可获得白色g-C3N4粉末。
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末500mg与50mL双氧水混合，然后将上述混合物在60℃加热保温24h。即可获得黄色g-C3N4粉末。
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末100mg，放置于氢气气氛中，700℃保温1h，即可获得黑色g-C3N4粉末。
以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：白色g-C3N4前驱体的制备；以10～20g尿素为原材料，将其放入带盖子的氧化铝坩埚中，加入10～25mL去离子水，盖上盖子将其放入马弗炉，在温度550～650℃烧结1～4h，即得白色g-C3N4前驱体；
步骤2：黄色g-C3N4前驱体的制备；将步骤1获得的白色g-C3N4前驱体与双氧水混合(按100mg g-C3N4：10mL双氧水)，然后在50～80℃保温，6～24h，即得黄色g-C3N4前驱体；
步骤3：黑色g-C3N4前驱体的制备；将步骤2所获得的10～100mg黄色g-C3N4前驱体，在氢气气氛中，575～700℃烧结1～4h，即得黑色g-C3N4粉末。
2.如权利要求1所述的一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2中按照100mg的g-C3N4与10mL的双氧水比例混合。
3.如权利要求1所述的一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将10g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子；将上述固液混合物，在550℃加热4h，即得白色g-C3N4粉末；
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末100mg与10mL双氧水混合，然后将上述混合物在60℃加热保温24h，即得黄色g-C3N4粉末；
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末50mg，放置于氢气气氛中，575℃保温2h，即得黑色g-C3N4粉末。
4.如权利要求1所述的一种黑色g-C3N4粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将15g尿素与15mL水在氧化铝坩埚中混合，盖上盖子将上述固液混合物，在650℃加热2h，即得白色g-C3N4粉末；
步骤2：将步骤1所获得的白色g-C3N4粉末100mg与10mL混合，然后将上述混合物在90℃加热保温12h。即可获得黄色g-C3N4粉末；
步骤3：将步骤2所获得的黄色g-C3N4粉末100mg，放置于氢气气氛中，650℃保温3h，即得黑色g-C3N4粉末。
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