CN108658052A - 一种片层状多孔氮化碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片层状多孔氮化碳的制备方法，以碳氮前驱体、染料和水作为原材料，采用染料辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即得到片层状多孔氮化碳。所得到的氮化碳具有明显的二维片层状多孔结构，孔径分布均匀，不仅有效提高了材料的比表面积进而增加反应活性位点，而且实现了对材料能带结构的调控，优化了光还原和光氧化的反应电势，较之传统无孔、易团聚的体相g‑C3N4展现出良好的光催化性能。另外，本发明具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。

Description

一种片层状多孔氮化碳的制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种片层状多孔氮化碳的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种类石墨烯结构的二维半导体材料，在光解水产氢、光还原二氧化碳和光降解有机污染物领域具有极大的应用前景。常规的体相g-C3N4虽然具有一定的光催化性能，但是由于其存在能带结构缺陷、比表面积小、易团聚等缺点，严重制约了其在光催化领域的应用。
已有文献表明：“形貌调控”和“掺杂”均是提高单一材料物理化学性能的有效途径，可以优化材料的使用性能。其中“掺杂”策略是通过引入异质元素改变原有材料能级结构从而提高材料的性能，但是相关文献报道表明，g-C3N4在元素掺杂的过程中，通常存在合成工艺复杂、掺杂试剂与前驱体配比不易控制的缺点，从而严重地制约了其大规模的制备。值得注意的是，“形貌调控”对于提高g-C3N4的光催化性能至关重要。特别是，具有层片状多孔结构的g-C3N4不仅可以有效提高材料的比表面积进而增加反应活性位点，而且其不同形态的多孔结构亦可以调控材料的能带结构，优化光还原和光氧化的反应电势，从而使材料的光催化性能得到有效改善。然而，目前多孔结构的g-C3N4的制备通常涉及一些用于造孔的有机试剂，不仅增加了成本，而且会对环境造成污染，所以开发一种工序简单、易操作、原料来源广泛的工艺用来制备片层状多孔氮化碳显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种片层状多孔氮化碳的制备方法，解决了现有片层状多孔氮化碳制备工艺复杂、成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种片层状多孔氮化碳的制备方法，以碳氮前驱体、染料和水为原材料，采用染料辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即获得片层状多孔氮化碳。
本发明的特点还在于，
具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
将碳氮前驱体、染料、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，放入烘箱中进行水热反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行洗涤、干燥，得到改性前驱体；
步骤2，片层状多孔氮化碳的制备：
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧，即得到一种片层状多孔氮化碳。
步骤1中碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:2～1:50，染料与去离子水的质量比为1:100～1:500000。
其中碳氮前驱体为三聚氰胺；染料为罗丹明B、罗丹明6G、甲基橙、亚甲基蓝、结晶紫、孔雀石绿、对硝基苯酚、对氯苯酚中的任意一种。
步骤1中水热反应温度为110～210℃，时间为10～100h。
步骤1中洗涤，具体为：采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～7次。
步骤1中干燥温度为50～90℃，时间为10～30h。
步骤2中高温煅烧温度为500～650℃，保温时间为2～7h。
煅烧过程中升温速率为0.1～15℃/min。
本发明的有益效果是，本发明利用常见的染料辅助水热改性碳氮前驱体，然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，制备出片层状多孔氮化碳。所得到的氮化碳具有明显的二维片层状多孔结构，孔径分布均匀，不仅有效提高了材料的比表面积进而增加反应活性位点，而且实现了对材料能带结构的调控，优化了光还原和光氧化的反应电势，较之传统无孔、易团聚的体相g-C3N4展现出良好的光催化性能；相同条件下，本发明所制备的片层状多孔氮化碳对罗丹明B溶液的降解率高达97％，而传统体相g-C3N4对罗丹明B溶液的降解率仅47％。另外，本发明具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的片层状多孔氮化碳的透射电子显微照片；
图2是本发明实施例2制备的片层状多孔氮化碳的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种片层状多孔氮化碳的制备方法，以碳氮前驱体、染料和水作为原材料，首先采用染料辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即可获得片层状多孔氮化碳。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
称取碳氮前驱体，将其放入干净的聚四氟乙烯内衬中，然后加入染料和去离子水；碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:2～1:50，染料与去离子水的质量比为1:100～1:500000，待搅拌均匀后，盖上盖子将其移入对应的不锈钢反应釜外套，在烘箱中110～210℃保温10～100h。随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～7次；随后，在50～90℃烘箱中干燥10～30h，即可获得改性前驱体。
其中碳氮前驱体为三聚氰胺；染料为罗丹明B、罗丹明6G、甲基橙、亚甲基蓝、结晶紫、孔雀石绿、对硝基苯酚、对氯苯酚中的任意一种。
步骤2，片层状多孔氮化碳的制备：
取步骤1所获得的改性前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在500～650℃保温处理2～7h，煅烧升温速率为0.1～15℃/min。最终获得片层状多孔氮化碳。
本发明利用常见的染料辅助水热改性碳氮前驱体，实现了前驱体的微观结构改性，制备了具有片层状多孔结构的氮化碳，具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。制备得到的氮化碳具有明显的二维片层状多孔结构，孔径分布均匀，较之传统无孔、易团聚的体相g-C3N4展现出良好的光催化性能。
对比本发明制备的片层状多孔氮化碳和传统体相g-C3N4的光催化性能：在可见光光照15min的相同测试条件下，分别取15mg片层状多孔氮化碳和改性三聚氰胺直接煅烧所获得的体相g-C3N4为光催化剂，对50mL罗丹明B溶液(10mg/L)进行降解；结果表明，本发明所制备的片层状多孔氮化碳对罗丹明B溶液(10mg/L)的降解率高达97％，而改性三聚氰胺直接煅烧所获得的体相g-C3N4对罗丹明B溶液(10mg/L)的降解率仅47％。
实施例1
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10，罗丹明B与去离子水的质量比为1:6000，将三聚氰胺、罗丹明B、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在200℃保温12h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次；随后在70℃烘箱中干燥20h，即可获得淡粉色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在550℃保温处理4h，煅烧升温速率为0.5℃/min，即可获得淡黄色的片层状多孔氮化碳。
实施例1得到的g-C3N4粉末TEM照片如图1所示，可以看出其为明显的片层状多孔结构。
实施例2
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10，甲基橙与去离子水的质量比为1:2000，将三聚氰胺、甲基橙、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在200℃保温12h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗6次；随后在60℃烘箱中干燥24h，即可获得棕色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在550℃保温处理4h，煅烧升温速率为0.5℃/min，即可获得褐色的片层状多孔氮化碳。
实施例2得到的g-C3N4粉末TEM照片，如图2所示，可以看出其为明显的片层状多孔结构。
实施例3
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:50，罗丹明6G与去离子水的质量比为1:100，将三聚氰胺、罗丹明6G、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在210℃保温10h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗7次；随后在50℃烘箱中干燥30h，即可获得红色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在500℃保温处理7h，煅烧升温速率为0.1℃/min，即可获得淡褐色的片层状多孔氮化碳。
实施例4
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:35，亚甲基蓝与去离子水的质量比为1:1000，将三聚氰胺、亚甲基蓝、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在180℃保温25h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗6次；随后在60℃烘箱中干燥25h，即可获得蓝色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在525℃保温处理6h，煅烧升温速率为1℃/min，即可获得褐色的片层状多孔氮化碳。
实施例5
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:25，结晶紫与去离子水的质量比为1:5000，将三聚氰胺、结晶紫、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧；放入烘箱，在160℃保温40h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次；随后在70℃烘箱中干燥20h，即可获得淡粉色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在550℃保温处理5h，煅烧升温速率为4℃/min，即可获得淡黄色的片层状多孔氮化碳。
实施例6
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:15，孔雀石绿与去离子水的质量比为1:10000，将三聚氰胺、孔雀石绿、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧；放入烘箱，在150℃保温60h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次；随后在80℃烘箱中干燥15h，即可获得白色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在575℃保温处理4h，煅烧升温速率为8℃/min，即可获得白色的片层状多孔氮化碳。
实施例7
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:5，对硝基苯酚与去离子水的质量比为1:100000，将三聚氰胺、对硝基苯酚、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧；放入烘箱，在130℃保温80h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗4次；随后在85℃烘箱中干燥12h，即可获得白色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在600℃保温处理3h，煅烧升温速率为12℃/min，即可获得淡黄色的片层状多孔氮化碳。
实施例8
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:2，对氯苯酚与去离子水的质量比为1:500000，将三聚氰胺、对氯苯酚、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧；放入烘箱，在110℃保温100h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次；随后在90℃烘箱中干燥10h，即可获得淡黄色的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在650℃保温处理2h，煅烧升温速率为15℃/min，即可获得淡黄色的片层状多孔氮化碳。

Claims (9)

1.一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，以碳氮前驱体、染料和水为原材料，采用染料辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即获得片层状多孔氮化碳。
2.根据权利要求1所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
将碳氮前驱体、染料、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，放入烘箱中进行水热反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行洗涤、干燥，得到改性前驱体；
步骤2，片层状多孔氮化碳的制备：
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧，即得到片层状多孔氮化碳。
3.根据权利要求2所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:2～1:50，染料与去离子水的质量比为1:100～1:500000。
4.根据权利要求2所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述碳氮前驱体为三聚氰胺；染料为罗丹明B、罗丹明6G、甲基橙、亚甲基蓝、结晶紫、孔雀石绿、对硝基苯酚、对氯苯酚中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水热反应温度为110～210℃，时间为10～100h。
6.根据权利要求2所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中洗涤，具体为：采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～7次。
7.根据权利要求2所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中干燥温度为50～90℃，时间为10～30h。
8.根据权利要求2所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤2中高温煅烧温度为500～650℃，保温时间为2～7h。
9.根据权利要求2或8所述的一种片层状多孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程中升温速率为0.1～15℃/min。
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