CN107381520A - 一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，它以尿素为原料，蒸馏水作为刻蚀介质，通过控制升温速率、煅烧温度、保温时间制备具有特殊形貌的类石墨烯氮化碳。其中，水与氮化碳的表面能极为接近，可以很好的溶解氮化碳而达到刻蚀作用，并通过后续的热处理对氮化碳的比表面积、禁带宽度及晶体结构等进行优化，得到性能优异的类石墨烯氮化碳光催化材料。该方法制备的氮化碳具有多孔的类石墨烯结构，扩展了氮化碳的禁带宽度，增强了对可见光的吸收响应，对有机染料如罗丹明B (RhB)、亚甲基蓝(MB)降解率达到75‑85%。本发明的突出优点是工艺简单、环保，成本低廉，产量稳定。
Description
技术领域
本发明属于可见光光催化降解水溶液中有机染料污染物领域，具体涉及一种高效降解水中有机染料如罗丹明B、亚甲基蓝等的多孔状类石墨烯氮化碳的制备方法。
背景技术
传统能源的过度消耗和环境污染问题已迫在眉睫，太阳能作为可再生绿色能源引起了人类的广泛关注和研究。可见光催化技术就是利用太阳能中蕴含的可见光对目标进行光催化降解达到降低污染的目的。如今水污染问题愈发严重，有机染料对水体的污染占很大比例，传统的污水处理方法效率低且易再次污染。石墨相氮化碳是一种新型的窄带隙半导体材料，禁带宽度约为2.7 eV，具有一定的可见光催化性能。但是氮化碳也存在着光生电子和空穴易复合、光生载流子难传输、比表面积小等缺陷从而影响光催化性能。基于此，研究者们对石墨相氮化碳的制备、改性、修饰等方面开展了广泛的研究，希望增大其比表面积、改变能带结构、降低光生载流子复合速率从而提高氮化碳的光催化性能。
目前最常用的合成石墨相氮化碳(g-C3N4)的方法是直接热解有机物，条件简单易操作，只需将原料以一定的速率升温加热到煅烧温度后保温一定时间即可得到相应的氮化碳产物，而这种方法制备的氮化碳晶体结构及比表面积不够理想，从而影响其实际应用效果。
近年来，研究者对石墨相氮化碳进行再处理和修饰，例如对其进行剥离或者对其表面进行刻蚀以期达到所需要的效果，而剥离和刻蚀工艺非常繁琐、耗时，且产率极低。基于此，我们设计了一种简单有效的制备方法，在制备过程中对氮化碳的晶体结构、禁带宽度以及微观形貌进行调控，从而显著提高了氮化碳的可见光光催化降解有机染料的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效的可见光光催化降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，本发明制备的氮化碳在晶体结构、带隙宽度和比表面积方面性能优异，可应用于可见光光催化降解有机污染物方面。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，以尿素为原料，充分溶解于蒸馏水中煅烧得到多孔状宽带隙类石墨烯氮化碳材料，其产量稳定，降解水污染物有机染料性能优异；水裂解尿素制备类石墨烯氮化碳的制备工艺步骤为：
（1）将一定量的尿素溶解于相应比例的蒸馏水中；
（2）将尿素水溶液置于带盖坩埚内，于快速升温电炉内以一定升温速率升温至煅烧温度并保温一定时间后自然冷却；
（3）冷却后研磨过筛得到所需的氮化碳样品。
尿素水溶液的浓度为0.5-2 g/mL。
反应容器为带盖的氧化铝坩埚，填充系数为50-90 %。
升温速率为10-20 ℃/min，煅烧温度400-600 ℃，保温时间1-4 h。
研磨时间为1-3 h。
有机染料的浓度为5 mg/L，氮化碳的加入量为0.4 g/L，暗吸附时间1-4 h，然后进行可见光照射，每隔1 h取等量溶液离心后得到上层清液做吸光度测试。
类石墨烯氮化碳的带隙范围为2.81-2.87 eV。
本发明提供了一种多孔状宽带隙的类石墨烯氮化碳(Graphene like C3N4, GL-C3N4)的制备方法。通过将尿素充分溶解于水溶液中，在热解过程中水分子可进入氮化碳的层间空隙而发生插层反应，氮化碳的表面能为(115 mJ/m2)，与水的表面能(102 mJ/m2)极为接近，这样裂解过程中的混合焓(ΔHmix)将达到最小值，从而使GL-C3N4在水溶液中具有很好的分散效果，可对体相g-C3N4进行有效的剥离，并有效减小g-C3N4的表面缺陷。同时，水分子分布在GL-C3N4的表面也起到一定的刻蚀作用，有利于GL-C3N4形成孔状结构，提高其吸附及光催化性能。通过对降解有机染料罗丹明B、亚甲基蓝等实际效果来看，在可见光光照下降解率达到75-85%。
本发明的突出优点在于：通过水溶液作为反应介质，调控升温速率和煅烧温度制备了高活性的多孔类石墨烯氮化碳光催化材料，且反应条件温和、方法简单有效、过程绿色环保、原料价廉易得。所制备的类石墨烯氮化碳材料具有特殊的微观结构及较大的禁带宽度和比表面积，在可见光照射下对有机染料具有高效的降解作用。
本发明的突出优点是工艺简单、环保，成本低廉，产量稳定，且所制备的多孔类石墨烯型氮化碳的可见光光催化降解有机染料性能优异，有良好的产业化前景。
附图说明
图1为本发明实施例1-6制备所得到样品的XRD图谱，其中U500、U550为尿素直接裂解产物，EU550为U550再剥离产物，UW450-550为尿素水溶液裂解产物。从图中可看到，所有样品的(002)面及(100)面峰的位置与g-C3N4标准卡片的位置一致，其中EU550、UW500与UW450样品的主峰相对于其它样品不仅明显弱化、宽化而且向小角度有一定偏移，说明样品的粒径减小、比表面积增加。
图2为本发明实施例制备所得样品的TEM图谱。图2(a)为实施例2所得样品的TEM图谱，图中可看到其为1-2层的多孔状类石墨烯纳米片；图2(b)为实施例4所得样品的TEM图谱，从图中可以看到其为多层不含孔隙的体相结构。
图3为本发明实施例1-6所得样品对亚甲基蓝的降解率图，由图可知，多孔状类石墨烯型氮化碳及体相剥离后的氮化碳的光催化降解性能较好。
图4为本发明实施例2制备所得样品在可见光照射下对罗丹明B水溶液降解后的紫外-可见吸收光谱，从图中可以看到随着时间的推移吸收峰的强度明显减弱，而且位置也发生了蓝移，表明有机染料的结构已被破坏。
图5为本发明实施例1-6的紫外-可见漫反射光谱图经公式转换后的Tauc图，其中UW500与UW450样品的禁带宽度明显增大，提高了样品的氧化还原能力。
具体实施方式
通过具体实施案例对本发明做进一步的解释说明，实施例仅限于说明本发明，发明内容并不局限于此。
一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将尿素充分溶解于蒸馏水中形成尿素水溶液，其浓度为0.5-2 g/mL；
（2）将尿素水溶液置于带盖坩埚内，填充系数为50-90%，于快速升温电炉内以10-20℃/min的升温速率升温至400-600 ℃，保温时间1-4 h后自然冷却；
（3）将自然冷却的块体研磨1-3 h后过筛得到所需的类石墨烯氮化碳样品。
实施例1
将20 g尿素溶解于30 mL的蒸馏水中配成尿素水溶液，然后转移到带盖的氧化铝坩埚中，将坩埚置于快速升温电炉内以15 ℃/min升温到550 ℃并保温2 h，自然冷却研磨30min得到g-C3N4粉体样品。
实施例2
将20 g尿素溶解于30 mL的蒸馏水溶液中，然后转移到带盖的氧化铝坩埚中，将坩埚置于快速升温电炉内以15 ℃/min升温到500 ℃并保温2 h，自然冷却研磨30 min得到g-C3N4粉体样品。
实施例3
将20 g尿素溶解于30 mL的蒸馏水溶液中使其完全溶解，然后转移到带盖的氧化铝坩埚中，将坩埚置于快速升温炉内以15 ℃/min升温到450 ℃并保温2 h，自然冷却研磨得到g-C3N4粉体样品。
实施例4
将25 g尿素置于带盖的氧化铝坩埚中，将坩埚置于快速升温炉内以15 ℃/min升温到500 ℃并保温2 h，自然冷却研磨30 min得到g-C3N4粉体样品。
实施例5
将25 g尿素置于带盖的氧化铝坩埚中，将坩埚置于快速升温炉内以10 ℃/min升温到550 ℃并保温2 h，自然冷却研磨30 min得到g-C3N4粉体样品。
实施例6
将30 g尿素置于带盖的氧化铝坩埚中，将坩埚置于快速升温炉内以10 ℃/min升温到550 ℃并保温2 h，自然冷却后研磨30 min得到g-C3N4粉体样品待用。将得到的g-C3N4粉体分散于乙醇和水的混合溶液中，超声4 h使其分散均匀，然后在磁力搅拌器下搅拌5 h后再超声4 h得到g-C3N4的悬浮液，将悬浮液于高速下离心得到剥离的g-C3N4粉体。
实施例7
进行光催化性能测试，配置浓度为5 mg/L的罗丹明B、亚甲基蓝溶液，将g-C3N4粉末加入到罗丹明B或亚甲基蓝溶液中，加入量为0.4 g/L，置于暗处达到吸附-脱附平衡，然后在100 W可见光光源下进行光催化实验，每隔1 h取一次样，进行紫外可见光吸光度测试。
Claims (7)
1.一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，以尿素为原料，充分溶解于蒸馏水中煅烧得到多孔状宽带隙类石墨烯氮化碳材料，其产量稳定，降解水污染物有机染料性能优异；水裂解尿素制备类石墨烯氮化碳的制备工艺步骤为：
（1）将一定量的尿素溶解于相应比例的蒸馏水中；
（2）将尿素水溶液置于带盖坩埚内，于快速升温电炉内以一定升温速率升温至煅烧温度并保温一定时间后自然冷却；
（3）冷却后研磨过筛得到所需的氮化碳样品。
2.如权利要求1所述的一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，尿素水溶液的浓度为0.5-2 g/mL。
3.如权利要求1所述的一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，反应容器为带盖的氧化铝坩埚，填充系数为50-90 %。
4.如权利要求1所述的一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，升温速率为10-20 ℃/min，煅烧温度400-600 ℃，保温时间1-4 h。
5.如权利要求1所述的一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，研磨时间为1-3 h。
6.如权利要求1所述的一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，降解有机染料的过程，其特征在于，有机染料的浓度为5 mg/L，氮化碳的加入量为0.4g/L，暗吸附时间1-4 h，然后进行可见光照射，每隔1 h取等量溶液离心后得到上层清液做吸光度测试。
7.如权利要求1-6所述的一种带隙可调并高效降解有机染料的类石墨烯氮化碳的制备方法，其特征在于，类石墨烯氮化碳的带隙范围为2.81-2.87 eV。
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