CN110743599B - 一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域,具体涉及一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法及其应用。该方法运用两次煅烧法得到具有近红外光响应的薄层氮化碳光催化材料。近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料能够精确调控氮化碳的能带结构,并极大地拓宽光吸收范围和增大比表面积,最终实现氮化碳材料氧化能力和太阳光利用率的双重提升。本方法原料简单且价廉(仅三聚氰胺一种原料)、制备方法简单(仅需两次煅烧)、光催化性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域,具体涉及一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法及其应用。
背景技术
来自工业有机染料的废水污染具有毒性和难降解性等性质,其对人类健康和自然环境构成了严重的威胁,因此在全球范围内引起越来越多的关注。鉴于此,已经开发出许多有效的水处理技术(如物理吸附、化学吸附、膜过滤、微生物降解和光催化降解技术等)来去除废水中的有机染料。其中,光催化降解技术是一种环境友好的水处理技术,其具有除净度高、无二次污染、时间短以及易于操作等优势。然而,由于绝大多数半导体光催化剂只能吸收紫外或可见光,利用太阳光中占比约50%的近红外光去除有机污染物仍是个难题。而且,占据太阳光能约45%的近红外光由于其光子能量低,不能直接满足水氧化还原反应的基本热力学。因此,如何利用近红外光催化降解有机污染物成为一个重要挑战。
在众多的光催化剂中,石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种可见光响应的半导体聚合物光催化剂,由于其独特的电子结构和优异的化学稳定性,被认为是一类优异的光催化材料。然而g-C3N4仍存在光响应范围仍然较窄,远无法拓展至近红外光区,因此对太阳光的利用率较低,其极大的限制了g-C3N4在光催化领域中的应用。
申请号201610885710.6公开了一种单分散结构的g-C3N4纳米片及其制备方法。单分散结构的g-C3N4纳米片尺寸在10-50 nm之间,颗粒分布均匀,无团聚现象。它是采用水蒸汽气氛条件下的二次煅烧法制备,制备条件温和,可进行宏量制备。单分散结构的g-C3N4纳米片比表面积大、分散性好,具有更高的反应活性位点,可有效应用于光催化降解有机物和光解水制氢。但是该单分散结构的g-C3N4纳米片仍然不能拓展到近红外光区,因此对太阳光的利用率依旧较低,另外单分散结构的g-C3N4纳米片的并不是薄层结构。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供了一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法及其应用。该催化材料通过第一次煅烧保证了氮化碳具有近红外光响应能力,提高了对可见光及近红外光的利用率;通过第二次煅烧将氮化碳剥离成薄层,其比表面积有了明显的增大,进而能够提供更多的吸附和活性位点,最终该光催化材料对甲基橙(MO)的光催化降解率达到66.3%。
为解决现有技术问题,本发明采取的技术方案为:
一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,第一次煅烧
向坩埚里面加入1-3 g三聚氰胺,再将坩埚转入马弗炉中,以1-5℃/min的升温速度升温至600-650℃后,保温2-6小时;自然冷却后,即得近红外光响应型多层氮化碳;
步骤2,第二次煅烧
向方舟里面加入0.3-0.6 g近红外光响应型多层氮化碳,均匀铺平后,放入马弗炉中,以60-120℃/min的升温速度升温至600-650℃后,保温0.5-2 min;即得近红外光响应型薄层氮化碳。
作为改进的是,步骤1中升温至620℃。
作为改进的是,步骤1与步骤2的升温后的温度相同,且煅烧温度越高其保温时间越短。
上述方法制备的红外光响应型薄层氮化碳光催化材料在光催化降解甲基橙(MO)方面的应用。
有益效果:
与现有技术相比,本发明一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法及其应用具有如下优势:
1、该发明材料采用了两次煅烧法,使得所得红外光响应型薄层氮化碳光催化材料既具有近红外光响应特性,又具有超薄结构。近红外光响应特性能够提高可见光乃至近红外光的利用率,超薄结构可以显著增大材料的比表面积及其吸附和活性位点、增强了其氧化能力,进而实现高效的光催化降解性能;
2、该发明材料原料简单且价廉(仅三聚氰胺一种原料)、制备方法简单(仅需两次煅烧)、光催化性能好等优点。
附图说明
图1为本发明制备的近红外光响应型薄层氮化碳的XRD图;
图2为本发明制备的近红外光响应型薄层氮化碳的IR谱图;
图3为本发明制备的近红外光响应型薄层氮化碳的DRS图;
图4为本发明制备的近红外光响应型薄层氮化碳的光电流图;
图5为本发明制备的近红外光响应型薄层氮化碳在可见光照射下降解浓度为10mg/L甲基橙(MO)的活性曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步(第一次煅烧):分别称取九份2.5 g三聚氰胺置于九个坩埚内(坩埚需加盖),将九个坩埚(按3×3的排列)置于马弗炉中央温控区进行煅烧;加热参数如下:设置从室温经过220 min匀速升温到600℃,并在600◦C下保持4小时;然后自然冷却,获得的固体即为近红外光响应型多层氮化碳(非商业化,通过上述步骤制备得到),研磨后进行下一阶段操作。
第二步(第二次煅烧):分别称取六份0.4 g研磨后的近红外光响应型多层氮化碳置于六个方舟内,将六个方舟(按3×2的排列)置于马弗炉中央温控区进行煅烧;加热参数如下:设置从室温经过9 min快速升温到600℃,并在600℃下保持2 min;然后自然冷却,获得的固体即为近红外光响应型薄层氮化碳,无需研磨即可使用。
实施例2
一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步(第一次煅烧):分别称取九份2.8 g三聚氰胺置于九个坩埚内(坩埚需加盖),将九个坩埚(按3×3的排列)置于马弗炉中央温控区进行煅烧;加热参数如下:设置从室温经过250 min匀速升温到620℃,并在620℃下保持3小时;然后自然冷却,获得的固体即为近红外光响应型多层氮化碳(非商业化,通过上述步骤制备得到),研磨后进行下一阶段操作。
第二步(第二次煅烧):分别称取六份0.5 g研磨后的近红外光响应型多层氮化碳置于六个方舟内,将六个方舟(按3×2的排列)置于马弗炉中央温控区进行煅烧;加热参数如下:设置从室温经过8 min快速升温到620℃,并在620℃下保持1 min;然后自然冷却,获得的固体即为近红外光响应型薄层氮化碳,无需研磨即可使用。
实施例3
一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步(第一次煅烧):分别称取九份3 g三聚氰胺置于九个坩埚内(坩埚需加盖),将九个坩埚(按3×3的排列)置于马弗炉中央温控区进行煅烧;加热参数如下:设置从室温经过300 min匀速升温到650℃,并在650◦C下保持2小时;然后自然冷却,获得的固体即为近红外光响应型多层氮化碳(非商业化,通过上述步骤制备得到),研磨后进行下一阶段操作。
第二步(第二次煅烧):分别称取六份0.6 g研磨后的近红外光响应型多层氮化碳置于六个方舟内,将六个方舟(按3×2的排列)置于马弗炉中央温控区进行煅烧;加热参数如下:设置从室温经过6 min快速升温到650℃,并在650℃下保持0.5 min;然后自然冷却,获得的固体即为近红外光响应型薄层氮化碳,无需研磨即可使用。
性能测试
通过检测可知,实施例1-3的材料形态相同,现以实施例1的催化材料为例,进行性能验证。
图1为本实施例所制备出的近红外光响应型薄层氮化碳的XRD谱图。近红外光响应型薄层氮化碳在27.4°处存在属于氮化碳的特征衍射峰,其与体相氮化碳(2 g三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温速率升温至550℃,并恒温煅烧4 h所得)出峰位置一致。而在13.2°处衍射峰的消失说明了制备的氮化碳的确具有超薄结构,表明薄层氮化碳成功制备。
图2为本实施例所制备出的近红外光响应型薄层氮化碳的红外谱图。近红外光响应型薄层氮化碳的特征峰与体相氮化碳一致,因此再次证明了氮化碳成功制备。
图3为本实施例所制备出的近红外光响应型薄层氮化碳的DRS图,近红外光响应型薄层氮化碳的吸收边明显发生了红移,将吸光范围拓展至近红外光区,提高了对光的利用率。
图4为本实施例所制备出的近红外光响应型薄层氮化碳的光电流图。近红外光响应型薄层氮化碳的光电流强度是体相氮化碳的三倍多,表明近红外光响应型薄层氮化碳具有更好的电荷分离能力,这就会带来更好的光催化降解性能。
利用实施例1制备的近红外光响应型薄层氮化碳降解MO的活性图,具体包括以下步骤:称取20 mg 近红外光响应型薄层氮化碳于100 mL光反应瓶中,加入至50 mL浓度为10mg/L的MO溶液,超声分散均匀后,将其置于光反应装置中,通入空气,在不开光的条件下磁力搅拌30 min保证反应体系足以达到吸附平衡。暗反应结束之后,打开300 W的氙灯光源(λ>420 nm),每隔30 min抽取4 mL样品,离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在463 nm下测量,记录数据。结果如图5所示:近红外光响应型薄层氮化碳(66.3%)具有远优于体相氮化碳(14.1%)的降解活性。
与申请号201610885710.6的单分散结构的g-C3N4纳米片,相比较,本发明制备的催化材料可拓展到近红外,对太阳光的利用率高,且该结构为薄层结构,提供更多的吸附和活性位点。另外,本发明的步骤2采用的快速升温法的效果与上述技术的二次煅烧相比具有明显的不同,其能够保证在具有近红外光响应的同时形成薄层结构,该步骤对于本发明至关重要,具有独创性。
Claims (2)
1.一种近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1,第一次煅烧向坩埚里面加入2.5g三聚氰胺,坩埚需加盖,再将坩埚转入马弗炉中,从室温经过220min匀速升温至600℃后,保温4小时;自然冷却后,研磨后得近红外光响应型多层氮化碳;步骤2,第二次煅烧向方舟里面加入0.4g近红外光响应型多层氮化碳,均匀铺平后,放入马弗炉中,从室温经过9min快速升温到600℃后,保温2min;无需研磨即得近红外光响应型薄层氮化碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的近红外光响应型薄层氮化碳光催化材料在光催化降解甲基橙上的应用。
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Title |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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