CN109675604A - 氢氧化镍/薄层氮化碳复合可见光光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂，特指一种氢氧化镍/薄层氮化碳复合可见光光催化剂及制备方法，属于纳米材料和光解水产氢技术领域。本发明通过使用具有更大比表面积的二维氮化碳和二维氢氧化镍复合，使得二维氮化碳与氢氧化镍之间产生相互协同作用，氢氧化镍通过利用光催化剂半导体价带氧化性氧化自身金属化合价变化形成一种内部循环，促进光生载流子转移以及加速光生电子空穴对的分离。在没有助催化剂铂的条件下，助催化二维氮化碳半导体实现可见光照射下持续稳定分解水产氢。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂，特指一种氢氧化镍/薄层氮化碳复合可见光光催化剂及其制备方法，属于纳米材料和光解水产氢技术领域。
背景技术
进入21世纪以来，环境和能源危机已经成为了全球最严峻和有待解决的问题。到目前为止，人类赖以生存的能源依然是以煤炭、石油为主导的传统化石能源。这类能源在推动人类发展的同时带来了必可避免的污染，更为重要的是，化石能源的不可再生性决定了在若干年以后它们将被使用完。氢能作为一种具备高能量密度的绿色能源，是一种可能在未来替代传统化石能源的候选能源。太阳能是取之不尽的天然能量，利用太阳能驱动催化水的分解制氢是氢能源发展的一种重要手段。然而光催化分解水较低的太阳能转化效率、较高的材料成本等因素限制着其向产业化发展的步伐。针对这些问题，目前研究主要通过对光催化剂、助催化剂等材料结构上的设计调控来进行改善。
氮化碳材料是一种可以光解水产氢的半导体。其可见光响应、绿色稳定、成本低廉的特性使得它受到广泛研究关注。但是其光生电子有效利用率低，表面活化析氢能力较差，使得其产氢性能非常有限。通过自上而下的剥离方法量产二维结构的氮化碳，可以提升其比表面积，缩短光生电荷从体相到表面的传输距离，从而大幅提升了其量子效率和光解水产氢活性。传统半导体光解水过程中，通常需要贵金属，尤其是铂作为助催化剂来捕获电荷和降低反应过电位从而实现高效产氢，二维氮化碳也不例外。但是铂昂贵的价格必将限制了其大规模应用的可能，因此研究新型廉价稳定高效的铂取代材料十分有意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种氢氧化镍/二维氮化碳的助催化剂/半导体类的光催化材料的制备方法，提供一种新的途径实现光催化分解水。氢氧化镍，由于其本身含有变价金属离子，能够有效的储存空穴。因此负载于半导体表面可以有效捕获光生电荷促进光生载流子分离。另外，负载于半导体表面可以有效地拓宽可见光的吸收范围提高对太阳能的利用率。本发明通过使用具有更大比表面积的二维氮化碳和二维氢氧化镍复合，使得二维氮化碳与氢氧化镍之间产生相互协同作用，氢氧化镍通过利用光催化剂半导体价带氧化性氧化自身金属化合价变化形成一种内部循环，促进光生载流子转移以及加速光生电子空穴对的分离。在没有助催化剂铂的条件下，助催化二维氮化碳半导体实现可见光照射下持续稳定分解水产氢。
实现本发明目的的技术解决方案为一种可见光响应的氢氧化镍/二维氮化碳复合光催化剂，其制备步骤如下：
(1)向坩埚里面加入三聚氰胺，再放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保持一定时间，即可获得黄色氮化碳。
(2)称取所获得的黄色氮化碳置于方舟中，再放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保持一定时间，重复此过程两次之后即可获得二维氮化碳。
(3)取一定配比的二维氮化碳和六水硝酸镍依次置于去离子水中超声分散均匀，然后常温磁力搅拌，得到混合分散液1；
(4)将柠檬酸三钠(TSC)和环六亚甲基四胺(HMT)依次加入到混合分散液1中，继续常温磁力搅拌，得到混合分散液2；
(5)将混合分散液2转移至温度为90℃的油浴锅中加热，反应时间为10h。
(6)将所得的反应产物洗涤、干燥、研磨后即可得氢氧化镍/二维氮化碳复合光催化剂。
步骤(1)中，所述的三聚氰胺加入量为2g，升温速率为2℃/min，保持温度为550℃，保温时间为4h。
步骤(2)中，第二、第三次煅烧方舟中物质加入的量为400mg，在马弗炉的升温速率分别为5℃/min、2℃/min，煅烧保持温度均为550℃，保温时间均为1h。
步骤(3)中，六水硝酸镍与二维氮化碳的比例为0.15mmol：0.1g～0.5mmol：0.1g；超声时间为20min；常温磁力搅拌时间为60min。
步骤(4)中，柠檬酸三钠、环六亚甲基四胺与六水硝酸镍物质的量之比为1:1:1；常温磁力搅拌时间为60min。
步骤(6)中，洗涤指用去离子水洗涤2-3次，乙醇洗涤3-5次。
本发明与现有技术相比，其显著优点：利用二维石墨相氮化碳为基板，使镍离子更好的锚定在其表面，合成一种双层助催化剂光催化材料。这种催化材料增加了可见光的吸收利用效率，同时利用氢氧化镍具有良好的储存空穴特性，当二维氮化碳受可见光激发产生光生电子空穴对时，能够讯速地将空穴储存起来促进光生电子空穴对分离，提高光催化活性；其次本发明的氢氧化镍/二维氮化碳复合材料的制备方法简单易行，Ni(NO3)2·6H2O的用量极少，合成条件温和，有利于大规模制备。
附图说明
图1为实施例1所制得氢氧化镍的TEM图。
图2为实施例1所制得氢氧化镍/薄层氮化碳复合光催化剂的TEM图。
图3为实施例1所制得氢氧化镍/薄层氮化碳复合光催化剂的XRD图。
图4为实施例1所制得氢氧化镍/薄层氮化碳复合光催化剂的IR图。
图5为实施例1所制得氢氧化镍/薄层氮化碳复合光催化剂荧光寿命图。
图6为实施例1所制得氢氧化镍/薄层氮化碳复合光催化剂的光电流响应图。
图7为实施例1所制得氢氧化镍/薄层氮化碳复合光催化剂在可见光照射时间下光催化分解水产氢曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细地阐述。
实施例1：本发明的可见光响应的氢氧化镍/二维氮化碳(氢氧化镍摩尔数为0.25nmol)复合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将2g三聚氰胺置于带盖的陶瓷坩埚中，于马弗炉中以2℃/min速率升温至550℃煅烧4h，得到黄色物质研磨成粉末，再将黄色粉末400mg平铺于方舟中于马弗炉中以5℃/min的速率升温至550℃煅烧1h，自然降温至室温；再以2℃/min的速率升温至550℃煅烧1h，得到二维片层结构的氮化碳。
第二步：取100mg二维氮化碳和0.25mmol六水硝酸镍依次置于去离子水中超声20min分散均匀，得到混合分散液，然后常温磁力搅拌60min；
第三步：将0.25mmolTSC和0.25mmolHMT依次加入到第一步所得的混合液中，继续常温磁力搅拌60min；
第四步：将第三步所得的混合液转移至油浴锅中90℃进行反应，保持10h。
第五步：将第四步所得的反应产物用去离子水洗涤2-3次、乙醇洗涤3-5次、干燥研磨后即可得氢氧化镍/二维氮化碳复合光催化剂。
实施例2：为调控优化材料性能，本发明的可见光响应的氢氧化镍/二维氮化碳(氢氧化镍摩尔数为0.15nmol)复合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将2g三聚氰胺置于带盖的陶瓷坩埚中，于马弗炉中以2℃/min速率升温至550℃煅烧4h，得到黄色物质研磨成粉末，再将黄色粉末400mg平铺于方舟中于马弗炉中以5℃/min的速率升温至550℃煅烧1h，自然降温至室温；再以2℃/min的速率升温至550℃煅烧1h，得到二维片层结构的氮化碳。
第二步：取100mg二维氮化碳和0.15mmol六水硝酸镍依次置于去离子水中超声20min分散均匀，得到混合分散液，然后常温磁力搅拌60min；
第三步：将0.15mmolTSC和0.15mmolHMT依次加入到第一步所得的混合液中，继续常温磁力搅拌60min；
第四步：将第三步所得的混合液转移至油浴锅中90℃进行反应，保持10h。
第五步：将第四步所得的反应产物用去离子水洗涤2-3次、乙醇洗涤3-5次、干燥研磨后即可得氢氧化镍/二维氮化碳复合光催化剂。
实施例3：为进一步调控优化材料性能，为调控优化材料性能，本发明的可见光响应的氢氧化镍/二维氮化碳(氢氧化镍摩尔数为0.5nmol)复合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将2g三聚氰胺置于带盖的陶瓷坩埚中，于马弗炉中以2℃/min速率升温至550℃煅烧4h，得到黄色物质研磨成粉末，再将黄色粉末400mg平铺于方舟中于马弗炉中以5℃/min的速率升温至550℃煅烧1h，自然降温至室温；再以2℃/min的速率升温至550℃煅烧1h，得到二维片层结构的氮化碳。
第二步：取100mg二维氮化碳和0.5mmol六水硝酸镍依次置于去离子水中超声20min分散均匀，得到混合分散液，然后常温磁力搅拌60min；
第三步：将0.5mmolTSC和0.5mmolHMT依次加入到第一步所得的混合液中，继续常温磁力搅拌60min；
第四步：将第三步所得的混合液转移至油浴锅中90℃进行反应，保持10h。
第五步：将第四步所得的反应产物用去离子水洗涤2-3次、乙醇洗涤3-5次、干燥研磨后即可得氢氧化镍/二维氮化碳复合光催化剂。
图1为所制备出的氢氧化镍单体的TEM图，从图中可以看出呈二维层状结构。
图2为所制备出的氢氧化镍/二维氮化碳TEM图，从图中可以看出氢氧化镍与氮化碳以2D/2D形式结合。
图3所制备出的氢氧化镍/二维氮化碳XRD图,图中可以观察到所有样品的衍射峰与二维氮化碳峰相似，且薄层氮化碳的特征峰都可以在复合可见光催化剂找到表明氮化碳保持原有结构。
图4所制备出的氢氧化镍/二维氮化碳IR图，这与XRD验证的结构一致。
图5为所制备出的氢氧化镍/二维氮化碳荧光寿命图。复合光催化剂的荧光寿命明显增强，且0.25mmol氢氧化镍负载时，展现出最长的荧光寿命。
图6为所制备出的氢氧化镍/二维氮化碳光电流图。与氮化碳相比，复合光催化剂的光电流响应展现明显增强；因此，氢氧化镍能够有效地促进载流子的转移，从而促进了光生电子空穴对的分离。
图7为所制得氢氧化镍/薄层氮化碳复合光催化剂在可见光照射时间下光催化分解水产氢曲线图。图中可以看出，通过对二维氮化碳表面负载氢氧化镍可以有效提升氮化碳的产氢效率，最佳负载量时(0.25mmol Ni(OH)2)，产氢效率达到921.4μmol g-1h-1。该实例所合成的复合光催化剂显著的提升了薄层氮化碳的光催化性能。
Claims (9)
1.氢氧化镍/薄层氮化碳复合可见光光催化剂，其特征在于，所述复合可见光光催化剂由比例为0.15mmol:100mg～0.5mmol:100mg的氢氧化镍和二维氮化碳复合而成；其中氢氧化镍是二维层状结构，氮化碳具备二维薄层结构，二维氮化碳表面负载氢氧化镍；该复合可见光光催化剂在无需添加贵金属助催化剂铂的情况下，能够催化水分解产氢，提升氮化碳的产氢效率。
2.如权利要求1所述的氢氧化镍/薄层氮化碳复合可见光光催化剂，其特征在于，所述复合可见光光催化剂由比例为0.25mmol:100mg氢氧化镍和二维氮化碳复合而成。
3.如权利要求1所述的氢氧化镍/薄层氮化碳复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)向坩埚里面加入三聚氰胺，再放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保持一定时间，即可获得黄色氮化碳；
(2)称取所获得的黄色氮化碳置于方舟中，再放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保持一定时间，重复此过程两次之后即可获得二维氮化碳；
(3)取一定配比的二维氮化碳和六水硝酸镍依次置于去离子水中超声分散均匀，然后常温磁力搅拌，得到混合分散液1；
(4)将柠檬酸三钠(TSC)和环六亚甲基四胺(HMT)依次加入到混合分散液1中，继续常温磁力搅拌，得到混合分散液2；
(5)将混合分散液2转移至温度为90℃的油浴锅中加热，反应时间为10h；
(6)将所得的反应产物洗涤、干燥、研磨后即可得氢氧化镍/二维氮化碳复合光催化剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的三聚氰胺加入量为2g，升温速率为2℃/min，保持温度为550℃，保温时间为4h。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第二、第三次煅烧方舟中物质加入的量为400mg，在马弗炉的升温速率分别为5℃/min、2℃/min，煅烧保持温度均为550℃，保温时间均为1h。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，六水硝酸镍与二维氮化碳的比例为0.15mmol：0.1g～0.5mmol：0.1g；超声时间为20min；常温磁力搅拌时间为60min。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，六水硝酸镍与二维氮化碳的比例为0.25mmol：0.1g。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，柠檬酸三钠、环六亚甲基四胺与六水硝酸镍的物质的量之比为1：1：1；常温磁力搅拌时间为60min。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，洗涤指用去离子水洗涤2-3次，乙醇洗涤3-5次。
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