CN111889124A - 一种硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法。该方法首先通过两步煅烧法制备二维层状氮化碳，再通过简单的溶剂热法合成具有三维花状结构的硫化钴，并将其负载在二维石墨相氮化碳上。三维花状硫化钴改性后的二维氮化碳，有效提高了光吸收能力，增大的比表面积，提供了更多的活性位点，更重要的是，硫化钴的引入有效抑制了光生电子空穴对的复合，从而大大提高了光催化降解活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂，特指一种硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂及制备方法，属于光催化材料和环境治理技术领域。
背景技术
随着科技和社会的快速发展，能源危机和环境污染问题日益突出。其中水污染问题，尤其是有机废水的排放，对自然环境和人类健康造成了严重威胁。因此，发展新型高效的水污染处理技术迫在眉睫。相比传统的物理生物方法，高级氧化法可以直接矿化或分解污染物，在处理上有很大优势。其中，光催化技术以太阳能作为能源驱动，可以快捷、高效、无二次污染地降解有机污染物，对解决能源和环境问题具有重要的科学意义和应用前景。
氮化碳材料得益于其优异的稳定性和合适的能带结构，并且可以通过三聚氰胺、尿素等廉价材料通过热聚合法大量制备，在光催化材料领域有巨大的潜能。但氮化碳仍然存在一些弊端，如光生载流子易复合，可见光利用率低，比表面积小等。构造二维氮化碳可以有效提高比表面积，缩短光生电荷的传输距离，从而提供更多活性位点并提升光生电荷寿命。此外，配合助催化剂是促进氮化碳光生电子空穴分离的有效途径。以往研究中报道的助催化剂多为贵金属，高昂的材料成本使其在应用中缺乏竞争力，因此研究高效廉价且无贵金属的助催化剂十分有意义。研究表明，在氮化碳引入三维花状结构的硫化钴，一方面硫化钴相对成本低廉、毒性较低、物理化学性能优异。另一方面，三维结构的引入提供了更大的比表面积、更强的光捕获能力以及更高的光生载流子分离效率，进一步提升光催化性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。通过该方法制备得到的催化剂有效提高了光吸收能力，增大了比表面积，有效抑制了光生电子空穴的复合，从而提高了光催化降解性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）向坩埚内加入三聚氰胺，再放入马弗炉，然后以一定的升温速率加热到一定温度，再保持一定时间，即可获得黄色氮化碳；
（2）称取所获得的黄色氮化碳置于方舟中，再放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保持一定时间，即可获得白色二维氮化碳；
（3）将六水合氯化钴和硫脲置于无水乙醇中剧烈搅拌，得到透明蓝色混合分散液1；
（4）将二维氮化碳置于无水乙醇中超声分散均匀，然后与混合分散液1和乙二醇混合，常温磁力搅拌，得到混合分散液2；
（5）将所得混合分散液2转移至水热反应釜中进行反应；将所得反应产物冷却至室温后离心分离、洗涤、干燥即可获得硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述步骤（1）中，升温速率为2℃/min，保持温度为500-600℃，保温时间为2-6h。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述步骤（2）中，在马弗炉中的升温速率为9℃/min，保持温度为500-600℃，保温时间为80-120min。
作为优选的，在上述的制备方法中，三聚氰胺、六水合氯化钴和硫脲的质量比为1-3: 3-4:2-3。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述步骤（5）中，反应温度为160-200℃，反应时间为10-14h。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1. 该发明材料由于三维花状结构硫化钴的引入，具有较大的比表面积，提供了丰富的活性位点，增强了对污染物的运输能力。
2. 该发明材料协同运用了形貌调控与材料复合两种技术手段，利用复合材料的结构优势提升了光催化降解环境污染物性能。
3. 该发明材料原料廉价易得，反应条件温和，操作易于控制，有利于大规模制备。
4. 本发明利用二维层状结构本身的特性和三维纳米花状硫化钴引起的结构优势，有效提高了光吸收能力，增大了比表面积，有效抑制了光生电子空穴的复合，从而提高了光催化降解性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的TEM图；
图3为本发明实施例1制备的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的在可见光照射下降解浓度为10 mg/L罗丹明B的活性曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细地阐述。
实施例1：本发明的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂（质量比为0.5%）的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将2 g三聚氰胺置于坩埚内，于马弗炉中以2 ℃/min速率升温至550 ℃煅烧4h，自然冷却至室温，所得产物研磨成粉末，得到黄色石墨相氮化碳；
第二步：取400 mg黄色石墨相氮化碳粉末平铺于方舟中，于马弗炉中进行煅烧；加热参数如下：设置从室温、在1 h内快速升温至550 ℃，恒温加热100 min；然后自然冷却至室温，得到白色二维石墨相氮化碳；
第三步：将3.303 g六水合氯化钴和2.111 g硫脲置于10 mL无水乙醇中，剧烈搅拌形成透明蓝色溶液；
第四步：将50 mg氮化碳超声分散在37 mL无水乙醇中，再取上述1.462 μL蓝色溶液和3mL乙二胺加入溶剂，搅拌10 min；
第五步：将混合分散液转移至高压反应釜，反应釜置于烘箱中180 ℃反应12 h，得到反应产物离心分离，去离子水和无水乙醇洗涤，80 ℃干燥得到硫化钴/二维石墨相氮化碳复合物。
实施例2：本发明的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂（质量比为1.5%）的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将2 g三聚氰胺置于坩埚内，于马弗炉中以2 ℃/min速率升温至550 ℃煅烧4h，自然冷却至室温，所得产物研磨成粉末，得到黄色石墨相氮化碳；
第二步：取400 mg黄色石墨相氮化碳粉末平铺于方舟中，于马弗炉中进行煅烧；加热参数如下：设置从室温、在1 h内快速升温至550 ℃，恒温加热100 min；然后自然冷却至室温，得到白色二维石墨相氮化碳；
第三步：将3.303 g六水合氯化钴和2.111 g硫脲置于10 mL无水乙醇中，剧烈搅拌形成透明蓝色溶液；
第四步：将50 mg氮化碳超声分散在37 mL无水乙醇中，再取上述4.396 μL蓝色溶液和3mL乙二胺加入溶剂，搅拌10 min；
第五步：将混合分散液转移至高压反应釜，反应釜置于烘箱中180 ℃反应12 h，得到反应产物离心分离，去离子水和无水乙醇洗涤，80 ℃干燥得到硫化钴/二维石墨相氮化碳复合物。
图1为实施例1所制备的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的X-射线衍射（XRD）图谱。在27.4°处出现的衍射峰归属于氮化碳的（002）晶面，这是芳香族的层间堆积引起的。硫化钴/二维石墨相氮化碳与二维石墨相氮化碳出峰位置一致，这表明二维石墨相氮化碳的化学结构在负载硫化钴之后未出现改变。
图2为本发明实施例1制备的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的透射电镜（TEM）图。可以看到硫化钴（100）晶格纹路和氮化碳的非晶结构，证实硫化钴在二维氮化碳上成功耦合。
图3为本发明实施例1制备的硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的在可见光照射下降解浓度为10 mg/L罗丹明B的活性曲线图，具体包括以下步骤：称取15 mg硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂于100 mL光反应瓶中，超声分于50 mL 罗丹明B溶液（10mg L-1）中，将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30 min使反应体系达到吸附平衡。暗反应结束之后，打开光源（300 W的氙灯λ> 420 nm），每隔15 min抽取4 mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在553 nm下测量，记录数据。结果显示：硫化钴/二维石墨相氮化碳对罗丹明B的降解活性相较于纯二维氮化碳均有所增强，在105 min后降解罗丹明B的光催化效率达到93%。
Claims (5)
1.一种硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向坩埚内加入三聚氰胺，再放入马弗炉，然后以一定的升温速率加热到一定温度，再保持一定时间，即可获得黄色氮化碳；
（2）称取所获得的黄色氮化碳置于方舟中，再放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保持一定时间，即可获得白色二维氮化碳；
（3）将六水合氯化钴和硫脲置于无水乙醇中剧烈搅拌，得到透明蓝色混合分散液1；
（4）将二维氮化碳置于无水乙醇中超声分散均匀，然后与混合分散液1和乙二醇混合，常温磁力搅拌，得到混合分散液2；
（5）将所得混合分散液2转移至水热反应釜中进行反应；将所得反应产物冷却至室温后离心分离、洗涤、干燥即可获得硫化钴/二维石墨相氮化碳复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，升温速率为2℃/min，保持温度为500-600℃，保温时间为2-6h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在马弗炉中的升温速率为9℃/min，保持温度为500-600℃，保温时间为80-120min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三聚氰胺、六水合氯化钴和硫脲的质量比为1-3: 3-4:2-3。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，反应温度为160-200℃，反应时间为10-14h。
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