CN106669764B - 一种软模板法制备掺杂氮化碳纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软模板法制备掺杂石墨相氮化碳纳米材料的方法，其制备方法为：将碳氮前驱体分别与硼源、钴源和模板试剂在醇溶液中搅拌均匀后再次离心、干燥，得到固体粉末，将其高温煅烧得到不同形貌的B、Co离子分别掺杂的氮化碳纳米材料；将预处理的碳氮前驱体与模板试剂在相同过程下得到不同形貌的碳自掺杂的氮化碳纳米材料。本发明提供的方法简化了制备不同形貌石墨相氮化碳的过程，又避免了杂质离子的引入；而通过离子掺杂又能够实现了形貌调控。本发明制备过程新颖、便捷，同时极大的丰富了氮化碳的形貌，得到不同离子掺杂的氮化碳光催化剂。这种软模板法离子掺杂调控氮化碳纳米形貌的方法，在构建新型半导体光催化剂领域有较大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种软模板法制备掺杂氮化碳纳米材料的方法，属于半导体材料制备技术领域。
背景技术
在目前人们广泛研究的可见光响应的光催化剂中，有机聚合物半导体石墨相氮化碳g-C3N4由于其制备工艺简单、电子结构优异和理化稳定性好等优点，被作为一种廉价、稳定、不含金属组分的可见光光催化剂广泛应用于太阳能的光催化转化，如光解水产氢产氧、有机选择性光合成和有机污染物的降解等。g-C3N4还具备聚合物半导体的化学组成和能带结构易调控等特点，被认为是光催化研究领域，特别是光催化材料研究领域，值得深入探索的研究方向之一。
目前，直接高温煅烧制备的体相g-C3N4多为块体材料，形貌单一，比表面积小，光催化性质差。根据报道，大多数优化g-C3N4形貌的方法是硬模板法，如以SiO2或C作模板。但在去除模板过程中，很容易因为模板去除不彻底而引入杂质离子，形成光生电子空穴复合中心，降低光催化活性。
发明内容
本发明针对g-C3N4的形貌单一和光催化性质较差等不足，提供了一种软模板法制备的离子掺杂调控氮化碳纳米材料的制备方法，该制备工艺简单，所得不同离子掺杂的产物形貌差异较大，但合适的掺杂浓度不同程度的增强产物光催化性质
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种软模板法制备石墨相氮化碳纳米材料的方法，包括离子掺杂和碳自掺杂；
所述离子掺杂通过以下步骤实现：
（1）将碳氮前驱体分别与硼源、钴源和模板试剂在醇溶液中搅拌均匀，然后离心、干燥，得到固体粉末；
（2）将固体粉末分别在惰性气氛中高温煅烧，得到不同形貌的B、Co离子分别掺杂的氮化碳纳米材料；
所述碳自掺杂通过以下步骤实现：
（a）在反应釜中将碳氮前驱体分散于醇溶液中，经高温水热反应，离心分离干燥得到固体粉末A；
（b）将固体粉末A与模板试剂在醇溶液中搅拌，再次离心、干燥，得到固体粉末B；
（c）将固体粉末B在惰性气氛中高温煅烧，得碳自掺杂的氮化碳纳米材料。
本发明所使用的碳氮前驱体均为三聚氰胺或双氰胺；所使用的硼源为硼酸；所述钴源硝酸钴或氯化钴。
进一步的，所述模板试剂为巯基乙酸；所述醇溶液为乙醇；所述搅拌的时间均为6-10h。
进一步的，当利用软模板法制备离子掺杂石墨相氮化碳纳米材料时，步骤(1)中，所述碳氮前驱体、硼源或钴源和模板试剂的质量比均为1.2 ：0.005~0.02 ：0.8-1.326；所述碳氮前驱体在醇溶液中的浓度为0.015~0.024g/mL。
当利用软模板法制备自掺杂石墨相氮化碳纳米材料时，，步骤（a）中，所述每60-70mL醇溶液中加入碳氮前驱体的质量为1.0-1.2g。
进一步的，当利用软模板法制备自掺杂石墨相氮化碳纳米材料时，，步骤（b）中，所述高温水热反应的温度为210-230℃，反应时间为24h；步骤（b）中，所述固体粉末A与模板试剂的质量比为1.2 ：0.8-1.326。
进一步的，所述惰性气氛均为氮气；所述煅烧均为在560°C~620°C下反应2小时。
本发明通过软模板法制备的硼掺杂的石墨相氮化碳形貌为带状结构，钴掺杂的氮化碳为纳米颗粒组成的纳米片状，碳自掺杂的氮化碳为边缘卷曲的片状结构。
本发明的软模板法制备不同离子掺杂氮化碳纳米材料的形貌中，硼掺杂的石墨相氮化碳形貌表现为带状结构，钴掺杂的氮化碳为纳米颗粒组成的纳米片状，碳自掺杂的氮化碳为边缘卷曲的片状结构。本发明提供的方法成功实现了元素掺杂调控石墨相氮化碳的形貌，在材料形貌优化和性能改善方面意义较大。本发明优于其它元素掺杂氮化碳的形貌单一的产品，工艺便捷，其方法可用于制备其它离子掺杂的半导体材料，具有较好的应用前景，丰富氮化碳形貌方面有良好的实用性。离子掺杂氮化碳有利于其光催化性能的优化。采用软模板方法制备离子掺杂氮化碳意义重大，既能丰富g-C3N4形貌，又能增强其光催化活性。
附图说明
图1本发明实施例1合成的带状B-g-C3N4的扫描电镜 (SEM) 照片。
图2本发明实施例1合成的带状B-g-C3N4可见光下光催化降解RhB的曲线。
图3本发明实施例4合成的Co-g-C3N4纳米片的扫描电镜 (SEM) 照片。
图4本发明实施例4合成的Co-g-C3N4纳米片的EDS照片。
图5本发明实施例4合成的Co-g-C3N4可见光下光催化降解RhB的曲线。
图6本发明实施例8合成的C-g-C3N4的透射电镜 (TEM) 照片。
图7本发明对比例1合成的B-g-C3N4样品的SEM照片。
图8本发明对比例2合成的Co-g-C3N4样品的SEM照片。
图9本发明对比例3合成的产物的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
1.1将1.2g三聚氰胺、0.005g硼酸和0.603ml TGA在50ml乙醇溶液中经过搅拌6h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
1.2在氮气、620℃下煅烧1.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到硼离子掺杂的氮化碳(B-g-C3N4)纳米材料。
图1是B-g-C3N4样品的SEM照片。图2是B-g-C3N4在可见光下光催化降解RhB的曲线。
实施例2
2.1将1.2g双氰胺、0.02g硼酸和1ml TGA在60ml乙醇溶液中经过搅拌6h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
2.2在氮气、560℃下煅烧2.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到B-g-C3N4纳米材料。
所得硼掺杂氮化碳纳米材料形貌与实施例1相同，均为带状。
实施例3
3.1将1.2g三聚氰胺、0.01g硼酸和0.905ml TGA 在80ml乙醇溶液中经过搅拌10h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
3.2在氮气、580℃下煅烧3.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到B-g-C3N4纳米材料。
所得硼掺杂氮化碳纳米材料形貌与实施例1相同，均为带状。
实施例4
4.1将1.2g三聚氰胺、0.005g硝酸钴和0.603ml TGA 在50ml乙醇溶液中搅拌6h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
4.2在氮气、560℃下煅烧4.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到B-g-C3N4纳米材料。
图2是Co-g-C3N4样品的SEM照片，其形貌为纳米颗粒组成纳米片。图3为Co-g-C3N4样品的EDS照片。图4是Co-g-C3N4在可见光下光催化降解RhB的曲线。
实施例5
5.1将1.2g三聚氰胺、0.02g硝酸钴和1ml TGA在60ml乙醇溶液中，搅拌10h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
5.2在氮气、620℃下煅烧5.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到Co-g-C3N4纳米材料。
所得钴掺杂氮化碳纳米材料形貌与实施例4相同，均为为纳米颗粒组成纳米片。
实施例6
制备方法如实施例4，不同之处为钴源为氯化钴。所得钴掺杂氮化碳纳米材料形貌与实施例4相同，均为纳米颗粒组成纳米片。
实施例7
7.1将1.2g三聚氰胺、0.008g硝酸钴和0.754ml TGA 在80ml乙醇溶液中，搅拌9h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
7.2在氮气、570℃下煅烧7.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到Co-g-C3N4纳米材料。
所得钴掺杂氮化碳纳米材料形貌与实施例4相同，均为纳米颗粒组成纳米片。
实施例8
8.1在80mL反应釜中将1g三聚氰胺分散在60mL乙醇溶液中，210℃高温水热24h，离心分离干燥得到固体粉末A；
8.2将7.1过程重复多次得到大量粉末A，取1.2g粉末A与0.603ml TGA 在50ml乙醇溶液中均匀搅拌6h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
8.3在氮气、560℃下煅烧8.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到C-g-C3N4纳米材料。
图5是C-g-C3N4样品的TEM照片，其形貌为边缘卷曲的褶皱纳米片。图6是C-g-C3N4在可见光下光催化降解RhB的曲线。
实施例9
9.1在80mL反应釜中将1.2g三聚氰胺分散在70mL乙醇溶液中，230℃高温水热24h，离心分离干燥得到固体粉末A；
9.2将8.1过程重复多次得到大量粉末A，取1.2g粉末A与1ml TGA 在80ml乙醇溶液中均匀搅拌10h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
9.3在氮气、600℃下煅烧9.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到C-g-C3N4纳米材料。
所得钴掺杂氮化碳纳米材料形貌与实施例7相同，均为边缘卷曲的褶皱纳米片。
实施例10
10.1在80mL反应釜中将1.1g三聚氰胺分散在65mL乙醇溶液中，220℃高温水热24h，离心分离干燥得到固体粉末A；
10.2将9.1过程重复多次得到大量粉末A，取1.2g粉末A与0.905ml TGA 在80ml乙醇溶液中均匀搅拌10h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
10.3在氮气、580℃下煅烧10.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到C-g-C3N4纳米材料。
所得钴掺杂氮化碳纳米材料形貌与实施例7相同，均为边缘卷曲的褶皱纳米片。
对比例1
11.1将1.2g三聚氰胺、0.1g硼酸和0.377ml TGA 在水溶液中经过搅拌6h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
11.2在氮气、500℃下煅烧1.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到硼离子掺杂的氮化碳(B-g-C3N4)纳米材料。
图7是B-g-C3N4样品的SEM照片，没有得到带状B-g-C3N4纳米材料。
对比例2
12.1将1.2g三聚氰胺、0.2g硝酸钴和0.151ml TGA在50ml乙醇溶液中经过一段时间均匀搅拌2h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
12.2在氮气、550℃下煅烧4.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到Co-g-C3N4纳米材料。
图8是Co-g-C3N4样品的SEM照片，没有形成纳米颗粒组成的纳米片。
对比例3
13.1在80mL反应釜中将0.8g三聚氰胺分散在50mL乙醇溶液中，160℃高温水热24h，离心分离干燥得到固体粉末A；
13.2将13.1过程重复多次得到大量粉末A，取1.2g粉末A与1.131ml TGA在乙醇溶液中均匀搅拌6h后再次离心、干燥，得到固体粉末；
13.3在氮气、620℃下煅烧8.1中得到的固体粉末，时间为2h，得到产物。
图9是产物XRD照片，没有得到C掺杂的g-C3N4。
Claims (3)
1.一种软模板法制备石墨相氮化碳纳米材料的方法，其特征在于，包括离子掺杂和碳自掺杂；
所述离子掺杂通过以下步骤实现：
（1）将碳氮前驱体分别与硼源、钴源和模板试剂在醇溶液中搅拌均匀，然后离心、干燥，得到固体粉末；
（2）将固体粉末分别在惰性气氛中高温煅烧，得到不同形貌的B、Co离子分别掺杂的氮化碳纳米材料；
所述碳自掺杂通过以下步骤实现：
（a）在反应釜中将碳氮前驱体分散于醇溶液中，经高温水热反应，离心分离干燥得到固体粉末A；
（b）将固体粉末A与模板试剂在醇溶液中搅拌，再次离心、干燥，得到固体粉末B；
（c）将固体粉末B在惰性气氛中高温煅烧，得碳自掺杂的氮化碳纳米材料；
所述碳氮前驱体为三聚氰胺或双氰胺；
所述硼源为硼酸；所述钴源硝酸钴或氯化钴；
所述模板试剂为巯基乙酸；所述醇溶液为乙醇；所述搅拌的时间均为6-10h；
步骤(1)中，所述碳氮前驱体、硼源或钴源和模板试剂的质量比均为1.2 ：0.005~0.02：0.8-1.326；所述碳氮前驱体在醇溶液中的浓度为0.015~0.024g/mL；
步骤（a）中，所述每60-70mL醇溶液中加入碳氮前驱体的质量为1.0-1.2g；
步骤（b）中，所述高温水热反应的温度为210-230℃，反应时间为24h；
步骤（b）中，所述固体粉末A与模板试剂的质量比为1.2 ：0.8-1.326。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛均为氮气；所述煅烧均为在560°C~620°C下反应2小时。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述硼掺杂的石墨相氮化碳形貌为带状结构，钴掺杂的氮化碳为纳米颗粒组成的纳米片状，碳自掺杂的氮化碳为边缘卷曲的片状结构。
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