CN108119050A - 一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及空气净化材料领域，公开了一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱及制备方法。包括如下制备过程：（1）将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌并调节pH值至2~3，进行水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，冷却、洗涤、干燥后得到二硫化钼‑水滑石复合体；（2）将玻璃熔融后与二硫化钼‑水滑石复合体混合、喷丝、铺网，制得复合网膜；（3）将复合网膜生成的硫化铋与二硫化钼形成异质结构纳米片，同时将二硫化钼及硫化铋固定于玻璃丝微裂纹缺陷内，制得透光玻璃纤维窗纱。本发明制得的玻璃纤维窗纱与传统窗纱相比，二硫化钼催化剂的分散性好，与空气接触面大，可见光催化活性高，在空气污染物净化、除臭、降解挥发性有机物、杀菌、消毒等方面具有显著功效，并且制备过程较为简单，成本相对较低，具有较好经济优势和应用前景。

Description

一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱及制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化材料领域，提供了一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱及制备方法。
背景技术
当今人类社会面临能源和环境两大问题，能源的短缺和环境的污染严重制约着人类社会的发展。一方面，社会的高速发展使得人类对于能源的需求越来越大；另一方面，化石燃料的燃烧，引起严重的环境污染和对环境的危害，对人类的生存产生了严重的威胁。可见，环保清洁的新型能源和高效的环境污染治理技术成为当今社会发展面临的重要课题。因此，可有效利用太阳能制氢和可用于空气净化的光催化技术越来越受到各国研究人员的重视，应用也越来越广。
光催化氧化是指在一定波长光照条件下，半导体材料发生光生载流子的分离，然后光生电子和空穴在与离子或分子结合生成具有氧化性或还原性的活性自由基，这种活性自由基能将有机物大分子降解为二氧化碳或其他小分子有机物以及水，在反应过程中这种半导体材料也就是光催化剂本身不发生变化。与其他方法相比较，光催化分解水制氢能量转化效率高、成本较低、高效而稳定，是一种高效利用太阳能的方法；尤其在环境污染治理方面，利用半导体氧化物材料在光照下表面能受激活化的特性，利用光能可有效地氧化分解有机物、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味.是一种比较经济，无毒、无害、无腐蚀性，具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。
光催化技术的关键是光催化剂的应用和发展。目前发现的有光催化剂主要是一些半导体材料，其中二氧化钛应用最为广泛，其廉价、易得、无毒无害、化学性质稳定、抗光腐蚀性强，但其对可见光利用率较低，阻碍它的进一步利用。二硫化钼具有类石墨烯层状结构、良好的光学性能和电子传输特性，在光催化、太阳能电池、光开关等领域应用较广，特别是在光催化降解有机物和光催化水解制氢领域，纳米二硫化钼得到了快速发展。二硫化钼能吸收可见光频率的光子，且其导带和价带的边缘电位高，非常有利于载流子的分离，相较于传统二氧化钛催化剂具有更好的理论催化性能，具有更为广阔的应用前景。
中国发明专利申请号201710629784.8公开了一种多层复合结构的纳米纤维窗纱材料及其制备方法，此纤维窗纱包括从下到上依次设置的纱网基材、纳米纤维层和覆盖层，其中，纳米纤维层的上表面设有利用溶剂静电喷雾技术形成的融接点，利用热粘合的复合方法借助于该融接点将覆盖层粘结在纳米纤维层上。
中国发明专利申请号201610604866.2公开了一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。此发明提出的复合结构的内核是碳纤维、外壳是成阵列状的二硫化钼纳米片。此发明在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钼纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构。
根据上述，现有光催化技术中广泛使用二氧化钛对可见光的利用率低，光催化效果不理想，而传统的二硫化钼在具体使用时存在粒子间团聚以及纳米边界自动闭合的问题，使得光催化剂的活性位降低，分散性较差，消毒杀菌能力弱，鉴于此，本发明提出了一种创新性的用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
由于目前应用较广的二硫化钼光催化剂存在粒子间团聚以及纳米边界自动闭合的问题，使得光催化剂的活性位降低，分散性较差，消毒杀菌能力弱，并且存在制备过程复杂，价格昂贵的缺陷。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱及制备方法，所述透光玻璃纤维窗纱的制备过程分为三个阶段：（1）二硫化钼-水滑石复合体的制备；（2）复合网膜的制备；（3）透光玻璃纤维窗纱的制备；
一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，制备的具体过程为：
先将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节pH值至2~3，再开启电加热装置，以层板状的水滑石为反应空间，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤2~4次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐反应生成硫化铋，硫化铋与二硫化钼形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，将二硫化钼及硫化铋牢固固定于微裂纹缺陷内，制得透光玻璃纤维窗纱。
优选的，所述钼盐为二烷基二硫代磷酸钼或二烷基二硫代氨基甲酸钼中的一种；
优选的，所述水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐2~3份、硫脲8~12份、水滑石20~30份、去离子水55~70份；
优选的，所述水热反应的温度为210~230℃，时间为23~25h；
优选的，所述二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的5~8%；
优选的，所述成丝直径为0.2~0.5mm；所述网膜的网孔尺寸为0.6mm×0.6mm~1.2mm×1.2mm；
优选的，所述铋盐为氯化铋或水杨酸铋中的一种；所述铋盐溶液的质量浓度为6~10%；
优选的，所述高压压力为25~40MPa；
优选的，所述高温温度为400~500℃。
由上述方法制备得到的一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱。
测试本发明制备的玻璃纤维窗纱的比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力，并与二氧化钛复合窗纱、二氧化锆复合窗纱及氧化锡复合窗纱相对比，本发明的方法具有明显优势，如表1所示。
表1：
性能指标 本发明 二氧化钛复合窗纱 二氧化锆复合窗纱 氧化锡复合窗纱
比表面积（cm2/g） 90~120 50~80 40~70 40~80
可见光催化活性 高 较高 一般 一般
催化剂分散性 好 差 差 差
消毒灭菌能力 很高 较高 较低 较低
本发明提供了一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用水滑石的层板为反应空间制备用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的方法。
2、通过以水滑石的层板为反应空间，提高了二硫化钼的分散性，进一步将二硫化钼、硫化铋牢固分散于玻璃丝的微裂纹缺陷内，扩大了窗纱与空气接触面，显著提升了可见光催化活性。
3、本发明制备的窗纱能有效去除空气中的氮氧化物、一氧化碳和硫化氢等污染物，并在除臭、降解挥发性有机物、杀菌、消毒等方面具有显著功效。
4、本发明的制备过程较为简单，成本相对较低，具有较好经济优势和应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）二硫化钼-水滑石复合体的制备的具体过程为：
将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节PH值至2，再开启电加热装置，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤3次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；钼盐为二烷基二硫代磷酸钼；水热反应的温度为220℃，时间为24h；
水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐2份、硫脲10份、水滑石25份、去离子水63份；
（2）复合网膜的制备的具体过程为：
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的7%；成丝平均直径为0.4mm；网膜的平均网孔尺寸为0.8mm×0.8mm；铋盐为氯化铋；铋盐溶液的质量浓度为8%；
（3）透光玻璃纤维窗纱的制备的具体过程为：
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐，形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，制得透光玻璃纤维窗纱；高压压力为32MPa；高温温度为450℃。
实施例1制得的玻璃纤维窗纱，其比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力如表2所示。
实施例2
（1）二硫化钼-水滑石复合体的制备的具体过程为：
将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节PH值至2，再开启电加热装置，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤2次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；钼盐为二烷基二硫代氨基甲酸钼；水热反应的温度为210℃，时间为25h；
水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐2份、硫脲8份、水滑石20份、去离子水70份；
（2）复合网膜的制备的具体过程为：
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的5%；成丝平均直径为0.2mm；网膜的平均网孔尺寸为0.6mm×0.6mm；铋盐为水杨酸铋；铋盐溶液的质量浓度为6%；
（3）透光玻璃纤维窗纱的制备的具体过程为：
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐，形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，制得透光玻璃纤维窗纱；高压压力为25MPa；高温温度为400℃。
实施例2制得的玻璃纤维窗纱，其比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力如表2所示。
实施例3
（1）二硫化钼-水滑石复合体的制备的具体过程为：
将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节PH值至3，再开启电加热装置，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤4次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；钼盐为二烷基二硫代磷酸钼；水热反应的温度为230℃，时间为23h；
水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐3份、硫脲12份、水滑石30份、去离子水55份；
（2）复合网膜的制备的具体过程为：
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的8%；成丝平均直径为0.5mm；网膜的平均网孔尺寸为1.2mm×1.2mm；铋盐为氯化铋；铋盐溶液的质量浓度为10%；
（3）透光玻璃纤维窗纱的制备的具体过程为：
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐，形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，制得透光玻璃纤维窗纱；高压压力为40MPa；高温温度为500℃。
实施例3制得的玻璃纤维窗纱，其比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力如表2所示。
实施例4
（1）二硫化钼-水滑石复合体的制备的具体过程为：
将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节PH值至2，再开启电加热装置，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤3次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；钼盐为二烷基二硫代氨基甲酸钼；水热反应的温度为215℃，时间为23.5h；
水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐2份、硫脲9份、水滑石23份、去离子水66份；
（2）复合网膜的制备的具体过程为：
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的6%；成丝平均直径为0.3mm；网膜的平均网孔尺寸为0.8mm×0.8mm；铋盐为水杨酸铋；铋盐溶液的质量浓度为7%；
（3）透光玻璃纤维窗纱的制备的具体过程为：
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐，形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，制得透光玻璃纤维窗纱；高压压力为28MPa；高温温度为420℃。
实施例4制得的玻璃纤维窗纱，其比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力如表2所示。
实施例5
（1）二硫化钼-水滑石复合体的制备的具体过程为：
将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节PH值至3，再开启电加热装置，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤2次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；钼盐为二烷基二硫代磷酸钼；水热反应的温度为225℃，时间为25h；
水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐3份、硫脲11份、水滑石28份、去离子水58份；
（2）复合网膜的制备的具体过程为：
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的7%；成丝平均直径为0.4mm；网膜的平均网孔尺寸为1.1mm×1.1mm；铋盐为氯化铋；铋盐溶液的质量浓度为8%；
（3）透光玻璃纤维窗纱的制备的具体过程为：
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐，形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，制得透光玻璃纤维窗纱；高压压力为35MPa；高温温度为480℃。
实施例5制得的玻璃纤维窗纱，其比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力如表2所示。
实施例6
（1）二硫化钼-水滑石复合体的制备的具体过程为：
将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节PH值至3，再开启电加热装置，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤3次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；钼盐为二烷基二硫代氨基甲酸钼；水热反应的温度为225℃，时间为24h；
水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐2份、硫脲10份、水滑石26份、去离子水62份；
（2）复合网膜的制备的具体过程为：
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的6%；成丝平均直径为0.4mm；网膜的平均网孔尺寸为1.0mm×1.0mm；铋盐为水杨酸铋；铋盐溶液的质量浓度为8%；
（3）透光玻璃纤维窗纱的制备的具体过程为：
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐，形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，制得透光玻璃纤维窗纱；高压压力为35MPa；高温温度为460℃。
实施例6制得的玻璃纤维窗纱，其比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力如表2所示。
对比例1
（1）二硫化钼的制备：未加入水滑石，其他与实施例6一致；
（2）复合网膜的制备：与实施例6一致；
（3）透光玻璃纤维窗纱的制备：与实施例6一致；
对比例1制得的玻璃纤维窗纱，其比表面积、可见光催化活性、催化剂分散性及消毒灭菌能力如表2所示。
表2：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
比表面积（cm2/g） 100.5 92 98 110.5 108.6 105.8 75.5
可见光催化活性 高 高 高 高 高 高 一般
催化剂分散性 好 好 好 好 好 好 一般
消毒灭菌能力 很高 很高 很高 很高 很高 很高 较高

Claims (9)

1.一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，制备的具体过程为：
先将钼盐、硫脲、水滑石加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入浓盐酸调节pH值至2~3，再开启电加热装置，以层板状的水滑石为反应空间，钼盐与硫脲发生水热反应生成的二硫化钼与水滑石复合，反应结束后自然冷却，最后采用乙醇洗涤2~4次，真空干燥，制得二硫化钼-水滑石复合体；
先将玻璃加热熔融，然后与二硫化钼-水滑石复合体混合均匀，再在惰性气体的氛围下进行喷丝，成丝趁热浸入铋盐溶液，在急速冷却下形成微裂纹，铋盐随即浸入微裂纹中，最后将成丝干燥后进行铺网，制得复合网膜；
将复合网膜置于高温高压环境中，通入硫化氢与浸入微裂纹的铋盐反应生成硫化铋，硫化铋与二硫化钼形成异质结构纳米片，同时玻璃丝的微裂纹经热处理而收缩固定，将二硫化钼及硫化铋牢固固定于微裂纹缺陷内，制得透光玻璃纤维窗纱。
2.根据权利要求1所述一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，其特征在于：所述钼盐为二烷基二硫代磷酸钼或二烷基二硫代氨基甲酸钼中的一种。
3.根据权利要求1所述一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，其特征在于：所述水热反应体系中，各原料组分总的质量份数以100份计，其中：钼盐2~3份、硫脲8~12份、水滑石20~30份、去离子水55~70份。
4.根据权利要求1所述一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为210~230℃，时间为23~25h。
5.根据权利要求1所述一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，其特征在于：所述二硫化钼-水滑石复合体的加入质量为熔融玻璃质量的5~8%。
6.根据权利要求1所述一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，其特征在于：所述成丝直径为0.2~0.5mm；所述网膜的网孔尺寸为0.6mm×0.6mm~1.2mm×1.2mm。
7.根据权利要求1所述一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，其特征在于：所述铋盐为氯化铋或水杨酸铋中的一种；所述铋盐溶液的质量浓度为6~10%。
8.根据权利要求1所述一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱的制备方法，其特征在于：所述高压压力为25~40MPa；所述高温温度为400~500℃。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的一种用于空气净化的透光玻璃纤维窗纱。
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