KR20160042710A - 발수 코팅액, 이를 이용한 발수 코팅층 및 이들의 제조방법 - Google Patents

발수 코팅액, 이를 이용한 발수 코팅층 및 이들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메탈알콕사이드(metal alkoxide)에 하이드로카본애시드(hydrocabon acid)를 혼합하여 발수성 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 발수성 혼합물을 가수분해하여 코팅액을 제조하는 단계;를 포함하는 발수 코팅액 제조방법과, 이를 이용한 발수 코팅액 및 발수 코팅층과, 발수 코팅층의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 발수성과 관련된 거친 표면과 낮은 표면에너지의 이슈를 간단한 스텝으로 처리할 수 있도록 하여 제조공정을 단순화시킬 수 있고, 인체나 환경에 무해하도록 할 수 있으며, 뛰어난 발수성능을 가지도록 할 수 있다.

Description

발수 코팅액, 이를 이용한 발수 코팅층 및 이들의 제조방법{Water-repellent coating liquid, water-repellent coating layer and method for forming thereof}
본 발명은 발수 코팅액, 이를 이용한 발수 코팅층 및 이들의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제조공정을 단순화시킬 수 있고, 인체나 환경에 무해하도록 하며, 뛰어난 발수성능을 가지도록 하는 발수 코팅액, 이를 이용한 발수 코팅층 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 발수성은 천이나 종이 따위의 표면에 물이 스며들지 않도록 하는 성질을 의미하며, 그 정도를 명확히 정의하고 있지 않으나, 대개 통상적인 발수성, 고발수성, 초발수성 등으로 나뉘고 있으며, 수접촉각의 크기가 클수록 발수성이 뛰어나다.
발수성은 적용되는 기재의 재질, 구조, 용도 등에 따라 요구되는 정도가 상이한데, 방오(防汚), 방청, 착설우적(着雪雨滴) 방지, 전기절연성 등과 같은 경우 높은 수준의 발수성을 요구하고 있다. 이러한 발수성은 자동차의 외장이나 내장, 키친이나 욕실 등의 주설 수배관, 헬멧, 신발이나 가방 등의 피혁 제품, 스포츠 용품이나 의료품, 종이, 커튼, 카페트 등의 생활용품, 기능성 의류 등에 광범위하게 요구되고 있다.
종래의 발수성과 관련된 기술로는 한국공개특허 제10-2002-0024589호의 "발수성 다공질 실리카, 그의 제조 방법, 및 그의 용도"가 있는데, 이는 실리카 골격내에 불소원자가 공유결합에 의해 고정되어 있고, 알카리 금속의 함유량이 10ppb 이하인 균일한 세공을 갖는 발수성 다공질 실리카가 개시되어 있다.
이와 같은 종래 기술은 발수성을 가지도록 제조되기 위하여, 실리카의 도입에 의해 거친 표면을 제공하고, 불소화합물에 의해 낮은 표면에너지를 제공하도록 한다.
그러나, 이러한 종래 기술은 거친 표면과 낮은 표면에너지의 이슈를 해결하기 위하여 복잡한 프로세스를 필요로 하고, 인체 및 환경에 유해한 영향을 주는 불소화합물을 사용하는 문제점을 가지고 있었다. 따라서, 거친 표면과 낮은 표면에너지의 이슈를 단순한 스텝으로 처리하도록 함과 아울러, 인체나 환경에 유해한 영향을 미치지 않는 발수성에 대한 기술이 필요하게 되었다.
상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 발수성과 관련된 거친 표면과 낮은 표면에너지의 이슈를 간단한 스텝으로 처리하여 제조공정을 단순화시키고, 인체나 환경에 무해하도록 하며, 뛰어난 발수성능을 가지도록 하는데 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적들은 이하의 실시례에 대한 설명을 통해 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일측면에 따르면, 메탈알콕사이드(metal alkoxide)에 하이드로카본애시드(hydrocabon acid)를 혼합하여 발수성 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 발수성 혼합물을 가수분해하여 코팅액을 제조하는 단계;를 포함하는 발수 코팅액 제조방법이 제공된다.
상기 메탈알콕사이드는, Si, Ti, Al, Zr중 적어도 1종 이상을 포함하는 알콕사이드 화합물일 수 있다.
상기 메탈알콕사이드는, TTBO(titanium(IV) butoxide), TTIP(titanium(IV) isopropxide), TTEO(titatnium(IV) ethoxide), ZrBO(zirconium(IV) butoxide), ZrIP(zirconium(IV) isopropxide), ZrEO(zirconium(IV) ethoxide)의 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물이거나, 상기 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물의 다수 조합으로 이루어질 수 있다.
상기 하이드로카본애시드는, R-COOH(Carboxylate), RSO3H(Sulfonate), OPR(OR)2(Phosphonate), OPR3(Phosphine oxide), P(OR)R2(Phosphinite), P(OR)2R(Phosphonite), P(OR)3(Phosphite), OP(OR)R2(Phosphinate), OP(OR)3(Phosphate)의 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물이거나, 상기 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물의 다수 조합으로 이루어질 수 있다.
상기 발수성 혼합물을 제조하는 단계는, 메탈알콕사이드(metal alkoxide)에 하이드로카본애시드(hydrocabon acid)를 혼합 후 열을 가할 수 있다.
상기 발수성 혼합물을 제조하는 단계와 상기 코팅액을 제조하는 단계 사이에 실시되고, 상기 발수성 혼합물에 알킬 체인간의 거리 조절을 위한 실란을 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 실란은, 알킬 알콕시실란(alkyl alkoxysilane), 아릴 알콕시실란(aryl alkoxysilane), 아미노 알콕시실란(amino alkoxysilane), 머캡토 알콕시실란(mercapto alkoxysilane), 아크릴 알콕시실란(acryl alkoxysilane), 알릴 알콕시실란(allyl alkoxysilane), 비닐 알콕시실란(vinyl alkoxysilane), 에폭시 알콕시실란(epoxy alkoxysilane), PEG 알콕시실란(polyethylene glycol alkoxysilane), 아이소네이트 알콕시 실란(isocyanate alkoxysilane) 중 어느 하나이거나, 이들의 조합이거나, 어느 하나로부터 유도되는 가수분해가 가능한 실란 화합물이거나, 이들로부터 유도되는 가수분해가 가능한 실란 화합물일 수 있다.
상기 메탈알콕사이드, 상기 하이드로카본애시드 및 상기 실란은, 몰비가 100 : 10~390 : 0.1~1,500일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일측면에 따른 발수 코팅액 제조방법에 의하여 제조되는, 발수 코팅액이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일측면에 따른 발수 코팅액 제조방법에 의하여 제조되는 발수성 코팅액을 기재에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅액을 50~200℃의 온도로 5초~24시간 동안 열을 가하여 경화시키는 단계;를 포함하는, 발수 코팅층 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명의 또 다른 측면에 따른 발수 코팅층 제조방법에 의하여 제조되는, 발수 코팅층이 제공된다.
본 발명에 따른 발수 코팅액, 이를 이용한 발수 코팅층 및 이들의 제조방법에 의하면, 발수성과 관련된 거친 표면과 낮은 표면에너지의 이슈를 간단한 스텝으로 처리할 수 있도록 하여 제조공정을 단순화시킬 수 있고, 인체나 환경에 무해하도록 할 수 있으며, 뛰어난 발수성능을 가지도록 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시례에 따른 발수성 코팅액 및 발수성 코팅층 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시례에 따른 발수성 코팅층의 발수성을 보여주기 위한 이미지이다.
도 3은 본 발명의 일 실시례에 따른 발수성 코팅층으로 표면 처리하지 않은 경우와 표면 처리한 경우의 발수성을 비교한 이미지이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시례를 가질 수 있는 바, 특정 실시례들을 도면에 예시하고, 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니고, 본 발명의 기술 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 식으로 이해되어야 하고, 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시례에 한정되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시례를 상세히 설명하며, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성요소에 대해서는 동일한 참조 번호를 부여하고, 이에 대해 중복되는 설명을 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시례에 따른 발수성 코팅액 및 발수성 코팅층 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시례에 따른 발수 코팅액 제조방법은 메탈알콕사이드(metal alkoxide)에 하이드로카본애시드(hydrocabon acid)를 혼합하여 발수성 혼합물을 제조하는 단계(S11)와, 발수성 혼합물을 가수분해하여 코팅액을 제조하는 단계(S12)를 포함할 수 있다.
발수성 혼합물을 제조하는 단계(S11)는 메탈알콕사이드에 하이드로카본애시드를 혼합함으로써 메탈알콕사이드가 발수성을 가지도록 한다. 여기서 메탈알콕사이드는 Si, Ti, Al, Zr중 적어도 1종 이상을 포함하는 알콕사이드 화합물일 수 있으며, 예컨대 TTBO(titanium(IV) butoxide), TTIP(titanium(IV) isopropxide), TTEO(titatnium(IV) ethoxide), ZrBO(zirconium(IV) butoxide), ZrIP(zirconium(IV) isopropxide), ZrEO(zirconium(IV) ethoxide)의 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물이거나, 이러한 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물의 다수 조합으로 이루어질 수 있다. 또한 하이드로카본애시드는 R-COOH(Carboxylate), RSO3H(Sulfonate), OPR(OR)2(Phosphonate), OPR3(Phosphine oxide), P(OR)R2(Phosphinite), P(OR)2R(Phosphonite), P(OR)3(Phosphite), OP(OR)R2(Phosphinate), OP(OR)3(Phosphate)의 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물이거나, 이러한 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물의 다수 조합으로 이루어질 수 있다. 도 1에서는 하이드로카본애시드로서, 알킬애시드(alkylacid)를 예로 들었다. 여기서 알킬애시드는 리니어(linear) 구조나 브랜치(branch) 구조에 제한없이 모두 사용될 수 있다.
발수성 혼합물을 제조하는 단계(S11)는 메탈알콕사이드(metal alkoxide)에 하이드로카본애시드(hydrocabon acid)를 혼합 후 열을 가할 수 있는데, 이때 50~200℃의 온도로 12~36시간 동안 가열할 수 있다.
발수성 혼합물을 제조하는 단계(S11)와 코팅액을 제조하는 단계(S12) 사이에 발수성 혼합물에 알킬 체인간의 거리 조절을 위한 실란(silane)을 첨가하는 단계(S13)를 추가적으로 실시할 수 있다. 여기서 실란은, 알킬 알콕시실란(alkyl alkoxysilane, 예: tetraethoxysilane), 아릴 알콕시실란(aryl alkoxysilane, 예: phenyl trimethoxysilane), 아미노 알콕시실란(amino alkoxysilane, 예: 3-aminopropyltrimethoxysilane), 머캡토 알콕시실란(mercapto alkoxysilane, 예: 3-mercaptopropyltrimethoxysilane), 아크릴 알콕시실란(acryl alkoxysilane, 예: 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane), 알릴 알콕시실란(allyl alkoxysilane, 예: allyltrimethoxysilane), 비닐 알콕시실란(vinyl alkoxysilane, 예: vinyltrimethoxysilane), 에폭시 알콕시실란(epoxy alkoxysilane, 예: 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane), PEG 알콕시실란(polyethylene glycol alkoxysilane, 예: PEG trimethoxysilane), 아이소네이트 알콕시 실란(isocyanate alkoxysilane, 예: (3-Isocyanatopropyl)triethoxysilane) 중 어느 하나이거나, 이들의 조합이거나, 어느 하나로부터 유도되는 가수분해가 가능한 실란 화합물이거나, 이들로부터 유도되는 가수분해가 가능한 실란 화합물일 수 있다.
메탈알콕사이드, 하이드로카본애시드 및 실란은 몰비가 100 : 10~390 : 0.1~1,500일 수 있다. 여기서, 하드로카본애시드는 몰비가 10 미만인 경우 코팅시 기재와의 부착률이 작아져서 원하는 발수성을 얻지 못하고, 몰비가 390 초과인 경우 섬유와의 부착 여유 한계를 초과하게 된다. 또한 실란은 몰비가 0.1 미만인 경우 알킬 체인간의 거리 조절력이 없게 되고, 몰비가 1,500 초과인 경우 발수성이 없게 된다.
코팅액을 제조하는 단계(S12)는 메탈알콕사이드에 발수성을 부여하도록 형성한 발수성 혼합물을 가수분해함으로써 경화를 촉진시키게 된다. 가수분해를 위하여 발수성 혼합물에 물을 첨가하며, 나아가서 부가적으로 촉매를 첨가할 수도 있다. 여기서 촉매는 염산(HCl), 황산(H2SO4) 또는 질산(HNO3) 등과 같은 산촉매가 사용될 수 있다. 또한 물은 예컨대 메탈알콕사이드의 메탈 1당량당 3당량이 투입될 수 있고, TEOS 1당량당 4당량이 투입될 수 있고, TEOS 대신에 알킬 알콕시실란(alkyl alkoxysilane), 아릴 알콕시실란(aryl alkoxysilane), 아미노 알콕시실란(amino alkoxysilane), 머캡토 알콕시실란(mercapto alkoxysilane), 아크릴 알콕시실란(acryl alkoxysilane), 알릴 알콕시실란(allyl alkoxysilane), 비닐 알콕시실란(vinyl alkoxysilane), 에폭시 알콕시실란(epoxy alkoxysilane), PEG 알콕시실란(polyethylene glycol alkoxysilane), 아이소네이트 알콕시 실란(isocyanate alkoxysilane) 등의 다양한 구조의 알콕시 실란(alkoxy silane)이 사용될 수 있다. 또한 코팅액을 제조하는 단계(S12)에서 발수성 혼합물을 교반기에 의해 교반하면서 가수분해가 이루어지도록 할 수 있다.
본 발명의 일 실시례에 따른 발수 코팅액은 상기한 본 발명의 일 실시례에 따른 발수 코팅액 제조방법에 의하여 제조되는 코팅액이며, 일례로 섬유에 코팅됨으로써 발수성을 가지도록 하며, 이에 한하지 않고, 발수를 필요로 하는 종이를 비롯하여 다양한 재질의 부재에 코팅될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 일 실시례에 따른 발수 코팅층 제조방법은 상기한 본 발명의 일 실시예에 따른 발수 코팅액 제조방법에 의하여 제조되는 발수 코팅액을 섬유나 종이 그 밖에 발수를 필요로 하는 다양한 재질의 기재에 코팅하는 단계(S14)와, 코팅액을 50~200℃의 온도로 5초~24시간 동안 열을 가하여 경화시키는 단계(S15)를 포함할 수 있다.
발수 코팅액을 기재에 코팅하는 단계(S14)는 다양한 코팅방법이 사용될 수 있는데, 예를 들면, 슬릿 다이(slit die) 코팅, 딥(dip) 코팅, 그라비아(gravure) 코팅, 스핀(sping) 코팅, 롤(roll) 코팅, 바(bar) 코팅, 스프레이(spray) 코팅, 플로우(flow) 코팅, 스크린 프린팅(screen printing) 중 어느 하나의 방법이 사용될 수 있으며, 기재에 코팅시 기재의 전체면은 물론 일부면에 대해서 패턴으로 코팅될 수 있고, 평면구조로 코팅되거나, 요철형태를 비롯하여 다양한 입체 구조를 가지도록 코팅될 수 있다.
코팅액을 경화시키는 단계(S15)는 컨덴세이션(condensation)에 의해 실란 부분의 반응성이 낮아서 이 부분이 별도로 상분리되면서 덩어리지도록 하고, 견고한 결합이 이루어지도록 하며, 50~200℃의 온도로 5초~24시간 동안 열을 가하여 경화시킴으로써 비교적 낮은 온도에서 신속하게 경화가 이루어지도록 하여 기재에 대한 열손상을 방지함과 아울러, 제조 효율을 높일 수 있다. 이때 경화시간은 온도에 반비례하게 된다.
본 발명의 일 실시례에 따른 발수 코팅층은 섬유나 종이, 그 밖에 발수성을 요구하는 다양한 재질의 기재에 상기한 본 발명의 일 실시례에 따른 발수 코팅층 제조방법에 의하여 제조되는 코팅층이다.
<실시례 1>
1. 발수성 혼합물 제조(메탈 전구체 합성)
TTBO(titanium(IV) tetra n-butoxide) 1 mol과 R-COOH 0.5~1mol을 직접 혼합함과 아울러, 100℃에서 24시간 동안 열처리 한다.
2. 코팅액 제조(가수분해)
발수성 혼합물에 TEOS 1 mol을 추가하고, TTBO 1당량 당 3당량의 물을 투입하고, 24시간 동안 교반하여 가수분해를 유도하여 코팅액을 제조한다.
3. 코팅
섬유 샘플을 코팅액에 담그고, 100℃에서 10분 동안 경화시킴으로써 섬유 샘플에 발수 코팅층을 형성시킨다.
4. 발수 테스트
상기의 발수 코팅층을 형성시킨 섬유 샘플에 물을 떨어뜨린 결과, 도 2에서와 같이, 발수코팅면에서는 물방울이 형성되고, 젖음 현상이 없는 것을 확인하였다. 또한 도 3에서와 같이, 상기의 발수 코팅층 형성에 의해 표면처리된 섬유 샘플은 젖음 현상없이 물방울이 형성되나, 표면 처리하지 않은 섬유 샘플은 젖음 현상이 발생하여 물방울이 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다. 이처럼 본 발명에 따른 발수 코팅층을 형성한 섬유 샘플의 경우 뛰어난 발수성을 확인할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 발수 코팅액, 이를 이용한 발수 코팅층 및 이들의 제조방법에 따르면, 메탈알콕사이드, 예컨대 타이타니아 졸이나 지르코니아 졸과 실란 간 반응성 차이를 이용하여 입자 형성을 유도하고, 코팅층 경화시 거친 박막 형성을 유도하고, 하이드로카본애시드의 알킬 체인 도입으로 낮은 표면에너지를 가지도록 하여 기존의 인체 유해물인 불소화합물의 사용을 피하면서도 뛰어난 발수성을 가진 코팅층의 형성을 가능하도록 한다. 따라서 발수성과 관련된 거친 표면과 낮은 표면에너지의 이슈를 간단한 스텝으로 처리할 수 있도록 하여 제조공정을 단순화시킬 수 있고, 인체나 환경에 무해하도록 할 수 있으며, 뛰어난 발수성능을 가지도록 할 수 있다.
이와 같이 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시례에 한정되어서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이러한 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (11)

  1. 메탈알콕사이드(metal alkoxide)에 하이드로카본애시드(hydrocabon acid)를 혼합하여 발수성 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 발수성 혼합물을 가수분해하여 코팅액을 제조하는 단계;
    를 포함하는 발수 코팅액 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 메탈알콕사이드는,
    Si, Ti, Al, Zr중 적어도 1종 이상을 포함하는 알콕사이드 화합물인, 발수 코팅액 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 메탈알콕사이드는,
    TTBO(titanium(IV) butoxide), TTIP(titanium(IV) isopropxide), TTEO(titatnium(IV) ethoxide), ZrBO(zirconium(IV) butoxide), ZrIP(zirconium(IV) isopropxide), ZrEO(zirconium(IV) ethoxide)의 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물이거나, 상기 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물의 다수 조합으로 이루어지는, 발수 코팅액 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 하이드로카본애시드는,
    R-COOH(Carboxylate), RSO3H(Sulfonate), OPR(OR)2(Phosphonate), OPR3(Phosphine oxide), P(OR)R2(Phosphinite), P(OR)2R(Phosphonite), P(OR)3(Phosphite), OP(OR)R2(Phosphinate), OP(OR)3(Phosphate)의 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물이거나, 상기 그룹 중에서 어느 하나를 가지는 화합물의 다수 조합으로 이루어지는, 발수 코팅액 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 발수성 혼합물을 제조하는 단계는,
    메탈알콕사이드(metal alkoxide)에 하이드로카본애시드(hydrocabon acid)를 혼합 후 열을 가하는, 발수 코팅액 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 발수성 혼합물을 제조하는 단계와 상기 코팅액을 제조하는 단계 사이에 실시되고, 상기 발수성 혼합물에 알킬 체인간의 거리 조절을 위한 실란을 첨가하는 단계를 더 포함하는, 발수 코팅액 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 실란은,
    알킬 알콕시실란(alkyl alkoxysilane), 아릴 알콕시실란(aryl alkoxysilane), 아미노 알콕시실란(amino alkoxysilane), 머캡토 알콕시실란(mercapto alkoxysilane), 아크릴 알콕시실란(acryl alkoxysilane), 알릴 알콕시실란(allyl alkoxysilane), 비닐 알콕시실란(vinyl alkoxysilane), 에폭시 알콕시실란(epoxy alkoxysilane), PEG 알콕시실란(polyethylene glycol alkoxysilane), 아이소네이트 알콕시 실란(isocyanate alkoxysilane) 중 어느 하나이거나, 이들의 조합이거나, 어느 하나로부터 유도되는 가수분해가 가능한 실란 화합물이거나, 이들로부터 유도되는 가수분해가 가능한 실란 화합물인, 발수 코팅액 제조방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 메탈알콕사이드, 상기 하이드로카본애시드 및 상기 실란은,
    몰비가 100 : 10~390 : 0.1~1,500인, 발수 코팅액 제조방법.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 발수 코팅액 제조방법에 의하여 제조되는, 발수 코팅액.
  10. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 발수 코팅액 제조방법에 의하여 제조되는 발수성 코팅액을 기재에 코팅하는 단계; 및
    상기 코팅액을 50~200℃의 온도로 5초~24시간 동안 열을 가하여 경화시키는 단계;
    를 포함하는, 발수 코팅층 제조방법.
  11. 청구항 10에 기재된 발수 코팅층 제조방법에 의하여 제조되는, 발수 코팅층.
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