CN112300648A - 一种透明超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种透明超疏水涂层及其制备方法,包括:1)将无机纳米微粒、分散剂加入到溶剂中,超声得微粒分散液,再向微粒分散液内加入正硅酸四乙酯,搅拌后,加入六甲基二硅氮烷,继续搅拌后,加入去离子水搅拌,再加入修饰剂,搅拌得到溶胶A;2)将溶剂、丙烯酸树脂、有机硅树脂、聚氨酯,混合搅拌反应,得到均匀的溶液B;3)取溶胶A加入到溶液B中,再滴加硅烷偶联剂,搅拌反应,得到均匀的混合溶液C;4)将混合溶液C施加于基底表面,固化后即得所述透明超疏水涂层。本发明制备操作简单,制备过程无安全隐患,生产成本低廉;涂层适用于玻璃、陶瓷或金属等不同基体,涂层透明且具有良好的机械强度,具有很高的实用价值,易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明超疏水涂层及其制备方法,属于疏水材料领域。
背景技术
超疏水材料在日常生活中很常见,如荷叶表面、蝇眼、蝴蝶翅膀等。超疏水表面一般指对水的静态接触角大于150°、滚动角小于10°的材料表面。超疏水表面因具有疏水、自清洁、抗结冰、防雾等特性,在众多领域具有巨大的应用前景。常规制备的超疏水表面往往不透明,这是由于制备的超疏水表面粗糙度太大。透明的超疏水涂层除具有优异的超疏水性能,还具有良好的透光性能,因此,开发透明的超疏水涂层能够大大括宽其应用范围,如相机镜头、汽车挡风玻璃、户外电子屏幕等玻璃表面的防污防水。为了获得透明超疏水性能,需在超疏水性和透光性中选择一个合适的粗超度。材料的超疏水性需要满足两个条件,一是在基底构造合适的粗糙度,二是利用低表面能物质进行修饰。
目前有中国专利CN103753908A公开了一种超疏水涂层的制备方法,主要是通过在基底上交替反复涂覆纳米粒子层和有机硅聚氨酯层来构建超疏水涂层,在改性聚氨酯的制备过程中使用的甲苯二异氰酸酯具有毒性且制备工艺复杂。美国专利US2014/0106127A1公开了一种具有透明性和超疏水性的聚合物表面及其制备方法,该专利将疏水性的纳米粒子部分嵌入到表面图案化的片层透明聚合物表面,成型后,聚合物表面既保留了本身的透明性,又具备超疏水性。该技术能够应用于大面积制备超疏水表面,但因为需要特别的设备,更适用于规则平整的表面。中国专利CN104261695A利用氧化锌溶液在表面堆积形成微观结构,再通过在含有疏水改性的乙醇溶液浸泡,取出烘干后获得透明的超疏水。通过二次沉积的方法获得低表面能的特性,但是获得的涂层附着力很低容易脱落。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种透明超疏水涂层及其制备方法,解决透明超疏水表面生产工艺复杂,设备特殊,价格昂贵,不适合大规模生产的问题。
为了实现上述目的,本发明采用的一种透明超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)按重量份计,将0.05~0.3份无机纳米微粒、0.1~0.4份分散剂加入到10~40份溶剂中,超声20~30min得微粒分散液,再向微粒分散液内加入1~5份正硅酸四乙酯,于40~60℃下搅拌5~25min后,加入1~5份六甲基二硅氮烷,继续搅拌20~40min后,加入3~6份去离子水搅拌4~8h,再加入0.04~0.3份修饰剂,搅拌得到溶胶A;
2)将5~30份溶剂、0.8~4份丙烯酸树脂、0.1~1份有机硅树脂、0.1~1份聚氨酯,混合搅拌于20~60℃反应1h~3h,得到均匀的溶液B;
3)取1~10份步骤1)制得的溶胶A加入到0.1~1份步骤2)制得的溶液B中,再滴加0.1~1份硅烷偶联剂,于25~50℃搅拌反应5~15min,得到均匀的混合溶液C;
4)将混合溶液C施加于基底表面,固化后即得所述透明超疏水涂层。
作为改进,所述步骤1)中的无机纳米微粒采用纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钛中的任意一种。
作为改进,所述步骤1)中的无机纳米微粒的粒径为20-100纳米。
作为改进,所述步骤1)中的分散剂采用十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、硬质酸钠、月桂酸钠中的任意一种。
作为改进,所述步骤1)、步骤2)中的溶剂采用乙醇、乙酸正丁酯、二甲苯、正己烷中的任意一种。
作为改进,所述步骤1)中的修饰剂采用十七氟癸基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基硅烷、硬脂酸中的任意一种。
作为改进,所述步骤2)中的丙烯酸树脂采用双酚A型,聚氨酯为水性聚氨酯。
作为改进,所述步骤3)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
作为改进,所述步骤4)中的基底为玻璃基底、金属基底、织物基底中的任意一种。
作为改进,所述玻璃基底采用由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液浸泡1~2小时,浸泡温度为60~80℃。
另外,本发明还提供了一种透明超疏水涂层,采用所述的制备方法制得。
本发明的反应机理:本发明采用溶胶凝胶法制备出硅溶胶,通过水热共混手段将硅溶胶掺杂到复合树脂基底中,通过基底树脂的交联,共聚使硅溶胶充分的固化在树脂基底中,从而获得性能优异的涂层。
与现有技术相比,本发明制备操作简单,制备过程无安全隐患,对实验条件要求较低,无需使用昂贵生产设备,生产成本低廉;制备的涂层适用于玻璃、陶瓷或金属等不同基体,涂层透明且具有良好的机械强度,具有很高的实用价值,易于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备涂层的扫描电镜照片;
图2为本发明实施例2制备涂层的扫描电镜照片;
图3为本发明实施例3制备涂层的扫描电镜照片;
图4为本发明实施例4制备涂层的扫描电镜照片。
图5为本发明实施例1制备涂层的接触角图片;
图6为本发明各实施例的不同波长条件下的透光率图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种透明超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)将0.1g气相纳米二氧化硅粉末(粒径20纳米)和0.25g十二烷基苯磺酸钠加入到装有25g无水乙醇的烧杯中,采用100w分散机于30℃下超声分散20min,再向分散均匀的分散液中加入1g正硅酸四乙酯,在50℃下水浴恒温搅拌10min后加入1.5g六甲基二硅氮烷,继续在50℃下的水浴锅中搅拌30min后加入3g去离子水,最后搅拌6小时后,滴加0.15g十七氟癸基三乙基硅烷,在60℃的水浴条件下搅拌2小时,搅拌速度为350rpm,得到溶胶A;
2)取10g无水乙醇、1.0g双酚A型丙烯酸树脂、0.2g有机硅树脂、0.2g水性聚氨酯,置于烧杯中,30℃恒温水浴2小时,搅拌速度为350rpm,得到均匀的溶液B;
3)取2.4g溶胶A、0.2g溶液B置于烧杯中,在30℃的水浴条件下搅拌2小时后加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),搅拌10min后,得到均匀的混合溶液C;
4)将洁净的玻璃片放入由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液中,于80℃水浴1小时后,用大量清水冲洗,氮气环境吹干,将清洁后的玻璃浸入透明混合溶液C中,保持10秒,缓慢提拉,并将浸涂后的样品室温下干燥12小时,即得所述透明超疏水涂层。
实施例1制得透明超疏水涂层的性能如表1所示,水静态接触角为155.75°,透光率94.3%,涂层的表面形貌性能见图1、图5。
实施例2
一种透明超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)将0.3g气相纳米二氧化硅粉末(粒径为50纳米)和0.35g六偏磷酸钠加入到装有40g乙酸正丁酯的烧杯中,采用100w分散机于30℃下超声分散20min,再向分散均匀的分散液中加入2g正硅酸四乙酯,在50℃下水浴恒温搅拌10min后加入2g六甲基二硅氮烷,继续在50℃下的水浴锅中搅拌30min后加入3g去离子水,最后搅拌6小时后,滴加0.15g十七氟癸基三乙基硅烷,在60℃的水浴条件下搅拌2小时,搅拌速度为350rpm,得到溶胶A;
2)取10g正硅酸四乙酯、1.0g双酚A型丙烯酸树脂、0.2g有机硅树脂、0.2g水性聚氨酯,置于烧杯中,30℃恒温水浴2小时,搅拌速度为350rpm,得到均匀的溶液B;
3)取2.4g溶胶A、0.2g溶液B置于烧杯中,在30℃的水浴条件下搅拌2小时后加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),搅拌10min后,得到均匀的混合溶液C;
4)将洁净的玻璃片放入由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液中,于80℃水浴1小时后,用大量清水冲洗,氮气环境吹干,将清洁后的玻璃浸入透明混合溶液C中,保持10秒,缓慢提拉,并将浸涂后的样品室温下干燥12小时,即得所述透明超疏水涂层。
实施例2制得透明超疏水涂层的性能如表1所示,水静态接触角为152.50°,透光率92.0%,涂层的表面形貌见图2。
实施例3
一种透明超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)将0.25g气相纳米二氧化硅粉末(粒径为80纳米)和0.4g十二烷基苯磺酸钠加入到装有40g无水乙醇的烧杯中,采用100w分散机于30℃下超声分散20min,再向分散均匀的分散液中加入1.75g正硅酸四乙酯,在50℃下水浴恒温搅拌10min后加入2.5g六甲基二硅氮烷,继续在50℃下的水浴锅中搅拌30min后加入3g去离子水,最后搅拌6小时后,滴加0.15g十七氟癸基三乙基硅烷,在60℃的水浴条件下搅拌2小时,搅拌速度为350rpm,得到溶胶A;
2)取10g无水乙醇、1.0g双酚A型丙烯酸树脂、0.1g有机硅树脂、0.1g水性聚氨酯,置于烧杯中,30℃恒温水浴2小时,搅拌速度为350rpm,得到均匀的溶液B;
3)取2.4g溶胶A、0.2g溶液B置于烧杯中,在30℃的水浴条件下搅拌2小时后加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),搅拌10min后,得到均匀的混合溶液C;
4)将洁净的玻璃片放入由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液中,于80℃水浴1小时后,用大量清水冲洗,氮气环境吹干,将清洁后的玻璃浸入透明混合溶液C中,保持10秒,缓慢提拉,并将浸涂后的样品室温下干燥12小时,即得所述透明超疏水涂层。
实施例3制得透明超疏水涂层的性能如表1所示,水静态接触角为145.00°,透光率88.0%,涂层的表面形貌见图3。
实施例4
一种透明超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)将0.35g气相纳米二氧化硅粉末(粒径为50纳米)和0.3g十二烷基苯磺酸钠加入到装有38.5g无水乙醇的烧杯中,采用100w分散机于30℃下超声分散20min,再向分散均匀的分散液中加入2.3g正硅酸四乙酯,在50℃下水浴恒温搅拌10min后加入2g六甲基二硅氮烷,继续在50℃下的水浴锅中搅拌30min后加入3g去离子水,最后搅拌6小时后,滴加0.15g十七氟癸基三乙基硅烷,在60℃的水浴条件下搅拌2小时,搅拌速度为350rpm,得到溶胶A;
2)取10g无水乙醇、1.0g双酚A型丙烯酸树脂、0.2g有机硅树脂、0.2g水性聚氨酯,置于烧杯中,30℃恒温水浴2小时,搅拌速度为350rpm,得到均匀的溶液B;
3)取2.4g溶胶A、0.2g溶液B置于烧杯中,在30℃的水浴条件下搅拌2小时后加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),搅拌10min后,得到均匀的混合溶液C;
4)将洁净的玻璃片放入由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液中,于80℃水浴1小时后,用大量清水冲洗,氮气环境吹干,将清洁后的玻璃浸入透明混合溶液C中,保持10秒,缓慢提拉,并将浸涂后的样品室温下干燥12小时,即得所述透明超疏水涂层。
实施例4制得透明超疏水涂层的性能如表1所示,水静态接触角为150.25°,透光率93.0%,涂层的表面形貌见图4。
实施例5
一种透明超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)将0.25g气相纳米二氧化硅粉末(粒径为50纳米)和0.3g十二烷基苯磺酸钠加入到装有36g无水乙醇的烧杯中,采用100w分散机于30℃下超声分散20min,再向分散均匀的分散液中加入1.86g正硅酸四乙酯,在50℃下水浴恒温搅拌10min后加入1.75g六甲基二硅氮烷,继续在50℃下的水浴锅中搅拌30min后加入3g去离子水,最后搅拌6小时后,滴加0.15g十七氟癸基三乙基硅烷,在60℃的水浴条件下搅拌2小时,搅拌速度为350rpm,得到溶胶A;
2)取10g无水乙醇、1.0g双酚A型丙烯酸树脂、0.1g有机硅树脂、0.1g水性聚氨酯,置于烧杯中,30℃恒温水浴2小时,搅拌速度为350rpm,得到均匀的溶液B;
3)取2.8g溶胶A、0.3g溶液B置于烧杯中,在30℃的水浴条件下搅拌2小时后加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),搅拌10min后,得到均匀的混合溶液C;
4)将洁净的玻璃片放入由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液中,于80℃水浴1小时后,用大量清水冲洗,氮气环境吹干,将清洁后的玻璃浸入透明混合溶液C中,保持10秒,缓慢提拉,并将浸涂后的样品室温下干燥12小时,即得所述透明超疏水涂层。
实施例5制得透明超疏水涂层的性能如表1所示,水静态接触角为151.50°,透光率90.0%。
实施例6
一种透明超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)将0.2g气相纳米二氧化硅粉末(粒径为80纳米)和0.26g十二烷基苯磺酸钠加入到装有35.5g无水乙醇的烧杯中,采用100w分散机于30℃下超声分散20min,再向分散均匀的分散液中加入2.5g正硅酸四乙酯,在50℃下水浴恒温搅拌10min后加入2g六甲基二硅氮烷,继续在50℃下的水浴锅中搅拌30min后加入3g去离子水,最后搅拌6小时后,滴加0.15g十七氟癸基三乙基硅烷,在60℃的水浴条件下搅拌2小时,搅拌速度为350rpm,得到溶胶A;
2)取10g无水乙醇、1.2g双酚A型丙烯酸树脂、0.35g有机硅树脂、0.3g水性聚氨酯,置于烧杯中,30℃恒温水浴2小时,搅拌速度为350rpm,得到均匀的溶液B;
3)取2.4g溶胶A、0.15g溶液B置于烧杯中,在30℃的水浴条件下搅拌2小时后加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),搅拌10min后,得到均匀的混合溶液C;
4)将洁净的玻璃片放入由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液中,于80℃水浴1小时后,用大量清水冲洗,氮气环境吹干,将清洁后的玻璃浸入透明混合溶液C中,保持10秒,缓慢提拉,并将浸涂后的样品室温下干燥12小时,即得所述透明超疏水涂层。
实施例6制得透明超疏水涂层的性能如表1所示,水静态接触角为146°,透光率95.0%。
本发明各实施例制得透明超疏水涂层的性能如表1、不同波长条件下的透光率如图6所示。
表1各实施例制得透明超疏水涂层的性能
样品 | 水接触角(°) | 透光率(%) |
实例1 | 155.75 | 94.3 |
实例2 | 152.50 | 92.0 |
实例3 | 145.00 | 88.0 |
实例4 | 150.25 | 93.0 |
实例5 | 151.50 | 90.0 |
实例6 | 146.00 | 95.0 |
本发明制备操作简单,制备过程无安全隐患,对实验条件要求较低,无需使用昂贵生产设备,生产成本低廉;制备的涂层适用于玻璃、陶瓷或金属等不同基体,涂层透明且具有良好的机械强度,具有很高的实用价值,易于大规模生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按重量份计,将0.05~0.3份无机纳米微粒、0.1~0.4份分散剂加入到10~40份溶剂中,超声20~30min得微粒分散液,再向微粒分散液内加入1~5份正硅酸四乙酯,于40~60℃下搅拌5~25min后,加入1~5份六甲基二硅氮烷,继续搅拌20~40min后,加入3~6份去离子水搅拌4~8h,再加入0.04~0.3份修饰剂,搅拌得到溶胶A;
2)将5~30份溶剂、0.8~4份丙烯酸树脂、0.1~1份有机硅树脂、0.1~1份聚氨酯,混合搅拌于20~60℃反应1h~3h,得到均匀的溶液B;
3)取1~10份步骤1)制得的溶胶A加入到0.1~1份步骤2)制得的溶液B中,再滴加0.1~1份硅烷偶联剂,于25~50℃搅拌反应5~15min,得到均匀的混合溶液C;
4)将混合溶液C施加于基底表面,固化后即得所述透明超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的无机纳米微粒采用纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钛中的任意一种;无机纳米微粒的粒径为20-100纳米。
3.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的分散剂采用十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、硬质酸钠、月桂酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)、步骤2)中的溶剂采用乙醇、乙酸正丁酯、二甲苯、正己烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的修饰剂采用十七氟癸基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基硅烷、硬脂酸中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的丙烯酸树脂采用双酚A型,聚氨酯为水性聚氨酯。
7.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的基底为玻璃基底、金属基底、织物基底中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的一种透明超疏水涂层的制备方法,其特征在于,所述玻璃基底采用由浓硫酸和过氧化氢按照质量比3:1混合制备的溶液浸泡1~2小时,浸泡温度为60~80℃。
10.一种透明超疏水涂层,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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