CN108531059A - 一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料 - Google Patents

一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，涉及特种涂料技术领域，包括以下步骤制成：(1)改性纳米SiOx；(2)二氧化钛/异氰酸酯复合物；(3)制备成品涂料；本发明制备的耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料不仅具有良好的耐紫外线辐射性能，同时具有良好的附着力、疏水性和硬度，涂膜致密度高，综合性能优越，寿命得到极大的延长。

Description

一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料
技术领域
本发明属于特种涂料技术领域，具体涉及一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料。
背景技术
目前，聚氨酯涂料是目前较常见的一类涂料，可以分为双组分聚氨酯涂料和单组分聚氨酯涂料。双组分聚氨酯涂料一般是由异氰酸酯预聚物(也叫低分子氨基甲酸酯聚合物)和含羟基树脂两部分组成，通常称为固化剂组分和主剂组分。这-类涂料的品种很多，应用范围也很广，根据含羟基组分的不同可分为丙烯酸聚氨酯、醇酸聚氨酯、聚酯聚氨酯、聚醚聚氨酯、环氧聚氨酯等品种。一般都具有良好的机械性能、较高的固体含量、各方面的性能都比较好。是目前很有发展前途的-类涂料品种。主要应用方向有木器涂料、汽车修补涂料、防腐涂料、地坪漆、电子涂料、特种涂料、聚氨酯防水涂料等。缺点是施工工序复杂，对施工环境要求很高，漆膜容易产生弊病，同时耐紫外线性能较差。
太阳光中含有一部分紫外线，按照波长的不同，紫外线分为短波区190-280 nm、中波区280-320nm和长波区 320-400nm，紫外线具有很高能量，能破坏有机物的组成，加快其老化。金红石型纳米TiO2在这三个区域内均表现出优异的紫外屏蔽功能，并因其无毒无污染而被广泛应用到涂料、塑料、化妆品、汽车漆等行业中作为无机紫外屏蔽剂使用。充分分散后金红石纳米 TiO2能够大幅度提高涂料、塑料的抗紫外性。涂料在太阳光照射下受到太阳光中高能紫外线的照射后会逐渐老化，产生变色、失光等不良现象。为了减少涂料的老化，在涂料中加入无毒的金红石纳米 TiO2紫外吸收剂是有效的方法。但是，在纳米改性涂料的制备过程中，由于纳米粒子的粒径小，表面积大，表面能大，很容易团聚，纳米TiO2粒子具有很强的极性，常常表现出亲水疏油性，在有机物中很难分散均匀，而且与基料没有结合力，易造成缺陷使得涂膜的性能降低。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，包括以下步骤制成：
(1)改性纳米SiOx：将纳米SiOx均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为5.5-6.5%的纳米SiOx分散液，然后向纳米SiOx分散液中添加其质量0.3-0.5%的烷醇酰胺，加热至80-90℃，再添加纳米SiOx分散液质量0.12-0.15%的过氧化二异丙苯，以1500r/min转速搅拌2小时，然后自然冷却至室温，抽滤，烘干至恒重，然后再采用无水乙醇浸泡10min，再进行过滤，烘干至恒重，即得；
(2)二氧化钛/异氰酸酯复合物：将经过偶联剂处理后的二氧化钛20-30g加入到500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，以1800r/min转速搅拌30min，然后加热至110℃，保温15min，再加入异氰酸酯150-180g，以1800r/min转速继续搅拌2-3小时，调节温度至10℃，继续保温30min，再除去N,N-二甲基甲酰胺，烘干至恒重，即得；
(3)制备成品涂料：将二氧化钛/异氰酸酯复合物加热至熔融状态得到熔融体，向熔融体中添加其质量3-6%的蒙脱土，调节温度至100℃，以3000r/min转速搅拌1.5-2小时，然后自然冷却至室温，粉碎，研磨，过1250目筛，得到粉体，将粉体按150-200g：500mL比例分散在N,N-二甲基甲酰胺中，经过超声分散后，再加入220-250g三羟甲基乙烷、80-100g二羟甲基丙酸，在氮气保护下升温至85-88℃，反应1.5h，再加入40-50g的改性纳米SiOx继续反应2h，滴加二月桂酸二丁基锡0.255-0.325g，继续反应1.8h后，降温至45℃，加入6-8g三乙胺，反应1.5h，再加入去离子水调节pH成中性，再进行减压蒸馏得到成品涂料。
进一步的，所述步骤（1）中纳米SiOx 为SS1型纳米SiOx。
进一步的，所述纳米SiOx纯度大于99%，平均粒径为30±2nm，表面积为200±10m2/g，松散密度小于0.11g/cm2。
进一步的，所述步骤（2）中经过偶联剂处理后的二氧化钛为将二氧化钛均匀分散到质量分数为10%的硅烷偶联剂乙醇溶液中，混合比例为55g：150mL，然后在80℃下以150r/min转速搅拌2h，然后进行过滤，烘干至恒重。
进一步的，所述二氧化钛粒度为75-80nm。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土粒度与二氧化钛粒度相同。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土为锂基膨润土。
进一步的，所述步骤（4）中超声分散超声波频率为60kHz，功率为800W。
本发明相比现有技术具有以下优点：由于TiO2具有很高的表面活性,表面大量的悬挂键极易水解产生—OH ，从而使得其易于聚集,而本发明通过将TiO2与异氰酸酯进行复合，异氰酸酯会与TiO2粒子表面的—OH发生反应, 通过相偶合或链接的方式结合—OH,以化学键的形式结合在TiO2粒子表面，从而大幅度的提高了TiO2粒子的相容性，进而能够有效的提高涂料涂膜的综合力学性能，TiO2是n型宽带隙半导体，其电子结构存在禁带间隙，TiO2的禁带间隙值为3.0eV，与之对应的自由激子的吸收带边为413nm，本申请通过改性纳米SiOx与蒙脱土的协同作用，使得当入射光波长小于或等于413nm的紫外光照射到涂膜表面时，TiO2、改性纳米SiOx与蒙脱土粒子上的价电子带上的电子就会跃迁至导带形成对紫外线强烈吸收效果；TiO2、改性纳米SiOx与蒙脱土粒子不仅能够吸收紫外线，还对紫外线具有很强的散射能力，从而大幅度的提高涂料涂膜的抗紫外线辐射作用；通过本发明工艺要能够使得TiO2、改性纳米SiOx与蒙脱土粒子在有机体系中充分发挥作用，在有机介质中充分分散TiO2、改性纳米SiOx与蒙脱土粒子和基体之间提供一种键能的结合形式，促使TiO2、改性纳米SiOx与蒙脱土粒子能长期稳定地分散于溶剂当中，使涂料的流变性及体系的稳定性大大改善，同时无机物和有机物的结合界面微观结构获得改善，从而使其结合力、结合强度以及力学性质和物理性能都得到显著的增强。
本发明制备的耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料不仅具有良好的耐紫外线辐射性能，同时具有良好的附着力、疏水性和硬度，涂膜致密度高，综合性能优越，寿命得到极大的延长。
附图说明
图1为涂膜紫外吸收曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，包括以下步骤制成：
(1)改性纳米SiOx：将纳米SiOx均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为5.5%的纳米SiOx分散液，然后向纳米SiOx分散液中添加其质量0.3%的烷醇酰胺，加热至80℃，再添加纳米SiOx分散液质量0.12%的过氧化二异丙苯，以1500r/min转速搅拌2小时，然后自然冷却至室温，抽滤，烘干至恒重，然后再采用无水乙醇浸泡10min，再进行过滤，烘干至恒重，即得；
(2)二氧化钛/异氰酸酯复合物：将经过偶联剂处理后的二氧化钛20g加入到500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，以1800r/min转速搅拌30min，然后加热至110℃，保温15min，再加入异氰酸酯150g，以1800r/min转速继续搅拌2小时，调节温度至10℃，继续保温30min，再除去N,N-二甲基甲酰胺，烘干至恒重，即得；
(3)制备成品涂料：将二氧化钛/异氰酸酯复合物加热至熔融状态得到熔融体，向熔融体中添加其质量3%的蒙脱土，调节温度至100℃，以3000r/min转速搅拌1.5小时，然后自然冷却至室温，粉碎，研磨，过1250目筛，得到粉体，将粉体按150g：500mL比例分散在N,N-二甲基甲酰胺中，经过超声分散后，再加入220g三羟甲基乙烷、80g二羟甲基丙酸，在氮气保护下升温至85℃，反应1.5h，再加入40g的改性纳米SiOx继续反应2h，滴加二月桂酸二丁基锡0.255g，继续反应1.8h后，降温至45℃，加入6g三乙胺，反应1.5h，再加入去离子水调节pH成中性，再进行减压蒸馏得到成品涂料。
进一步的，所述步骤（1）中纳米SiOx 为SS1型纳米SiOx。
进一步的，所述纳米SiOx纯度大于99%，平均粒径为30±2nm，表面积为200±10m2/g，松散密度小于0.11g/cm2。
进一步的，所述步骤（2）中经过偶联剂处理后的二氧化钛为将二氧化钛均匀分散到质量分数为10%的硅烷偶联剂乙醇溶液中，混合比例为55g：150mL，然后在80℃下以150r/min转速搅拌2h，然后进行过滤，烘干至恒重。
进一步的，所述二氧化钛粒度为75nm。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土粒度与二氧化钛粒度相同。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土为锂基膨润土。
进一步的，所述步骤（4）中超声分散超声波频率为60kHz，功率为800W。
实施例2
一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，包括以下步骤制成：
(1)改性纳米SiOx：将纳米SiOx均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为6.5%的纳米SiOx分散液，然后向纳米SiOx分散液中添加其质量0.5%的烷醇酰胺，加热至90℃，再添加纳米SiOx分散液质量0.15%的过氧化二异丙苯，以1500r/min转速搅拌2小时，然后自然冷却至室温，抽滤，烘干至恒重，然后再采用无水乙醇浸泡10min，再进行过滤，烘干至恒重，即得；
(2)二氧化钛/异氰酸酯复合物：将经过偶联剂处理后的二氧化钛30g加入到500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，以1800r/min转速搅拌30min，然后加热至110℃，保温15min，再加入异氰酸酯180g，以1800r/min转速继续搅拌3小时，调节温度至10℃，继续保温30min，再除去N,N-二甲基甲酰胺，烘干至恒重，即得；
(3)制备成品涂料：将二氧化钛/异氰酸酯复合物加热至熔融状态得到熔融体，向熔融体中添加其质量6%的蒙脱土，调节温度至100℃，以3000r/min转速搅拌2小时，然后自然冷却至室温，粉碎，研磨，过1250目筛，得到粉体，将粉体按200g：500mL比例分散在N,N-二甲基甲酰胺中，经过超声分散后，再加入250g三羟甲基乙烷、100g二羟甲基丙酸，在氮气保护下升温至88℃，反应1.5h，再加入50g的改性纳米SiOx继续反应2h，滴加二月桂酸二丁基锡0.325g，继续反应1.8h后，降温至45℃，加入8g三乙胺，反应1.5h，再加入去离子水调节pH成中性，再进行减压蒸馏得到成品涂料。
进一步的，所述步骤（1）中纳米SiOx 为SS1型纳米SiOx。
进一步的，所述纳米SiOx纯度大于99%，平均粒径为30±2nm，表面积为200±10m2/g，松散密度小于0.11g/cm2。
进一步的，所述步骤（2）中经过偶联剂处理后的二氧化钛为将二氧化钛均匀分散到质量分数为10%的硅烷偶联剂乙醇溶液中，混合比例为55g：150mL，然后在80℃下以150r/min转速搅拌2h，然后进行过滤，烘干至恒重。
进一步的，所述二氧化钛粒度为80nm。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土粒度与二氧化钛粒度相同。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土为锂基膨润土。
进一步的，所述步骤（4）中超声分散超声波频率为60kHz，功率为800W。
实施例3
一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，包括以下步骤制成：
(1)改性纳米SiOx：将纳米SiOx均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为6.0%的纳米SiOx分散液，然后向纳米SiOx分散液中添加其质量0.4%的烷醇酰胺，加热至85℃，再添加纳米SiOx分散液质量0.13%的过氧化二异丙苯，以1500r/min转速搅拌2小时，然后自然冷却至室温，抽滤，烘干至恒重，然后再采用无水乙醇浸泡10min，再进行过滤，烘干至恒重，即得；
(2)二氧化钛/异氰酸酯复合物：将经过偶联剂处理后的二氧化钛25g加入到500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，以1800r/min转速搅拌30min，然后加热至110℃，保温15min，再加入异氰酸酯160g，以1800r/min转速继续搅拌2.5小时，调节温度至10℃，继续保温30min，再除去N,N-二甲基甲酰胺，烘干至恒重，即得；
(3)制备成品涂料：将二氧化钛/异氰酸酯复合物加热至熔融状态得到熔融体，向熔融体中添加其质量5%的蒙脱土，调节温度至100℃，以3000r/min转速搅拌1.8小时，然后自然冷却至室温，粉碎，研磨，过1250目筛，得到粉体，将粉体按180g：500mL比例分散在N,N-二甲基甲酰胺中，经过超声分散后，再加入230g三羟甲基乙烷、90g二羟甲基丙酸，在氮气保护下升温至86℃，反应1.5h，再加入45g的改性纳米SiOx继续反应2h，滴加二月桂酸二丁基锡0.285g，继续反应1.8h后，降温至45℃，加入7g三乙胺，反应1.5h，再加入去离子水调节pH成中性，再进行减压蒸馏得到成品涂料。
进一步的，所述步骤（1）中纳米SiOx 为SS1型纳米SiOx。
进一步的，所述纳米SiOx纯度大于99%，平均粒径为30±2nm，表面积为200±10m2/g，松散密度小于0.11g/cm2。
进一步的，所述步骤（2）中经过偶联剂处理后的二氧化钛为将二氧化钛均匀分散到质量分数为10%的硅烷偶联剂乙醇溶液中，混合比例为55g：150mL，然后在80℃下以150r/min转速搅拌2h，然后进行过滤，烘干至恒重。
进一步的，所述二氧化钛粒度为78nm。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土粒度与二氧化钛粒度相同。
进一步的，所述步骤（4）中蒙脱土为锂基膨润土。
进一步的，所述步骤（4）中超声分散超声波频率为60kHz，功率为800W。
对比例1：与实施例1区别仅在于将改性纳米SiOx替换为未处理的纳米SiOx。
对比例2：与实施例1区别仅在于将改性纳米SiOx替换为等粒度的纳米二氧化硅。
对比例3：与实施例1区别仅在于不添加蒙脱土。
对比例4：与实施例1区别仅在于添加改性纳米SiOx后再添加蒙脱土。
试验
以实施例与对比例对相同玻璃板表面进行涂刷涂料，涂层厚度均为20μm，进行漆膜性能测试；
按GB/T1720-79测定涂膜的附着力；
静态接触角：用TM A-100P接触角测定仪测定涂膜表面与4μL水滴的静态接触角，每次测试均重复3次；
硬度：按铅笔硬度GB/T6379-1996试验；
表1
由表1可以看出，当将未处理的纳米SiOx替换为本发明改性的纳米SiOx，涂膜表面接触角由 105°升高至128°左右，硬度也由2H级升高至4H级，附着力由3级升为0级。这是由于纳米SiOx在涂料体系中经过改性被活化并与—OH作用，形成二维或三维网络结构，通过在加热情况下更易与—OH键合交联成网。另外，加热后，聚合物链段热运动速度加快，有利于改性纳米SiOx粒子从聚合物内部向树脂表面迁移、富集，同时溶剂的挥发可减少聚合物重新溶解带来的负面作用。在表面能的影响下，温度越高改性纳米SiOx粒子越容易从聚合物内部向表面富集，在膜表面形成疏水层，从而提高涂膜表面接触角，同时还显著的提高了涂膜的硬度，通过形成的网络结构，能够与基体之间连接更加紧密，从而显著的提高了附着力。
紫外测试：采用紫外-分光光度计对其紫外吸收性能进行测试；
将实施例以实施例与对比例对相同玻璃板表面进行涂刷涂料，涂层厚度均为30μm，进行紫外测试，如图1；由图1可以看出，改性好的改性纳米SiOx粒子、二氧化钛和蒙脱土的存在, 能够显著提高涂膜的紫外吸收性能，从而有利于提高涂料的耐老化性能，它具有比有机聚合物更强和更宽的紫外吸收,可以起到一种紫外屏蔽的作用 ,从而阻止了有机聚合物的老化。
以实施例1为试验基础，对比不同二氧化钛与蒙脱土粒度对涂膜耐磨性的影响：
将试验涂料均匀涂覆到玻璃板上，在相同温度下进行干燥，涂层厚度为30μm，然后按照GB/T9286-1998国标的规定,测试涂层的耐磨性：
表2
由表2可以看出，二氧化钛与蒙脱土粒度粒度在75-80nm之间，能够更好的提高涂膜的耐磨性。

Claims (8)

1.一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，包括以下步骤制成：
(1)改性纳米SiOx：将纳米SiOx均匀分散到去离子水中，配制成质量分数为5.5-6.5%的纳米SiOx分散液，然后向纳米SiOx分散液中添加其质量0.3-0.5%的烷醇酰胺，加热至80-90℃，再添加纳米SiOx分散液质量0.12-0.15%的过氧化二异丙苯，以1500r/min转速搅拌2小时，然后自然冷却至室温，抽滤，烘干至恒重，然后再采用无水乙醇浸泡10min，再进行过滤，烘干至恒重，即得；
(2)二氧化钛/异氰酸酯复合物：将经过偶联剂处理后的二氧化钛20-30g加入到500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，以1800r/min转速搅拌30min，然后加热至110℃，保温15min，再加入异氰酸酯150-180g，以1800r/min转速继续搅拌2-3小时，调节温度至10℃，继续保温30min，再除去N,N-二甲基甲酰胺，烘干至恒重，即得；
(3)制备成品涂料：将二氧化钛/异氰酸酯复合物加热至熔融状态得到熔融体，向熔融体中添加其质量3-6%的蒙脱土，调节温度至100℃，以3000r/min转速搅拌1.5-2小时，然后自然冷却至室温，粉碎，研磨，过1250目筛，得到粉体，将粉体按150-200g：500mL比例分散在N,N-二甲基甲酰胺中，经过超声分散后，再加入220-250g三羟甲基乙烷、80-100g二羟甲基丙酸，在氮气保护下升温至85-88℃，反应1.5h，再加入40-50g的改性纳米SiOx继续反应2h，滴加二月桂酸二丁基锡0.255-0.325g，继续反应1.8h后，降温至45℃，加入6-8g三乙胺，反应1.5h，再加入去离子水调节pH成中性，再进行减压蒸馏得到成品涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，所述步骤（1）中纳米SiOx 为SS1型纳米SiOx。
3.根据权利要求2所述的一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，所述纳米SiOx纯度大于99%，平均粒径为30±2nm，表面积为200±10m2/g，松散密度小于0.11g/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，所述步骤（2）中经过偶联剂处理后的二氧化钛为将二氧化钛均匀分散到质量分数为10%的硅烷偶联剂乙醇溶液中，混合比例为55g：150mL，然后在80℃下以150r/min转速搅拌2h，然后进行过滤，烘干至恒重。
5.根据权利要求1所述的一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，所述二氧化钛粒度为75-80nm。
6.根据权利要求5所述的一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，所述步骤（4）中蒙脱土粒度与二氧化钛粒度相同。
7.根据权利要求6所述的一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，所述步骤（4）中蒙脱土为锂基膨润土。
8.根据权利要求1所述的一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料，其特征在于，所述步骤（4）中超声分散超声波频率为60kHz，功率为800W。
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