CN108841312A - 一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法 - Google Patents

一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用纳米氧化锡锑‑石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，向水性聚氨酯中加入硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土、改性纳米纤维素及改性纳米氧化锡锑水性浆料、石墨烯复合二氧化钛粉末，用高速分散机分散，并用超声波细胞粉碎机超声，得到改性水性聚氨酯。采用双亲性化学偶联剂来改性纳米纤维素，使其与水性聚氨酯基体形成化学交联，偶联改性的纳米纤维素在水性聚氨酯中能均匀分散、长期稳定，并且具有良好的界面亲和性，提高涂料的成膜性能；以偶联改性纳米纤维素为增强体，用物理共混法制备出改性聚氨酯乳液，可提高其硬度、耐磨性和拉伸强度。

Description

一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯 的方法
技术领域
本发明属于农业机械用涂料技术领域，具体涉及一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法。
背景技术
近年来，随着环境污染的加剧、生态环境的恶化，人们不得不重新审视经济发展与环境保护之间的关系。随着人们环保意识的增强及相关政策的出台，世界各国都在践行经济发展与环境保护协调发展的理念。在此背景下，安全、无毒，符合环保理念的水性涂料应运而生。
氷性聚氨酯具有安全环保，不易燃烧，出色的弹性、柔初性、附着为等优点，常被用来代替溶剂型聚氨酯材料应用于涂料，粘合剂，弹性体，柔性和刚性泡沫，印刷油墨等领域。然而，单一的水性聚氨酯材料性能不佳，主要表现为机械强度低，耐水性差，易热降解，固化成膜速率慢等。为改善水性聚氨酯材料的综合性能、扩大其应用领域，需对水性聚氨酯进行改性。水性聚氨酯作为水性涂料中的一种高级产品，具有耐化学品性、流平性好、漆膜硬而韧等优点，但其物理机械性能与传统溶剂型涂料相比仍存在一定差距。因此，人们寻求各种改性方法改善聚氨酯的综合性能，以扩大其应用范围。
纳米纤维素具有质轻、可降解、可再生、生物相容等特点，又具有纳米特性，所以比表面积大，小尺度效应明显，化学反应活性高。此外，纳米纤维素的高长径比、高结晶度致使其具有高杨氏模量、高强度等特性，使得其在增强复合材料中有着潜在用途。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，依照该方法制备的水性聚氨酯具有优异的耐水性能、防污性能、耐磨性能，硬度和拉升强度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锡锑水性浆料的制备：
将1-2份纳米氧化锡锑分散于10-20份无水乙醇、0.5-1份去离子水和0.1-0.2份硅烷偶联剂的混合溶液中，滴加氨水调节pH为8-10，进行球磨5-6h充分接触反应，旋转离心分离，用无水乙醇洗涤至溶液pH为中性，在95-105℃真空干燥箱中充分干燥1-2h，制得表面改性的纳米氧化锡锑；
将所得表面改性的纳米氧化锡锑1:5-10分散于蒸馏水中，以500rpm的转速球磨分散3-4h均匀，制得改性纳米氧化锡锑水性浆料；
（2）石墨烯复合二氧化钛的制备：
将0.05-0.1份氧化石墨烯配成浓度为0.05-0.1%的溶液，超声剥离30-35min分散均匀，加入1-2份纳米二氧化钛，超声振荡10-15min混合均匀，加入去离子水、水合肼溶液、浓氨水混匀，剧烈搅拌5-10min，在94-96℃水浴中反应1-2h后，转移至80-83℃蒸发皿中烘干，研磨得石墨烯复合二氧化钛粉末；
（3）改性水性聚氨酯的制备：
向90-100份水性聚氨酯中加入硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土、改性纳米纤维素及(1)、(2)中所得物料，用高速分散机分散10-15min，并用超声波细胞粉碎机超声15-20min，得到改性水性聚氨酯。
进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，球磨转速为2000-3000rpm，旋转离心分离的转速为7500-8500rpm。
进一步的，步骤（3）中硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土的制备：将甲醇和蒸馏水按体积比9:1混合，加入0.44-0.88份硅烷偶联剂KH550，用冰乙酸调节pH为5-6，控制反应温度为54-58℃反应1-2h，升温至84-86℃加入1-2份纳米蒙脱土，恒温反应1-2h，冷却至室温，用甲醇洗涤、沉淀、离心，然后在90-93℃烘箱中干燥20-24h，制得硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土。
进一步的，步骤（3）中硅烷偶联剂对纳米纤维素的改性处理：将0.1-0.2份硅烷偶联剂KH550加入蒸馏水中，磁力搅拌15-20min充分水解，加入1-2份纳米纤维素搅拌均匀，以1000-2000W的功率超声粉碎处理30-35min，得到硅烷偶联剂改性处理的纳米纤维素。
进一步的，步骤（3）中水性聚氨酯固含量为20-30%。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对纳米氧化锡锑颗粒进行表面改性，使其表面负载不饱和碳碳双键，制备了改性纳米氧化锡锑水性浆料，将其掺加到水性聚氨酯中，具有出色的耐水性，高热稳定性和优异的机械性能，兼具优良的隔热保温性能。
（2）将光催化剂纳米二氧化钛与氧化石墨进行杂化，在水合肼的还原作用下制得石墨烯-二氧化钛光催化剂材料，在超声条件下与水性聚氨酯进行混合，制得改性水性聚氨酯复合涂层，防污性能良好；并且具有良好的表面性能、耐水性和力学性能。
（3）用硅烷偶联剂KH550改性纳米蒙脱土，改性后提高了蒙脱土的耐热性能与层间距，将改性纳米蒙脱土与水性聚氨酯结合，改性蒙脱土的加入提高了改性水性聚氨酯的热稳定性；
采用双亲性化学偶联剂来改性纳米纤维素，使其与水性聚氨酯基体形成化学交联，偶联改性的纳米纤维素在水性聚氨酯中能均匀分散、长期稳定，并且具有良好的界面亲和性，提高涂料的成膜性能；以偶联改性纳米纤维素为增强体，用物理共混法制备出改性聚氨酯乳液，可提高其硬度、耐磨性和拉伸强度。
具体实施方式
实施例1
一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锡锑水性浆料的制备：
将1份纳米氧化锡锑分散于10份无水乙醇、0.5份去离子水和0.1份硅烷偶联剂的混合溶液中，滴加氨水调节pH为8-10，进行球磨5h充分接触反应，旋转离心分离，用无水乙醇洗涤至溶液pH为中性，在95-105℃真空干燥箱中充分干燥1h，制得表面改性的纳米氧化锡锑；
将所得表面改性的纳米氧化锡锑1:5分散于蒸馏水中，以500rpm的转速球磨分散3h均匀，制得改性纳米氧化锡锑水性浆料；
（2）石墨烯复合二氧化钛的制备：
将0.05份氧化石墨烯配成浓度为0.05%的溶液，超声剥离30min分散均匀，加入1份纳米二氧化钛，超声振荡10min混合均匀，加入去离子水、水合肼溶液、浓氨水混匀，剧烈搅拌5min，在94-96℃水浴中反应1h后，转移至80-83℃蒸发皿中烘干，研磨得石墨烯复合二氧化钛粉末；
（3）改性水性聚氨酯的制备：
向90份水性聚氨酯中加入硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土、改性纳米纤维素及(1)、(2)中所得物料，用高速分散机分散10min，并用超声波细胞粉碎机超声20min，得到改性水性聚氨酯。
进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，球磨转速为2000rpm，旋转离心分离的转速为7500rpm。
进一步的，步骤（3）中硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土的制备：将甲醇和蒸馏水按体积比9:1混合，加入0.44份硅烷偶联剂KH550，用冰乙酸调节pH为5-6，控制反应温度为54-58℃反应1h，升温至84-86℃加入1份纳米蒙脱土，恒温反应1h，冷却至室温，用甲醇洗涤、沉淀、离心，然后在90-93℃烘箱中干燥20h，制得硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土。
进一步的，步骤（3）中硅烷偶联剂对纳米纤维素的改性处理：将0.1份硅烷偶联剂KH550加入蒸馏水中，磁力搅拌15min充分水解，加入1份纳米纤维素搅拌均匀，以1000W的功率超声粉碎处理30min，得到硅烷偶联剂改性处理的纳米纤维素。
进一步的，步骤（3）中水性聚氨酯固含量为20%。
实施例2
一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锡锑水性浆料的制备：
将2份纳米氧化锡锑分散于20份无水乙醇、1份去离子水和0.2份硅烷偶联剂的混合溶液中，滴加氨水调节pH为8-10，进行球磨6h充分接触反应，旋转离心分离，用无水乙醇洗涤至溶液pH为中性，在95-105℃真空干燥箱中充分干燥2h，制得表面改性的纳米氧化锡锑；
将所得表面改性的纳米氧化锡锑1:10分散于蒸馏水中，以500rpm的转速球磨分散4h均匀，制得改性纳米氧化锡锑水性浆料；
（2）石墨烯复合二氧化钛的制备：
将0.1份氧化石墨烯配成浓度为0.1%的溶液，超声剥离35min分散均匀，加入2份纳米二氧化钛，超声振荡15min混合均匀，加入去离子水、水合肼溶液、浓氨水混匀，剧烈搅拌10min，在94-96℃水浴中反应2h后，转移至80-83℃蒸发皿中烘干，研磨得石墨烯复合二氧化钛粉末；
（3）改性水性聚氨酯的制备：
向100份水性聚氨酯中加入硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土、改性纳米纤维素及(1)、(2)中所得物料，用高速分散机分散15min，并用超声波细胞粉碎机超声20min，得到改性水性聚氨酯。
进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，球磨转速为3000rpm，旋转离心分离的转速为8500rpm。
进一步的，步骤（3）中硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土的制备：将甲醇和蒸馏水按体积比9:1混合，加入0.88份硅烷偶联剂KH550，用冰乙酸调节pH为5-6，控制反应温度为54-58℃反应2h，升温至84-86℃加入2份纳米蒙脱土，恒温反应2h，冷却至室温，用甲醇洗涤、沉淀、离心，然后在90-93℃烘箱中干燥24h，制得硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土。
进一步的，步骤（3）中硅烷偶联剂对纳米纤维素的改性处理：将0.2份硅烷偶联剂KH550加入蒸馏水中，磁力搅拌20min充分水解，加入2份纳米纤维素搅拌均匀，以2000W的功率超声粉碎处理35min，得到硅烷偶联剂改性处理的纳米纤维素。
进一步的，步骤（3）中水性聚氨酯固含量为30%。
按照本发明方法制备的水性聚氨酯具有优异的耐水性能、防污性能、耐磨性能，硬度和拉升强度。

Claims (5)

1.一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锡锑水性浆料的制备：
将1-2份纳米氧化锡锑分散于10-20份无水乙醇、0.5-1份去离子水和0.1-0.2份硅烷偶联剂的混合溶液中，滴加氨水调节pH为8-10，进行球磨5-6h充分接触反应，旋转离心分离，用无水乙醇洗涤至溶液pH为中性，在95-105℃真空干燥箱中充分干燥1-2h，制得表面改性的纳米氧化锡锑；
将所得表面改性的纳米氧化锡锑1:5-10分散于蒸馏水中，以500rpm的转速球磨分散3-4h均匀，制得改性纳米氧化锡锑水性浆料；
（2）石墨烯复合二氧化钛的制备：
将0.05-0.1份氧化石墨烯配成浓度为0.05-0.1%的溶液，超声剥离30-35min分散均匀，加入1-2份纳米二氧化钛，超声振荡10-15min混合均匀，加入去离子水、水合肼溶液、浓氨水混匀，剧烈搅拌5-10min，在94-96℃水浴中反应1-2h后，转移至80-83℃蒸发皿中烘干，研磨得石墨烯复合二氧化钛粉末；
（3）改性水性聚氨酯的制备：
向90-100份水性聚氨酯中加入硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土、改性纳米纤维素及(1)、(2)中所得物料，用高速分散机分散10-15min，并用超声波细胞粉碎机超声15-20min，得到改性水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤（1）中硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，球磨转速为2000-3000rpm，旋转离心分离的转速为7500-8500rpm。
3.根据权利要求1所述的一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤（3）中硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土的制备：
将甲醇和蒸馏水按体积比9:1混合，加入0.44-0.88份硅烷偶联剂KH550，用冰乙酸调节pH为5-6，控制反应温度为54-58℃反应1-2h，升温至84-86℃加入1-2份纳米蒙脱土，恒温反应1-2h，冷却至室温，用甲醇洗涤、沉淀、离心，然后在90-93℃烘箱中干燥20-24h，制得硅烷偶联剂改性纳米蒙脱土。
4.根据权利要求1所述的一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤（3）中硅烷偶联剂对纳米纤维素的改性处理：
将0.1-0.2份硅烷偶联剂KH550加入蒸馏水中，磁力搅拌15-20min充分水解，加入1-2份纳米纤维素搅拌均匀，以1000-2000W的功率超声粉碎处理30-35min，得到硅烷偶联剂改性处理的纳米纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种用纳米氧化锡锑-石墨烯复合二氧化钛改性水性聚氨酯的方法，其特征在于，步骤（3）中水性聚氨酯固含量为20-30%。
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