CN108003659A - 一种纳米二氧化硅的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化硅的改性方法，涉及纳米材料技术领域，包括以下步骤：（1）制备处理液；（2）碱洗；（3）处理液处理；（4）硫醇处理；本发明对纳米二氧化硅的改性处理，使得改性后的纳米二氧化硅不仅能够应用与塑料制品领域中，还特别适用于聚氨酯密封胶的生产工艺中，能够显著的提高塑料制品的强度、韧性和耐老化性能，可实现密封胶与不同的基材都具有良好的粘接效果，并且具有优异的耐老化性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅的改性方法。
背景技术
纳米二氧化硅在许多领域中具有广泛用途，包括填充、增量、增稠和增强各种有机材料，例如塑料、树脂、橡胶、油等。纳米二氧化硅表面存在不饱和的键及各种各样的羟基基团，因而表面呈亲水性，极性强、容易吸水相互连接成立体网状结构，而这种立体网状结构分子间的作用力很强，所以使得二氧化硅粒子之间容易产生团聚现象，不易于在有机溶剂和橡胶基体中分散，且由于纳米二氧化硅粒子小、比表面积大、表面能高，处于能量不稳定的状态，很容易聚集在一起而形成团聚体，特别是在有机聚合物中极易团聚，相容性差，因此纳米二氧化硅需要对其进行改性处理。
在如何提高纳米材料在有机聚合物中的分散性能已经做了很多相关研究。主要是在纳米二氧化硅粒子表面引入官能团，从而改善纳米二氧化硅的分散性、耐候性和自清洁性。对纳米二氧化硅进行改性处理的方法有如下几种：一种方法是通过物理机械方法来打破分散团聚的纳米颗粒，比如通过超声处理，但是此种方法效果极其有限，无机纳米颗粒与有机聚合物之间的相互作用同无机纳米颗粒之间的相互作用相比非常有限。另一种方法是化学键合接枝法，对纳米颗粒表面进行改性，增强纳米颗粒与聚合物链之间的相互作用，减少纳米颗粒之间的团聚，促进纳米颗粒在聚合物基体中的分散，同时具有良好的光催化性能。但该种处理方法的工艺较复杂，控制过程困难，成本较高，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种纳米二氧化硅的改性方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米二氧化硅的改性方法，包括以下步骤：
（1）制备处理液：将蓖麻油溶解于相当于其重量1.5倍的松节油中，然后加入相当于蓖麻油重量1.2-1.8%的钛酸钾晶须，分散均匀后在温度为60-65℃的条件下超声处理15-22min,即得处理液；
（2）碱洗：将纳米二氧化硅按15g：300mL的比例均匀分散到碱溶液中，加热至90-95℃，以300r/min转速搅拌30min，然后保温静置2小时，再进行抽滤，采用去离子水对纳米二氧化硅进行清洗至中性，烘干至恒重；
（3）处理液处理：将步骤（2）中处理后的纳米二氧化硅与步骤（1）中制备的处理液按120-150g：500mL的比例均匀混合到一起，然后加热至70-80℃，保温15min，然后以1500r/min转速搅拌1.5小时，再进行抽滤，烘干至恒重；
（4）硫醇处理：将步骤（3）处理后的纳米二氧化硅均匀分散到无水乙醇中，配制成质量分数为10-12%的纳米二氧化硅醇溶液，向纳米二氧化硅醇溶液中添加其质量1.5-1.8%的硫醇，加热至55℃，以200r/min转速搅拌30min，然后再添加纳米二氧化硅醇溶液质量0.2%的偶联剂，继续加热至70℃，以120r/min转速搅拌2小时，自然冷却至室温，然后进行抽滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即得。
进一步的，所述纳米二氧化硅的粒度为50-60nm。
进一步的，所述步骤（1）中超声处理的频率为30kHz。
进一步的，所述步骤（2）中碱溶液为pH为11.2的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液中任一种或多种混合。
进一步的，所述步骤（4）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明对纳米二氧化硅的改性处理，使得改性后的纳米二氧化硅不仅能够应用与塑料制品领域中，还特别适用于聚氨酯密封胶的生产工艺中，能够显著的提高塑料制品的强度、韧性和耐老化性能，可实现密封胶与不同的基材都具有良好的粘接效果，并且具有优异的耐老化性能。本发明通过采用处理液对纳米粒子进行处理，协同碱洗，来打破分散团聚的纳米颗粒，同时超声波能产生空化作用，使纳米二氧化硅粒子在处理液中处于高频振荡状态，最后通过硫醇处理可使纳米二氧化硅粒子处于良好的分散状态，减轻纳米二氧化硅粒子间的团聚现象，同时可以加速反应物在微观尺度的混合和反应，显著的提高了纳米二氧化硅粒子的表面特性，提高其应用领域。
具体实施方式
实施例1
一种纳米二氧化硅的改性方法，包括以下步骤：
（1）制备处理液：将蓖麻油溶解于相当于其重量1.5倍的松节油中，然后加入相当于蓖麻油重量1.2%的钛酸钾晶须，分散均匀后在温度为60℃的条件下超声处理15min,即得处理液；
（2）碱洗：将纳米二氧化硅按15g：300mL的比例均匀分散到碱溶液中，加热至90℃，以300r/min转速搅拌30min，然后保温静置2小时，再进行抽滤，采用去离子水对纳米二氧化硅进行清洗至中性，烘干至恒重；
（3）处理液处理：将步骤（2）中处理后的纳米二氧化硅与步骤（1）中制备的处理液按120g：500mL的比例均匀混合到一起，然后加热至70℃，保温15min，然后以1500r/min转速搅拌1.5小时，再进行抽滤，烘干至恒重；
（4）硫醇处理：将步骤（3）处理后的纳米二氧化硅均匀分散到无水乙醇中，配制成质量分数为10%的纳米二氧化硅醇溶液，向纳米二氧化硅醇溶液中添加其质量1.5%的硫醇，加热至55℃，以200r/min转速搅拌30min，然后再添加纳米二氧化硅醇溶液质量0.2%的偶联剂，继续加热至70℃，以120r/min转速搅拌2小时，自然冷却至室温，然后进行抽滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即得。
进一步的，所述纳米二氧化硅的粒度为50nm。
进一步的，所述步骤（1）中超声处理的频率为30kHz。
进一步的，所述步骤（2）中碱溶液为pH为11.2的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液中任一种或多种混合。
进一步的，所述步骤（4）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
实施例2
一种纳米二氧化硅的改性方法，包括以下步骤：
（1）制备处理液：将蓖麻油溶解于相当于其重量1.5倍的松节油中，然后加入相当于蓖麻油重量1.8%的钛酸钾晶须，分散均匀后在温度为65℃的条件下超声处理22min,即得处理液；
（2）碱洗：将纳米二氧化硅按15g：300mL的比例均匀分散到碱溶液中，加热至95℃，以300r/min转速搅拌30min，然后保温静置2小时，再进行抽滤，采用去离子水对纳米二氧化硅进行清洗至中性，烘干至恒重；
（3）处理液处理：将步骤（2）中处理后的纳米二氧化硅与步骤（1）中制备的处理液按150g：500mL的比例均匀混合到一起，然后加热至80℃，保温15min，然后以1500r/min转速搅拌1.5小时，再进行抽滤，烘干至恒重；
（4）硫醇处理：将步骤（3）处理后的纳米二氧化硅均匀分散到无水乙醇中，配制成质量分数为12%的纳米二氧化硅醇溶液，向纳米二氧化硅醇溶液中添加其质量1.8%的硫醇，加热至55℃，以200r/min转速搅拌30min，然后再添加纳米二氧化硅醇溶液质量0.2%的偶联剂，继续加热至70℃，以120r/min转速搅拌2小时，自然冷却至室温，然后进行抽滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即得。
进一步的，所述纳米二氧化硅的粒度为60nm。
进一步的，所述步骤（1）中超声处理的频率为30kHz。
进一步的，所述步骤（2）中碱溶液为pH为11.2的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液中任一种或多种混合。
进一步的，所述步骤（4）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
实施例3
一种纳米二氧化硅的改性方法，包括以下步骤：
（1）制备处理液：将蓖麻油溶解于相当于其重量1.5倍的松节油中，然后加入相当于蓖麻油重量1.5%的钛酸钾晶须，分散均匀后在温度为60-65℃的条件下超声处理18min,即得处理液；
（2）碱洗：将纳米二氧化硅按15g：300mL的比例均匀分散到碱溶液中，加热至92℃，以300r/min转速搅拌30min，然后保温静置2小时，再进行抽滤，采用去离子水对纳米二氧化硅进行清洗至中性，烘干至恒重；
（3）处理液处理：将步骤（2）中处理后的纳米二氧化硅与步骤（1）中制备的处理液按130g：500mL的比例均匀混合到一起，然后加热至75℃，保温15min，然后以1500r/min转速搅拌1.5小时，再进行抽滤，烘干至恒重；
（4）硫醇处理：将步骤（3）处理后的纳米二氧化硅均匀分散到无水乙醇中，配制成质量分数为11%的纳米二氧化硅醇溶液，向纳米二氧化硅醇溶液中添加其质量1.7%的硫醇，加热至55℃，以200r/min转速搅拌30min，然后再添加纳米二氧化硅醇溶液质量0.2%的偶联剂，继续加热至70℃，以120r/min转速搅拌2小时，自然冷却至室温，然后进行抽滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即得。
进一步的，所述纳米二氧化硅的粒度为55nm。
进一步的，所述步骤（1）中超声处理的频率为30kHz。
进一步的，所述步骤（2）中碱溶液为pH为11.2的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液中任一种或多种混合。
进一步的，所述步骤（4）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
将本发明应用于市售单组分聚氨酯密封胶中，质量比为3:65，所得性能如下：所制得的密封胶剪切强度大于3.5Mpa，拉伸强度大于5.0Mpa，黑边玻璃100％内聚破坏，具有优良的耐老化性能，产品内外强度一致。
将本发明与应用于聚乙烯塑料中，质量比为2:75，所得性能如下：所制得的聚乙烯塑料拉伸强度高达35.8Mpa，具有优良的耐老化性能。
Claims (5)
1.一种纳米二氧化硅的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备处理液：将蓖麻油溶解于相当于其重量1.5倍的松节油中，然后加入相当于蓖麻油重量1.2-1.8%的钛酸钾晶须，分散均匀后在温度为60-65℃的条件下超声处理15-22min,即得处理液；
（2）碱洗：将纳米二氧化硅按15g：300mL的比例均匀分散到碱溶液中，加热至90-95℃，以300r/min转速搅拌30min，然后保温静置2小时，再进行抽滤，采用去离子水对纳米二氧化硅进行清洗至中性，烘干至恒重；
（3）处理液处理：将步骤（2）中处理后的纳米二氧化硅与步骤（1）中制备的处理液按120-150g：500mL的比例均匀混合到一起，然后加热至70-80℃，保温15min，然后以1500r/min转速搅拌1.5小时，再进行抽滤，烘干至恒重；
（4）硫醇处理：将步骤（3）处理后的纳米二氧化硅均匀分散到无水乙醇中，配制成质量分数为10-12%的纳米二氧化硅醇溶液，向纳米二氧化硅醇溶液中添加其质量1.5-1.8%的硫醇，加热至55℃，以200r/min转速搅拌30min，然后再添加纳米二氧化硅醇溶液质量0.2%的偶联剂，继续加热至70℃，以120r/min转速搅拌2小时，自然冷却至室温，然后进行抽滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即得。
2.如权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒度为50-60nm。
3.如权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声处理的频率为30kHz。
4.如权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱溶液为pH为11.2的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液中任一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的改性方法，其特征在于，所述步骤（4）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
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