CN106947291A - 一种改性纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种改性纳米二氧化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米二氧化硅的制备方法，将纳米二氧化硅输送至表面处理槽，然后加入聚乙二醇分散剂和水，控制温度在50‑70℃，在转速为300‑500r/min搅拌10‑20min，得纳米二氧化硅分散液；将上述纳米二氧化硅分散液加入超声波发生器，再加入烷基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂，在温度为50‑70℃、频率为50‑70KHz下超声30‑60min，得改性纳米二氧化硅液；再将改性纳米二氧化硅液经过滤，干燥，粉碎，过筛，即可完成改性纳米二氧化硅的制备。本方法表面处理后的纳米二氧化硅不仅分散性好、稳定性好、与有机物的相容性好，还能提高二氧化硅的耐光性和耐候性，能够长久提高装饰纸的不透明性和保光性。

Description

一种改性纳米二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料改性技术领域，具体是一种改性纳米二氧化硅的制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅在许多领域中具有广泛用途，包括填充、增量、增稠和增强各种有机材料，例如塑料、树脂、橡胶、油等。纳米二氧化硅表面存在不饱和的键及各种各样的羟基基团，因而表面呈亲水性，极性强、容易吸水相互连接成立体网状结构，而这种立体网状结构分子间的作用力很强，所以使得二氧化硅粒子之间容易产生团聚现象，不易于在有机溶剂和橡胶基体中分散，且由于纳米二氧化硅粒子小、比表面积大、表面能高，处于能量不稳定的状态，很容易聚集在一起而形成团聚体，特别是在有机聚合物中极易团聚，相容性差，因此纳米二氧化硅需要对其进行改性处理。
在如何提高纳米材料在有机聚合物中的分散性能已经做了很多相关研究。主要是在纳米二氧化硅粒子表面引入官能团，从而改善纳米二氧化硅的分散性、耐候性和自清洁性。对纳米二氧化硅进行改性处理的方法有如下几种：一种方法是通过物理机械方法来打破分散团聚的纳米颗粒，比如通过超声处理，但是此种方法效果极其有限，无机纳米颗粒与有机聚合物之间的相互作用同无机纳米颗粒之间的相互作用相比非常有限。另一种方法是化学键合接枝法，对纳米颗粒表面进行改性，增强纳米颗粒与聚合物链之间的相互作用，减少纳米颗粒之间的团聚，促进纳米颗粒在聚合物基体中的分散，同时具有良好的光催化性能。但该种处理方法的工艺较复杂，控制过程困难，成本较高，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明针对当前纳米二氧化硅表面处理存在的问题，提供一种工艺简单、易于操作、成本低、处理后的纳米二氧化硅分散性好、与有机物相容性好、耐光性和耐候性好的改性方法。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种改性纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅输送至表面处理槽，然后加入聚乙二醇分散剂和水，控制温度在50-70℃，在转速为300-500r/min搅拌10-20min，得纳米二氧化硅分散液；
（2）将上述纳米二氧化硅分散液加入超声波发生器，再加入烷基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂，在温度为50-70℃、频率为50-70KHz下超声30-60min，得改性纳米二氧化硅液；
（3）再将改性纳米二氧化硅液经过滤，干燥，粉碎，过筛，即可完成改性纳米二氧化硅的制备。
进一步地，所述聚乙二醇分散剂的加入量为纳米二氧化硅重量的0.5-0.8%。
进一步地，所述纳米二氧化硅分散液的质量浓度为20-30%。
进一步地，所述烷基萘磺酸盐为丁基萘磺酸钠或乙基萘磺酸钠。
进一步地，所述烷基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为1-2:1。
进一步地，所述烷基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂的加入量为纳米二氧化硅重量的1.0-2.0%。
进一步地，所述干燥是在温度为80-100℃下干燥至纳米二氧化硅的含水率为8-12%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本方法制备的改性纳米二氧化硅不仅分散性好、稳定性好、与有机物的相容性好，还能提高二氧化硅的耐光性和耐候性。
2、本发明采用物理搅拌和超声波方法来打破分散团聚的纳米颗粒，超声波能产生空化作用，使液体处于高频振荡状态；利用超声波的作用可使纳米二氧化硅粒子处于良好的分散状态，减轻纳米二氧化硅粒子间的团聚现象，同时可以加速反应物在微观尺度的混合和反应。
3、本方法工艺简单、易于操作、成本低、生产效率高，容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种改性纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅输送至表面处理槽，然后加入聚乙二醇分散剂和水，控制温度在60℃，在转速为300r/min搅拌20min，得质量浓度为25%的纳米二氧化硅分散液；所述聚乙二醇分散剂的加入量为纳米二氧化硅重量的0.6%；
（2）将上述纳米二氧化硅分散液加入超声波发生器，再加入丁基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂，在温度为60℃、频率为50KHz下超声60min，得改性纳米二氧化硅液；所述丁基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为1:1，复合改性剂的加入量为纳米二氧化硅重量的1.5%
（3）再将改性纳米二氧化硅液经过滤，在80℃下干燥至纳米二氧化硅的含水率为10%，粉碎，过筛，即可完成改性纳米二氧化硅的制备。
实施例2
一种改性纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅输送至表面处理槽，然后加入聚乙二醇分散剂和水，控制温度在50℃，在转速为500r/min搅拌10min，得质量浓度为20%的纳米二氧化硅分散液；所述聚乙二醇分散剂的加入量为纳米二氧化硅重量的0.8%；
（2）将上述纳米二氧化硅分散液加入超声波发生器，再加入乙基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂，在温度为50℃、频率为60KHz下超声40min，得改性纳米二氧化硅液；所述乙基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为2:1，复合改性剂的加入量为纳米二氧化硅重量的1.0%
（3）再将改性纳米二氧化硅液经过滤，在100℃下干燥至纳米二氧化硅的含水率为8%，粉碎，过筛，即可完成改性纳米二氧化硅的制备。
实施例3
一种改性纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅输送至表面处理槽，然后加入聚乙二醇分散剂和水，控制温度在70℃，在转速为300r/min搅拌15min，得质量浓度为30%的纳米二氧化硅分散液；所述聚乙二醇分散剂的加入量为纳米二氧化硅重量的0.6%；
（2）将上述纳米二氧化硅分散液加入超声波发生器，再加入乙基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂，在温度为70℃、频率为70KHz下超声30min，得改性纳米二氧化硅液；所述乙基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为1.5:1，复合改性剂的加入量为纳米二氧化硅重量的2.0%
（3）再将改性纳米二氧化硅液经过滤，在100℃下干燥至纳米二氧化硅的含水率为10%，粉碎，过筛，即可完成改性纳米二氧化硅的制备。
实施例4
一种改性纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅输送至表面处理槽，然后加入聚乙二醇分散剂和水，控制温度在60℃，在转速为500r/min搅拌20min，得质量浓度为20%的纳米二氧化硅分散液；所述聚乙二醇分散剂的加入量为纳米二氧化硅重量的0.7%；
（2）将上述纳米二氧化硅分散液加入超声波发生器，再加入丁基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂，在温度为60℃、频率为60KHz下超声40min，得改性纳米二氧化硅液；所述丁基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为2:1，复合改性剂的加入量为纳米二氧化硅重量的1.5%
（3）再将改性纳米二氧化硅液经过滤，在80℃下干燥至纳米二氧化硅的含水率为12%，粉碎，过筛，即可完成改性纳米二氧化硅的制备。

Claims (7)

1.一种改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅输送至表面处理槽，然后加入聚乙二醇分散剂和水，控制温度在50-70℃，在转速为300-500r/min搅拌10-20min，得纳米二氧化硅分散液；
（2）将上述纳米二氧化硅分散液加入超声波发生器，再加入烷基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂，在温度为50-70℃、频率为50-70KHz下超声30-60min，得改性纳米二氧化硅液；
（3）再将改性纳米二氧化硅液经过滤，干燥，粉碎，过筛，即可完成改性纳米二氧化硅的制备。
2.根据权利要求1所述改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇分散剂的加入量为纳米二氧化硅重量的0.5-0.8%。
3.根据权利要求1所述改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅分散液的质量浓度为20-30%。
4.根据权利要求1所述改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述烷基萘磺酸盐为丁基萘磺酸钠或乙基萘磺酸钠。
5.根据权利要求4所述改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述烷基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为1-2:1。
6.根据权利要求5所述改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述烷基萘磺酸盐和辛基酚聚氧乙烯醚复合改性剂的加入量为纳米二氧化硅重量的1.0-2.0%。
7.根据权利要求1所述改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述干燥是在温度为80-100℃下干燥至纳米二氧化硅的含水率为8-12%。
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