CN109021522A - 一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，将壳聚糖乙酸溶液和氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维的分散液在磁力搅拌条件下加入氧化石墨烯水溶液中，然后加入交联剂，超声，升温至80‑90℃继续搅拌5‑8小时，然后加入聚丙烯酸、聚乳酸在高混机中混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干得石墨烯改性高分子材料。本发明制备的石墨烯改性高分子材料氧化石墨烯、壳聚糖分散均匀，石墨烯不会出现团聚现象，复合材料强度、热稳定性都得到提高。

Description

一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯改性材料技术领域，具体涉及一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型至薄至坚的二维纳米材料，具有量子霍尔效应比表面积大表面疏水电化学性质优异化学性质稳定等特点；同时，石墨烯具有片层共轭结构，层层叠加可形成致密的隔绝层。石墨烯具有稳定的杂化结构，使其能在活性介质与金属间形成物理阻隔层，阻止了扩散渗透的进行；其次，石墨烯良好的化学稳定性和热稳定性，无论是在腐蚀性的气体、液体环境中或是高温条件下均能保持稳定；最后，石墨烯具有优异的机械性能。
氧化石墨烯具有与石墨烯相同的基本结构——延伸的碳单原子层，层面和边缘上连接有大量羟基、羧基、环氧基等亲水基团，这些基团使得氧化石墨烯拥有与石墨烯不同的性质，也可以利用这些基团对氧化石墨烯继续进行功能化改性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散2-3h，得浓度为5-10wt%的分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2）将壳聚糖加入浓度为0.5-2wt%的乙酸溶液中，磁力搅拌使其完全溶解，得壳聚糖乙酸溶液；
3）将3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺加入溶剂中，磁力搅拌4-6h使其分散均匀，得分散液；
4）将步骤2）中的壳聚糖乙酸溶液和步骤3）中的分散液在磁力搅拌条件下加入步骤1）中的氧化石墨烯水溶液中，然后加入交联剂，超声20-30min，升温至80-90℃继续搅拌5-8小时，然后加入聚丙烯酸、聚乳酸在高混机中混合1-2h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干得石墨烯改性高分子材料。
具体地，所述步骤2）中壳聚糖的重均分子量为10-30万，壳聚糖乙酸溶液的浓度为2-5wt%，壳聚糖与氧化石墨烯的质量比5-10:10-15。
具体地，所述步骤3）中的溶剂为无水乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
具体地，所述步骤3）中3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺与氧化石墨烯的质量比为5-10:4-7:3-5: 5-10。
具体地，所述步骤4）中交联剂为戊二醛，戊二醛的加入量为壳聚糖质量的5-8%，聚丙烯酸、聚乳酸与氧化石墨烯的质量比为50-80:80-100:5-10。
具体地，所述步骤4）中双螺杆挤出机的挤出温度为220-260℃，挤出机转速为200-300rpm。
本发明具有以下有益效果：本发明制备的石墨烯改性高分子材料氧化石墨烯、壳聚糖分散均匀，石墨烯不会出现团聚现象，复合材料强度、热稳定性都得到提高。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散2h，得浓度为8wt%的分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2）将重均分子量为20万的壳聚糖加入浓度为0.5wt%的乙酸溶液中，磁力搅拌使其完全溶解，得浓度为3wt%的壳聚糖乙酸溶液，壳聚糖与氧化石墨烯的质量比10:13；
3）将3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺加入无水乙醇中，磁力搅拌5h使其分散均匀，得分散液，3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺与氧化石墨烯的质量比为7:6:3:8；
4）将步骤2）中的壳聚糖乙酸溶液和步骤3）中的分散液在磁力搅拌条件下加入步骤1）中的氧化石墨烯水溶液中，然后加入占壳聚糖质量的5%戊二醛，超声30min，升温至80℃继续搅拌7小时，然后加入聚丙烯酸、聚乳酸在高混机中混合1.5h，聚丙烯酸、聚乳酸与氧化石墨烯的质量比为70:100:8，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，挤出温度为250℃，挤出机转速为200rpm，熔融挤出，造粒烘干得石墨烯改性高分子材料。
实施例2
一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散3h，得浓度为5wt%的分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2）将重均分子量为10万的壳聚糖加入浓度为2wt%的乙酸溶液中，磁力搅拌使其完全溶解，得浓度为2wt%的壳聚糖乙酸溶液，壳聚糖与氧化石墨烯的质量比5:7；
3）将3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺加入异丙醇中，磁力搅拌4h使其分散均匀，得分散液，3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺与氧化石墨烯的质量比为5:5:4:10；
4）将步骤2）中的壳聚糖乙酸溶液和步骤3）中的分散液在磁力搅拌条件下加入步骤1）中的氧化石墨烯水溶液中，然后加入占壳聚糖质量的7%戊二醛，超声20min，升温至90℃继续搅拌5小时，然后加入聚丙烯酸、聚乳酸在高混机中混合2h，聚丙烯酸、聚乳酸与氧化石墨烯的质量比为50:90:5，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，挤出温度为220℃，挤出机转速为250rpm，熔融挤出，造粒烘干得石墨烯改性高分子材料。
实施例3
一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散2.5h，得浓度为10wt%的分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2）将重均分子量为30万的壳聚糖加入浓度为1wt%的乙酸溶液中，磁力搅拌使其完全溶解，得浓度为5wt%的壳聚糖乙酸溶液，壳聚糖与氧化石墨烯的质量比6:10；
3）将3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺加入二甲基甲酰胺中，磁力搅拌6h使其分散均匀，得分散液，3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺与氧化石墨烯的质量比为8:4:5:5；
4）将步骤2）中的壳聚糖乙酸溶液和步骤3）中的分散液在磁力搅拌条件下加入步骤1）中的氧化石墨烯水溶液中，然后加入占壳聚糖质量的8%戊二醛，超声25min，升温至85℃继续搅拌8小时，然后加入聚丙烯酸、聚乳酸在高混机中混合1h，聚丙烯酸、聚乳酸与氧化石墨烯的质量比为60:80:7，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，挤出温度为260℃，挤出机转速为300rpm，熔融挤出，造粒烘干得石墨烯改性高分子材料。
实施例4
一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，步骤如下：
1）将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散2h，得浓度为7wt%的分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2）将重均分子量为15万的壳聚糖加入浓度为1.5wt%的乙酸溶液中，磁力搅拌使其完全溶解，得浓度为4wt%的壳聚糖乙酸溶液，壳聚糖与氧化石墨烯的质量比8:15；
3）将3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺加入二甲基甲酰胺中，磁力搅拌5h使其分散均匀，得分散液，3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺与氧化石墨烯的质量比为10:7:3:7；
4）将步骤2）中的壳聚糖乙酸溶液和步骤3）中的分散液在磁力搅拌条件下加入步骤1）中的氧化石墨烯水溶液中，然后加入占壳聚糖质量的6%戊二醛，超声20min，升温至85℃继续搅拌6小时，然后加入聚丙烯酸、聚乳酸在高混机中混合2h，聚丙烯酸、聚乳酸与氧化石墨烯的质量比为80:90:10，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，挤出温度为240℃，挤出机转速为300rpm，熔融挤出，造粒烘干得石墨烯改性高分子材料。

Claims (6)

1.一种超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散2-3h，得浓度为5-10wt％的分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2)将壳聚糖加入浓度为0.5-2wt％的乙酸溶液中，磁力搅拌使其完全溶解，得壳聚糖乙酸溶液；
3)将3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺加入溶剂中，磁力搅拌4-6h使其分散均匀，得分散液；
4)将步骤2)中的壳聚糖乙酸溶液和步骤3)中的分散液在磁力搅拌条件下加入步骤1)中的氧化石墨烯水溶液中，然后加入交联剂，超声20-30min，升温至80-90℃继续搅拌5-8小时，然后加入聚丙烯酸、聚乳酸在高混机中混合1-2h，混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒烘干得石墨烯改性高分子材料。
2.如权利要求1所述的超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中壳聚糖的重均分子量为10-30万，壳聚糖乙酸溶液的浓度为2-5wt％，壳聚糖与氧化石墨烯的质量比5-10:10-15。
3.如权利要求1所述的超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的溶剂为无水乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中3-氨丙基三乙氧基硅烷、碳纤维、二环己基碳酰亚胺与氧化石墨烯的质量比为5-10:4-7:3-5:5-10。
5.如权利要求1所述的超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中交联剂为戊二醛，戊二醛的加入量为壳聚糖质量的5-8％，聚丙烯酸、聚乳酸与氧化石墨烯的质量比为50-80:80-100:5-10。
6.如权利要求1所述的超高强度石墨烯改性高分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中双螺杆挤出机的挤出温度为220-260℃，挤出机转速为200-300rpm。
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