CN102287940B - 一种太阳光热转换吸收膜系及其制备方法 - Google Patents

一种太阳光热转换吸收膜系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种太阳光热转换吸收膜系及其制备方法，该转换吸收膜系为三层结构，由吸收底层、吸收中间层和减反射顶层构成；所述吸收底层和吸收中间层是由过渡金属M盐与铝盐构成的不同M盐含量的M-Al2O3混合水溶胶制备；所述减反射顶层由Al2O3溶胶、SiO2溶胶、Al2O3-SiO2混合溶胶制备。该膜系制备成本低廉，制备方法简单易行，对环境无污染；且膜系的光学性能达到实际应用要求，即太阳能吸收率大于0.90，发射率小于0.10。

Description

一种太阳光热转换吸收膜系及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种太阳光热转换吸收膜系及其制备方法。 
背景技术
太阳光热转换吸收薄膜是太阳能集热器最重要和最核心的部分，在太阳能热利用领域中起着关键作用，其制造成本的高低及性能的好坏直接影响着太阳能热利用的推广。M-Al2O3复合薄膜是一种金属陶瓷薄膜，具有优异的光学性能和稳定性，广泛用作太阳能集热器表面。目前，常见的薄膜制备方法有真空蒸发、溅射成膜和离子镀等物理气相沉积方法以及电镀、阳极氧化等电化学沉积方法。但电化学方法中使用了大量磷酸盐，氰化物等有害物质，环境污染严重；物理气相沉积方法虽然少有环境污染，但需要昂贵的设备以实现高真空度，增加了薄膜制备成本。相比较而言，溶胶-凝胶法制备薄膜具有工艺简便、设备要求低以及适合于大面积制膜等优点，能有效降低金属陶瓷薄膜的制备成本；同时，通过选用环境友好的化学原料制备溶胶，薄膜的制备又符合绿色化学的理念，因而是极具潜力和希望的一种薄膜制备方法。尽管溶胶-凝胶法已经用于制备薄膜数十年，但迄今为止仅见数篇文献报道Al2O3基太阳光热转换吸收薄膜的溶胶-凝胶法制备。2007年，Bostrom等报道了以有机酸为胶溶剂、醇为溶剂的溶胶-凝胶法制备的Ni-Al2O3太阳光热转换吸收膜系 [T. Bostrom, G. Westin, E. wackelgard, Sol. Energy Mater. Sol. Cells, 91 38-43 (2007)]；2010年，赵剑曦等也公开了一种基于溶胶-凝胶法制备的Ni-Al2O3太阳光热转换吸收膜系，他们以无机酸为胶溶剂，有机或无机铝盐、镍盐，螯合剂为原料，在脂肪醇中制备了镍溶胶和铝溶胶，再将两溶胶混合得到Ni-Al2O3溶胶，然后经成膜和惰性气氛热处理，直接生成吸收薄膜。但这两种方法均以有机醇为溶剂，显然不如水溶剂环保，成本也相对较高。相比有机醇溶剂，水剂下成溶胶的难度大，迄今未见水溶胶-凝胶法制备Al2O3基太阳光热转换吸收膜系的相关报道。 
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种太阳光热转换吸收膜系及其制备方法，该膜系制备成本低廉，制备方法简单易行，对环境无污染；且膜系的光学性能达到实际应用要求，即太阳能吸收率大于0.90，发射率小于0.10。
本发明是通过如下技术方案实施的：
本发明的太阳光热转换吸收膜系，其特征在于：所述太阳光热转换吸收膜系为三层结构，由吸收底层、吸收中间层和减反射顶层构成；所述吸收底层和吸收中间层是由过渡金属M盐与铝盐构成的不同M盐含量的M-Al2O3混合水溶胶制备；所述M表示过渡金属无机盐或过渡金属有机盐中的金属源；所述太阳光热转换吸收膜系的水溶胶-凝胶法制备如下：以水为溶剂，过渡金属M盐、铝盐、螯合剂为原料，将过渡金属M盐与铝盐分别与螯合剂制成M溶胶和Al2O3溶胶；然后将上述两种溶胶混合并加入润湿剂作为前驱液，在金属基底上制备两层成分渐变的氧化铝基吸收膜和减反射顶层构成了光热转换吸收膜系。
其中所述过渡金属M盐为Ni、Co、Cu、Ag、Pt、Au、Pd或Fe中的一种的硝酸盐、卤化盐、羧酸盐、氢氧化盐、碳酸盐、碱式碳酸盐、磷酸盐或硫酸盐。
所述铝盐为硝酸铝或三氯化铝、烷氧基铝。
所述螯合剂为含羧基、羰基、酯基、胺基、羟基、酰胺基或羧酸根的化合物，包括柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸、琥珀酸、己二酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、二亚乙基三胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲酰胺或柠檬酸铵。
所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、氟改性聚氧乙烯醚、有机硅改性聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂。
所述的高金属含量的M-Al2O3混合水溶胶中M的含量为70-90%；所述的中等金属含量的M-Al2O3混合水溶胶中M的含量为20-60%。
所述减反射顶层选自Al2O3溶胶、SiO2溶胶、Al2O3- SiO2混合水溶胶。
本发明所述的一种基于水溶胶-凝胶法制备的太阳光热转换吸收膜系，其具体制备步骤如下：
a)        M溶胶的制备：将螯合剂、过渡金属M盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的M溶胶；所述M表示过渡金属无机盐或过渡金属有机盐中的金属源；
b)        Al2O3溶胶的制备：将螯合剂、铝盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶；
c)        SiO2溶胶的制备：将烷氧基硅烷、水和盐酸在搅拌下相混合，持续搅拌直至获得均相且澄清的SiO2溶胶；所述烷氧基硅烷和水的摩尔比≤0.2，烷氧基硅烷和盐酸的摩尔比为0.01:1-0.1:1；
d)       将步骤a）的M溶胶和步骤b）的Al2O3溶胶按M和Al的摩尔比70:30-90:10混合，加入润湿剂，搅拌均匀后，得到高金属含量的M-Al2O3混合水溶胶；
e)        将步骤a）的M溶胶和步骤b）的Al2O3溶胶按M和Al的摩尔比20:80-60:40混合，加入润湿剂，搅拌均匀后，得到中等金属含量的M-Al2O3混合水溶胶；
f)         将步骤b）的Al2O3溶胶和步骤c）的SiO2溶胶按Al和Si的摩尔比90:10-10:90混合，搅拌均匀后，得到Al2O3-SiO2混合水溶胶；
g)        将高金属含量的M-Al2O3混合水溶胶以旋涂法、喷涂法或提拉法在金属基底上成膜，经干燥和惰性气氛下热处理得到高金属含量的M-Al2O3吸收底层；
h)        将中等金属含量的M-Al2O3混合水溶胶以旋涂法、喷涂法或提拉法在高金属含量的M-Al2O3吸收底层上成膜后，经干燥和惰性气氛下热处理得到中等金属含量的M-Al2O3吸收中间层；
i)          将减反射顶层溶胶以旋涂法、喷涂法或提拉法在中等金属含量的M-Al2O3吸收中间层上成膜后，经干燥和惰性气氛下热处理得到减反射顶层，获得所述光热转换吸收膜系。
所述惰性气氛为N2；所述干燥的温度为50-90°C。所述热处理的升温速率为1°C/min-50°C/min，热处理的温度为500-650°C，热处理时间为0.5h～3h。
本发明的显著优点是：本发明采用溶胶-凝胶制备技术，以环境友好的水为溶剂，制备吸收薄膜的M-Al2O3混合水溶胶，溶胶制备方法简单易行，原料易得，成本低廉；将加入润湿剂的M-Al2O3混合水溶胶于金属基底上成膜后，在惰性气氛下经热处理可直接得到M-Al2O3吸收层，薄膜制备工艺简便、设备要求低、对环境无污染，且制备的M-Al2O3太阳能光热转换吸收膜系的太阳能吸收率皆在0.9以上，可广泛用于太阳能光热转换领域的集热表面制备。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施案例，进一步描述本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
最佳实施例
1、搅拌下依次将21.0g柠檬酸、29.1g六水硝酸镍加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的2.0mol/L的Ni溶胶。
2、搅拌下依次将21.0g柠檬酸、37.5g九水硝酸铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清2.0mol/L的的Al2O3溶胶。
3、室温下将15.3g正硅酸乙酯和50mL含0.001wt% HNO3的水溶液混合，并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，持续搅拌至获得均相且澄清透明的1.6mol/L的SiO2溶胶。
4、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 ，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3混合水溶胶。
5、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=40:60混合并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 ，搅拌均匀后，获得镍含量为40%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3混合水溶胶。
6、将0.4mL镍含量为80%，浓度为2.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于磷酸溶液中超声处理后的长宽各为35mm铝片上，待混合水溶胶在铝片上完全铺展后，以3000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为80%的Ni-Al2O3吸收底层。
7、将0.4mL镍含量为40%，浓度为2.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于镍含量为80％的Ni-Al2O3吸收底层上，待混合水溶胶完全铺展后，以4000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为40%的Ni-Al2O3吸收中间层。
8、将0.4mL浓度为1.6mol/L的SiO2溶胶滴于镍含量为40%的Ni-Al2O3吸收中间层上，待溶胶完全铺展后，以3000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600℃，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到SiO2减反射顶层。
制备的Ni-Al2O3膜系表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.95，发射率为0.03。
实施例2
1.      将21.0g柠檬酸、29.1g六水硝酸镍加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至90°C后，向其加入24.8g乙二醇，直至获得澄清的2.0mol/L的Ni溶胶。
2.      将21.0g柠檬酸、37.5g六水硝酸铝加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至90°C后，向其加24.8g乙二醇，直至获得澄清的2.0mol/L的Al2O3溶胶。
3.      室温下将15.3g正硅酸乙酯和50mL含0.005wt% HNO3的水溶液混合，并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的酚基聚氧乙烯醚TX-100，持续搅拌至获得均相且澄清透明的1.6mol/L的SiO2溶胶。
4.      将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=90:10混合并加入0.5 wt%的酚基聚氧乙烯醚TX-100，搅拌均匀后，获得镍含量为90%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
5.      将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=40:60混合并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.5 wt%的酚基聚氧乙烯醚TX-100，搅拌均匀后，获得镍含量为40%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
6.      将0.4mL镍含量为90%，浓度为2.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于处理后的长宽各为35mm铝片上，待混合水溶胶在铝片上完全铺展后，以3000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为90%的Ni-Al2O3吸收底层。
7.      将0.4mL镍含量为40%，浓度为2.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于镍含量为90％的Ni-Al2O3吸收层底上，待混合水溶胶完全铺展后，以4000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到钴含量为40%的Ni-Al2O3吸收中间层。
8.      将0.4mL浓度为1.6mol/L的SiO2溶胶滴于镍含量为40%的Ni-Al2O3吸收底层上，待溶胶完全铺展后，以2500rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600℃，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到SiO2减反射顶层。
制备的Ni-Al2O3膜系表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.94，发射率为0.03。
实施例3
1.      搅拌下依次将21.9g乙二胺四乙酸、14.6g六水硝酸镍加入到50mL水中后，向其滴加氨水至溶液pH为10左右，获得澄清的1.0mol/L的 Ni溶胶。
2.      搅拌下依次将21.9g乙二胺四乙酸、18.8g六水硝酸铝加入到50mL水中后，向其滴加氨水至溶液pH为10左右，获得澄清的1.0mol/L的Al2O3溶胶。
3.      室温下将7.6g正硅酸乙酯和50mL含0.001wt% HNO3的水溶液混合，并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-6，持续搅拌至获得均相且澄清透明的0.8mol/L的SiO2溶胶。
4.      将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=70:30混合并加入0.5 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-6，搅拌均匀后，获得镍含量为70%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
5.      将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=40:60混合并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-6，搅拌均匀后，获得镍含量为40%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
6.      将0.4mL镍含量为70%，浓度为1.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于处理后的长宽各为35mm铝片上，待混合水溶胶在铝片上完全铺展后，以2000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为70%的Ni-Al2O3吸收底层。
7.      将0.4mL镍含量为40%，浓度为1.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于镍含量为70％的Ni-Al2O3吸收层底上，待混合水溶胶完全铺展后，以3000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为40%的Ni-Al2O3吸收中间层。
8.      将0.4mL浓度为0.8mol/L的SiO2溶胶滴于镍含量为40%的Ni-Al2O3吸收中间层上，待溶胶完全铺展后，以2000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至550℃，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到SiO2减反射顶层。
制备的Ni-Al2O3膜系表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.91，发射率为0.04。
实施例4
1.      将21.0g柠檬酸、29.1g六水硝酸镍加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至140°C后，向其滴加氨水至溶液pH为5左右，,再加入24.8g乙二醇，直至获得澄清的2.0mol/L 的Ni溶胶。.
2.      将21.0g柠檬酸、37.5g六水硝酸铝加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至140°C后，向其滴加氨水至溶液pH为5左右，,再加入24.8g乙二醇，直至获得澄清的2.0mol/L 的Al2O3溶胶。
3.      室温下将15.3g正硅酸乙酯和50mL含0.001wt% HNO3的水溶液混合，并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，持续搅拌至获得均相且澄清透明的1.6mol/L的SiO2溶胶。
4.      将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
5.      将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=30:70混合并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀后，获得镍含量为30%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
6.      将0.4mL镍含量为80%，浓度为2.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于处理后的长宽各为35mm铝片上，待混合水溶胶在铝片上完全铺展后，以5000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以20°C/min速率升温至600°C，恒温0.5h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为80%的Ni-Al2O3吸收底层。
7.      将0.4mL镍含量为30%，浓度为2.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于镍含量为80％的Ni-Al2O3吸收层底上，待混合水溶胶完全铺展后，以6000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以20°C/min速率升温至600°C，恒温0.5h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为30%的Ni-Al2O3吸收中间层。
8.      将0.4mL浓度为1.6mol/L的铝溶胶滴于镍含量为80%的Ni-Al2O3吸收中间层上，待溶胶完全铺展后，以3000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以20°C/min速率升温至600℃，恒温0.5h，自然冷却至200℃后取出，得到Al2O3减反射顶层。
制备的Ni-Al2O3膜系表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.93，发射率为0.04。
实施例5
1、搅拌下依次将10.5g柠檬酸、4.6g氢氧化镍或6.2g碱式碳酸镍，继续搅拌直至获得澄清的1.0mol/L Ni溶胶。
2、搅拌下依次将10.5g柠檬酸、12.1g六水氯化铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的1.0mol/L Al2O3溶胶。
3、将0.8mol/L的镍溶胶和0.8mol/L的铝溶胶按摩尔比95:5混合，搅拌均匀后，获得镍含量为95%，浓度为0.8mol/L的Ni-Al2O3溶胶。
4、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
5、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=20:80混合并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀后，获得镍含量为20%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
6、将0.4mL镍含量为80%，浓度为1.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于磷酸溶液中超声处理后的长宽各为35mm铝片上，待混合水溶胶在铝片上完全铺展后，以2000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在90°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以50°C/min速率升温至550°C，恒温2h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为80%的Ni-Al2O3吸收底层。
7、将0.4mL镍含量为20%，浓度为1.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于镍含量为80％的Ni-Al2O3吸收层上，待混合水溶胶完全铺展后，以3000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在90°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以50°C/min速率升温至550°C，恒温2h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为20%的Ni-Al2O3吸收中间层。
8、将0.4mL浓度为1.0mol/L的Al2O3溶胶滴于镍含量为20%的Ni-Al2O3吸收中间层上，待溶胶完全铺展后，以4000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在60°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600℃，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到Al2O3减反射顶层。
制备的Ni-Al2O3膜系表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.92，发射率为0.03。
实施例6
1、搅拌下依次将15.0g乙酰丙酮、43.6g六水硝酸镍加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的3.0mol/L的Ni溶胶。。
2、搅拌下依次将15.0g乙酰丙酮、56.2g六水硝酸铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的3.0mol/L 的Al2O3溶胶。
3、室温下将15.3g正硅酸乙酯和50mL含0.01wt% HNO3的水溶液混合，并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，持续搅拌至获得均相且澄清透明的1.6mol/L的SiO2溶胶。
4、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
5、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=40:60混合并加入0.1 wt%有机硅改性聚氧乙烯醚表面活性剂和0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀后，获得镍含量为40%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
6、将0.4mL镍含量为80%，浓度为3.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于磷酸溶液中超声处理后的长宽各为35mm铝片上，待混合水溶胶在铝片上完全铺展后，以4000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在50°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为80%的Ni-Al2O3吸收底层。
10、将0.4mL镍含量为40%，浓度为3.0mol/L的Ni-Al2O3混合水溶胶滴于镍含量为80％的Ni-Al2O3吸收层上，待混合水溶胶完全铺展后，以4000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至600°C，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到镍含量为40%的Ni-Al2O3吸收中间层。
8、将0.4mL浓度为1.6mol/L的SiO2溶胶滴于镍含量为40%的Ni-Al2O3吸收中间层上，待溶胶完全铺展后，以3000rpm的转速旋涂30s制备凝胶膜，所得凝胶膜在80°C烘10min后，置于管式炉中，在N2气气氛下以5°C/min速率升温至550℃，恒温1h，自然冷却至200℃后取出，得到SiO2减反射顶层。
制备的Ni-Al2O3膜系表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.94，发射率为0.03。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。 

Claims (9)

1. 一种太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述太阳光热转换吸收膜系为三层结构，由吸收底层、吸收中间层和减反射顶层构成；所述吸收底层和吸收中间层由不同过渡金属M含量的M-Al2O3混合水溶胶制备；所述减反射顶层由Al2O3溶胶、SiO2溶胶或Al2O3- SiO2混合溶胶制备；
所述太阳光热转换吸收膜系是由水溶胶—凝胶法制备而成，所述制备方法包括如下步骤：
a)制备M溶胶；将螯合剂、过渡金属M盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的M溶胶；
b)制备Al2O3溶胶；将螯合剂、铝盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶；
c)制备SiO2溶胶；
d)将步骤a）的M溶胶和步骤b）的Al2O3溶胶按M和Al的摩尔比70:30-90:10混合，加入润湿剂，搅拌均匀后，得到吸收底层的高金属含量的M-Al2O3混合水溶胶；
e)将步骤a）的M溶胶和步骤b）的Al2O3溶胶按M和Al的摩尔比20:80-60:40混合，加入润湿剂，搅拌均匀后，得到吸收中间层的中等金属含量的M-Al2O3混合水溶胶；
f)将步骤b）的Al2O3溶胶和步骤c）的SiO2溶胶按Al和Si的摩尔比90:10-10:90混合，搅拌均匀后，得到减反射顶层的Al2O3-SiO2混合水溶胶或直接选自Al2O3溶胶或SiO2溶胶；
g)将高金属含量的M-Al2O3混合水溶胶以旋涂法、喷涂法或提拉法在金属基底上成膜，经干燥和惰性气氛下热处理得到高金属含量的M-Al2O3吸收底层；
h)将中等金属含量的M-Al2O3混合水溶胶以旋涂法、喷涂法或提拉法在高金属含量的M-Al2O3吸收底层上成膜后，经干燥和惰性气氛下热处理得到中等金属含量的M-Al2O3吸收中间层；
i)将减反射顶层溶胶以旋涂法、喷涂法或提拉法在中等金属含量的M-Al2O3吸收中间层上成膜后，经干燥和惰性气氛下热处理得到减反射顶层，获得所述光热转换吸收膜系。
2. 根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述吸收底层的M-Al2O3中M的摩尔含量为70-90%。
3. 根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述吸收中间层的M-Al2O3中M的摩尔含量为20-60%。
4. 根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述过渡金属M盐选自Ni、Co、Cu、Ag、Pt、Au、Pd或Fe中的一种的硝酸盐、卤化盐、羧酸盐、氢氧化盐、碳酸盐、磷酸盐或硫酸盐。
5. 根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述铝盐为硝酸铝或三氯化铝、烷氧基铝。
6.根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸、琥珀酸、己二酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、二亚乙基三胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲酰胺或柠檬酸铵。
7. 根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述润湿剂的添加量为0.1-1.0 wt%，以两种溶胶混合物中总固形物重量计；所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、氟改性聚氧乙烯醚、有机硅改性聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂。
8. 根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为N2；所述干燥的温度为50-90℃。
9. 根据权利要求1所述的太阳光热转换吸收膜系的制备方法，其特征在于：所述热处理的升温速率为1°C/min-50℃/min，热处理的温度为500-650℃，热处理时间为0.5h～3h。
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