CN105148820B - 适合工业化生产的连续制备防眩光液的反应系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续快速制备防眩光液的反应系统,包括储料槽、撞击流静态混合器、微波反应器、文丘里静态混合器、冷却器和恒流泵。采用该反应系统制备防眩光液的方法,硅酸酯、醇、水和催化剂酸通过撞击流静态混合器实现快速均匀混合,混合后的物料流经微波反应器被迅速加热升温,进一步加快水解反应的进行,同时大量水解出来的硅醇缩合成小尺寸的缩聚体;随后在流经文丘里静态混合器时与阻隔剂快速混合,阻隔剂的加入阻隔了硅醇缩合反应的进一步进行和缩聚体的生长;再经过冷却器的快速降温,进一步的降低了反应速度,制得高稳定性的防眩光液。本发明的方案工艺简单、操控性强、产物性能稳定、易量产、能耗低,具有很强的产业化条件和前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种防眩光液的快速制备方法及其制备反应系统,特别是涉及一种基于二氧化硅的适合工业化生产的高稳定性防眩光液的快速制备方法及其制备反应系统。
背景技术
随着电子信息产业的高度发展,光影技术作为传播信息和视觉装饰的主要途径和手段得到了极为广泛的应用,各种便携式电子终端和电子产品已经极为普及,给人们的生活带来了极大的便利。
玻璃作为一种综合性能优良的无机材料,被广泛应用在手机屏幕、电脑显示器、汽车后视镜、电视、以及各种仪表面板等,作为保护面板和显示载体。但是,普通玻璃对入射光线具有高的反射率,在强光照射下具有明显的眩光反射,严重影响了光影显示效果。此外,强烈的眩光也会导致人视力下降、情绪低落和心情烦躁等类似神经衰弱的症状。因此,对玻璃面板进行防眩光(AG)处理,减少屏幕反光,提高显示画面的可视角度和亮度,让图象更清晰、色彩更艳丽、颜色更饱和,从而能够显著改善显示效果和用户体验。
AG玻璃根据加工工艺不同可分为喷涂AG、蚀刻AG和镀膜AG,镀膜AG是在玻璃上镀制一定膜系结构的纳米多层膜,通过减少玻璃的反射光达到防眩光效果,该法雾度值单一、硬度偏低、且成本高。蚀刻AG是通过HF蚀刻,使原有玻璃反光面形成哑光漫反射表面,该法制程控制困难、良率低(80%左右)、光泽度低、且不环保。喷涂AG是通过喷涂设备在玻璃表面喷涂AG液形成一层抗眩光涂层,该法加工工艺方便快捷、生产效率高、可重工、良率高(95%以上),主要应用于各类电视保护屏玻璃、触摸屏保护片、液晶显示器、工业仪表及高级像框、展览展示柜等领域。比较而言,喷涂AG的粗糙度、光泽度和透过率调控范围大,粗糙度在0.05-0.17、光泽度可达120、透过率在90%以上(在玻璃本身的透过率上增大1%左右)。从未来AG玻璃的发展趋势来看,随着工艺的改善与优化,喷涂AG将成为主流工艺,是高端触控行业的首选。
氧化硅基防眩光液的制备大都是基于Stöber法,在适宜的溶剂体系中催化水解正硅酸乙酯来得到SiO2溶胶。酸催化溶胶-凝胶法制备硅溶胶是一个复杂的反应过程,正硅酸乙酯的水解、缩合与聚合反应在同一反应体系中同时存在且互相影响。余锡宾等(非专利文献1:余锡宾、吴虹,正硅酸乙酯的水解、缩合过程研究,无机材料学报,Vol.11, No.4,P703-707)研究得出,酸性体系对正硅酸乙酯的水解有利而对缩合不利,是先水解再缩合,且缩合反应主要是在硅醇之间进行,而升高温度对水解有利而对缩合不利。正是由于该反应体系的复杂性,硅溶胶的稳定性控制是一个极大的难题,从而严重影响了硅溶胶的储存和使用性能。刘羽等(非专利文献2:刘羽、吴东兵、张永涛, Sol-Gel 法二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究,延安大学学报(自然科学版),Vol.28, No.3, P70-73)研究了以正硅酸乙酯为前驱体、硝酸为催化剂所制备硅溶胶的稳定性,发现随着乙醇加入量的增多,凝胶时间延长,也即溶胶稳定性增大;由于水既是水解的反应物又是缩聚的产物,水对凝胶时间的影响是先变短后变长;在pH值小于2时,随着硝酸加入量的增大,凝胶时间变短;而反应温度升高和反应时间延长都会缩短凝胶时间。田立朋等(非专利文献3:田立朋、王力,表面活性剂对二氧化硅溶胶稳定性的影响,硅酸盐通报,Vol.28, No.6,P1322-1326)研究发现,阴离子和非离子表面活性剂一般能提高二氧化硅溶胶的稳定性,而阳离子表面活性剂会降低溶胶稳定性。但他们的研究都是通过计量溶胶到达凝胶的时间来判定硅溶胶的稳定性,而实际上硅溶胶中的水解和缩聚程度、以及缩聚体的大小才是真正影响硅溶胶成膜性能的核心。因此,单纯的凝胶时间长并不能够真实表征硅溶胶应用稳定性好,还需要知道随时间延长缩聚体的大小才能全面的衡量硅溶胶的稳定性。
至于硅溶胶的制备,通常是在强烈搅拌下,将催化剂和水的混合物逐滴加入到正硅酸乙酯和醇的混合物中,然后在一定温度下反应和陈化数小时得到。由于正硅酸乙酯水解速度较快、以及反应体系的复杂性,该方法只适合在实验室少量的制备硅溶剂,且所制备硅溶胶的可控性和一致性也较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合于工业化生产的连续快速制备基于硅溶胶的高稳定性防眩光液的反应系统和方法,本发明通过如下技术方案实现:
一种适用于工业化生产的连续快速制备高稳定性防眩光液的反应系统,包括储料槽1、4、7、9、撞击流静态混合器2、微波反应器3、文丘里静态混合器5、冷却器6和恒流泵8、10、11。其中,储料槽1通过恒流泵11与撞击流静态混合器2的输入相连,储料槽9通过恒流泵10与撞击流静态混合器2的另一输入相连,撞击流静态混合器2的输出与微波反应器3的输入相连,微波反应器3的输出于文丘里静态混合器5的输入相连,储料槽4通过恒流泵8与文丘里静态混合器5的另一输入相连,文丘里静态混合器5的输出与冷却器6的输入相连,冷却器6的输出与储料槽7相连。
进一步地,所述撞击流静态混合器2综合了撞击流和静态混合器的优势,能把两种体积流量相差不大的液体,采用高流速相向撞击快速混合,并进一步通过静态混合器实现更加均匀的传质混合效果。
进一步地,所述微波反应器3内部安装有刚玉玻璃螺旋管,液流从螺旋管内流过,被微波快速加热,通过调整微波功率、螺旋管的管径和长度、以及液流流速能够方便的控制液流的加热温度和保温时间,实现对液流的快速、高效、均匀加热。
进一步地,所述文丘里静态混合器5综合了文丘里和静态混合器的优势,特别适合于两种体积流量差别较大的液体的快速均匀混合。体积流量大的液体从混合器底端高速喷入,产生一定的负压差,把体积流量小的液体从旁路吸入文丘里管,两种液流在文丘里管的扩张段实现初步混合,而后液流进一步通过静态混合器实现更加均匀的传质混合效果。
进一步地,所述冷却器6能够将流经其内部的液体快速冷却到设定温度,所述恒流泵8、10、11能够实现液流的定量连续输送,所述储料槽1、4、7、9是储存反应物料和产物之用。
另一方面,本发明提供了一种连续快速制备高稳定性防眩光液的方法,该制备方法是在上述的连续反应系统上进行,包括如下步骤:
1.将一定量的硅酸酯和醇倒入到储料槽1中,开动搅拌器充分搅拌混合;
2.将一定量的纯水、酸和醇倒入到储料槽9中,开动搅拌器充分搅拌混合;
3.将一定量的缩聚阻隔剂和醇倒入到储料槽4中,开动搅拌器充分搅拌混合;
4.开启冷却器6,通入循环冷却液,温度控制范围在-20℃~20℃间;
5.同时打开恒流泵10、11,使储料槽1和9中的混合液体等体积的高速流入到撞击流静态混合器2中,实现物料的快速均匀混合;
6.当有液体从微波反应器3中流出时,马上开启微波加热,调整微波功率至液体达到设定温度,温度控制范围在20℃~70℃间;
7.微波反应器3中的液流到达文丘里静态混合器5时,开启恒流泵8泵入阻隔剂,使二者在流经文丘里静态混合器5时实现快速均匀混合;
8.从文丘里混合器5出来的反应液体流经冷却器6,被迅速冷却到设定温度,而后流入到储料槽7中,即制得防眩光液。
进一步地,所述步骤(1)中的硅酸酯是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丙酯中的一种,所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物。
进一步地,所述步骤(2)中的水是二次蒸馏水或是电子级超纯水,所述的酸是指氢氟酸、盐酸、冰醋酸、硝酸、硫酸等的一种或多种混合酸,所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物。
进一步地,所述步骤(3)中的所述缩聚阻隔剂是指能够阻隔缩聚反应进行的物质,其能够与硅酸酯的水解产物形成键合,从而阻隔缩聚反应的进行;所述缩聚阻隔剂是丙三醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚硅氧烷、以及阴离子和非离子表面活性剂等的一种或多种;所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物。
进一步地,所述步骤(5)中的流量控制范围在0.1~50L/min;所述步骤(7)中的流量控制范围在流量控制范围在0.1~500ml/min。
本发明的有益效果是:本发明的连续快速制备基于硅溶胶的高稳定性防眩光液的反应系统具有传质混合快、加热升温和冷却速度快、连续稳定、可控性强、放大容易、节能效果好等突出的优点,是一套适合于工业化生产防眩光液的反应系统。特别是该反应系统具有很强的普适性,能够适用于很多反应速度快、对三传要求高的化学液相反应的工业化生产。
附图说明
图1是本发明的连续快速制备防眩光液的反应系统示意图;
图2是本发明实施例2中不同方法所制备的防眩光液的激光粒度测试图;
图3是本发明实施例2所制备的防眩光液在80℃鼓风烘箱中静置前后的激光粒度测试图。
具体实施方式
下面结合附图说明及具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
如附图1所示,本实施例提供了一种适合于工业化生产的连续快速制备防眩光液的反应系统,包括储料槽1、4、7、9、撞击流静态混合器2、微波反应器3、文丘里静态混合器5、冷却器6和恒流泵8、10、11。其中,储料槽1通过恒流泵11与撞击流静态混合器2的输入相连,储料槽9通过恒流泵10与撞击流静态混合器2的另一输入相连,撞击流静态混合器2的输出与微波反应器3的输入相连,微波反应器3的输出于文丘里静态混合器5的输入相连,储料槽4通过恒流泵8与文丘里静态混合器5的另一输入相连,文丘里静态混合器5的输出与冷却器6的输入相连,冷却器6的输出与储料槽7相连。
所述撞击流静态混合器2综合了撞击流和静态混合器的优势,能把两种体积流量相差不大的液体,采用高流速相向撞击快速混合,并进一步通过静态混合器实现更加均匀的传质混合效果。不同液态物料的传质要求,如混合效果、混合时间、混合流量等,可以简单的通过提高液流流速、增大管径尺寸、延长管道长度等手段来实现,因此撞击流静态混合器具有传质混合速度快、混合效率高、流量大、放大容易、连续、稳定、可控性强等多种优点。特别是,在整个混合器内没有任何动力元件,具有突出的节能效果。
所述微波反应器3内部安装有刚玉玻璃螺旋管,液流从螺旋管内流过,被微波快速加热,通过调整微波功率、螺旋管的管径和长度、以及液流流速能够方便的控制液流的加热温度和保温时间,实现对液流的快速、高效、均匀加热。
所述文丘里静态混合器5综合了文丘里管和静态混合器的优势,特别适合于两种体积流量差别较大的液体的快速均匀混合。体积流量大的液体从混合器底端高速喷入,产生一定的负压差,把体积流量小的液体从旁路吸入文丘里管,两种液流在文丘里管的扩张段实现初步混合,而后液流进一步通过静态混合器实现更加均匀的传质混合效果。通过简单的提高液流流速、增大管径尺寸和延长管道长度,文丘里静态混合器的混合效果、混合时间、混合流量等可在较大范围内调整。该混合器具有传质混合速度快、混合效率高、放大容易、连续、稳定、可控性强等多种优点。更突出的是,整个混合器内没有任何动力元件,节能效果明显。
所述冷却器6能够将流经其内部的液体快速冷却到设定温度,恒流泵8、10、11能够实现液流的定量连续输送,储料槽1、4、7、9是储存反应物料和产物之用。
本发明的快速制备防眩光液的反应系统,具有传质混合快、加热升温和冷却速度快、连续稳定、可控性强、放大容易、节能效果好等突出的优点,是一套适合于工业化生产防眩光液的反应系统。特别是该反应系统具有很强的普适性,能够适用于很多反应速度快、对三传要求高的化学液相反应的工业化生产。
本实施例还提供了采用本发明提供的反应系统快速制备高稳定防眩光液的方法,包括如下步骤:
1.将一定量的硅酸酯和醇倒入到储料槽1中,开动搅拌器充分搅拌混合。所述的硅酸酯是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丙酯中的一种,所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物;
2.将一定量的纯水、酸和醇倒入到储料槽9中,开动搅拌器充分搅拌混合。所述的水是二次蒸馏水或是电子级超纯水,所述的酸是指氢氟酸、盐酸、冰醋酸、硝酸、硫酸等的一种或多种混合酸,所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物;
3.将一定量的缩聚阻隔剂和醇倒入到储料槽4中,开动搅拌器充分搅拌混合。所述的缩聚阻隔剂是指能够阻隔缩聚反应进行的物质,其能够与硅酸酯的水解产物——硅醇形成键合,从而阻隔缩聚反应的进行,是丙三醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚硅氧烷、以及阴离子和非离子表面活性剂等的一种或多种;所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物;
4.开启冷却器6,通入循环冷却液,温度控制范围在-20℃~20℃间;
5.同时打开恒流泵10、11,使储料槽1和9中的混合液体等体积的高速流入到撞击流静态混合器2中,实现物料的快速均匀混合。流量控制范围在0.1~50L/min;
6.当有液体从微波反应器3中流出时,马上开启微波加热,调整微波功率至液体达到设定温度。温度控制范围在20℃~70℃间;
7.微波反应器3中的液流到达文丘里静态混合器5时,开启恒流泵8泵入阻隔剂,使二者在流经文丘里静态混合器5时实现快速均匀混合。流量控制范围在0.1~500ml/min;;
8.从文丘里混合器5出来的反应液体流经冷却器6,被迅速冷却到设定温度,而后流入到储料槽7中,即制得防眩光液。
以下结合酸催化硅酸酯的水解、缩聚反应机制,与常用的搅拌釜相比,进一步说明本发明反应系统和方法的新颖性、创造性和实用性。
化学反应中常用的搅拌釜,当反应釜体积较大时,搅拌传质、传热的效果较差,需要较长的时间才能达到预设的温度和混合要求。这对于那些对三传要求不高的化学反应是适应的,但对于酸催化水解硅酸酯制备防眩光液的反应来说,由于酸催化硅酸酯的第一步水解速度较快,反应物料一旦混合接触,水解反应就马上开始进行。因此,如果采用釜式反应方式进行工业化生产防眩光液,由于传质混合时间较长,就会出现先加入的物料已经反应或反应完全,而后加入的物料才刚开始反应。也就是在整个的加料混合过程中,反应釜中同步存在着硅酸酯的水解反应、水解产物的缩合反应、以及缩聚体的进一步缩合长大反应,且这些反应互有关联、相互影响,以致采用釜式反应制备的防眩光液中即有尺寸大小不一的缩聚体,也有刚水解出的硅醇,这些共存产物的进一步缩合交联导致了反应体系的凝胶化。由此可见,采用釜式反应制备防眩光液存在着可控性差、批次间一致性差、防眩光液稳定性差、反应时间长、放大困难等问题。
采用本发明的反应系统和方法制备防眩光液,硅酸酯、醇、水和催化剂酸通过撞击流静态混合器2能够实现快速均匀混合,混合后的物料流经微波反应器3被迅速加热升温,进一步加快水解反应的进行,同时大量水解出来的硅醇缩合成小尺寸的缩聚体;随后在流经文丘里静态混合器5时与阻隔剂快速混合,阻隔剂的加入阻隔了硅醇缩合反应的进一步进行和缩聚体的生长;再经过冷却器6的快速降温,更进一步的降低了反应速度,制得了高稳定性的防眩光液。
更进一步的,通过对本发明反应系统的尺寸控制、反应液流速调控、以及微波反应器和冷却器的功率调节,能够很容易的实现对反应温度、时间和流量的控制。特别是整个反应系统采用连续管式方式进行,在反应进行过程中,整个反应系统中的反应条件始终保持稳定可控,从而保证了所制备防眩光液的稳定性和一致性。且连续的反应方式产量大、放大容易,特别适合于工业化生产。
实施例2
采用实施例1提供的连续反应系统和方法快速制备高稳定性防眩光液:
1.将一定量的正硅酸乙酯和异丙醇倒入到储料槽1中,开动搅拌器充分搅拌混合30分钟;
2.将一定量的二次蒸馏水、硝酸和异丙醇倒入到储料槽9中,开动搅拌器充分搅拌混合30分钟;
3.将一定量的丙三醇和异丙醇倒入到储料槽4中,开动搅拌器充分搅拌混合30分钟;
4.开启冷却器6,通入-5℃的循环冷却液;
5.同时打开恒流泵10、11,使储料槽1和9中的混合液体按5L/min的流量等体积的高速流入到撞击流静态混合器2中,实现物料的快速均匀混合;
6.当有液体从微波反应器3中流出时,马上开启微波加热,调整微波功率至液体达到30℃的设定温度;
7.当微波反应器3中的液流到达文丘里静态混合器5时,开启恒流泵8按0.1L/min的流量泵入储料槽4中的阻隔剂,使二者在流经文丘里静态混合器5时实现快速均匀混合;
8.从文丘里静态混合器5出来的反应液体流经冷却器6,被迅速冷却到-5℃,而后流入到储料槽7中,即制得防眩光液a。
作为对比,也用20L的双层玻璃反应釜,在相同的配比和温度条件下,向正硅酸乙酯和异丙醇的混合溶液中滴加水和硝酸混合液,滴加完毕后升温到30℃继续搅拌反应30分钟,随后滴加丙三醇作为阻隔剂,滴加完毕后降温到-5℃,并继续搅拌20分钟,制得防眩光液b。
将反应制备得到的防眩光液a和b取样进行激光粒度测试,测试结果见附图2,可见,采用本发明反应系统和方法制备得到的防眩光液a缩聚体尺寸更小、分布更窄。
将两种方法制备的防眩光液在室温(约28℃)静置,同时取样静置于80℃的鼓风烘箱中,计量其到凝胶(容器倾斜45°角不流动)的时间。实验发现,在室温放置48天、80℃的鼓风烘箱中放置15小时,防眩光液b即凝胶化。而防眩光液a即使在80℃的鼓风烘箱中放置110小时,仍然没有凝胶化。附图3是采用本发明反应系统和方法制备的防眩光液a在80℃的鼓风烘箱中放置110小时前后的激光粒度测试结果,可见,本发明技术方案所制备的防眩光液具有很高的稳定性。
实施例3
采用实施例1提供的连续反应系统和方法快速制备高稳定性防眩光液:
1.将一定量的正硅酸乙酯、无水乙醇和异丙醇倒入到储料槽1中,开动搅拌器充分搅拌混合30分钟;
2.将一定量的电子级超纯水、盐酸、无水乙醇和异丙醇倒入到储料槽9中,开动搅拌器充分搅拌混合30分钟;
3.将一定量的聚二甲基硅氧烷、无水乙醇和异丙醇倒入到储料槽4中,开动搅拌器充分搅拌混合30分钟;
4.开启冷却器6,通入0℃的循环冷却液;
5.同时打开恒流泵10、11,使储料槽1和9中的混合液体按12L/min的流量等体积的高速流入到撞击流静态混合器2中,实现物料的快速均匀混合;
6.当有液体从微波反应器3中流出时,马上开启微波加热,调整微波功率至液体达到45℃的设定温度;
7.当微波反应器3中的液流到达文丘里静态混合器5时,开启恒流泵8按0.22L/min的流量泵入储料槽4中的阻隔剂,使二者在流经文丘里静态混合器5时实现快速均匀混合;
8.从文丘里静态混合器5出来的反应液体流经冷却器6,被迅速冷却到0℃,而后流入到储料槽7中,即制得防眩光液。
本发明提出的适合于工业化生产的连续快速制备高稳定性防眩光液的反应系统和方法具有生产效率高、稳定性好、可控性强、放大容易等优势,特别适合于工业化大规模制备一致性和稳定性好的防眩光液。此外,本发的反应系统和制备方法还具有很强的普适性,也适用于其它类似的能采用湿法化学反应制备的纳米材料的制备,如纳米金属银、镍、铜的湿法化学还原制备,纳米金属氢氧化物、氧化物、盐类的湿法沉淀制备等。
应用本发明所制备的高稳定性硅溶胶,采用喷涂、旋涂、浸涂等方法制备的纳米多孔二氧化硅薄膜,不但可以用作防眩光涂层,还可用做减反射膜、高效绝热层、低介电常数绝缘层、分离薄膜、过滤薄膜、催化薄膜等。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种适用于工业化生产的连续快速制备高稳定性防眩光液的反应系统,其特征在于:所述系统包括储料槽(1、4、7、9)、撞击流静态混合器(2)、微波反应器(3)、文丘里静态混合器(5)、冷却器(6)和恒流泵(8、10、11);其中,第一储料槽(1)通过第一恒流泵(11)与撞击流静态混合器(2)的输入相连,第二储料槽(9)通过第二恒流泵(10)与撞击流静态混合器(2)的另一输入相连,撞击流静态混合器(2)的输出与微波反应器(3)的输入相连,微波反应器(3)的输出与文丘里静态混合器(5)的输入相连,第三储料槽(4)通过第三恒流泵(8)与文丘里静态混合器(5)的另一输入相连,文丘里静态混合器(5)的输出与冷却器(6)的输入相连,冷却器(6)的输出与第四储料槽(7)相连。
2.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述撞击流静态混合器综合了撞击流和静态混合器的优势,能把两种体积流量相差不大的液体,采用高流速相向撞击快速混合,并进一步通过静态混合器实现更加均匀的传质混合效果。
3.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述微波反应器内部安装有刚玉玻璃螺旋管,液流从螺旋管内流过,被微波快速加热,通过调整微波功率、螺旋管的管径和长度、以及液流流速能够方便的控制液流的加热温度和保温时间,实现对液流的快速、高效、均匀加热。
4.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述文丘里静态混合器综合了文丘里和静态混合器的优势,特别适合于两种体积流量差别较大的液体的快速均匀混合;体积流量大的液体从混合器底端高速喷入,产生一定的负压差,把体积流量小的液体从旁路吸入文丘里管,两种液流在文丘里管的扩张段实现初步混合,而后液流进一步通过静态混合器实现更加均匀的传质混合效果。
5.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述冷却器能够将流经其内部的液体快速冷却到设定温度,所述恒流泵能够实现液流的定量连续输送,所述储料槽是储存反应物料和产物之用。
6.一种连续快速制备高稳定性防眩光液的方法,该制备方法在如权利要求1-5任一项所述的反应系统上进行,包括如下步骤:
(1)将一定量的硅酸酯和醇倒入到第一储料槽(1)中,开动搅拌器充分搅拌混合;
(2)将一定量的纯水、酸和醇倒入到第二储料槽(9)中,开动搅拌器充分搅拌混合;
(3)将一定量的缩聚阻隔剂和醇倒入到第三储料槽(4)中,开动搅拌器充分搅拌混合;
(4)开启冷却器(6),通入循环冷却液,温度控制范围在-20℃~20℃间;
(5)同时打开第一恒流泵(11)和第二恒流泵(10),使第一储料槽(1)和第二储料槽(9)中的混合液体等体积的高速流入到撞击流静态混合器(2)中,实现物料的快速均匀混合;
(6)当有液体从微波反应器(3)中流出时,马上开启微波加热,调整微波功率至液体达到设定温度,温度控制范围在20℃~70℃间;
(7)微波反应器(3)中的液流到达文丘里静态混合器(5)时,开启第三恒流泵(8)泵入阻隔剂,使二者在流经文丘里静态混合器(5)时实现快速均匀混合;
(8)从文丘里混合器(5)出来的反应液体流经冷却器(6),被迅速冷却到设定温度,而后流入到第四储料槽(7)中,即制得防眩光液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的硅酸酯是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丙酯中的一种,所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的水是二次蒸馏水或是电子级超纯水,所述的酸是指氢氟酸、盐酸、冰醋酸、硝酸、硫酸中的一种或多种混合酸,所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的所述缩聚阻隔剂是指能够阻隔缩聚反应进行的物质,其能够与硅酸酯的水解产物形成键合,从而阻隔缩聚反应的进行;所述缩聚阻隔剂是丙三醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚硅氧烷、以及阴离子和非离子表面活性剂中的一种或多种;所述的醇是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种混合物。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的流量控制范围在0.1~50L/min;所述步骤(7)中的流量控制范围在流量控制范围在0.1~500ml/min。
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