CN108892395A - 一种熔石英元件修复方法及熔石英元件 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种熔石英元件修复方法及熔石英元件，所述熔石英元件修复方法包括：步骤a，将待修复的熔石英元件进行清洁；步骤b，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面；步骤c，对所述熔石英元件进行清理；步骤d，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件表面的硅前驱气体进行反应，在所述熔石英元件表面形成原子层；步骤e，对经步骤d处理后的所述熔石英元件进行清理；步骤f，重复步骤b～步骤e，直到形成的原子层将所述熔石英元件表面的裂纹填平，以完成对所述熔石英元件的修复。
Description
技术领域
本申请涉及原子层沉积领域，具体而言，涉及一种熔石英元件修复方法及熔石英元件。
背景技术
熔石英具有较宽的光学带隙和优良的紫外波段透过率，是制备大型高功率激光装置中三倍频终端光学组件的重要光学材料。在高功率激光装置运行过程中，由于熔石英元件表面存在各类缺陷，在高通量激光辐照下会发生破坏性、不可逆的激光诱导损伤现象，进而影响元件使用性能。
目前的研究表明，亚微米尺度的损伤前驱缺陷是引发材料激光损伤的根本原因。其中，熔石英元件在光学加工过程中可能会在表面残留划痕、微裂纹、坑洞等微米或亚微米尺度的加工缺陷。此类缺陷中通常存在大量原子空位、色心等点缺陷导致熔石英元件在紫外工作波长下存在光学吸收，而且加工缺陷几何结构的引入在激光辐照下会调制局部光场形成场增强热点；另外缺陷中断裂结构的存在还会显著降低缺陷附近材料的力学强度。这些因素的结合导致了缺陷位置在强激光辐照下容易发生损伤。
有鉴于此，如何修复熔石英元件在光学加工过程中造成的缺陷，是目前需要解决的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种熔石英元件修复方法及熔石英元件。
第一方面，本申请实施例提供一种熔石英元件修复方法，所述方法包括：
步骤a，将待修复的熔石英元件进行清洁；
步骤b，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面；
步骤c，对所述熔石英元件进行清理；
步骤d，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件进行反应，在所述熔石英元件形成原子层；
步骤e，对经步骤d处理后的所述熔石英元件进行清理；
步骤f，重复步骤b～步骤e，直到形成的原子层将所述熔石英元件表面的缺陷填平，以完成对所述熔石英元件的修复。
可选地，所述将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面，包括：
将清洁后的熔石英元件放入到原子层沉积腔室内；
加热所述原子层沉积腔室内，使所述原子层沉积腔室内温度达到预设温度；
将硅前驱气体通入所述原子层沉积腔室，所述前驱气体与所述熔石英元件表面吸附的羟基反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面。
可选地，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件进行反应，在所述熔石英元件形成原子层，包括：
将所述氧前驱体通入所述原子层沉积腔室，以使所述清理后的熔石英元件的表面吸附的所述前驱气体与所述氧前驱体进行反应；
所述氧前驱体与所述前驱气体反应后产生一层原子层覆盖在所述熔石英元件表面。
可选地，步骤c包括：
向所述原子层沉积腔室内中通入氮气；
通过通入的氮气将未与所述熔石英元件表面吸附的羟基进行反应的硅前驱气体，及所述熔石英元件表面吸附的羟基与所述硅前驱气体反应产生的副产物排出所述原子层沉积腔室。
可选地，步骤e包括：
向所述原子层沉积腔室内中通入氮气；
通过通入的氮气将未与所述熔石英元件表面吸附的硅前驱体进行反应的氧前驱体，及所述熔石英元件表面吸附的硅前驱体与所述氧前驱体反应产生的副产物排出所述原子层沉积腔室。
可选地，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面，还包括；
对硅前驱体进行加热，产生所述硅前驱体气体；
将产生的所述硅前驱气体通入所述原子层沉积腔室内。
可选地，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件表面的硅前驱气体进行反应，在所述熔石英元件表面形成原子层，还包括：
采用臭氧发生器产生所述氧前驱气体；
将所述氧前驱气体通入所述原子层沉积腔室内。
可选地，所述方法还包括：
测量所述熔石英元件的缺陷深度；
根据所述熔石英元件的缺陷深度与单次沉积原子层的厚度，确定重复所述步骤b～步骤e的次数。
可选地，步骤a包括：
使用清洗液清洗除去所述熔石英元件表面的有机物、颗粒物；
利用浓硫酸双氧水清洗所述熔石英元件，以使所述熔石英元件表面羟基化；
在将所述熔石英元件清洗后，将所述熔石英元件表面的液体去除。
第二方面，本申请实施例还提供了一种熔石英元件，所述熔石英元件采用第一方面中所述的熔石英元件修复方法进行修复。
相比现有技术，本申请提供的有益效果包括：本申请提供一种熔石英元件修复方法及熔石英元件，所述熔石英元件修复方法包括：步骤a，将待修复的熔石英元件进行清洁；步骤b，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面；步骤c，对所述熔石英元件进行清理；步骤d，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件进行反应，在所述熔石英元件形成原子层；步骤e，对经步骤d处理后的所述熔石英元件进行清理；步骤f，重复步骤b～步骤e，直到形成的原子层将所述熔石英元件表面的裂纹填平，以完成对所述熔石英元件的修复。采用本申请方法对熔石英元件表面缺陷进行修复，对熔石英元件表面亚微米级别的加工缺陷进行近本体材料填充，可以抑制加工缺陷带来的负面效应，提升元件的在强激光条件下的使用性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的熔石英元件修复方法的流程图；
图2为本申请实施例提供的图1中步骤S110的子步骤流程示意图；
图3为本申请实施例提供的图1中步骤S120的部分子步骤流程示意图；
图4为本申请实施例提供的图1中步骤S120的部分子步骤流程示意图；
图5为本申请实施例提供的图1中步骤S130的子步骤流程示意图；
图6为本申请实施例提供的图1中步骤S140的部分子步骤流程示意图；
图7为本申请实施例提供的图1中步骤S140的部分子步骤流程示意图；
图8为本申请实施例提供的图1中步骤S150的子步骤流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“设置”、“连接”等术语应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
为了解决现有技术中，熔石英元件的缺陷位置在强激光辐照下容易发生损伤的技术问题，现有技术提供了如下方案来实现对熔石英元件在光学加工过程中造成的缺陷的修复。
通过在光学元件表面沉积与基底材料相同材质的膜层，可以对表面制造残留的几何结构缺陷实现填充和修复。通常，氧化物薄膜的制备一般是通过物理气相沉积(PhysicalVapor Deposition，PVD)和化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)方法进行。
申请人发现，在上述的方案中，由于光学元件表面缺陷几何形态复杂，以纵向微裂纹为例，其通常具有较大的深宽比，在这种情况下传统的PVD和传统的CVD方法会由于空间遮挡效应很难深入填充缺陷内部，以致无法完全填充缺陷，导致形成封闭孔隙。并不能够达到对元件修复的要求。
为了克服上述现有技术中存在的缺陷，申请人经过研究通过下面的实施例给出解决方案。
请参照图1，图1为本申请实施例提供的熔石英元件修复方法的流程图。
步骤S110，将待修复的熔石英元件进行清洁。
请参照图2，在本实施例中，步骤S110可以包括子步骤S111、子步骤S112和子步骤S113；
子步骤S111,使用清洗液清洗除去所述熔石英元件表面的有机物、颗粒物。
子步骤S112，利用浓硫酸双氧水清洗所述熔石英元件，以使所述熔石英元件表面羟基化。
在本实施例的一种实施方式，可以采用了浓硫酸双氧水清洗所述熔石英元件，使用浓硫酸双氧水清洗的温度可以是80℃左右。在本实施例中的其他实施方式中，所述熔石英元件还可以使用硝酸双氧水清洗，也能使所述熔石英元件表面羟基化。
子步骤S113，在将所述熔石英元件清洗后，将所述熔石英元件表面的液体去除。
在本实施例中，所述熔石英元件经过羟基化以后，可以采用超纯水超声清洗和喷淋，以去除熔石英元件表面多余的浓硫酸双氧水，最后再采用超纯氮气吹干以备使用。
步骤S120，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面。
请参照图3，在本实施例中，步骤S120可以包括子步骤S121、子步骤S122和子步骤S123；
子步骤S121，将清洁后的熔石英元件放入到原子层沉积腔室内。
子步骤S122，加热所述原子层沉积腔室内，使所述原子层沉积腔室内温度达到预设温度。
在本实施例中，在将清洁后的熔石英元件放入到原子层沉积腔室内后，可以缓慢地加热子层沉积腔室内的温度以达到预设温度，预设温度可以是250℃～300℃。
子步骤S123，将硅前驱气体通入所述原子层沉积腔室，所述前驱气体与所述熔石英元件表面吸附的羟基反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面。
请参照图4，在本实施例中，步骤S120还可以包括子步骤S124和子步骤S125；
子步骤S124，对硅前驱体进行加热，产生所述硅前驱体气体。
在本实施例中，硅前驱体可以是BTBAS(双硅烷，[NH(C4H9)]2SiH2)，在其他实施例中，硅前驱体还可以是其他含有硅原子的有机物。
子步骤S125，将产生的所述硅前驱气体通入所述原子层沉积腔室内。
步骤S130，对所述熔石英元件进行清理。
请参照图5，在本实施例中，步骤S130可以包括子步骤S131和子步骤S132；
子步骤S131,向所述原子层沉积腔室内中通入氮气。
子步骤S132，通过通入的氮气将未与所述熔石英元件表面吸附的羟基进行反应的硅前驱气体，及所述熔石英元件表面吸附的羟基与所述硅前驱气体反应产生的副产物排出所述原子层沉积腔室。
在本实施例中，用于清理未与所述熔石英元件表面吸附的羟基进行反应的硅前驱气体，及所述熔石英元件表面吸附的羟基与所述硅前驱气体反应产生的副产物的氮气可以是高纯氮气，高纯氮气是纯度大于99.999％的氮气，无色无臭无味无毒的惰性气体。
步骤S140，采用氧前驱气体与清理后的所述熔石英元件进行反应，在所述熔石英元件形成原子层。
请参照图6，在本实施例中，步骤S140可以包括子步骤S141和子步骤S142；
子步骤S141，将所述氧前驱体通入所述原子层沉积腔室，以使所述清理后的熔石英元件的表面吸附的所述前驱气体与所述氧前驱体进行反应。
子步骤S142，所述氧前驱体与所述前驱气体反应后产生一层原子层覆盖在所述熔石英元件表面。
请参照图7，在本实施例中，步骤S140还可以包括子步骤S143和子步骤S144；
子步骤S143采用臭氧发生器产生所述氧前驱气体。
在本实施例中，氧前驱体可以是臭氧，臭氧易于分解无法储存，需现场制取现场使用，故在本实施例中，采用了高纯度氧(纯度不低于99.995％)通过臭氧发生器来制作臭氧以供使用，在其他实施例中，氧前驱体还可以是氧等离子体。
子步骤S144将所述氧前驱气体通入所述原子层沉积腔室内。
步骤S150，对处理后的所述熔石英元件进行清理。
请参照图8，在本实施例中，步骤S150可以包括子步骤S151和子步骤S152；
子步骤S151，向所述原子层沉积腔室内中通入氮气。
子步骤S152，通过通入的氮气将未与所述熔石英元件表面吸附的硅前驱体进行反应的氧前驱体，及所述熔石英元件表面吸附的硅前驱体与所述氧前驱体反应产生的副产物排出所述原子层沉积腔室。
步骤S160，判断所述熔石英元件表面缺陷是否填平。
值得说明的是，本实施例中采用的原子层沉积方法(ALD，Atomic layerdeposition)是利用前驱体在表面自限制吸附反应的薄膜生长方法，具有原子级逐层生长特性，对于高深宽比的结构也能够实现保形沉积，因此可以有效深入缺陷内部表面沉积，针对划痕、微裂纹等缺陷，通过原子层沉积可以减小甚至填平缺陷，降低缺陷结构引起的场增强效应，同时基于化学反应键合形成的膜层还具有薄膜附着力强的特点。
在熔石英元件表面利用原子层沉积(ALD，Atomic layer deposition)方法沉积与基底成分相同的SiO2材料，对熔石英元件表面亚微米级别的加工缺陷进行近本体材料填充，可以抑制加工缺陷带来的负面效应，提升元件的在强激光条件下的使用性能。
在本实施例中，所述熔石英元件的修复过程可以通过手动操作，重复步骤S120～步骤S150，直到形成的原子层将所述熔石英元件表面的缺陷填平，以完成对所述熔石英元件的修复。在本申请的其他实施例中，所述熔石英元件的修复过程还可以通过原子层沉积腔室自动完成。
本申请实施例还提供一种熔石英元件，所述熔石英元件采用前述实施例所述的熔石英元件修复方法进行修复。
综上所述，本申请提供一种熔石英元件修复方法及熔石英元件，所述熔石英元件修复方法包括：步骤a，将待修复的熔石英元件进行清洁；步骤b，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面；步骤c，对所述熔石英元件进行清理；步骤d，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件进行反应，在所述熔石英元件形成原子层；步骤e，对经步骤d处理后的所述熔石英元件进行清理；步骤f，重复步骤b～步骤e，直到形成的原子层将所述熔石英元件表面的裂纹填平，以完成对所述熔石英元件的修复。采用本申请方法对熔石英元件表面缺陷进行修复，对熔石英元件表面亚微米级别的加工缺陷进行近本体材料填充，可以抑制加工缺陷带来的负面效应，提升元件的在强激光条件下的使用性能。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种熔石英元件修复方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤a，将待修复的熔石英元件进行清洁；
步骤b，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面；
步骤c，对所述熔石英元件进行清理；
步骤d，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件表面的硅前驱气体进行反应，在所述熔石英元件表面形成原子层；
步骤e，对经步骤d处理后的所述熔石英元件进行清理；
步骤f，重复步骤b～步骤e，直到形成的原子层将所述熔石英元件表面的缺陷填平，以完成对所述熔石英元件的修复。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面，包括：
将清洁后的熔石英元件放入到原子层沉积腔室内；
加热所述原子层沉积腔室内，使所述原子层沉积腔室内温度达到预设温度；
将硅前驱气体通入所述原子层沉积腔室，所述前驱气体与所述熔石英元件表面吸附的羟基反应，以使所述前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件进行反应，在所述熔石英元件形成原子层，包括：
将所述氧前驱体通入所述原子层沉积腔室，以使所述清理后的熔石英元件的表面吸附的所述前驱气体与所述氧前驱体进行反应；
所述氧前驱体与所述前驱气体反应后产生一层原子层覆盖在所述熔石英元件表面。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤c包括：
向所述原子层沉积腔室内中通入氮气；
通过通入的氮气将未与所述熔石英元件表面吸附的羟基进行反应的硅前驱气体，及所述熔石英元件表面吸附的羟基与所述硅前驱气体反应产生的副产物排出所述原子层沉积腔室。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤e包括：
向所述原子层沉积腔室内中通入氮气；
通过通入的氮气将未与所述熔石英元件表面吸附的硅前驱体进行反应的氧前驱体，及所述熔石英元件表面吸附的硅前驱体与所述氧前驱体反应产生的副产物排出所述原子层沉积腔室。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将熔石英元件在预设温度下与硅前驱气体进行反应，以使所述硅前驱气体通过与所述熔石英元件表面的羟基反应吸附在所述熔石英元件表面，还包括；
对硅前驱体进行加热，产生所述硅前驱体气体；
将产生的所述硅前驱气体通入所述原子层沉积腔室内。
7.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于，采用氧前驱气体与经步骤c清理后的所述熔石英元件表面的硅前驱气体进行反应，在所述熔石英元件表面形成原子层，还包括：
采用臭氧发生器产生所述氧前驱气体；
将所述氧前驱气体通入所述原子层沉积腔室内。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
测量所述熔石英元件的缺陷深度；
根据所述熔石英元件的缺陷深度与单次沉积原子层的厚度，确定重复所述步骤b～步骤e的次数。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a包括：
使用清洗液清洗除去所述熔石英元件表面的有机物、颗粒物；
利用浓硫酸双氧水清洗所述熔石英元件，以使所述熔石英元件表面羟基化；
在将所述熔石英元件清洗后，将所述熔石英元件表面的液体去除。
10.一种熔石英元件，其特征在于，所述熔石英元件采用权利要求1-9中任一项所述的熔石英元件修复方法进行修复。
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