CN104987106A - 一种生物微孔碳化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:(1)硅藻土的精制:硅藻土经酸清洗、蒸馏水漂洗、烘干、煅烧得精硅藻土;(2)素坯的制备:所述精硅藻土和活性炭粉均匀混合,加入分散剂、超声震荡、过滤、压片机干压制得碳化硅素坯;(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在惰性气体保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,之后放入煅烧炉中,制得碳化硅粗产品;(4)提纯:粗产品经酸洗、碱洗、过滤、水洗、烘干得β-碳化硅产品;该方法以硅藻土为原料制备碳化硅,既可保持硅藻土微观结构又具有碳化硅的优良性能,产品纯度高、制备方法简单、价格低廉,在化土、催化、环境保护和生物医疗上有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体是一种生物微孔碳化硅的制备方法。
背景技术
碳化硅是一种耐氧化和耐腐蚀且高度化学惰性的物质,它有较高的热稳定性和传导性及较小的热膨胀系数,并且在高温时一表现出半导体性质。因此,它可做磨料、建材、热交换器、电子、传感等材料,在国防和航空、冶金、化土等领域都有广泛的应用。多孔异形碳化硅又拓宽了在催化、能源、生物土程和环境保护等领域的的应用。
最早的SiC制备方法是Acheson方法。目前,Kirstin等通过模板技术和浸渍法制备分层的多孔SiC品体,Greil等以木材和草为原料制备了SiC微孔材料,碳热还原法、溶胶凝胶法、熔融Si渗透法、模板法、化学气相沉积法、再结晶及添加造孔剂法等制备多孔SiC。虽然上述方法日趋走向成熟,但仍避免不了存在工艺复杂、成本偏高,且产品密度偏低、高温使用性能差等一系列问题,因此,如何寻找低成本,工艺简单、产品性能好的生产工艺是急需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷提供一种生物微孔碳化硅的制备方法,该方法以硅藻土为原料制备碳化硅,既可保持硅藻土微观结构又具有碳化硅的优良性能,产品纯度高、制备方法简单、价格低廉,在化土、催化、环境保护和生物医疗上有较好的应用前景。
本发明的目的通过以下方案予以实现:
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:硅藻土经酸清洗、蒸馏水漂洗、烘干、煅烧得精硅藻土;
其中,采用的酸为硫酸,浓度为2.5mol/L,硅藻土与硫酸的质量比为:1:2~3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6;煅烧温度为400~450℃,煅烧时间2~3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:所述精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2~4均匀混合,加入分散剂、超声震荡、过滤、压片机干压制得碳化硅素坯;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在惰性气体保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度1200~1500℃,时间4~10小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧3~5小时,制得碳化硅粗产品;
(4)提纯:粗产品经酸洗、碱洗、过滤、水洗、烘干得β-碳化硅产品;
其中,酸洗温度为65~75℃,酸洗时间4~6小时,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间4~6小时,酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗2~3次,清洗时间30 ~40分钟,直至pH值至中性;
上述生物微孔碳化硅的制备方法,步骤(1)所述硅藻土SiO2含量≥88.9%;
上述生物微孔碳化硅的制备方法,步骤(2)中分散剂为重量比为1~2:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物;
上述生物微孔碳化硅的制备方法,步骤(2)中在压片中干压一次成型,成型压力为100~170Mpa;
上述生物微孔碳化硅的制备方法,在步骤(3)中,以15~20℃/min的速率逐步升温直至1200~1500℃;
上述生物微孔碳化硅的制备方法,步骤(3)所述惰性气体是氮气或氩气;
上述生物微孔碳化硅的制备方法,步骤(4)所述的酸是质量分数为30~40%的氢氟酸。
本发明的有益效果是:
硅藻土具有均匀蜂巢状的孔隙(孔隙度80%~90%),可作良好的模板,以硅藻土为原料制备SiC既可保持硅藻土微观结构又具有SiC的优良性能,应用前景广阔。硅藻土是天然矿藏,储量丰富,原料易得。由于生物微孔碳化硅具有硅藻土的规则的微孔结构和碳化硅的高强度、高硬度、耐氧化和耐腐蚀且高度的化学惰性,具有良好的生物相容性、理化性能稳定、无毒副作用,将其开发成经济效益较高的生物材料,如人造骨质,在生物医药及生物医学领域具有广阔的应用前景。因此,生物微孔碳化硅具有良好的经济效益和应用价值。本发明制备的碳化硅材料产品纯度较高、制备方法简单、价格低廉,在化土、催化、环境保护和生物医疗上有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种生物微孔碳化硅的制备方法的硅藻土原土的扫描电镜图;
图2为本发明一种生物微孔碳化硅的制备方法的精硅藻土的扫描电镜图;
图3为本发明一种生物微孔碳化硅的制备方法的实施例3制得碳化硅的扫描电镜图;
图4为本发明一种生物微孔碳化硅的制备方法的实施例7制得碳化硅的扫描电镜图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
以下通过实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步说明:
实施例1
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:2,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为400℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为120Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氮气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以15℃/min的速率逐步升温直至1200℃,温度稳定后继续烧结4小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧3小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为30%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间4小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间4小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间40分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的转化率和比表面积数据见表1。
实施例2
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:2,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为400℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为130Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氮气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以15℃/min的速率逐步升温直至1300,温度稳定后继续烧结4小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧4小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为30%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间4小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间5小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间40分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的转化率和比表面积数据见表1。
实施例3
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为400~450℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间2小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为150Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氮气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以15℃/min的速率逐步升温直至1400℃,温度稳定后继续烧结4小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧4小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为40%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间5小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间5小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间30分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的扫描电镜图见图3,转化率和比表面积数据见表1。
实施例4
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为450℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为150Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氩气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以20℃/min的速率逐步升温直至1500℃,温度稳定后继续烧结4小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧4小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为40%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间5小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间5小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间40分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的转化率和比表面积数据见表1。
实施例5
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为450℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为170Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氮气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以20℃/min的速率逐步升温直至1400℃,温度稳定后继续烧结6小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧5小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为40%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间6小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间6小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间40分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的转化率和比表面积数据见表1。
实施例6
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为450℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为170Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氮气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以20℃/min的速率逐步升温直至1400℃,温度稳定后继续烧结8小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧5小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为40%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间5小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间5小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间40分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的转化率和比表面积数据见表1。
实施例7
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为450℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为170Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氮气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以20℃/min的速率逐步升温直至1500℃,温度稳定后继续烧结8小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧4小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为40%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间5小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间5小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间40分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的扫描电镜图见图4,转化率和比表面积数据见表1。
实施例8
一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:SiO2含量≥88.9%的硅藻土用浓度为2.5mol/L的硫酸清洗,硅藻土与硫酸的质量比为1:3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6,之后烘干,再放入煅烧炉中煅烧;设置温度为450℃,升温采用10℃/min的逐步升温法,煅烧时间3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2均匀混合,加入重量比为1:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物、超声震荡,超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟、过滤、经压片机干压一次成型制得碳化硅素坯,成型压力为170Mpa;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在氩气保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度以20℃/min的速率逐步升温直至1500℃,温度稳定后继续烧结10小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧4小时,除去残留的碳,制得碳化硅粗产品;
(4)用质量分数为40%氢氟对碳化硅粗产品进行清洗,酸洗温度为80~90℃,酸洗时间5小时,之后用质量分数为25%的氢氧化钠碱溶液进行碱洗,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间5小时;酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗3次,清洗时间40分钟,直至pH值至中性,再经过滤、烘干得β-碳化硅产品;产品的转化率和比表面积数据见表1。
表1 实施例1~8碳化硅产品的转化率和比表面积数据
实施例 | 烧结温度(℃) | 烧结时间(h) | 转化率(%) | 比表面积(m2·g-1) |
1 | 1200 | 4 | 3.2 | 159.46 |
2 | 1300 | 4 | 15.72 | 146.5 |
3 | 1400 | 4 | 51.09 | 97.56 |
4 | 1500 | 4 | 72.30 | 40.65 |
5 | 1400 | 6 | 55.24 | 82.15 |
6 | 1400 | 8 | 59.6 | 64.76 |
7 | 1500 | 8 | 87.23 | 33.08 |
8 | 1500 | 10 | 95.65 | 17.04 |
Claims (8)
1.一种生物微孔碳化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)硅藻土的精制:硅藻土经酸清洗、蒸馏水漂洗、烘干、煅烧得精硅藻土;
其中,采用的酸为硫酸,浓度为2.5mol/L,硅藻土与硫酸的质量比为:1:2~3,酸洗温度90~100℃,酸洗时间4小时,蒸馏水漂洗直至pH值为6;煅烧温度为400~450℃,煅烧时间2~3小时得SiO2含量为90%以上的精硅藻土;
(2)素坯的制备:所述精硅藻土和活性炭粉按物质的量比1:2~4均匀混合,加入分散剂、超声震荡、过滤、压片机干压制得碳化硅素坯;
(3)反应过程:将所述碳化硅素坯在惰性气体保护下,放入高温烧结炉中进行烧结,烧结温度1200~1500℃,时间4~10小时,之后放入煅烧炉中,750℃煅烧3~5小时,制得碳化硅粗产品;
(4)提纯:粗产品经酸洗、碱洗、过滤、水洗、烘干得β-碳化硅产品;
其中,酸洗温度为65~75℃,酸洗时间4~6小时,碱洗温度为70~80℃,碱洗时间4~6小时,酸洗、碱洗每一次道工序后需用纯水在室温下超声清洗2~3次,清洗时间30 ~40分钟,直至pH值至中性。
2.根据权利要求1所述的生物微孔碳化硅的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述硅藻土SiO2含量≥88.9%。
3.根据权利要求1或2所述的生物微孔碳化硅的制备方法,其特征在于:步骤(2)中分散剂为重量比为1~2:1的聚羧酸型表面活性剂和β-磺酸钠甲醛缩合物的混合物。
4.根据权利要求1所述的生物微孔碳化硅的制备方法,其特征在于:步骤(2)中超声波频率30KHz,超声波功率2KW,超声时间50~60分钟。
5.根据权利要求1所述的生物微孔碳化硅的制备方法,其特征在于:步骤(2)中在压片机中干压一次成型,成型压力为100~170Mpa。
6.根据权利要求1所述的生物微孔碳化硅的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,以15~20℃/min的速率逐步升温直至1200~1500℃。
7.根据权利要求1所述的生物微孔碳化硅的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述惰性气体是氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的生物微孔碳化硅的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的酸是质量分数为30~40%的氢氟酸。
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