CN117756544A - 一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 - Google Patents
一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117756544A CN117756544A CN202410195073.4A CN202410195073A CN117756544A CN 117756544 A CN117756544 A CN 117756544A CN 202410195073 A CN202410195073 A CN 202410195073A CN 117756544 A CN117756544 A CN 117756544A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- silicon
- silicon carbide
- ceramic wafer
- carbide ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 99
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 86
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 61
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 28
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 20
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 claims description 9
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 claims description 9
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 claims description 9
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 claims description 9
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 claims description 9
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 7
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N silicon;hydrate Chemical compound O.[Si] XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 abstract description 20
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 abstract description 7
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 52
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000373 effect on fracture Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，属于碳化硅陶瓷晶舟技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备纤维气凝胶，制备包覆硅粉，等静压成型，一次烧结，浸渍，二次烧结；所述等静压成型，将碳化硅微粉、纤维气凝胶、包覆硅粉混合均匀，得到混合粉；将混合粉灌入大尺寸晶舟模具中，进行冷等静压成型，得到素坯；所述浸渍，将一次烧结物和纳米硅水分散液置于真空容器中，控制真空容器内的真空度为300‑400KPa，温度为40‑50℃，浸渍5‑6h后取出，得到浸渍后的坯体；本发明能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性、室温抗弯强度、高温抗弯强度的同时，保证高纯度和高致密度，提高可抛光性和导热性。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷晶舟技术领域，具体涉及一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法。
背景技术
晶舟是硅晶片装载系统的关键核心部件，用于芯片制造过程中的硅晶片处理工序。由此，用于晶舟的材料需要具有高纯度和高致密度，在高温下具有较高的抗弯强度，不易产生弯曲应力变形和热应变，还需要具有极佳的可抛光性、耐磨损、耐腐蚀、耐高温冲击、导热性。
目前，国内使用的晶舟材质主要是石英玻璃，但石英玻璃软化点低，耐高温性差，高温下易变形且极易与硅晶片发生粘结，此外，石英玻璃中钾和钠杂质的挥发容易污染硅晶片；国外使用的晶舟材质主要是高纯碳化硅，高纯碳化硅材料具有与硅晶片相同的热膨胀系数，优异的抗热震性能，高密度，高纯度和优异的高温强度以及能够长期耐受强腐蚀环境等特点，是替代石英玻璃用于制备晶舟的最佳选择之一。
但是高纯碳化硅陶瓷制品的断裂韧性较低，导致了脆性较大，可加工性差，加工时容易出现崩边、碎裂等情况，室温抗弯强度和高温抗弯强度低，导致使用时易变形，且制造难度大，需要高温、高压等复杂的生产工艺。因此，在使用高纯碳化硅制备大尺寸陶瓷晶舟时，因经常在加工时出现崩边和碎裂导致合格率低，而且由于需要高温和高压等复杂的生产工艺，导致生产成本高，设备投入大。
为了解决上述问题，目前最常用的方法为将高纯碳化硅与其他材料进行复合改性或者对高纯碳化硅进行浸渍改性，但是与其他材料进行复合改性会造成碳化硅晶舟纯度和致密度的下降，而浸渍改性只能对碳化硅晶舟表面进行改性，对断裂韧性的提高作用很小，还会影响碳化硅晶舟的可抛光性和导热性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性、室温抗弯强度、高温抗弯强度的同时，保证高纯度和高致密度，提高可抛光性和导热性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，由以下步骤组成：制备纤维气凝胶，制备包覆硅粉，等静压成型，一次烧结，浸渍，二次烧结；
所述制备纤维气凝胶，取石墨粉、葡萄糖混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为10-15:1，转速为200-300rpm，时间为4-5h，得到碳源；将二氧化硅、硅粉混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为15-20:1，转速为300-400rpm，时间为3.5-4.5h，得到硅源；将碳源、硅源、纳米碳化硅粉混合均匀后，置于氩气气氛中，在1400-1500℃下反应4.5-5.5h，得到纤维气凝胶；
所述制备纤维气凝胶中，石墨粉、葡萄糖、二氧化硅、硅粉、纳米碳化硅粉的质量比为200-210:50-55:120-130:55-60:80-90；
所述石墨粉的粒径为1-6μm，纯度为99.9%；
所述硅粉的粒径为1-5μm，纯度为99.9-99.95%；
所述纳米碳化硅粉的粒径为50-100nm，纯度为99.9%；
所述制备包覆硅粉，将单宁酸、去离子水、硅粉混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20-30kHz，时间为15-20min，超声振荡结束后在75-80℃下以60-80rpm的搅拌速度搅拌2-2.5h，然后过滤，将滤渣置于-40℃至-30℃下冷冻干燥7-8h，得到初级包覆微粉；将初级包覆微粉置于氩气气氛中，在800-900℃下反应2-3h，得到包覆硅粉；
所述制备包覆硅粉中，单宁酸、去离子水、硅粉的质量比为10-12:48-50:6-6.5；
所述硅粉的粒径为1-5μm，纯度为99.9-99.95%；
所述等静压成型，将碳化硅微粉、纤维气凝胶、包覆硅粉混合均匀，得到混合粉；将混合粉灌入大尺寸晶舟模具中，进行冷等静压成型，控制冷等静压成型的压力为300-400MPa，保压时间为10-15min，冷等静压成型结束，得到素坯；
所述等静压成型中，碳化硅微粉、纤维气凝胶、包覆硅粉的质量比为120-130:6-7:8-10；
所述碳化硅微粉的粒径为3-9μm，纯度为99.9%；
所述一次烧结，将素坯置于氩气气氛中，以3-4℃/min的升温速度升温至1800-1900℃，在1800-1900℃下烧结2-2.5h，自然冷却至室温，得到一次烧结物；
所述浸渍，将一次烧结物和纳米硅水分散液置于真空容器中，控制真空容器内的真空度为300-400KPa，温度为40-50℃，浸渍5-6h后取出，得到浸渍后的坯体；
所述浸渍中，一次烧结物与纳米硅水分散液的质量比为100-110:1400-1600；
所述纳米硅水分散液的制备方法为：将纳米硅粉与去离子水混合后，在30-40℃下以300-400rpm的搅拌速度搅拌50-60min，然后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为30-40kHz，时间为40-50min，超声振荡结束后得到纳米硅水分散液；
所述纳米硅水分散液的制备中，纳米硅粉与去离子水的质量比为6-7:140-150；
所述纳米硅粉的粒径为50-60nm；
所述二次烧结，将浸渍后的坯体置于氩气气氛中，以3-4℃/min的升温速度升温至1900-2000℃，在1900-2000℃下烧结2.5-3h，自然冷却至室温，得到大尺寸碳化硅陶瓷晶舟。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，通过在制备中加入纤维气凝胶、包覆硅粉和浸渍步骤，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性，制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性为5.7-6.2MPa·m1/2；
（2）本发明的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，通过在制备中加入纤维气凝胶、包覆硅粉和浸渍步骤，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的室温抗弯强度，制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的室温抗弯强度为372-379MPa；
（3）本发明的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，通过在制备中加入纤维气凝胶、包覆硅粉和浸渍步骤，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的高温抗弯强度，制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的高温（1400℃）抗弯强度为421-432MPa；
（4）本发明的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的纯度为99.984-99.991%；
（5）本发明的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，通过在制备中加入包覆硅粉和浸渍步骤，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的致密度，制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的密度为3.17-3.22g/cm3；
（6）本发明的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，通过在制备中加入包覆硅粉和浸渍步骤，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的可抛光性，制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的抛光表面60°角光泽度为85-88；
（7）本发明的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，通过在制备中加入包覆硅粉和浸渍步骤，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的导热性，制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的室温导热系数为198-206W/m·K。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，具体为：
1.制备纤维气凝胶：取200g石墨粉、50g葡萄糖混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为10:1，转速为200rpm，时间为4h，得到碳源；将120g二氧化硅、55g硅粉混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为15:1，转速为300rpm，时间为3.5h，得到硅源；将碳源、硅源、80g纳米碳化硅粉混合均匀后，置于氩气气氛中，在1400℃下反应4.5h，得到纤维气凝胶；
所述石墨粉的粒径为1μm，纯度为99.9%；
所述硅粉的粒径为1μm，纯度为99.9%；
所述纳米碳化硅粉的粒径为50nm，纯度为99.9%；
2.制备包覆硅粉：将10g单宁酸、48g去离子水、6g硅粉混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20kHz，时间为15min，超声振荡结束后在75℃下以60rpm的搅拌速度搅拌2h，然后过滤，将滤渣置于-40℃下冷冻干燥7h，得到初级包覆微粉；将初级包覆微粉置于氩气气氛中，在800℃下反应2h，得到包覆硅粉；
所述硅粉的粒径为1μm，纯度为99.9%；
3.等静压成型：将120g碳化硅微粉、6g纤维气凝胶、8g包覆硅粉混合均匀，得到混合粉；将混合粉灌入大尺寸晶舟模具中，进行冷等静压成型，控制冷等静压成型的压力为300MPa，保压时间为10min，冷等静压成型结束，得到素坯；
所述碳化硅微粉的粒径为3μm，纯度为99.9%；
4.一次烧结：将素坯置于氩气气氛中，以3℃/min的升温速度升温至1800℃，在1800℃下烧结2h，自然冷却至室温，得到一次烧结物；
5.浸渍：将100g一次烧结物和1400g纳米硅水分散液置于真空容器中，控制真空容器内的真空度为300KPa，温度为40℃，浸渍5h后取出，得到浸渍后的坯体；
所述纳米硅水分散液的制备方法为：将6g纳米硅粉与140g去离子水混合后，在30℃下以300rpm的搅拌速度搅拌50min，然后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为30kHz，时间为40min，超声振荡结束后得到纳米硅水分散液；
所述纳米硅粉的粒径为50nm；
6.二次烧结：将浸渍后的坯体置于氩气气氛中，以3℃/min的升温速度升温至1900℃，在1900℃下烧结2.5h，自然冷却至室温，得到大尺寸碳化硅陶瓷晶舟。
实施例2
一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，具体为：
1.制备纤维气凝胶：取205g石墨粉、52g葡萄糖混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为12:1，转速为250rpm，时间为4.5h，得到碳源；将125g二氧化硅、58g硅粉混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为18:1，转速为350rpm，时间为4h，得到硅源；将碳源、硅源、85g纳米碳化硅粉混合均匀后，置于氩气气氛中，在1450℃下反应5h，得到纤维气凝胶；
所述石墨粉的粒径为4μm，纯度为99.9%；
所述硅粉的粒径为4μm，纯度为99.92%；
所述纳米碳化硅粉的粒径为50nm，纯度为99.9%；
2.制备包覆硅粉：将11g单宁酸、49g去离子水、6.2g硅粉混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为25kHz，时间为18min，超声振荡结束后在78℃下以70rpm的搅拌速度搅拌2.2h，然后过滤，将滤渣置于-35℃下冷冻干燥7.5h，得到初级包覆微粉；将初级包覆微粉置于氩气气氛中，在850℃下反应2.5h，得到包覆硅粉；
所述硅粉的粒径为3μm，纯度为99.92%；
3.等静压成型：将125g碳化硅微粉、6.5g纤维气凝胶、9g包覆硅粉混合均匀，得到混合粉；将混合粉灌入大尺寸晶舟模具中，进行冷等静压成型，控制冷等静压成型的压力为350MPa，保压时间为12min，冷等静压成型结束，得到素坯；
所述碳化硅微粉的粒径为6μm，纯度为99.9%；
4.一次烧结：将素坯置于氩气气氛中，以3.5℃/min的升温速度升温至1850℃，在1850℃下烧结2.2h，自然冷却至室温，得到一次烧结物；
5.浸渍：将105g一次烧结物和1500g纳米硅水分散液置于真空容器中，控制真空容器内的真空度为350KPa，温度为45℃，浸渍5.5h后取出，得到浸渍后的坯体；
所述纳米硅水分散液的制备方法为：将6.5g纳米硅粉与145g去离子水混合后，在35℃下以350rpm的搅拌速度搅拌55min，然后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为35kHz，时间为45min，超声振荡结束后得到纳米硅水分散液；
所述纳米硅粉的粒径为60nm；
6.二次烧结：将浸渍后的坯体置于氩气气氛中，以3.5℃/min的升温速度升温至1950℃，在1950℃下烧结2.8h，自然冷却至室温，得到大尺寸碳化硅陶瓷晶舟。
实施例3
一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，具体为：
1.制备纤维气凝胶：取210g石墨粉、55g葡萄糖混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为15:1，转速为300rpm，时间为5h，得到碳源；将130g二氧化硅、60g硅粉混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为20:1，转速为400rpm，时间为4.5h，得到硅源；将碳源、硅源、90g纳米碳化硅粉混合均匀后，置于氩气气氛中，在1500℃下反应5.5h，得到纤维气凝胶；
所述石墨粉的粒径为6μm，纯度为99.9%；
所述硅粉的粒径为5μm，纯度为99.95%；
所述纳米碳化硅粉的粒径为100nm，纯度为99.9%；
2.制备包覆硅粉：将12g单宁酸、50g去离子水、6.5g硅粉混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为30kHz，时间为20min，超声振荡结束后在80℃下以80rpm的搅拌速度搅拌2.5h，然后过滤，将滤渣置于-30℃下冷冻干燥8h，得到初级包覆微粉；将初级包覆微粉置于氩气气氛中，在900℃下反应3h，得到包覆硅粉；
所述硅粉的粒径为5μm，纯度为99.95%；
3.等静压成型：将130g碳化硅微粉、7g纤维气凝胶、10g包覆硅粉混合均匀，得到混合粉；将混合粉灌入大尺寸晶舟模具中，进行冷等静压成型，控制冷等静压成型的压力为400MPa，保压时间为15min，冷等静压成型结束，得到素坯；
所述碳化硅微粉的粒径为9μm，纯度为99.9%；
4.一次烧结：将素坯置于氩气气氛中，以4℃/min的升温速度升温至1900℃，在1900℃下烧结2.5h，自然冷却至室温，得到一次烧结物；
5.浸渍：将110g一次烧结物和1600g纳米硅水分散液置于真空容器中，控制真空容器内的真空度为400KPa，温度为50℃，浸渍6h后取出，得到浸渍后的坯体；
所述纳米硅水分散液的制备方法为：将7g纳米硅粉与150g去离子水混合后，在40℃下以400rpm的搅拌速度搅拌60min，然后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为40kHz，时间为50min，超声振荡结束后得到纳米硅水分散液；
所述纳米硅粉的粒径为60nm；
6.二次烧结：将浸渍后的坯体置于氩气气氛中，以4℃/min的升温速度升温至2000℃，在2000℃下烧结3h，自然冷却至室温，得到大尺寸碳化硅陶瓷晶舟。
对比例1
采用实施例2所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其不同之处在于：省略第1步制备纤维气凝胶步骤，并在第3步等静压成型步骤中省略纤维气凝胶的加入。
对比例2
采用实施例2所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其不同之处在于：省略第2步制备包覆硅粉步骤，并在第3步等静压成型步骤中省略包覆硅粉的加入，以及省略第5步浸渍步骤。
试验例
对实施例1-3和对比例1-2制备的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性、室温抗弯强度、高温（1400℃）抗弯强度、纯度、密度、抛光表面60°角光泽度、室温导热系数进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，纤维气凝胶的加入，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性、室温抗弯强度、高温抗弯强度；包覆硅粉的加入及浸渍步骤，能够提高大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性、室温抗弯强度、高温抗弯强度、密度、抛光表面60°角光泽度、室温导热系数；
纤维气凝胶为碳化硅纳米纤维气凝胶与纳米碳化硅粉的组合，通过纳米纤维气凝胶的加入，能够对大尺寸碳化硅陶瓷晶舟起到增韧补强作用，有助于应力分散，从而提高了大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性和室温抗弯强度，且由于碳化硅纳米纤维气凝胶的耐高温性强，在高温性仍能够起到增韧补强的作用，从而提高了大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的高温抗弯强度；
包覆微粉的制备原理为首先使用单宁酸对硅粉进行包覆，然后在高温下，单宁酸发生碳化，从而形成外层为多孔碳，内层为硅的结构，在一次烧结中，多孔碳与硅进行反应生成碳化硅陶瓷，但是在一次烧结后，还残留了部分未反应的多孔碳，另一部分反应后的多孔碳在碳化硅陶瓷内部残留了微小孔隙，然后在浸渍阶段，使用了纳米硅水分散液，纳米硅能够填满微小孔隙，在二次烧结阶段，进行充分烧结，从而提高了大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的致密度，同时提高了陶瓷内部均匀度和原子结合力，从而提高了大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的断裂韧性、室温抗弯强度、抛光表面60°角光泽度、室温导热系数；此外，由此形成的原子结合力受高温影响小，从而提高了大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的高温抗弯强度。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备纤维气凝胶，制备包覆硅粉，等静压成型，一次烧结，浸渍，二次烧结；
所述制备纤维气凝胶，取石墨粉、葡萄糖混合后进行第一次球磨，得到碳源；将二氧化硅、硅粉混合后进行第二次球磨，得到硅源；将碳源、硅源、纳米碳化硅粉混合均匀后，置于氩气气氛中，在1400-1500℃下反应4.5-5.5h，得到纤维气凝胶；
所述制备包覆硅粉，将单宁酸、去离子水、硅粉混合后进行超声振荡，超声振荡结束后在75-80℃下搅拌2-2.5h，然后过滤，将滤渣进行冷冻干燥，得到初级包覆微粉；将初级包覆微粉置于氩气气氛中，在800-900℃下反应2-3h，得到包覆硅粉；
所述等静压成型，将碳化硅微粉、纤维气凝胶、包覆硅粉混合均匀，得到混合粉；将混合粉灌入大尺寸晶舟模具中，进行冷等静压成型，得到素坯；
所述浸渍，将一次烧结物和纳米硅水分散液置于真空容器中，控制真空容器内的真空度为300-400KPa，温度为40-50℃，浸渍5-6h后取出，得到浸渍后的坯体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述制备纤维气凝胶中，石墨粉、葡萄糖、二氧化硅、硅粉、纳米碳化硅粉的质量比为200-210:50-55:120-130:55-60:80-90。
3.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述制备纤维气凝胶中，所述石墨粉的粒径为1-6μm，纯度为99.9%；
所述硅粉的粒径为1-5μm，纯度为99.9-99.95%；
所述纳米碳化硅粉的粒径为50-100nm，纯度为99.9%；
所述第一次球磨时的球料比为10-15:1，转速为200-300rpm，时间为4-5h；
所述第二次球磨时的球料比为15-20:1，转速为300-400rpm，时间为3.5-4.5h。
4.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述制备包覆硅粉中，单宁酸、去离子水、硅粉的质量比为10-12:48-50:6-6.5。
5.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述制备包覆硅粉中，所述硅粉的粒径为1-5μm，纯度为99.9-99.95%；
所述超声振荡的频率为20-30kHz，时间为15-20min；
所述冷冻干燥的温度为-40℃至-30℃，时间为7-8h。
6.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述等静压成型中，碳化硅微粉、纤维气凝胶、包覆硅粉的质量比为120-130:6-7:8-10；
所述碳化硅微粉的粒径为3-9μm，纯度为99.9%；
所述冷等静压成型的压力为300-400MPa，保压时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述一次烧结，将素坯置于氩气气氛中，以3-4℃/min的升温速度升温至1800-1900℃，在1800-1900℃下烧结2-2.5h，自然冷却至室温，得到一次烧结物。
8.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述浸渍中，一次烧结物与纳米硅水分散液的质量比为100-110:1400-1600。
9.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述纳米硅水分散液的制备方法为：将纳米硅粉与去离子水混合后，在30-40℃下搅拌50-60min，然后进行超声振荡，超声振荡结束后得到纳米硅水分散液；
所述纳米硅水分散液的制备中，纳米硅粉与去离子水的质量比为6-7:140-150；
所述纳米硅粉的粒径为50-60nm；
所述超声振荡的频率为30-40kHz，时间为40-50min。
10.根据权利要求1所述的大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于，所述二次烧结，将浸渍后的坯体置于氩气气氛中，以3-4℃/min的升温速度升温至1900-2000℃，在1900-2000℃下烧结2.5-3h，自然冷却至室温，得到大尺寸碳化硅陶瓷晶舟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410195073.4A CN117756544A (zh) | 2024-02-22 | 2024-02-22 | 一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410195073.4A CN117756544A (zh) | 2024-02-22 | 2024-02-22 | 一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117756544A true CN117756544A (zh) | 2024-03-26 |
Family
ID=90322311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410195073.4A Pending CN117756544A (zh) | 2024-02-22 | 2024-02-22 | 一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117756544A (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089270A (ja) * | 1999-09-16 | 2001-04-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン含浸炭化珪素セラミックス部材の製造方法 |
| US20050116394A1 (en) * | 2002-03-11 | 2005-06-02 | Tsuyoshi Motoyama | Method of producing silicon carbide sintered body jig, and silicon carbide sintered body jig obtained by the production method |
| CN101962295A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-02-02 | 河南新大新材料股份有限公司 | 一种新型碳化硅陶瓷及其制备方法 |
| DE102010033379A1 (de) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | Bayerisches Zentrum für Angewandte Energieforschung e.V. | Mechanisch stabile, nanoporöse Formkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| CN104803685A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-07-29 | 西北工业大学 | 一种微纳米纤维/陶瓷基复合材料的制备方法 |
| US20160060752A1 (en) * | 2013-04-19 | 2016-03-03 | Herakles | Method for producing a composite material with a carbide matrix |
| CN106673662A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-17 | 上海工程技术大学 | 一种碳化硅陶瓷零件及其制备方法 |
| CN110550990A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-12-10 | 南京理工大学 | 聚合单宁酸包覆高活性铝粉/硅粉的制备方法 |
| CN113968582A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-01-25 | 郑州大学 | 一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法 |
| CN115259161A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-11-01 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种套环状碳化硅纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 |
| CN115466123A (zh) * | 2022-11-14 | 2022-12-13 | 山东华美新材料科技股份有限公司 | 一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 |
-
2024
- 2024-02-22 CN CN202410195073.4A patent/CN117756544A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089270A (ja) * | 1999-09-16 | 2001-04-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン含浸炭化珪素セラミックス部材の製造方法 |
| US20050116394A1 (en) * | 2002-03-11 | 2005-06-02 | Tsuyoshi Motoyama | Method of producing silicon carbide sintered body jig, and silicon carbide sintered body jig obtained by the production method |
| DE102010033379A1 (de) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | Bayerisches Zentrum für Angewandte Energieforschung e.V. | Mechanisch stabile, nanoporöse Formkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| CN101962295A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-02-02 | 河南新大新材料股份有限公司 | 一种新型碳化硅陶瓷及其制备方法 |
| US20160060752A1 (en) * | 2013-04-19 | 2016-03-03 | Herakles | Method for producing a composite material with a carbide matrix |
| CN104803685A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-07-29 | 西北工业大学 | 一种微纳米纤维/陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN106673662A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-17 | 上海工程技术大学 | 一种碳化硅陶瓷零件及其制备方法 |
| CN110550990A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-12-10 | 南京理工大学 | 聚合单宁酸包覆高活性铝粉/硅粉的制备方法 |
| CN113968582A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-01-25 | 郑州大学 | 一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法 |
| CN115259161A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-11-01 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种套环状碳化硅纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 |
| CN115466123A (zh) * | 2022-11-14 | 2022-12-13 | 山东华美新材料科技股份有限公司 | 一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 易方;: "纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的研究进展", 化工管理, no. 01, 1 January 2018 (2018-01-01), pages 1 - 8 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108516818B (zh) | 一种基于改进的Isobam凝胶体系制备YAG透明陶瓷的方法 | |
| CN110194674B (zh) | 一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN107266077B (zh) | 一种超细碳化锆陶瓷纤维及其制备方法 | |
| CN112645729B (zh) | 具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN111876622A (zh) | 一种石墨烯增强铝合金抗拉导热复合材料的制备方法 | |
| CN107640976B (zh) | 三维碳化硅纤维预制件增强硅酸钇复合材料及其制备方法 | |
| CN108178648B (zh) | 三维碳纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法 | |
| CN107697916B (zh) | 一种金属-硅-碳化合物纳米粉体的制备方法 | |
| CN107935628B (zh) | 一种泡沫碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN113248263B (zh) | Si3N4w/Si预制体及利用该预制体制备Si3N4w/Si3N4复合材料的方法 | |
| CN108147796B (zh) | 三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN117756544A (zh) | 一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 | |
| CN115433018B (zh) | 一种碳化硅陶瓷片及其制备方法 | |
| CN115259859B (zh) | 一种碳化硼防弹陶瓷材料及其制备方法 | |
| JP2001287989A (ja) | 高体積分率ＳｉＣ予備成形体の製造方法 | |
| JP2001300717A (ja) | 金属−炭素繊維複合材料及びその製造方法 | |
| CN113788697A (zh) | 一种缠绕工艺适用陶瓷先驱体浆料及其制备方法 | |
| CN108147797B (zh) | 三维碳纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN107640973B (zh) | 三维碳纤维预制件增强硅酸钇复合材料及其制备方法 | |
| CN108083801B (zh) | 三维碳纤维预制件增强氧化钇-氧化锆复相陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN107640975B (zh) | 三维碳纤维预制件增强氧化钇-氧化铝复相陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN107640974B (zh) | 三维碳化硅纤维预制件增强氧化钇-氧化铝复相陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN115368161B (zh) | 多级结构的氮化硅泡沫陶瓷及通过渗硅氮化原位生长晶须或纳米线结合cvi工艺制备方法 | |
| CN115141950B (zh) | 一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN115259160B (zh) | 一种SiC纳米粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |