CN115141950B - 一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高性能复合材料技术领域，具体涉及一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法。本发明通过环氧树脂单体固化、热分解结合热压烧结、热挤出的制备方法，原位生成单质碳增强铝基复合材料。本发明中热挤出使单质碳弥散分布在铝合金基体中，减少单质碳团聚，阻碍合金基体发生的动态再结晶现象，使组织细化，进而提高铝基复合材料的强度，弥散分布的碳单质还帮助合金在变形时的晶界滑动，而且应变被大量的细小晶粒所分散，从而提高单质碳增强铝基复合材料的塑性变形能力；此外，由热挤出的温度较低，没有达到Al4C3的生成温度，能够减少Al4C3对复合材料力学性能的影响，制备得到具有优异的强度和韧性的单质碳增强铝基复合材料。

Description

一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高性能复合材料技术领域，具体涉及一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝为面心立方结构，具有良好的塑性和韧性，加之铝具有良好的易加工性、工程可靠性及价格低廉等优点，为其在工程应用创造了有利条件，它是金属基复合材料中应用最广的一种。在制造铝基复合材料时通常不使用纯铝，而是各种铝合金。这主要是由于与纯铝相比，铝合金具有更好的综合性能，至于选择何种铝合金作为基体则往往根据实际对复合材料的性能要求而定。碳增强铝基复合材料，因其具有高比强度和比刚度、低热膨胀和良好的尺寸稳定性等优异的性能备受航空航天部门的关注。在汽车工业中，用铝和铝合金基复合材料代替钢铁的前景被人们普遍看好，可望起到节约源的作用。
碳增强铝基复合材料一般是以铝合金为基体，增强材料一般采用碳纤维、碳纳米管和石墨烯等。但是，无论采用碳纳米管、石墨烯还是碳纤维等材料作为增强相制备碳增强铝基复合材料时，增强相的团聚以及界面问题一直是碳增强铝基复合材料制备的核心问题。解决这一问题的一般方法是采用镀涂和气相沉积技术在增强碳材料的表面得到涂层，达到提高碳增强材料与基体间润湿性并减少团聚的目的。但这往往会导致碳增强材料与基体发生反应形成Al4C3，而极大地影响复合材料的力学性能。因此如何采用简单易行、低成本且稳定的复合材料制备工艺，减少增强相的团聚和Al4C3的生成，并最终提升碳增强铝基复合材料的力学性能，是目前制备碳增强铝基复合材料需要解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法，本发明提供的方法能减少单质碳增强相的团聚和Al4C3的生成，使制备的单质碳增强铝基复合材料具有优异的强度和韧性。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将铝合金、环氧树脂单体和固化剂混合，进行固化，得到表面附着环氧树脂的铝合金；
将所述表面附着环氧树脂的铝合金依次进行焙烧、热压烧结和热挤出，得到单质碳增强铝基复合材料；
所述热挤出的挤出温度为400～450℃。
优选的，所述铝合金包括Al-Si、Al-Cu、Al-Si-Cu-Fe和Al-Mg合金中的一种或几种。
优选的，所述铝合金包括铝合金切屑和/或铝合金颗粒；所述铝合金切屑的尺寸为(4～6)mm×(2～3)mm×(1～1.5)mm；所述铝合金颗粒的直径为1～3mm。
优选的，所述环氧树脂单体的重均分子量≤350。
优选的，所述环氧树脂单体包括二甘醇二缩水甘油醚和/或双酚A二缩水甘油醚。
优选的，所述固化剂为酸酐类固化剂；所述固化剂中氢的质量分数≤10％。
优选的，所述固化的温度为180～270℃；所述固化的时间≥6h。
优选的，所述焙烧的设备为真空焙烧炉；所述焙烧的真空度≤1×10-2Pa；所述焙烧的温度为400～500℃；所述焙烧的保温时间为7～11h。
优选的，所述热压烧结的温度为500℃，由室温升温至所述热压烧结的温度的速率为100～170℃/h；所述热压烧结的压强为10～15MPa；所述热压烧结的保温保压时间为20～50min。
优选的，所述热挤出的挤出速度为10～50mm/s。
本发明提供了一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将铝合金、环氧树脂单体和固化剂混合，进行固化，得到表面附着环氧树脂的铝合金；将所述表面附着环氧树脂的铝合金依次进行焙烧、热压烧结和热挤出，得到单质碳增强铝基复合材料；所述热挤出的挤出温度为400～450℃。本发明采用热挤出工艺可以增强单质碳在铝合金基体中的弥散程度，减少单质碳团聚，弥散分布的碳单质可以在热挤出的过程中阻碍合金基体发生动态再结晶，使最终成形材料的组织细化，通过弥散强化和细晶强化提高了铝基复合材料的强度；而且，在晶界上弥散分布的碳单质可以有效的帮助合金在变形时的晶界滑动，提高单质碳增强铝基复合材料的塑性变形能力；此外在细晶的作用下，单质碳增强铝基复合材料的应变被大量的细小晶粒所分散，进一步提升单质碳增强铝基复合材料的塑性变形能力；此外，本发明中热挤出的温度较低，没有达到Al4C3的生成温度，从而能够减少Al4C3的生成对单质碳增强铝基复合材料的力学性能的影响，进而制备得到具有优异的强度和韧性的单质碳增强铝基复合材料。
附图说明
图1为实施例1中采用的环氧树脂单体分子式；
图2为实施例2中采用的环氧树脂单体分子式；
图3为实施例1制备的单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料的透射照片；
图4为图3中位置A处的单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料的EDS的测试结果。
具体实施方式
本发明提供了一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将铝合金、环氧树脂单体和固化剂混合，进行固化，得到表面附着环氧树脂的铝合金；
将所述表面附着环氧树脂的铝合金依次进行焙烧、热压烧结和热挤出，得到单质碳增强铝基复合材料；
所述热挤出的挤出温度为400～450℃。
如无特殊说明，本发明对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将铝合金、环氧树脂单体和固化剂混合。
在本发明中，所述铝合金优选包括Al-Si、Al-Cu、Al-Si-Cu-Fe和Al-Mg合金中的一种或几种，更优选为Al-Si、Al-Cu、Al-Si-Cu-Fe或Al-Mg合金；当铝合金为上述几种时，本发明对不同种类铝合金的配比没有特殊限定，任意配比即可；所述铝合金优选包括铝合金切屑和/或铝合金颗粒，更优选为铝合金切屑或铝合金颗粒；当铝合金为铝合金切屑和铝合金颗粒的混合物时，本发明对铝合金切屑和铝合金颗粒的配比没有特殊限定，任意配比即可；所述铝合金切屑的尺寸优选为(4～6)mm×(2～3)mm×(1～1.5)mm；所述铝合金颗粒的直径优选为1～3mm，更优选为1～1.5mm。
在本发明中，所述环氧树脂单体的重均分子量优选≤350，更优选为200～350；；所述环氧树脂单体优选包括二甘醇二缩水甘油醚和/或双酚A二缩水甘油醚，更优选为二甘醇二缩水甘油醚或双酚A二缩水甘油醚；当所述环氧树脂单体为上述几种时，本发明对不同种类环氧树脂单体的配比没有特殊限定，任意配比即可。
在本发明中，所述固化剂优选为酸酐类固化剂；所述酸酐类固化剂优选包括四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐中的一种或几种，更优选为四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、马来酸酐或邻苯二甲酸酐；当酸酐类固化剂为上述几种时，本发明对不同种类酸酐类固化剂的配比没有特殊限定，任意配比即可；所述固化剂中氢的质量分数优选≤10％，更优选为5～10％。
本发明中环氧树脂的作用是在铝合金表面形成树脂的附着层，固化剂的作用是帮助树脂固化在铝合金表面。
在本发明中，所述铝合金、环氧树脂单体和固化剂的混合过程优选为将铝合金置于环氧树脂单体中进行浸渍，然后加入固化剂，依次进行搅拌和过滤。
在本发明中，所述搅拌的方式优选为磁力搅拌；所述搅拌的设备优选为磁力搅拌器；所述搅拌的转速优选为500～1000rpm，更优选为550～850rpm；所述搅拌的时间优选为60～180s，更优选为70～150s；所述搅拌的温度优选为30～80℃，更优选为30～60℃。
在本发明中，所述铝合金和固化剂的质量比优选为(2～5):1，更优选为(3～4):1；本发明对所述环氧树脂单体的用量没有特殊限定，所用环氧树脂单体能够将铝合金完全浸没即可。
在本发明中，所述过滤的设备优选为20目筛网；本发明对所述浸渍和过滤的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的浸渍和过滤过程即可。
混合完成后，本发明对混合所得混合物进行固化，得到表面附着环氧树脂的铝合金。
在本发明中，所述固化的温度优选为180～270℃，更优选为200～250℃；所述固化的时间优选≥6h，更优选为6.5～10h；所述固化的方式优选为烘干；所述烘干的设备优选为鼓风干燥箱；所述鼓风干燥箱的工作温度优选为室温+10～500℃，温度波动优选<1.5℃。
本发明为了避免引入其它杂质元素，在固化过程不采用任何促进剂。
得到表面附着环氧树脂的铝合金后，本发明将所述表面附着环氧树脂的铝合金进行焙烧。
在本发明中，所述焙烧的设备优选为真空焙烧炉；所述焙烧的真空度优选≤1×10-2Pa，更优选为1×10-3～1×10-2Pa；所述焙烧的温度优选为400～500℃，更优选为450～500℃；所述焙烧的保温时间优选为7～11h，更优选为8～10h。
在焙烧过程中，本发明优选将所述表面附着环氧树脂的铝合金放置在陶瓷平板上；所述放置的方式优选为单层平铺。
本发明中焙烧工艺的高温使附着在铝合金表面的环氧树脂发生碳化分解，环氧树脂高分子中的碳链发生断裂形成小分子，碳链继续断裂，环氧树脂中的H和O元素形成气体溢出，最终形成单质碳残留在附着在铝合金表面，为制备铝基复合材料提供单质碳增强体。
焙烧完成后，本发明将所述焙烧后的物料进行热压烧结。
在本发明中，所述热压烧结的温度优选为500℃，由室温升温至所述热压烧结的温度的速率优选为100～170℃/h，更优选为110～150℃/h；所述热压烧结的压强优选为10～15MPa，更优选为10.5～13MPa；所述热压烧结的保温保压时间优选为20～50min，更优选为30～40min。
本发明优选将所述焙烧后的物料置于模具中进行热压烧结，得到烧结坯料；本发明对所述模具没有特殊限定，根据实际需要进行选择即可。在本发明实施例中，所述模具具体优选为尺寸为Φ60mm×240mm的高强石墨模具。
在热压烧结过程中，铝合金将会被挤压在一起，在压力和温度的共同作用下，铝合金之间形成紧密的机械结合，部分会发生冶金结合，受到铝合金表面氧化物的影响，冶金结合仅能发生在热压烧结试样的表面。
热压烧结完成后，本发明将所述热压烧结得到的烧结坯料进行热挤出，得到单质碳增强铝基复合材料。
在本发明中，所述热挤出的挤出温度为400～450℃，优选为410～450℃；所述热挤出的挤出速度优选为10～50mm/s，更优选为10～30mm/s；所述热挤出的挤压比优选为(20～25):1；本发明优选将所述热压烧结得到的烧结坯料放置在热挤出模具中进行成型；本发明对所述热挤出模具没有特殊限定，根据实际需要进行选择即可。在本发明实施例中，所述热挤出模具具体优选为尺寸为Φ60mm×240mm的模具钢模。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
取Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)合金切屑((4～6)mm×(2～3)mm×(1～1.5)mm)，该切屑通过车削加工母合金铸锭获得，将120g合金切屑直接放入盛有环氧树脂的1L玻璃烧杯中进行浸渍，环氧树脂单体二甘醇二缩水甘油醚的化学式如图1所示：其分子量为248.25，当切屑完全沉入环氧树脂单体之后，添加30g固化剂，固化剂采用甲基六氢苯酐，该固化剂中氢的质量分数为7.134wt.％，快速将烧杯放置于磁力搅拌器上进行搅拌，搅拌采用的转速为650rpm，在30℃的温度下搅拌120s，搅拌结束后，采用20目筛网过滤出铝合金切屑；然后将过滤所得铝合金切屑以单层平铺的方式放置在陶瓷平板上，水平放入型号为GW-3的鼓风干燥箱(工作温度范围为100～500℃，温度波动<1.5℃)中以230℃进行固化6.5h，固化结束后直接将单层平铺铝合金切屑的陶瓷平板放入真空焙烧炉，关闭炉门抽真空，当真空度到达1.7×10-3Pa时，开始加热，加热温度为500℃，时间为8.5h；再将处理获得的铝合金切屑倒入Φ60mm×240mm的高强石墨模具中，并放置于热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为500℃，升温速率为143℃/h，烧结压强为10.5MPa，烧结时间为30min，热压烧结结束后，将获得的圆柱形坯料放入Φ60mm×240mm的模具钢模中，放置在带加热装置的液压机上进行热挤出，挤出温度为420℃，挤出速度为10mm/s，挤压比为25:1，得到单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料。
实施例2
取120gAl-4.5Cu(wt.％)合金颗粒(直径为(1～1.5)mm)直接放入盛有环氧树脂的1L玻璃烧杯中进行浸渍，环氧树脂单体双酚A二缩水甘油醚的化学式如图2所示，其分子量为340.41，当合金颗粒完全沉入环氧树脂单体之后，添加40g固化剂，固化剂采用甲基六氢苯酐，该固化剂中氢的质量分数为6.018wt.％，快速将烧杯放置于磁力搅拌器上进行搅拌，搅拌采用的转速为550rpm，在30℃的温度下搅拌90s，搅拌结束后，采用20目筛网过滤出铝合金颗粒；然后将过滤所得铝合金颗粒以单层平铺的方式放置在陶瓷平板上，水平放入型号为GW-3的鼓风干燥箱(工作温度范围为100～500℃，温度波动<1.5℃)中以230℃进行固化6.5h，固化结束后直接将单层平铺铝合金切屑的陶瓷平板放入真空焙烧炉，关闭炉门抽真空，当真空度到达1.7×10-3Pa时，开始加热，加热温度为500℃，时间为8.5h；再将处理获得的铝合金切屑倒入Φ60mm×240mm的高强石墨模具中，并放置于热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为500℃，升温速率为125℃/h，烧结压强为12MPa，烧结时间为40min，热压烧结结束后，将获得的圆柱形坯料放入Φ60mm×240mm的模具钢模中，放置在带加热装置的液压机上进行热挤出，挤出温度为450℃，挤出速度为20mm/s，挤压比为20:1，得到单质碳增强Al-4.5Cu(wt.％)复合材料。
对比例1
与实施例1的区别在于，不进行环氧树脂浸渍、固化和焙烧，其余内容与实施例1一致。
对比例2
与实施例1的区别在于，不进行热挤出成型，其余内容与实施例1一致。
性能测试
(1)对实施例1制备的单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料进行微观组织分析，结果如图3所示。
由图3可以看出，在Al基体周围分布着由环氧树脂原位分解生成的单质碳。
(2)对实施例1制备的单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料在图3中位置A处进行EDS测试，结果如图4所示。
由图4可知，图3中位置A处的单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料为单质。
(3)对实施例1制备的单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料和热挤出态以及铸态的Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)合金进行室温拉伸试验，拉伸试验依据国家标准：GB/T 228.1-2010，采用Instron-5569型电子万能试验机进行测定。
经检测，本发明制备的单质碳增强Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)复合材料的屈服强度为160.1MPa，抗拉强度为301.6MPa，伸长率为10.6％；铸态Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)合金的屈服强度为112.9MPa，抗拉强度为221.5MPa，伸长率为2.2％；热挤出后的屈服强度为133.5MPa，抗拉强度为236.1MPa，伸长率为4.1％。
(4)对实施例2制备的单质碳增强Al-4.5Cu(wt.％)复合材料和热挤出态以及铸态的Al-4.5Cu(wt.％)合金进行室温拉伸试验，测试方法和条件与实施例1一致。
经检测，本发明制备的单质碳增强Al-4.5Cu(wt.％)复合材料的屈服强度为297.5MPa，抗拉强度为458.2MPa，伸长率为6.3％；铸态Al-4.5Cu(wt.％)合金的屈服强度为224.1MPa，抗拉强度为390.7MPa，伸长率为2.9％；热挤出后的屈服强度为244.3MPa，抗拉强度为408.9MPa，伸长率为4.7％。
(5)对对比例1制备的Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)合金材料采用与实施例1想同行的测试方法，在相同的条件下进行室温拉伸试验。
经检测，对比例1制备的Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)合金材料的屈服强度为132.8MPa，抗拉强度为258.6MPa，伸长率为8.3％。
(6)对对比例2制备的Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)合金材料采用与实施例1想同行的测试方法，在相同的条件下进行室温拉伸试验。
经检测，对比例2制备的Al-11Si-2Cu-1Fe(wt.％)合金材料的屈服强度为109.4MPa，抗拉强度为211.9MPa，伸长率为4.6％。
相比而言，将采用本发明实施例1制得的产品和对比例制得的产品进行对比：屈服强度较对比例1提高了20.6％、抗拉强度提高了16.6％、伸长率提高了27.7％；将采用本发明实施例2制得的产品和对比例制得的产品进行对比：屈服强度较对比例2提高了46.3％、抗拉强度提高了19.3％、伸长率提高了130.4％。由此说明，本发明制备的单质碳增强铝基复合材料具有优良的强度和韧性，其力学性能远超过制备之前的母材。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝合金、环氧树脂单体和固化剂混合，进行固化，得到表面附着环氧树脂的铝合金；
所述固化的温度为180~270℃；所述固化的时间≥6h；
将所述表面附着环氧树脂的铝合金依次进行焙烧、热压烧结和热挤出，得到单质碳增强铝基复合材料；
所述焙烧的设备为真空焙烧炉；所述焙烧的真空度≤1×10-2Pa；所述焙烧的温度为400~500℃；所述焙烧的保温时间为7~11h；
所述热压烧结的温度为500℃，由室温升温至所述热压烧结的温度的速率为100~170℃/h；所述热压烧结的压强为10~15MPa；所述热压烧结的保温保压时间为20~50min；
所述热挤出的挤出温度为400~450℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金包括Al-Si、Al-Cu和Al-Mg合金中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金包括铝合金切屑和/或铝合金颗粒；所述铝合金切屑的尺寸为(4~6)mm×(2~3)mm×(1~1.5)mm；所述铝合金颗粒的直径为1~3mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂单体的重均分子量≤350。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂单体包括二甘醇二缩水甘油醚和/或双酚A二缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为酸酐类固化剂；所述固化剂中氢的质量分数≤10%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热挤出的挤出速度为10~50mm/s。
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