CN114015058A - 一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1：在反应釜中，将液态环硅烷与液态聚碳硅烷混合后，溶于有机溶剂；步骤2：抽真空置换惰性气体，在惰性气体保护下，控制反应釜内温度，进行裂解，裂解柱温度控制在520‑540℃；步骤3：加入催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷。本申请实施例反应可以在常压下进行，得到聚碳硅烷分子结构、分子量可以任意调节和控制，且不含有残剩的硅硅键节，在室温保存稳定。
Description
技术领域
本申请各实施例属于聚碳硅烷技术领域，特别是涉及一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法。
背景技术
高性能陶瓷材料具有极高的耐温性、抗氧化性及耐磨防腐蚀等特性，是一般金属材料、高分子材料难以比拟的一种高新技术新材料，在各个领域中有着广泛的应用。对于高性能陶瓷材料(如陶瓷纤维、陶瓷块状体、陶瓷基复合材涂层微粉等)，各国在基础与应用以及工程化方面给与了特殊重视，特别是在信息、国防、现代交通与能源产业中均将其置于重要地位。
现有的陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法获得聚碳硅烷时，在常温下不够稳定，特别是聚碳硅烷制备成陶瓷纤维时由于高温的影响使纤维表层产生较多的裂纹，影响陶瓷纤维的品质
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法，解决了现有技术中陶瓷先驱体聚碳硅烷合成方法得到的产物纯度不高，难以适合高性能陶瓷材料的生产制备等问题。
为了解决上述技术问题，本申请实施例提供的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法的技术方案具体如下：
本申请实施例公开了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中，将液态环硅烷与液态聚碳硅烷混合后，溶于有机溶剂，液态聚碳硅烷与液态环硅烷的质量配比为1:200～3:200；
步骤2：抽真空置换惰性气体，在惰性气体保护下，控制反应釜内温度，进行裂解，裂解柱温度控制在520-540℃；
步骤3：加入催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷。
在上述任一方案中优选的实施例，所述催化剂为自由基型催化剂。
在上述任一方案中优选的实施例，所述的聚碳硅烷包含异质元素。
在上述任一方案中优选的实施例，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物中的一种或几种。
在上述任一方案中优选的实施例，所述有机溶剂包括二甲苯、环己烷、正己烷中的一种或几种。
在上述任一方案中优选的实施例，所述步骤2中的反应釜在0.3MPa-0.6MPa的压力下工作。
在上述任一方案中优选的实施例，所述惰性气体为氮气。
在上述任一方案中优选的实施例，所述步骤1中的混合温度为20℃-50℃。
在上述任一方案中优选的实施例，所述步骤1中的混合时间为2h-3h。
第二方面，一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料，按所述方法制备得到。
与现有技术相比，本申请实施例的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料，反应可以在常压下进行，得到聚碳硅烷分子结构、分子量可以任意调节和控制，且不含有残剩的硅硅键节，在室温保存稳定。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一组件分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本申请的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的组件件或组件分，本领域技术人员应该理解的是，这些附图未必是按比例绘制的，在附图中：
图1为本申请实施例高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一组件分的实施例，而不是全组件的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本申请下述实施例以高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法具有前轮和后轮为例进行详细说明本申请的方案，但是此实施例并不能限制本申请保护范围。
实施例1
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷1.5公斤和液态环硅烷300公斤置于反应釜，混合温度为20℃-50℃，混合时间为2h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.3MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在520℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰；所述有机溶剂包括二甲苯。
实施例2
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷2公斤和液态环硅烷400公斤置于反应釜，混合温度为21℃，混合时间为2.5h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.4MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在520℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰、过氧化乙酰；所述有机溶剂包括二甲苯、环己烷。
实施例3
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷3公斤和液态环硅烷600公斤置于反应釜，混合温度为30℃，混合时间为2.3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.5MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在526℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰；所述有机溶剂包括二甲苯、环己烷、正己烷。
实施例4
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷4公斤和液态环硅烷800公斤置于反应釜，混合温度为30℃，混合时间为3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.6MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在540℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯；所述有机溶剂包括二甲苯、环己烷、正己烷。
实施例5
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷5公斤和液态环硅烷1000公斤置于反应釜，混合温度为50℃，混合时间为3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.6MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在540℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯；所述有机溶剂包括二甲苯、环己烷、正己烷。
实施例6
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷6公斤和液态环硅烷1200公斤置于反应釜，混合温度为50℃，混合时间为3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.6MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在540℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物；所述有机溶剂包括二甲苯、环己烷、正己烷。
实施例7
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷7公斤和液态环硅烷1400公斤置于反应釜，混合温度为50℃，混合时间为3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.6MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在540℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过过氧化乙酰、过氧化二辛酰；所述有机溶剂包括环己烷、正己烷
实施例8
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷8公斤和液态环硅烷1600公斤置于反应釜，混合温度为50℃，混合时间为3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.6MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在540℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯；所述有机溶剂包括二甲苯、正己烷。
实施例9
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷9公斤和液态环硅烷1800公斤置于反应釜，混合温度为50℃，混合时间为3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.6MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在540℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物；所述有机溶剂包括环己烷。
实施例10
本申请实施例提供了一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，所述的聚碳硅烷包含异质元素，所述方法包括以下步骤：
步骤1：选取液态聚碳硅烷10公斤和液态环硅烷2000公斤置于反应釜，混合温度为50℃，混合时间为3h，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换氮气，在氮气保护下，控制反应釜内温度，压力范围为0.6MPa，进行裂解，裂解柱温度控制在540℃；
步骤3：加入自由基型催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷，所述的自由基型催化剂包括过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯；所述有机溶剂包括正己烷。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中组件分或者全组件技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中，将液态环硅烷与液态聚碳硅烷混合后，溶于有机溶剂；
步骤2：抽真空置换惰性气体，在惰性气体保护下，控制反应釜内温度，进行裂解，裂解柱温度控制在520-540℃；
步骤3：加入催化剂发生反应，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为自由基型催化剂。
3.根据权利要求2所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述的聚碳硅烷包含异质元素。
4.根据权利要求3所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述的自由基型催化剂包括过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二甲苯、环己烷、正己烷中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的反应釜在0.3MPa-0.6MPa的压力下工作。
7.根据权利要求6所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
8.根据权利要求7所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的混合温度为20℃-50℃。
9.根据权利要求8所述的高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的混合时间为2h-3h。
10.一种高转化率陶瓷先驱体聚碳硅烷材料，其特征在于，按权利要求1至9中任一项所述方法制备得到。
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