CN104945854A - 短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法，其解决了现有碳纤维复合材料的回收利用成本高、工艺复杂的技术问题，其包括如下步骤：将短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、水性环氧树脂混合、搅拌，得到短切碳纤维水溶液；倒入模具中，在鼓风烘箱内烘干，得到层间增强用的短切碳纤维薄膜；将短切碳纤维薄膜置于天然纤维布或玻璃纤维布中间进行铺层，采用树脂传递模塑的方法，得到预浸纤维布；将预浸纤维布进行铺层设计，进行固化成型，得到短切碳纤维层间增强纤维复合材料。本发明可用于碳纤维复合材料的回收和再利用。

Description

短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体说是一种短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法。
背景技术
目前，碳纤维复合材料的应用越来越广泛，碳纤维复合材料的回收和再利用已成为我国乃至全世界所面临的紧迫问题。碳纤维复合材料回收后会得到短切碳纤维，探讨回收短切碳纤维的再利用新途径是目前碳纤维复合材料的回收和再利用研究的重要方向。天然纤维因其力学性能并不高，在结构和半结构复合材料领域的应用受到限制。使用短切碳纤维与纤维素纳米纤维进行协同增强天然纤维复合材料既能够对回收的短切进行再利用，又可以增强增韧天然纤维复合材料，使其应用更加广泛。
Michaela Salajkova等人曾使用Tempo氧化-NFC对多壁碳纳米管进行分散，制得纳米纸膜，并对其膜的力学性能和电学性能进行了表征。但该种方法所得产品仅适用于电池等能源方向，且使用较为昂贵的碳纳米管作为原料。
公开号为CN101007443A的中国发明专利公开了一种纳米纤维增韧树脂基复合材料的制备方法，其采用静电纺丝的方法，将热塑性工程塑料纳米纤维毡或膜纺丝于预成型体上，进行铺层后，采用复合材料的成型工艺固化成型。这种方法采用静电纺丝的成型工艺，较为复杂。
发明内容
本发明就是为了解决现有碳纤维复合材料的回收利用成本高、工艺复杂的技术问题，提供一种成本较低且工艺简单的短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法。
本发明提供了一种短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)将短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、水性环氧树脂以(0.1～3):1:200:(20～30)的质量份数比混合，在800～1500r/min的转速下进行机械搅拌10～30min，得到分散均匀的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在80～100℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强用的短切碳纤维薄膜；(2)将步骤(1)中制得的短切碳纤维薄膜置于二层天然纤维布或玻璃纤维布中间进行铺层，然后采用树脂传递模塑的方法，将纤维布放入密封的装置中，利用真空泵将树脂抽入装置中，直至完全被树脂浸润后，继续抽真空直至气泡完全脱除，得到无规短切碳纤维薄膜层间增强预浸纤维布；浸胶用的树脂体系为环氧树脂体系、不饱和聚酯体系、酚醛树脂体系的一种或几种。(3)将步骤(2)得到预浸纤维布进行铺层设计，采用模压成型的方法，按照选用的环氧树脂体系的固化制度进行固化成型，得到短切碳纤维层间增强纤维复合材料。
优选地，短切碳纤维为1～10mm的T300、T700或T800碳纤维的一种或几种。
优选地，水性环氧树脂为双酚A型水性环氧树脂、双酚F型水性环氧树脂、双酚S型水性环氧树脂、氢化双酚A型水性环氧树脂中的一种或几种。
优选地，增强纤维为天然黄麻纤维、天然大麻纤维、天然苎麻纤维、天然亚麻纤维、玻璃纤维中的一种或几种。
优选地，树脂体系为环氧树脂体系、不饱和聚酯体系、酚醛树脂体系的一种或几种。
本发明目的旨在对回收的碳纤维进行再利用，将之用于层间增强天然纤维复合材料或者玻璃纤维复合材料，以改善其力学性能。本发明制备层间增强用短切碳纤维薄膜工艺简单，成本较低，其使用的短切碳纤维属于回收再利用的原料，成膜方式采用热干法成膜，操作简单，成型容易。将制备的短切碳纤维薄膜用于层间增强纤维复合材料，可使复合材料的力学性能得到大幅度提升。
此外，先采用树脂传递模塑的方式进行预浸胶，再利用模压成型工艺对预浸胶的纤维布进行固化成型。这种方法不仅解决了天然纤维或者玻璃纤维本身与树脂结合易产生的气泡不易脱除的问题，减少了纤维复合材料中的缺陷，而且保障复合材料中纤维含量的准确控制，有效地提高了复合材料的性能。测试表明，利用该工艺制得的复合材料的弯曲强度、弯曲模量明显提升。
附图说明
图1是本发明实施例2的用于层间增强增韧的无规短切碳纤维薄膜SEM图；
图2是为实施例2用于层间增强增韧的无规短切碳纤维薄膜实物图；
图3为实施例3用于层间增强增韧的无规短切碳纤维薄膜实物图。
具体实施方式
实施例1
将短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、双酚A型水性环氧树脂以CF：NFC：H2O：WEP＝2:1:200:20的质量比放入装置中进行机械搅拌，以1000r/min的转速，反应15min，得到分散好的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在100℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强增韧短切碳纤维薄膜；将层间增强增韧短切碳纤维薄膜，放入天然黄麻纤维布的铺层中，可放置1层的层间增强增韧短切碳纤维薄膜，然后采用树脂传递模塑的方法，使用环氧树脂+胺类固化剂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；将得到预浸纤维布采用模压成型的方法，按照选用的环氧树脂+胺类固化剂体系进行固化成型，以90℃/1h+130℃/3h+180℃/2h的程序进行固化成型，得到天然黄麻纤维层间增强复合材料，测试弯曲性能。
实施例2
将短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、双酚A型水性环氧树脂以CF：NFC：H2O：WEP＝0.1:1:200:0的质量比放入装置中进行机械搅拌，以800r/min的转速，反应10min，得到分散好的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在80℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强增韧短切碳纤维薄膜；将层间增强增韧短切碳纤维薄膜，放入天然黄麻纤维布的铺层中，可放置1层的层间增强增韧短切碳纤维薄膜，然后采用树脂传递模塑的方法，使用环氧树脂+胺类固化剂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；将得到预浸纤维布采用模压成型的方法，按照选用的环氧树脂+胺类固化剂体系进行固化成型，以90℃/1h+130℃/3h+180℃/2h的程序进行固化成型，得到天然黄麻纤维层间增强复合材料，测试弯曲性能。
实施例3
将短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、双酚A型水性环氧树脂以CF：NFC：H2O：WEP＝3:1:200:30的质量比放入装置中进行机械搅拌，以1500r/min的转速，反应30min，得到分散好的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在100℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强增韧短切碳纤维薄膜；将层间增强增韧短切碳纤维薄膜，放入天然黄麻纤维布的铺层中，可放置1层的层间增强增韧短切碳纤维薄膜，然后采用树脂传递模塑的方法，使用环氧树脂+胺类固化剂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；将得到预浸纤维布采用模压成型的方法，按照选用的环氧树脂+胺类固化剂体系进行固化成型，以90℃/1h+130℃/3h+180℃/2h的程序进行固化成型，得到天然黄麻纤维层间增强复合材料，测试弯曲性能。
实施例4
将4mm短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、双酚S型水性环氧树脂以CF：NFC：H2O：WEP＝2:1:200:20的质量比放入装置中进行机械搅拌，以1500r/min的转速，反应30min，得到分散好的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在100℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强增韧短切碳纤维薄膜；将层间增强增韧短切碳纤维薄膜，放入天然大麻纤维布的铺层中，可放置1层的层间增强增韧短切碳纤维薄膜，然后采用树脂传递模塑的方法，使用不饱和聚酯体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；按照选用的不饱和聚酯体系进行固化成型，以25℃/24h的程序进行固化成型，得到天然大麻纤维层间增强复合材料，测试弯曲性能。
实施例5
将1mm短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、双酚F型水性环氧树脂以CF：NFC：H2O：WEP＝2:1:200:20的质量比放入装置中进行机械搅拌，以1500r/min的转速，反应30min，得到分散好的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在100℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强增韧短切碳纤维薄膜；将层间增强增韧短切碳纤维薄膜，放入天然苎麻纤维布的铺层中，可放置1层的层间增强增韧短切碳纤维薄膜，然后采用树脂传递模塑的方法，使用酚醛树脂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；按照选用酚醛树脂体系，以100℃/1h+130℃/3h+200℃/2h的程序进行固化，得到天然苎麻纤维层间增强复合材料，测试其弯曲性能。
实施例6
将10mm短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、氢化双酚A型水性环氧树脂以CF：NFC：H2O：WEP＝2:1:200:20的质量比放入装置中进行机械搅拌，以1500r/min的转速，反应30min，得到分散好的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在100℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强增韧短切碳纤维薄膜；将层间增强增韧短切碳纤维薄膜，放入天然亚麻纤维布的铺层中，可放置1层的层间增强增韧短切碳纤维薄膜，然后采用树脂传递模塑的方法，使用不饱和聚酯体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；按照选用的不饱和聚酯体系进行固化成型，以25℃/24h的程序进行固化成型，得到天然亚麻纤维层间增强复合材料，测试弯曲性能。
比较例1
选用天然黄麻纤维布，裁成相应尺寸后铺层，然后采用树脂传递模塑的方法，使用合适的树脂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；按照选用的环氧树脂+胺类固化剂体系进行固化成型，以90℃/1h+130℃/3h+180℃/2h的程序进行固化成型，得到天然黄麻纤维层间增强复合材料，测试弯曲性能。
比较实例2
选用天然大麻纤维布，裁成相应尺寸后铺层，然后采用树脂传递模塑的方法，使用不饱和树脂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；按照选用的不饱和聚酯体系进行固化成型，以25℃/24h的程序进行固化成型，得到天然大麻纤维层间增强复合材料，测试其弯曲性能。
比较实例3
选用天然苎麻纤维布，裁成相应尺寸后铺层，然后采用树脂传递模塑的方法，使用酚醛树脂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；将得到预浸纤维布采用模压成型的方法，按照选用酚醛树脂体系，以100℃/1h+130℃/3h+200℃/2h的程序进行固化，得到天然苎麻纤维层间增强复合材料，测试其弯曲性能。
比较实例4
选用天然亚麻纤维布，裁成相应尺寸后铺层，然后采用树脂传递模塑的方法，使用不饱和聚酯树脂体系进行预浸胶，得到预浸纤维布；将得到预浸纤维布采用模压成型的方法，按照选用的不饱和聚酯体系进行固化成型，以25℃/24h的程序进行固化成型，得到天然亚麻纤维层间增强复合材料，测试其弯曲性能。
本发明中，一种用于不同浓度下制备的层间增强增韧的无规短切碳纤维薄膜增强增韧天然黄麻纤维复合材料的弯曲强度、弯曲模量、储能模量、损耗模量、玻璃化转变温度的对比示于下表。
比较例1 实施例1 实施例2 实施例3
弯曲强度/MPa 85.22 96.39 87.815 102.17
弯曲模量/MPa 6788 7129 6794 7511
比较实例2 实施例4 比较实例3 实施例5
弯曲强度/MPa 80.65 87.34 128.42 135.31
弯曲模量/MPa 5984 7392 8953 9347
比较实例4 实施例6
弯曲强度/MPa 124.67 132.56
弯曲模量/MPa 8753 9021

Claims (5)

1.一种短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将短切碳纤维、纤维素纳米纤维、去离子水、水性环氧树脂以(0.1～3):1:200:(20～30)的质量份数比混合，在800～1500r/min的转速下进行机械搅拌10～30min，得到分散均匀的短切碳纤维水溶液；将短切碳纤维水溶液倒入模具中，然后放在80～100℃下的鼓风烘箱内烘干，得到层间增强用的短切碳纤维薄膜；
(2)将步骤(1)中制得的短切碳纤维薄膜置于纤维布中间进行铺层，采用树脂传递模塑的方法，将纤维布放入密封的装置中，利用真空泵将树脂抽入装置中，直至完全被树脂浸润后，继续抽真空直至气泡完全脱出，得到无规短切碳纤维薄膜层间增强预浸纤维布；
(3)将步骤(2)制得的预浸纤维布采用模压成型的方法，按照选用的树脂体系的固化制度进行固化成型，制得无规短切碳纤维薄膜层间增强的纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述短切碳纤维为1～10mm的T300、T700或T800碳纤维的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述水性环氧树脂为双酚A型水性环氧树脂、双酚F型水性环氧树脂、双酚S型水性环氧树脂、氢化双酚A型水性环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述增强纤维为天然黄麻纤维、天然大麻纤维、天然苎麻纤维、天然亚麻纤维、玻璃纤维中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的短切碳纤维层间增强纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述固化体系为环氧树脂体系、不饱和聚酯体系、酚醛树脂体系的一种或几种。
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