CN105113001A - 一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特点是：包括如下步骤：功能性碳毡预处理；配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂；功能性碳毡的预浸料制备；胎具制备；制作导流筒预制体；树脂固化和树脂碳化；机械加工；制备表面涂层；碳化致密。利用本发明可以彻底解决传统石墨导流筒的“掉锅”现象；一次安装到位，无需经常拆装；降低热场热量散失和运行功率；进一步提高导流筒表面热稳定性、抗气流和颗粒性物质冲刷性能。具有减少热场热量散失、减轻导流筒重量，增加导流筒表面强度的优点。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光伏领域，涉及一种功能性碳毡整体成型的单晶硅生长炉导流筒的制备方法，尤其涉及一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法。
背景技术
导流筒是目前单晶硅生长炉热场中必备的保温器件之一，位于熔硅坩埚液面的上方，其主要作用包括：定向对气流引导；增加纵向温度梯度，提高晶棒拉速；减少热能损耗，降低运行功率。常规的导流筒是一种高纯、等静压石墨器件，缺点是：
1.由于石墨材料热导率较高，致使热场的热量散失较快、保温效果较差；继而使热场内的纵向温度梯度达不到应有的差值，或成晶界面周围的热量散失不均匀，导致晶棒出现局部扭曲现象，这些情况都会直接影响硅晶体的正常生长，降低晶棒的成品率。为了改善常规导流筒这种缺陷，必须加大热场的运行功率，从而导致整个系统热能损耗加剧；
2.常规的石墨导流筒由内、外两层筒体组合而成，有时中间还填充有保温材料，因此不仅重量较大，而且还需要经常更换保温填料，既不便于拆装，又会在使用过程中出现“掉锅”现象，导致整锅材料报废，损坏坩埚、加热器甚至整个热场；
3.在颗粒性物质、硅蒸汽和氧化性气体的冲刷作用下，常规导流筒在短期使用后，表面易产生腐蚀、开裂和掉块等现象，从而大幅缩短其使用寿命。
发明内容
本发明的目的是：提供一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，采用功能性碳毡整体成型，能够减少热场热量散失、减轻导流筒重量，增加导流筒表面强度。
本发明是由以下技术方案来实现的：一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：以功能性碳毡为原材料，整体成型导流筒；并采用碳/碳复合浆料涂覆和气相沉积技术，制作导流筒表面涂层，具体包括如下步骤：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干1~8h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
3）功能性碳毡的预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干9~18h；碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品图纸要求的具体形状、尺寸，加工制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的4~9层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化10~20h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化10~25h；再于2000℃下高温碳化15~40h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10）表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：（2～3）：（5～6）并将各原料混合、搅拌均匀；将所得碳/碳复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度0.2～1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15～24h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化10～30h，获得导流筒预制体Ⅳ；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：（2～3）：（5～6）并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度0.2～1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15～24h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化10～30h，获得导流筒预制体Ⅴ；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
所述步骤2）中的环氧树脂A为环氧树脂E-56D。
所述步骤2）中的环氧树脂B为环氧树脂E-51。
所述步骤2）中的溶剂A为乙醇。
所述步骤2）中的酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂。
所述步骤2）中的固化剂为六亚甲基四胺。
所述步骤2）、10）、11）中的溶剂B为丙酮。
所述步骤10）中的增强剂A为325目碳化硼粉。
所述步骤10）、11）中的酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂。
所述步骤11）中的增强剂B为CQ-300气相法白炭黑。
本发明的有益效果是：
1.热场热量散失少，保温效果好，运行功率低；提高拉晶速度，晶棒成品率大幅提升；
2.整体型导流筒重量轻；只需一次安装到位，无需传统的拆装工艺过程，彻底解决“掉锅”现象；
3.导流筒表面强度高，热稳定好，抗气流和颗粒性物质冲刷的性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1，一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，具体的制作步骤如下：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干1h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
所述环氧树脂A为环氧树脂E-56D，环氧树脂B为环氧树脂E-51，溶剂A为乙醇，酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂，固化剂为六亚甲基四胺，溶剂B为丙酮；
3）功能性碳毡预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干9h；功能性碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品形状尺寸设计制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的4层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化10h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化10h；再于2000℃下高温碳化15h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10）表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：2：5～6并将各原料混合、搅拌均匀；将所得碳/碳复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度0.20mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化10h，获得导流筒预制体Ⅳ；
所述增强剂A为325目的碳化硼粉，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：2：5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度0.20mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化10h，获得导流筒预制体Ⅴ；
所述增强剂B为CQ-300气相法白炭黑，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
实施例2，本实施例的具体的制作步骤如下：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干3h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
所述环氧树脂A为环氧树脂E-56D，环氧树脂B为环氧树脂E-51，溶剂A为乙醇，酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂，固化剂为六亚甲基四胺，溶剂B为丙酮；
3）功能性碳毡预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干11h；功能性碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品形状尺寸设计制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的5层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化11h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化13h；再于2000℃下高温碳化20h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10）表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：2.5：5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得碳/碳复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度0.46mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行17h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化14h，获得导流筒预制体Ⅳ；
所述增强剂A为325目的碳化硼粉，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：2.5：5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度0.46mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行17h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化14h，获得导流筒预制体Ⅴ；
所述增强剂B为CQ-300气相法白炭黑，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
实施例3，本实施例的具体的制作步骤如下：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干4h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
所述环氧树脂A为环氧树脂E-56D，环氧树脂B为环氧树脂E-51，溶剂A为乙醇，酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂，固化剂为六亚甲基四胺，溶剂B为丙酮；
3）功能性碳毡预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干13h；功能性碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品形状尺寸设计制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的6层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化14h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化16h；再于2000℃下高温碳化25h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10）表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：3：5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得碳/碳复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度0.72mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行19h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化18h，获得导流筒预制体Ⅳ；
所述增强剂A为325目的碳化硼粉，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：3：5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度0.72mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行19h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化18h，获得导流筒预制体Ⅴ；
所述增强剂B为CQ-300气相法白炭黑，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
实施例4，本实施例的具体的制作步骤如下：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干6h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
所述环氧树脂A为环氧树脂E-56D，环氧树脂B为环氧树脂E-51，溶剂A为乙醇，酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂，固化剂为六亚甲基四胺，溶剂B为丙酮；
3）功能性碳毡预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干14h；功能性碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品形状尺寸设计制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的7层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化16h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化19h；再于2000℃下高温碳化30h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10.表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：3：5.5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得碳/碳复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度0.98mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行21h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化22h，获得导流筒预制体Ⅳ；
所述增强剂A为325目的碳化硼粉，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：3：5.5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度0.98mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行21h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化22h，获得导流筒预制体Ⅴ；
所述增强剂B为CQ-300气相法白炭黑，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
实施例5，本实施例的具体的制作步骤如下：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干7h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
所述环氧树脂A为环氧树脂E-56D，环氧树脂B为环氧树脂E-51，溶剂A为乙醇，酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂，固化剂为六亚甲基四胺，溶剂B为丙酮；
3）功能性碳毡预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干16h；功能性碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品形状尺寸设计制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的8层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化18h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化22h；再于2000℃下高温碳化35h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10）表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：3：6并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度1.24mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行23h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化26h，获得导流筒预制体Ⅳ；
所述增强剂A为325目的碳化硼粉，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：3：6并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度1.24mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行23h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化26h，获得导流筒预制体Ⅴ；
所述增强剂B为CQ-300气相法白炭黑，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
实施例6，本实施例的具体制作步骤如下：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干8h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
所述环氧树脂A为环氧树脂E-56D，环氧树脂B为环氧树脂E-51，溶剂A为乙醇，酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂，固化剂为六亚甲基四胺，溶剂B为丙酮；
3）功能性碳毡预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干18h；功能性碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品形状尺寸设计制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的9层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化20h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化25h；再于2000℃下高温碳化40h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10）表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：2.5：5.5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得碳/碳复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度1.50mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行24h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化30h，获得导流筒预制体Ⅳ；
所述增强剂A为325目的碳化硼粉，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：2.5：5.5并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度1.50mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行24h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化30h，获得导流筒预制体Ⅴ；
所述增强剂B为CQ-300气相法白炭黑，酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂，溶剂B为丙酮；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
Claims (10)
1.一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：以功能性碳毡为原材料，整体成型导流筒；并采用碳/碳复合浆料涂覆和气相沉积技术，制作导流筒表面涂层，具体包括如下步骤：
1）功能性碳毡预处理，将功能性碳毡在100℃烘箱内烘干1~8h；
2）配制胶黏剂，按照质量配比分别配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，环氧树脂胶黏剂的质量比为环氧树脂A：环氧树脂B：溶剂A=1：3：2，酚醛树脂胶黏剂的质量比为酚醛树脂A：固化剂：溶剂B=7：0.5：3；
3）功能性碳毡的预浸料制备，使功能性碳毡充分浸渍步骤2）制得的环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘干9~18h；碳毡表面再均匀涂覆步骤2）制得的酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h，挥发水分、溶剂和游离酚等挥发分；
4）胎具制备，按照产品图纸要求的具体形状、尺寸，加工制备相应胎具；
5）裁剪功能性碳毡，依据导流筒胎具的形状和尺寸裁剪功能性碳毡；
6）制作导流筒预制体，将步骤5）得到的4~9层功能性碳毡预浸料叠合、包覆并固定于导流筒胎具外表面，获得导流筒预制体Ⅰ；
7）树脂固化处理，将导流筒预制体Ⅰ送入烘箱，在160℃、5MPa条件下，固化10~20h，获得导流筒预制体Ⅱ；
8）树脂碳化处理，将导流筒预制体Ⅱ送入碳化炉，先在1000℃下碳化10~25h；再于2000℃下高温碳化15~40h，获得导流筒预制体Ⅲ；
9）机械加工，对经过上述步骤所获得的导流筒预制体Ⅲ进行机械加工，以保证外形尺寸符合要求；
10）表面涂层Ⅰ制备，按质量配比获得碳/碳复合浆料，其质量比为增强剂A：酚醛树脂B：溶剂B=1：（2～3）：（5～6）并将各原料混合、搅拌均匀；将所得碳/碳复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅲ的表面，涂覆层厚度0.2～1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15～24h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1200℃下碳化10～30h，获得导流筒预制体Ⅳ；
11）表面涂层Ⅱ制备，按质量配比获得复合浆料，其质量比为增强剂B：酚醛树脂B：溶剂B=1：（2～3）：（5～6）并将各原料混合、搅拌均匀；将所得复合浆料均匀涂覆于导流筒预制体Ⅳ的表面，涂覆层厚度0.2～1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15～24h的烘烤处理；再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化10～30h，获得导流筒预制体Ⅴ；
12）碳化致密，将导流筒预制体Ⅴ置于化学气相沉积炉内，采用气体乙烷进行化学气相沉积，温度1250℃、压力1.5kPa、气体流速55L/min，时间25h，最终获得导流筒制品。
2.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤2）中的环氧树脂A为环氧树脂E-56D。
3.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤2）中的环氧树脂B为环氧树脂E-51。
4.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤2）中的溶剂A为乙醇。
5.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤2）中的酚醛树脂A为6812热塑性酚醛树脂。
6.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤2）中的固化剂为六亚甲基四胺。
7.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤2）、10）、11）中的溶剂B为丙酮。
8.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤10）中的增强剂A为325目碳化硼粉。
9.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤10）、11）中的酚醛树脂B为HK-2506型热固性酚醛树脂。
10.如权利要求1所述的一种优化的碳毡整体成型单晶硅生长炉导流筒制备方法，其特征是：所述步骤11）中的增强剂B为CQ-300气相法白炭黑。
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