CN114773080A - 以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，属于隔热材料技术领域；以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法包括以下步骤：制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜；将石墨烯复合膜制备成板毡或筒毡；本发明的制备方法相比于碳碳复合材料缠绕软毡从结构上更简单，一体化，方便安装，拆卸简便，以一种材料替换了两种材料，大大节约了耗材的成本；石墨烯膜的致密性高，阻隔性远好于涂层的效果，抗侵蚀性更好，使用寿命更长；石墨烯膜的面内导热率高，均热效果更明显，层间导热远低于石墨热传导损失小，在较低的压力下即可形成光亮的反射膜，热反射效果远大于涂层及石墨纸的效果。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，具体是以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法。
背景技术
由于各类高温炉技术的不断提升，实现节能减排的重任从使用高温炉来生产各类材料的企业向上游传导，对炉体和保温材料的技术提升也提出了更高的要求。作为各类高温炉子重要的消耗部件，隔热保温材料的每年消耗量巨大，如果能在使用寿命上有明显的提升，不仅能够降低各高温炉使用企业的生产成本，同时也是在材料的源头上进行了节能减排。与此同时，如果在提高寿命的同时，进一步提高隔热材料的保温效果如此可使高温炉用户更进一步的降低成本的同时实现减排。
而现有的主流保温材料根据高温炉的结构划分，箱式炉主要使用碳纤维板毡材料，筒形炉主要是以碳碳复合材料为内筒碳纤维软毡为外筒的分体式结构。从材料使用上，碳纤维板毡主要使用PAN基碳纤维毡为原料树脂粘接固化、碳化来制备；筒形结构中碳碳复合材料是以碳纤维为骨架高温气相沉积碳物质形成的致密碳块，软毡主要选择PAN基碳纤维毡，沥青基碳纤维毡，粘胶基碳纤维毡；从成本上，碳碳复材成本>粘胶碳纤维(国产)>沥青碳纤维>PAN基碳纤维；从保温性上粘胶碳纤维(国产)>沥青碳纤维>PAN基碳纤维>碳碳复材。这里可以看出，碳碳复材在其中成本又高保温性又差却还要使用，这是因为它在筒形炉中是主要的支撑结构和抗腐蚀部件。如果能够开发一种隔热材料不再使用碳碳复合材料这将是一次保温材料领域的重大进步。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的石墨烯浆料均匀涂敷于织物基底上，在烘箱中烘干后，经过压延机滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维支撑织物的复合膜材料，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成板毡或筒毡。
作为本发明进一步的方案：所述石墨烯复合膜材料制备时，以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的0.25-5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度0.5-5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在1-5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用。
作为本发明进一步的方案：所述将石墨烯复合膜材料制备成板毡包括如下步骤：
裁剪：将石墨烯复合膜按规格裁剪，将PAN基碳毡按规格裁剪；
配制胶黏剂：配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂；
制备功能性碳毡预浸料：将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入烘箱内烘干；碳毡表面及石墨烯复合膜均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置；
固化处理：将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，固化得预制体1；
碳化处理：将预制体1送入碳化炉，碳化得预制体2；
机械加工：对预制体2按设计尺寸进行机械加工；
制备涂层I：制备涂层I并涂覆于预制体2表面，烘干得预制体3；
制备涂层II：制备涂层II并涂覆于预制体3表面，烘干得板毡。
作为本发明进一步的方案：所述环氧树脂胶黏剂由环氧树脂E-56D、环氧树脂E-51和乙醇按重量比1:3:2混合制得；所述酚醛树脂胶黏剂由6812热塑性酚醛树脂、六亚甲基四胺和丙酮按重量比7:0.5:3混合制得。
作为本发明进一步的方案：。
作为本发明进一步的方案：所述制备功能性碳毡预浸料时，将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘9h；碳毡表面及石墨烯复合膜的碳织物面再均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h；所述固化处理时，将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，在160℃、5MPa下固化10-20h得预制体1；所述碳化处理时，将预制体1送入碳化炉，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下碳化15-40h，获得预制体2。
作为本发明进一步的方案：所述制备涂层I时，将碳化硼粉、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2-3:5-6混合制得涂层I，将涂层I均匀涂覆于预制体2不包括石墨烯复合膜的表面，涂覆层厚度0.2-1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15-24h的烘烤处理：再送入碳化炉中，于1200℃下碳化10-30h，获得预制体3；所述制备涂层II时，将CQ-300气相法白炭黑、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2-3:5-6混合制得涂层II，将涂层II均匀涂覆于预制体3的表面，涂覆层厚度0.2-1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15-24h的烘烤处理，再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化10-30h，获得板毡。
作为本发明进一步的方案：所述将石墨烯复合膜制备成筒毡包括如下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料；
填料浸渍：将配制的浆料填充与碳纤维织物的空隙；
卷绕成型：将浸渍浆料的碳纤维织物卷绕在筒形模具上，进行密度逐层递减的多层卷绕：
固化：对卷绕成型后的产品进行高温固化；
高温碳化：将固化的筒形材料先低温碳化，然后高温碳化；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，得筒毡。
作为本发明进一步的方案：所述浆料包括如下重量份的原料：增强剂1份、溶剂3-7份、填充剂0.4-2份；所述溶剂为水或醇；所述增强剂为酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂；所述填充剂包括碳黑、多孔碳、微粉石墨、碳化硅细粉、碳纤维短切中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述填料浸渍时，浆料通过反复的上浆、抽滤、浸渍、辊压鞣制，填充于碳纤维织物间的空隙中，填充时由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低；所述卷绕成型时，首先以石墨烯复合膜作为最内层卷绕，然后在其外层卷绕浸渍浆料的碳纤维织物，作为硬质致密的内壁层，以提高强度和抗侵蚀能力；经过多层的卷绕之后，由于填充浸渍量的逐级减少的控制，筒形内层的密度由1.25g/ml沿半径向外逐渐降低到0.18g/ml，此种填充后的织物材料的总体卷绕厚度为0.8-3cm；然后，在内壁层外再卷绕涂敷过粘合剂的低密度碳纤维毡，经过多层的卷绕达到所要求的厚度，外层不做密度梯度控制，密度控制在0.13-0.18g/ml之间。
作为本发明进一步的方案：所述固化时，固化温度为150-200℃，固化时间为9-18h；所述高温碳化时，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下高温碳化15-40h；所述烧结时，烧结温度为1800℃，烧结时间为10-30h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：相比于碳碳复合材料缠绕软毡从结构上更简单，一体化，方便安装，拆卸简便，以一种材料替换了两种材料，大大节约了耗材的成本；石墨烯膜的致密性高，阻隔性远好于涂层的效果，抗侵蚀性更好，使用寿命更长；石墨烯膜的面内导热率高，均热效果更明显，层间导热远低于石墨热传导损失小，在较低的压力下即可形成光亮的反射膜，热反射效果远大于涂层及石墨纸的效果，在硅单晶铸锭炉中能耗相对降低3-8KW。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的0.25％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度0.5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在1MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成板毡，具体如下：
裁剪：将石墨烯复合膜按规格裁剪，将PAN基碳毡按规格裁剪；
配制胶黏剂：配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，其中，环氧树脂胶黏剂由环氧树脂E-56D、环氧树脂E-51和乙醇按重量比1:3:2混合制得；所述酚醛树脂胶黏剂由6812热塑性酚醛树脂、六亚甲基四胺和丙酮按重量比7:0.5:3混合制得；
制备功能性碳毡预浸料：将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘9h；碳毡表面及石墨烯复合膜的碳织物面再均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h；
固化处理：将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，在160℃、5MPa下固化10-20h得预制体1；
碳化处理：将预制体1送入碳化炉，先在1000℃下碳化25h，再于2000℃下碳化15h，获得预制体2；
机械加工：对预制体2按设计尺寸进行机械加工；
制备涂层I：将碳化硼粉、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2:5混合制得涂层I，将涂层I均匀涂覆于预制体2不包括石墨烯复合膜的表面，涂覆层厚度0.2mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15h的烘烤处理：再送入碳化炉中，于1200℃下碳化10h，获得预制体3；
制备涂层II：将CQ-300气相法白炭黑、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2:5混合制得涂层II，将涂层II均匀涂覆于预制体3的表面，涂覆层厚度0.2mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15h的烘烤处理，再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化10，获得板毡。
实施例2
一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的2.5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度2.5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在2.5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成板毡，具体如下：
裁剪：将石墨烯复合膜按规格裁剪，将PAN基碳毡按规格裁剪；
配制胶黏剂：配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，其中，环氧树脂胶黏剂由环氧树脂E-56D、环氧树脂E-51和乙醇按重量比1:3:2混合制得；所述酚醛树脂胶黏剂由6812热塑性酚醛树脂、六亚甲基四胺和丙酮按重量比7:0.5:3混合制得；
制备功能性碳毡预浸料：将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘9h；碳毡表面及石墨烯复合膜的碳织物面再均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h；
固化处理：将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，在160℃、5MPa下固化15h得预制体1；
碳化处理：将预制体1送入碳化炉，先在1000℃下碳化18h，再于2000℃下碳化25h，获得预制体2；
机械加工：对预制体2按设计尺寸进行机械加工；
制备涂层I：将碳化硼粉、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2.5:5.5混合制得涂层I，将涂层I均匀涂覆于预制体2不包括石墨烯复合膜的表面，涂覆层厚度1mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行20h的烘烤处理：再送入碳化炉中，于1200℃下碳化20h，获得预制体3；
制备涂层II：将CQ-300气相法白炭黑、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2.5:5.5混合制得涂层II，将涂层II均匀涂覆于预制体3的表面，涂覆层厚度1mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行20h的烘烤处理，再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化20h，获得板毡。
实施例3
一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成板毡，具体如下：
裁剪：将石墨烯复合膜按规格裁剪，将PAN基碳毡按规格裁剪；
配制胶黏剂：配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，其中，环氧树脂胶黏剂由环氧树脂E-56D、环氧树脂E-51和乙醇按重量比1:3:2混合制得；所述酚醛树脂胶黏剂由6812热塑性酚醛树脂、六亚甲基四胺和丙酮按重量比7:0.5:3混合制得；
制备功能性碳毡预浸料：将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘9h；碳毡表面及石墨烯复合膜的碳织物面再均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h；
固化处理：将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，在160℃、5MPa下固化20h得预制体1；
碳化处理：将预制体1送入碳化炉，先在1000℃下碳化10h，再于2000℃下碳化40h，获得预制体2；
机械加工：对预制体2按设计尺寸进行机械加工；
制备涂层I：将碳化硼粉、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:3:6混合制得涂层I，将涂层I均匀涂覆于预制体2不包括石墨烯复合膜的表面，涂覆层厚度1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行24h的烘烤处理：再送入碳化炉中，于1200℃下碳化30h，获得预制体3；
制备涂层II：将CQ-300气相法白炭黑、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:3:6混合制得涂层II，将涂层II均匀涂覆于预制体3的表面，涂覆层厚度1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行24h的烘烤处理，再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化30h，获得板毡。
实施例4
一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：
以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的0.25％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在1MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成筒毡，具体如下：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料，所述浆料通过如下重量的原料制备而成：酚醛树脂10kg，乙二醇30kg，碳黑2kg、碳化硅细粉1kg、多孔碳1kg；
填料浸渍：以碳纤维布为内壁的织物，将上述浆料均匀涂敷于碳纤维布表面，经过静置浸润，辊压挤匀处理后，烘至溶剂几乎挥发完全，再经过上述的涂敷浸润等操作将长度为3.14米的碳纤维布密度烘干后的密度达到1.4-1.6g/ml；同理，将下一段长度为3.14米的碳纤维布通过上述的涂敷等处理后，密度控制到1.2-1.5g/ml；依此类推，填充量逐级递减；
卷绕成型：首先以石墨烯复合膜作为最内层拉紧卷绕在筒形模具之上，然后在其外层将上述预浸填充的碳纤维布卷绕在其外，密度最高的在最里层，碳布的卷绕厚度为0.8-1.5cm；然后在碳纤维布外继续卷绕经过喷胶处理的沥青纤维毡，达到一定厚度后，在最外层施加定型模具，形成一个内直径为1米的圆筒材料；
固化：对卷绕成型后的产品放入烘箱中，在150℃下固化18h：
高温碳化：将固化的筒形材料放入高温炉内，先在1000℃碳化10h，然后在2000℃碳化15h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为10h，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物，得到筒毡。
实施例5
一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：
以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的2.5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度2.5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在2.5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成筒毡，具体如下：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料，所述浆料通过如下重量的原料制备而成：水性环氧树脂10kg，水40kg，多孔碳10kg；
填料浸渍：以3mm厚的PAN纤维毡为内壁的织物，将上述浆料均匀涂敷于PAN纤维毡表面，经过静置浸润，辊压挤匀处理后，烘至溶剂几乎挥发完全，再经过上述的涂敷浸润等操作将长度为3.14米的PAN纤维毡密度烘干后的密度达到1.4-1.6g/ml；同理，将下一段长度为3.14米的PAN纤维毡通过上述的涂敷等处理后，密度控制到1.2-1.5g/ml；依此类推，填充量逐级递减；
卷绕成型：首先以石墨烯复合膜作为最内层拉紧卷绕在筒形模具之上，将上述预浸填充的PAN纤维毡拉紧卷绕在其外，密度最高的在最里层，PAN纤维毡的卷绕厚度为0.8-1.5cm；然后在PAN纤维毡外继续卷绕经过喷胶处理的沥青纤维毡，达到一定厚度后，在最外层施加定型模具，形成一个内直径为1米的圆筒材料；
固化：对卷绕成型后的产品放入烘箱中，在165℃下固化16h：
高温碳化：将固化的筒形材料放入高温炉内，先在1000℃碳化15h，然后在2000℃碳化20h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为15h，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物，得到筒毡。
实施例6
一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：
以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度0.5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成筒毡，具体如下：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料，所述浆料通过如下重量的原料制备而成：呋喃树脂10kg，乙二醇60kg，微粉石墨10kg、碳纤维短切5kg；
填料浸渍：以内层碳布，外层PAN纤维毡(两种织物复合作为内层致密结构，总厚度为2-3cm)为内壁的织物，将上述浆料均匀涂敷于织物表面，经过静置浸润，辊压挤匀处理后，烘至溶剂几乎挥发完全，再经过上述的涂敷浸润等操作将长度为3.14米的织物密度烘干后的密度达到1.4-1.6g/ml；同理，将下一段长度为3.14米的织物通过上述的涂敷等处理后，密度控制到1.2-1.5g/ml；依此类推，填充量逐级递减；
卷绕成型：首先将上述预浸填充的织物拉紧卷绕在筒形模具之上，密度最高的在最里层，织物的卷绕厚度为0.8-1.5cm；然后在织物外继续卷绕经过喷胶处理的沥青纤维毡，达到一定厚度后，在最外层施加定型模具，形成一个内直径为1米的圆筒材料；
固化：对卷绕成型后的产品放入烘箱中，在180℃下固化12h：
高温碳化：将固化的筒形材料放入高温炉内，先在1000℃碳化20h，然后在2000℃碳化35h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为25h，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物，得到筒毡。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的石墨烯浆料均匀涂敷于织物基底上，在烘箱中烘干后，经过压延机滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维支撑织物的复合膜材料，收卷备用；
将石墨烯复合膜制备成板毡或筒毡。
2.根据权利要求1所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯复合膜材料制备时，以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的0.25-5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度0.5-5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在1-5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用。
3.根据权利要求1所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯复合膜材料制备成板毡包括如下步骤：
裁剪：将石墨烯复合膜按规格裁剪，将PAN基碳毡按规格裁剪；
配制胶黏剂：配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂；
制备功能性碳毡预浸料：将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入烘箱内烘干；碳毡表面及石墨烯复合膜均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置；
固化处理：将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，固化得预制体1；
碳化处理：将预制体1送入碳化炉，碳化得预制体2；
机械加工：对预制体2按设计尺寸进行机械加工；
制备涂层I：制备涂层I并涂覆于预制体2表面，烘干得预制体3；
制备涂层II：制备涂层II并涂覆于预制体3表面，烘干得板毡。
4.根据权利要求3所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂胶黏剂由环氧树脂E-56D、环氧树脂E-51和乙醇按重量比1:3:2混合制得；所述酚醛树脂胶黏剂由6812热塑性酚醛树脂、六亚甲基四胺和丙酮按重量比7:0.5:3混合制得。
5.根据权利要求3所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述制备功能性碳毡预浸料时，将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘9h；碳毡表面及石墨烯复合膜的碳织物面再均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h；所述固化处理时，将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，在160℃、5MPa下固化10-20h得预制体1；所述碳化处理时，将预制体1送入碳化炉，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下碳化15-40h，获得预制体2。
6.根据权利要求3所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述制备涂层I时，将碳化硼粉、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2-3:5-6混合制得涂层I，将涂层I均匀涂覆于预制体2不包括石墨烯复合膜的表面，涂覆层厚度0.2-1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15-24h的烘烤处理：再送入碳化炉中，于1200℃下碳化10-30h，获得预制体3；所述制备涂层II时，将CQ-300气相法白炭黑、HK-2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2-3:5-6混合制得涂层II，将涂层II均匀涂覆于预制体3的表面，涂覆层厚度0.2-1.5mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行15-24h的烘烤处理，再将其送入碳化炉中，于1800℃下，碳化10-30h，获得板毡。
7.根据权利要求1所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯复合膜制备成筒毡包括如下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料；
填料浸渍：将配制的浆料填充与碳纤维织物的空隙；
卷绕成型：将浸渍浆料的碳纤维织物卷绕在筒形模具上，进行密度逐层递减的多层卷绕：
固化：对卷绕成型后的产品进行高温固化；
高温碳化：将固化的筒形材料先低温碳化，然后高温碳化；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，得筒毡。
8.根据权利要求7所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述浆料包括如下重量份的原料：增强剂1份、溶剂3-7份、填充剂0.4-2份；所述溶剂为水或醇；所述增强剂为酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂；所述填充剂包括碳黑、多孔碳、微粉石墨、碳化硅细粉、碳纤维短切中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述填料浸渍时，浆料通过反复的上浆、抽滤、浸渍、辊压鞣制，填充于碳纤维织物间的空隙中，填充时由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低；所述卷绕成型时，首先以石墨烯复合膜作为最内层卷绕，然后在其外层卷绕浸渍浆料的碳纤维织物，作为硬质致密的内壁层，以提高强度和抗侵蚀能力；经过多层的卷绕之后，由于填充浸渍量的逐级减少的控制，筒形内层的密度由1.25g/ml沿半径向外逐渐降低到0.18g/ml，此种填充后的织物材料的总体卷绕厚度为0.8-3cm；然后，在内壁层外再卷绕涂敷过粘合剂的低密度碳纤维毡，经过多层的卷绕达到所要求的厚度，外层不做密度梯度控制，密度控制在0.13-0.18g/ml之间。
10.根据权利要求7所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述固化时，固化温度为150-200℃，固化时间为9-18h；所述高温碳化时，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下高温碳化15-40h；所述烧结时，烧结温度为1800℃，烧结时间为10-30h。
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