CN109769314A - 一种柔性碳复合材料电加热膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种柔性碳复合材料电加热膜及其应用，本发明采用石墨烯改性低密度碳纤维毡，充分利用了石墨烯与碳纤维的电加热特性优势，石墨烯可改善碳纤维毡的发热效率和发热均匀度。碳纤维可有效分散石墨烯,并形成网状结构负载石墨烯，可充分发挥石墨烯本体材料的导热和导电优势，同时可增加石墨烯的强度。本发明将石墨烯改性后的低密度碳纤维毡整体用树脂包覆，得到的柔性电加热装置，由于树脂的浸润渗透可有效增加与碳毡的结合强度，使该柔性电加热装置具有柔性、可变形性和一定的强度，并具有优异的发热功率本发明提供的柔性电加热装置的制备方法简单易行，适用于大规模工业生产，发热膜的高发热效率与发热功率拓宽了其应用领域，适用于严寒冰冻地区及场合。
Description
技术领域
本发明是一种柔性碳复合材料电加热膜及其应用，涉及电加热膜技术领域。
背景技术
电加热材料是一种通过焦耳效应将电能转化为热能的电阻材料。电加热材料和器件广泛应用在各个领域，如地板加热、窗户防雾、防除冰器件、医疗器械和智能加热织物等。传统的电加热材料一般采用金属加热材料，如Fe-Cr-Al合金、Ni-Cr合金、氧化铟锡(ITO)等已经被广泛应用，但是传统的金属加热材料由于重量大、刚性大、加热不均匀、耗电高、成本高、材料容易被酸碱腐蚀等这些缺陷限制了起应用领域和应用。与传统的金属电热材料相比，碳基电加热材料引起了人们的广泛关注，由于这种材料重量轻、热导率高、电阻低、耐腐蚀、材料环保容易获得等诸多优点，被认为是替代传统金属材质电加热材料潜在的备选材料。一般的碳基电加热材料主要由导电的碳质填料和聚合物基体组成，由于电阻大，加热效率低而限制了其应用。目前可选用的导电碳材料主要有碳纤维、炭黑、碳纳米管、石墨粉和石墨烯等。
碳质发热材料发热原理是在碳质材料两端加以电压，碳分子在电场的作用下形成布朗运动，分子之间摩擦、震荡，由于振动能级的跃迁产生热量。碳质材料的电热性能主要由电流流动和内部电阻决定，电热转化效率主要由对流损失决定。在所有的导电碳材料中，石墨烯是一种理想的加热材料。石墨烯由sp2杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有高强度、高比表面积、高导电性等优异性能。二维石墨烯材料由于具有超高的电流密度(≈2×109A cm-2)和热导率(≈5300W m-1K-1)，是目前已发现的热和电的最优导体，与其他碳基加热材料相比，石墨烯具有较低的对流传热系数，热转化效率高等优势，因此具有更好的电热性能。石墨烯较高的热传导系数使石墨烯具有较快的热响应速度和更加均匀的温度分布，因此石墨烯是一种较为理想的加热材料。
然而，大多数由石墨烯加工的电热材料由于不是理想的单层石墨烯，如石墨烯薄膜、纤维等具有较高的电阻，在加热时需要较高的电压。另外，一般的石墨烯薄膜通过气相沉积法制备，薄膜强度低很难在实际中得到应用。其次，目前制备可实际应用的石墨烯材料工艺复杂，成本高，还未有一种简易可行的制备能够保持单层石墨烯性能的电加热材料。碳纤维本身也具有加热效果，由于具有质量轻、耐腐蚀、容易与复合材料结合等优点也是较为理想的加热材料，但是碳纤维毡直接用作电加热材料接触电阻大，加热效率低，发热不均匀，也没有被很好的利用。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的问题而设计提供了一种柔性碳复合材料电加热膜，其目的是将石墨烯改性的碳纤维毡整体用热固性材料塑封可以得到柔性碳复合材料加热膜，以解决碳纤维发热膜热功率与发热效率不足且升温速率慢的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明技术方案提供了一种柔性碳复合材料电加热膜，其特征在于：该电加热膜是由低密度碳纤维毡经石墨烯改性制成，所述低密度是指面密度为10～50g/m2；所述碳纤维毡的碳纤维表面不含上浆剂；所述石墨烯为还原石墨烯；
所述用石墨烯改性低密度碳纤维毡的方法是将还原石墨烯分散液通过浸渍、喷涂或涂覆的方式负载在低密度碳纤维毡表面。
所述还原石墨烯由3～5层单层石墨稀叠加，电导率为2000～4000Sm-1。
还原石墨烯在低密度碳纤维毡表面的负载量是低密度碳纤维毡重量的3～5％。
还原石墨烯分散液选用丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃作为溶剂，还原石墨烯分散液的浓度为2～5mg/ml，石墨烯粉末加入到溶剂中后超声震荡1h后使石墨烯充分分散后待用，负载还原石墨烯后的低密度碳纤维毡晾置24h待溶剂挥发后使用。
在还原石墨烯分散液中加入还原石墨烯分散液重量1～3％的定型剂，定型剂为环氧树脂类定型剂，目的是使石墨烯粉末均匀铺散在碳毡表面，增强附着力。
本发明技术方案还提出了一种上述柔性碳复合材料电加热膜的应用，该应用是将柔性碳复合材料电加热膜4与塑封层1、导电胶3、铜网电极2组成柔性电加热装置，其中，所述的柔性碳复合材料电加热膜4两侧边涂覆导电胶3并与铜网电极2粘贴后再整体用柔性热固性树脂塑封形成塑封层1。
柔性热固性树脂为聚氨酯、环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的混合物，该种柔性热固性树脂具有柔性分子链结构的单体，并控制交联密度，获得固化交联呈柔性的树脂膜。
所述环氧树脂为聚氨酯改性、橡胶改性或具有羟乙基结构的单体，固化剂选用聚醚胺、聚酰胺或含长链烷基的胺类。
铜网电极2与柔性碳复合材料电加热膜4接触端为网状结构，接线端为铜箔，选用网状结构可增加与加热膜和塑封材料的粘接强度，铜箔容易与电源线及接线夹子连接；铜箔尺寸为21cm×1.2cm，厚度为0.02～0.05mm，然后铜网电极2与柔性碳复合材料电加热膜4粘接后，放入烘箱内120℃固化1～1.5h后取出。
导电胶3中加入的导电成分为石墨烯、银粉或导电纤维中的一种或几种，导电胶3中的导电成分与柔性碳复合材料电加热膜4为同质材料，增强与电极的粘接强度，降低通电加热过程中火花、接触不良等风险。
该种柔性电加热装置具有柔性、可弯曲并能与曲面结构随型贴合，塑封后具有耐水性。可用在医疗器械、户外防除冰结构、窗户防雾等器件中。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
1本发明采用石墨烯改性低密度碳纤维毡，充分利用了石墨烯与碳纤维的电加热特性优势，石墨烯可改善碳纤维毡的发热效率和发热均匀度。碳纤维可有效分散石墨烯,并形成网状结构负载石墨烯，可充分发挥石墨烯本体材料的导热和导电优势，同时可增加石墨烯的强度。本方法将石墨烯分散到碳纤维表面，提高了碳纤维毡的导电率，提升了现有碳纤维发热膜的发热功率与发热效率，同时与纯石墨烯发热膜相比，加工简便易行，成本低，适合工业化生产应用。
2)本发明将石墨烯改性后的低密度碳纤维毡整体用树脂包覆，得到的柔性电加热装置，由于树脂的浸润渗透可有效增加与碳毡的结合强度，使该柔性电加热装置具有柔性、可变形性和一定的强度，并具有优异的发热功率，加热电压10～50v，功率密度最高可达12kw/m2，升温速率可达2.68℃/s。同时根据所选用塑封材料的耐温性，柔性电加热装置使用温度可在40℃～300℃的温度范围内定制。本发明提供的柔性电加热装置的制备方法简单易行，适用于大规模工业生产，发热膜的高发热效率与发热功率拓宽了其应用领域，适用于严寒冰冻地区及场合。
3本发明所述的柔性石墨烯改性碳纤维毡发热膜采用低密度碳纤维毡，且表面不含上浆剂，有利于石墨烯在碳纤维表面的浸润和包覆，通过π-π结合增强结合强度。所用还原石墨烯由3～5层单层石墨稀叠加，电导率为2000～4000Sm-1，可有效增加碳纤维毡的电导率。
还原石墨烯在低密度碳纤维毡表面的负载量是低密度碳纤维毡重量的3～5％，可保证石墨烯在碳纤维毡表面有效分散避免在负载过程中二次叠合降低石墨烯导电率。
附图说明
图1为本发明所述的柔性电加热装置的结构示意图
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。
参见附图1所示，制备柔性电加热装置的步骤如下：
步骤一、制备柔性碳复合材料电加热膜4
该柔性碳复合材料电加热膜4是由低密度碳纤维毡经石墨烯改性制成，其方法是将还原石墨烯分散液通过浸渍、喷涂或涂覆的方式负载在低密度碳纤维毡表面，具体过程如下：
1.1、裁剪低密度碳纤维毡尺寸规格为20cm x 20cm；所述低密度是指面密度为21.5g/m2，测得电阻为26Ω左右，重量为0.86g。所述碳纤维毡的碳纤维表面不含上浆剂；所述石墨烯为还原石墨烯由3～5层单层石墨稀叠加，电导率为2000～4000Sm-1；石墨烯负载量按碳纤维毡重量的4％计，需要的石墨烯重量为34mg。
1.2、称量50mL丙酮，再加入1％的环氧类定型剂，充分搅拌后将称量好的石墨烯粉体加入到丙酮溶剂中，超声分散约1h，形成均匀分散的石墨烯分散液；
1.3、用喷壶将配置好的石墨烯分散液均匀喷洒在毡上，晾置待溶剂完全挥发后成改性毡。
步骤二、制备柔性电加热装置
将柔性碳复合材料电加热膜4与塑封层1、导电胶3、铜网电极2组成柔性电加热装置，其中，所述的柔性碳复合材料电加热膜4两侧边涂覆导电胶3并与铜网电极2粘贴后再整体用柔性热固性树脂塑封形成塑封层1，具体过程如下：
2.1、将高导电率一端带有网状结构铜箔裁成条状，铜条尺寸为21cm x 1.2cm，厚度为0.02～0.05mm，长度略大于毡尺寸，便于固定铜夹。在铜条带网装结构的一端均匀涂抹自制导电胶3，粘贴铜条2。导电胶由环氧树脂胶、金属银粉、石墨粉和导电纤维混合制成，铜条与碳毡粘接后用平板模具压紧，放入烘箱内120℃固化1-1.5h后取出。
2.2、配置环氧树脂，将胺类固化剂、有机脲促进剂与基体树脂按比例混合后充分搅拌。将配好的树脂涂覆在粘接好铜条的碳毡上，保证树脂充分浸润碳纤维毡并完全包覆铜箔电极；
2.3、用热压机在平板模具中热压成型。压机初始温度为90℃，接触压恒温保持40min，然后升温至120℃，同时加压至制件表面压力为0.3Mpa，恒温保持60min，自然降温至60℃以下后取出制件。
测得塑封后制件的电阻为7Ω。改性前后加热膜性能如表1所示。本实施例中采用环氧树脂塑封材料，耐温低，所以最高加热电压为35温度，温度控制在164℃。
表1不同面密度碳毡的热性能数据
实施例2
参见附图1所示，制备柔性电加热装置的步骤如下：
步骤一、制备柔性碳复合材料电加热膜4
该柔性碳复合材料电加热膜4是由低密度碳纤维毡经石墨烯改性制成，其方法是将还原石墨烯分散液通过浸渍、喷涂或涂覆的方式负载在低密度碳纤维毡表面，具体过程如下：
1.1、裁剪低密度碳纤维毡尺寸规格为20cm x 20cm；所述低密度是指面密度为36g/m2，测得电阻为38Ω左右，重量为1.44g。所述碳纤维毡的碳纤维表面不含上浆剂；所述石墨烯为还原石墨烯由3～5层单层石墨稀叠加，电导率为2000～4000Sm-1；石墨烯负载量按碳纤维毡重量的4％计，需要的石墨烯重量为57mg。
1.2、烧杯中称量50mL丙酮，再加入1％的环氧类定型剂，充分搅拌后将称量好的石墨烯粉体加入到丙酮溶剂中，超声分散约1h，形成均匀分散的石墨烯分散液；
1.3、用喷壶将配置好的石墨烯分散液均匀喷洒在毡上，晾置待溶剂完全挥发后成改性毡。
步骤二、制备柔性电加热装置
将柔性碳复合材料电加热膜4与塑封层1、导电胶3、铜网电极2组成柔性电加热装置，其中，所述的柔性碳复合材料电加热膜4两侧边涂覆导电胶3并与铜网电极2粘贴后再整体用柔性热固性树脂塑封形成塑封层1，具体过程如下：
2.1、将高导电率一端带有网状结构铜箔裁成条状，铜条尺寸为21cm x1.2cm，厚度为0.05mm，长度略大于毡尺寸，便于固定铜夹。在铜条带网装结构的一端均匀涂抹自制导电胶3，粘贴铜条2。导电胶由环氧树脂胶、金属银粉、石墨粉和导电纤维混合制成，铜条与碳毡粘接后用平板模具压紧，放入烘箱内120℃固化1-1.5h后取出。
2.2、配置聚二甲基硅氧烷树脂，将固化剂与基体树脂按比例混合后充分搅拌。将配好的树脂涂覆在粘接好铜条的碳毡上，保证树脂充分浸润碳纤维毡并完全包覆铜箔电极；
2.3、用热压机在平板模具中热压成型。压机初始温度为50℃，接触压恒温保持40min，然后升温至80℃，同时加压至制件表面压力为0.3Mpa，恒温保持60min，自然降温至60℃以下后取出制件。测得塑封后制件的电阻为9Ω。改性前后加热膜性能如表2所示。
表2不同面密度国产碳毡的热性能数据
可以看到经过石墨烯改性后，平衡温度及最高温度都有提升，事实上经过石墨烯改性后的碳毡在高电压下平衡温度远大于300℃，均超过未改性的碳毡热性能数据，进一步说明在大功率下石墨烯改性发热膜可以发挥更大功能。
Claims (10)
1.一种柔性碳复合材料电加热膜，其特征在于：该柔性碳复合材料电加热膜是由低密度碳纤维毡经石墨烯改性制成，所述低密度是指面密度为10～50g/m2；所述碳纤维毡的碳纤维表面不含上浆剂；所述石墨烯为还原石墨烯；
所述用石墨烯改性低密度碳纤维毡的方法是将还原石墨烯分散液通过浸渍、喷涂或涂覆的方式负载在低密度碳纤维毡表面。
2.根据权利要求1所述的柔性碳复合材料电加热膜，其特征在于：所述还原石墨烯由3～5层单层石墨稀叠加，电导率为2000～4000Sm-1。
3.根据权利要求1所述的柔性碳复合材料电加热膜，其特征在于：还原石墨烯在低密度碳纤维毡表面的负载量是低密度碳纤维毡重量的3～5％。
4.根据权利要求1所述的柔性碳复合材料电加热膜，其特征在于：还原石墨烯分散液选用丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃作为溶剂，还原石墨烯分散液的浓度为2～5mg/ml。
5.根据权利要求1所述的柔性碳复合材料电加热膜，其特征在于：在还原石墨烯分散液中加入还原石墨烯分散液重量1～3％的定型剂，定型剂为环氧树脂类定型剂。
6.一种权利要求1所述的柔性碳复合材料电加热膜的应用，其特征在于：将柔性碳复合材料电加热膜(4)与塑封层(1)、导电胶(3)、铜网电极(2)组成柔性电加热装置，其中，所述的柔性碳复合材料电加热膜(4)两侧边涂覆导电胶(3)并与铜网电极(2)粘贴后再整体用柔性热固性树脂塑封形成塑封层(1)。
7.根据权利要求6所述的柔性碳复合材料电加热膜的应用，其特征在于：柔性热固性树脂为聚氨酯、环氧树脂、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求7所述的柔性碳复合材料电加热膜的应用，其特征在于：所述环氧树脂为聚氨酯改性、橡胶改性或具有羟乙基结构的单体。
9.根据权利要求6所述的柔性碳复合材料电加热膜的应用，其特征在于：铜网电极(2)与柔性碳复合材料电加热膜(4)接触端为网状结构，接线端为铜箔，铜箔尺寸为21cm×1.2cm，厚度为0.02～0.05mm，然后铜网电极(2)与柔性碳复合材料电加热膜(4)粘接后，放入烘箱内120℃固化1～1.5h后取出。
10.根据权利要求6所述的柔性碳复合材料电加热膜的应用，其特征在于：导电胶(3)中加入的导电成分为石墨烯、银粉或导电纤维中的一种或几种。
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