CN104276805B - 一种硬质碳毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种硬质碳毡的制备方法，主要是将短碳纤维通过分散剂在溶剂中分散，把分散好的短碳纤维倒入一定尺寸的模具中并排除溶剂，然后进行固化脱模并最终碳化处理和高温处理，获得硬质碳毡。本发明制备的硬质碳毡具有以下优点：碳毡密度低并且可控，保温效果好；产品是整体结构，尺寸可根据具体要求调解，并且密度均匀；使用寿命长，在高温条件下损耗小，不会产生对产品不理的挥发成分等杂质。
Description
技术领域
本发明涉及高温真空炉保温隔热材料的制备方法，特别涉及一种硬质碳毡的制备方法。
背景技术
近年来，我国在多晶硅熔炼以及提纯领域的投入不断增加，并且投入的熔炼设备的炉膛尺寸不断的增加，而多晶硅熔炼是一个高能耗行业，需要消耗大量的电能，熔炼炉内保温隔热效果将直接影响多晶硅熔炼消耗电能的多少，因而优良的高温隔热效果的隔热毡能够有效的降低炉内的热量扩散到炉壁带走，降低能耗，节约能源，从而节约熔炼成本，提高利润。软质炭（石墨）毡制备成本低，也能够应用于真空炉内保温隔热作用，但软质炭毡做为隔热层具有一下问题：一、隔热层制作过程繁琐。需经过裁减一定尺寸后固定的石墨筒内，尺寸有一定限制；二、成本高，软炭毡固定需有石墨筒(或板)，大尺寸的石墨筒以及石墨板造价高，大尺寸高纯石墨目前基本高进口，因而成本高；三、软毡做成的隔热层隔热效果不均匀，造成温度成不均匀、稳定；四、隔热效果较差，耗电较大；五、软毡易高温脆化，掉渣，造成炉膛以及环境污染。固化石墨/炭毡具有结构均匀，热导率低，隔热效果优良的一系列优点，特别是大型真空炉的安装（拆卸）方便优点，是目前多晶硅熔炼以及提纯首选隔热材料。
传统硬质碳（石墨）毡的制备主要是通过聚丙烯晴纤维经过预氧化处理制成预氧毡（CN200810012914.4；CN101886332A）或用碳纤维经短切梳理成网，在经针刺成碳毡预成形体，在高温碳化或高温石墨化成碳（石墨）毡（CN101723698A）。通过聚丙烯纤维预氧化处理制备预氧化毡虽然能够具有较高的保温效果，但在该过程中使用了较多的化学试剂（如硝酸、金属盐等），废液处理成本较高，同时对环境以及操作人员将造成一定的危害；通过短切碳纤维经针刺成碳毡预成型体制备的硬质碳毡能够控制预制体的密度，具有较高的强度以及硬度，但目前国内传统制备的碳毡密度不均匀，成本较高。针对传统硬质碳毡的制备特点以及市场对硬质碳（石墨）毡的需求的不断扩大，特别是在多晶/单晶硅用大型高温、超高温真空炉的使用，对硬质碳毡的保温性能、结合强度要求不断提高，对高性能、低成本的硬质碳（石墨）的制备技术开发越来越迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬质碳毡的制备方法，解决目前技术存在的缺陷和不足。
本发明提供一种硬质碳毡的制备方法，包括以下步骤：
1.1准备预定长度的短碳纤维和粘结剂，将所述短碳纤维和粘结剂置于溶剂中配制成纤维悬浮液；
1.2将所述纤维悬浮液倒入预定形状的模具中并对其施加预定压力以排除溶剂及促使纤维分布均匀；
1.3将上步骤处理后的带有模具的预制体进行固化干燥，形成硬质碳毡素坯；
1.4将所述硬质碳毡素坯脱模后放入炭化炉进行碳化处理，之后再置于高温炉中进行高温处理，获得所述硬质碳毡。
所述1.1步骤中准备的预定长度的短碳纤维为单一长度或不同长度。
所述1.1步骤中的纤维悬浮液中还添加有分散剂以使所述短碳纤维在溶剂中均匀分散。
所述分散剂为聚乙二醇。
所述粘结剂为包括酚醛树脂或糠醛树脂或环氧树脂的含碳树脂，所以溶剂为水或者有机溶剂。
所述步骤1.3中的固化干燥包括设置温度为120-200℃并保温2小时以上的步骤。
所述步骤1.4中的碳化处理包括将所述炭化炉温度设置为700-1000℃并保温1小时以上的步骤。
所述步骤1.4中的高温处理包括将所述高温炉温度设置为高于所述碳化处理温度并保温1小时以上的步骤。
本发明主要是将短碳纤维通过分散剂在溶剂中分散，把分散好的短碳纤维倒入一定尺寸的模具中并排除溶剂，然后进行固化脱模并最终碳化处理和高温处理，获得硬质碳毡。本发明制备的硬质碳毡具有以下优点：碳毡密度低并且可控，保温效果好；产品是整体结构，尺寸可根据具体要求调解，并且密度均匀；使用寿命长，在高温条件下损耗小，不会产生对产品不理的挥发成分等杂质。
附图说明
图1是本发明制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式进一步说明本发明的技术方案。
参见图1，本发明提供一种硬质碳毡的制备方法，包括以下步骤：
1.1准备预定长度的短碳纤维和粘结剂，将所述短碳纤维和粘结剂置于溶剂中配制成纤维悬浮液。
作为一实施例，所述1.1步骤中准备的预定长度的短碳纤维为单一长度或不同长度。所述纤维悬浮液中还添加有分散剂以使所述短碳纤维在溶剂中均匀分散。作为一实施例，所述分散剂为聚乙二醇。所述粘结剂为包括酚醛树脂或糠醛树脂或环氧树脂的含碳树脂，所以溶剂为水或者有机溶剂。
1.2将所述纤维悬浮液倒入预定形状的模具中并对其施加预定压力以排除溶剂及促使纤维分布均匀。
1.3将上步骤处理后的带有模具的预制体进行固化干燥，形成硬质碳毡素坯。
作为一实施例，所述步骤1.3中的固化干燥包括设置温度为120-200℃并保温2小时以上的步骤。
1.4将所述硬质碳毡素坯脱模后放入炭化炉进行碳化处理，之后再置于高温炉中进行高温处理，获得所述硬质碳毡。
作为一实施例，所述步骤1.4中的碳化处理包括将所述炭化炉温度设置为700-1000℃并保温1小时以上的步骤。所述步骤1.4中的高温处理包括将所述高温炉温度设置为高于所述碳化处理温度并保温1小时以上的步骤。
本发明目的在于提供一种制备结构均匀、热导率低，保温隔热效果好的硬质炭（石墨）毡，适用于多晶硅熔炼等真空炉保温隔热毡的制备方法。
炭（石墨）所用的碳纤维可以是聚丙稀氰（PAN）基碳纤维，沥青基碳纤维也可以是活性碳纤维，首先对碳纤维或者碳纤维预制体进行高温处理，处理温度2000℃以上，以稳定碳纤维成分。
本发明具体实施方案为主要是通过短切碳纤维（含碳粘结剂）通过一定分散剂进行分散，把分散好的短切碳纤维倒入一定尺寸的模具中并排除溶剂，然后进行低温固化，脱模并最终高温碳化、石墨化成硬质碳或石墨毡。具体实施方案如下：
1、把碳纤维切成不同长度的短切纤维；
2、把单一长度或不同长度进行级配的短切纤维与一定量的粘结剂（酚醛树脂、糠醛树脂或者环氧树脂等）在溶剂中进行分散；
3、将分散好的短切纤维溶液倒入一定形状的模具中，并缓慢排除溶剂确保纤维在模具中分布均匀；在排除溶剂的同时，通过压机对碳毡预成型体施加一定预应力以控制碳毡的厚度以及均匀度；
4、固化干燥处理：将带有模具的纤维预制体进行干燥，干燥最高温度为120-200℃，保温5小时；
5、碳化处理：将固化后的硬质毡素坯脱模后放入碳化炉中在氮气保护中将树脂裂解成碳，转化为硬质碳毡，碳化最高温度为700-1000℃，高温保温时间为2-6小时；
6、高温处理：对于针对不同使用温度的碳毡进行高温处理。将已石墨化的碳毡放入高温炉中进行高温处理，处理温度与碳毡的使用温度相匹配，一般处理温度在1500℃-2500℃，真空度＜100Pa或在惰性气体保护条件下进行高温处理。
具体实施方式：
实例一：将短切纤维（含有粘结剂，纤维长度为5mm，酚醛树脂比例为5:1）倒入水溶剂中，纤维与水的比例为1：20，分散剂为聚乙二醇，将纤维分散完全，倒入一定形状的模具中，在溶液完全倒入在模具中后，盖上模具盖板以保证各部分的均匀性并控制厚度确保碳毡的密度为0.16g/mm3,，溶剂排除后在150℃温度条件下保温5小时后脱模并进行碳化，碳化条件为温度900℃条件、保温2小时；将碳化后的硬毡在氩气保护下，2000℃保温1小时进行高温处理。高温处理的碳毡密度为0.158g/mm3，热导率为0.23W/m·K（常温），平面抗折强度为1.7MPa。
实例二：将短切纤维（含有粘结剂，纤维长度分别为2mm和5mm，比例为1:1，酚醛树脂比例为5:1）倒入水溶剂中，纤维与水的比例为1：15，分散剂为聚乙二醇，将纤维分散完全，倒入一定形状的模具中，在溶液完全倒入在模具中后，盖上模具盖板以保证各部分的均匀性并控制厚度确保碳毡的密度为0.16g/mm3,，溶剂排除后在150℃温度条件下保温5小时后脱模并进行碳化，碳化条件为温度1000℃条件、保温2小时；将碳化后的硬毡在氩气保护下，1600℃保温1小时进行高温处理。高温处理的碳毡密度为0.62g/mm3，热导率为0.3W/m·K（常温），平面抗折强度为2MPa。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上实施方式的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
Claims (5)
1.一种硬质碳毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.1准备预定长度的短碳纤维和粘结剂，将所述短碳纤维和粘结剂置于溶剂中配制成纤维悬浮液；纤维悬浮液中还添加有聚乙二醇以使所述短碳纤维在溶剂中均匀分散；粘结剂为包括酚醛树脂或糠醛树脂或环氧树脂的含碳树脂，所述溶剂为水或者有机溶剂；
1.2将所述纤维悬浮液倒入预定形状的模具中并对其施加预定压力以排除溶剂及促使纤维分布均匀；
1.3将上步骤处理后的带有模具的预制体进行固化干燥，形成硬质碳毡素坯；
1.4将所述硬质碳毡素坯脱模后放入炭化炉进行碳化处理，之后再置于高温炉中进行高温处理，获得所述硬质碳毡。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1.1步骤中准备的预定长度的短碳纤维为单一长度或不同长度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1.3中的固化干燥包括设置温度为120-200℃并保温2小时以上的步骤。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1.4中的碳化处理包括将所述炭化炉温度设置为700-1000℃并保温1小时以上的步骤。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤1.4中的高温处理包括将所述高温炉温度设置为高于所述碳化处理温度并保温1小时以上的步骤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method for hard carbon felt Granted publication date: 20160525 Pledgee: Bank of China Limited Liaoyuan Branch Pledgor: LIAOYUAN YIDA CARBON Co.,Ltd. Registration number: Y2024220000016 |