CN102672799B - 一种单晶炉导流筒的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单晶炉导流筒的制作方法，其特征是将碳纤维短纤、炭纤维粉末和粘接树脂、固化剂按照一定的比例，注入导流筒胚体模具内加压、模压成型，再经固化、炭化、高温处理和机加工处理，然后对胚体进行一层涂层和CVD气相沉积处理，以增加导流筒自身强度、耐磨性能以及抗氧化性能，提高导流筒使用寿命。本发明制作导流筒的原料为碳纤维材料的边角料经短切、研磨而成，属于废物回收二次利用；其制备工艺简单、设备成本低廉，克服了传统的石墨导流筒以及C/C复合导流筒所需复杂设备的缺点。同时，较之石墨导流筒、C/C复合材料导流筒而言，导热系数低，热损失少，密度较低，容易安装和更换。
Description
技术领域
一种单晶炉导流筒的制作方法
背景技术
单晶炉在拉制单晶硅棒时，盛装多晶硅块的石英坩埚放入位于埚托之上的石墨坩埚托内，在氢或氮气保护气体中靠石墨加热器加热，将多晶硅材料熔化，当温度达到工艺要求时，引晶经导流筒插入熔融多晶硅液体中，使多晶硅按引晶的硅原子排列顺序结晶，凝固成单晶硅。
目前单晶炉导流筒普遍采用高纯石墨和C/C复合材料制备而成，主要起高温气体的导流作用。即要求其良好的耐热性能、力学性能和抗氧化性能，又要具有一定的保温隔热性能和抗裂性能，以保持导流筒内单晶硅棒区与熔融的多晶硅的温差。
由于石墨制品保温隔热性能差、抗震性能差、使用寿命短。此外，大尺寸导流筒成型困难、耗材较多、成本高、生产周期长。炭/炭复合材料导流筒是以网胎与网胎、或炭布在模具上针刺成型，这种成型方式存在缝口或接头，使用过程中，容易出现裂缝。裂缝会随着使用炉数增加逐渐增大，使用寿命一般在30炉次左右，寿命比较短。此外，单晶炉出炉温度是300℃，炉内实际温度仍在300℃以上，使得导流筒容易出现加大热胀冷缩，更容易出现裂缝；同时会发生氧化现象。
发明内容
针对上述现有技术成本太高、生产周期长，使用寿命短的不足，本发明的目的在于提供一种单晶炉导流筒制作方法。该方法以碳纤维短丝为基体材料制作的导流筒，其强度、抗裂、抗震、隔热和抗氧化性能优异，使用寿命得以延长；而且导热系数和密度均较低，安装和更换方便。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种单晶炉导流筒的制作方法，其步骤是：
a.在模具表面涂刷脱模剂，脱模剂厚度为0.2~0.5mm；
b.将碳纤维短丝填入模具中，充满模腔；然后由浇铸口灌入粘接剂，待模具下端流口有粘接剂流出时开始施加500~1000Mpa压力；
c.固化处理，将加压后的模具转入烘箱内固化处理，快速升温至180℃，保温10h后取出，自然降温至50~60℃开始脱模，取出导流筒毛胚；
d.一次刷胶，在毛胚表面再均匀滚刷2-5kg粘接剂后，入烘箱固化处理，固化温区同c；
e.一次碳化，将毛胚置于氮气气氛下碳化处理，升温速率为30~60℃/h，最高温度为600℃，然后停止加热，随炉降温至70℃以下出炉；
f.机加工，按照导流筒技术要求加工成型；
g.二次刷胶-固化处理，工艺同c、d，将加工成型的导流筒毛胚进行二次刷胶，在导流筒表面滚刷粘接剂，胶量控制在2Kg以内，然后，入烘箱固化处理，固化温区同c；
h.二次碳化，碳化处理温度为800℃，碳化前须先低温200℃预热，以防止由于快速升温引起导流筒热胀冷缩产生裂缝，然后再以50℃/h逐渐升温至800℃，停止加热，随炉降温至70℃以下出炉，整个过程均在氮气气氛下进行；
i.一次涂层处理，先将成型导流筒毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整，然后进行涂层处理；涂层材料为：800目石墨粉，400目碳纤维，环氧树脂，固化剂，甲醇；将涂层材料依序按照10:10:50:3:27的比例搅拌均匀，涂层要求均匀，厚度控制在0.5mm以内，经固化（c）处理后进行下一道工序；
j.三次碳化，处理温度为800~1000℃，碳化工艺与二次碳化工艺相同；
k.气相沉积处理，采用氩气保护，在化学气相沉积炉内处理60h,对材料表面微小孔隙进行填充；
l.二次涂层，在原有涂层材料中加入800目SiC粉，按照3%的比例加入并搅拌均匀，涂层厚度不能超过0.2mm；
m.高温处理，在真空炉中高温处理，真空度为20Pa，以100℃/h的速率升至1600℃，再以50℃/h的速率升至2200℃，降温阶段，当温度降至1000℃以下，导入氮气，降温至70℃可出炉。
上述的粘接剂至少为树脂、稀释剂或固化剂中的一种，树脂为100份，稀释剂50-400份，固化剂为2-15份。
上述树脂为酚醛树脂或是呋喃树脂，稀释剂为工业乙醇、或甲醇、或丙酮，固化剂为苯磺酰氯、或甲苯磺酰氯、或六亚甲基四胺、或对甲苯磺酸、或硫酸乙酯、或石油磺酸。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1．废物利用，利用价格低廉的碳纤维材料边角料，经短切、研磨制成1~8mm短切炭纤维为基础材料。成本低廉、工艺简单、环保以及保温性能优良。
2．采用工艺简单且生产周期短的模压成型方式制成导流筒胚体，由于是整体式成型，使用过程中不会出现裂缝或裂纹现象。
3．这种导流筒继承碳纤维优异的化学物理性能，具有良好的抗拉强度、抗压强度和冲击韧性。抗拉强度为86Mpa, 抗压强度为103Mpa；
4．导流筒表面经过抗氧化涂层和CVD处理，表面致密度很高，具有良好的抗氧化性能，循环使用次数达60炉次以上。
5．这种导流筒热导系数低，有效降低炉内热损失；而且密度小，方便安装和移动。
附图说明
图1为碳纤维导流筒实物图片。
具体实施方式
实施例1
一种单晶炉导流筒的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
1) 在模具表面涂刷脱模剂，脱模剂为二硫化钼和润滑油脂中的一种或两种的组合。脱模剂厚度为0.2~1mm。
2)将15kg、长度为1~8mm碳纤维短丝填入模具中，填入时适当捣实；然后按粘接剂为100份酚醛树脂， 250份乙醇， 10份苯磺酰氯比例混合均匀，由浇铸口灌入混合均匀的粘接剂，待模具下端流口有粘接剂流出时开始加压，压力为500~1000Mpa。
3)固化处理，将加压后的模具转入烘箱内进行固化处理，快速升温至180℃，保温10h后取出，自然降温至50~60℃开始脱模，取出导流筒毛胚。
5) 一次刷胶处理，在毛胚表面再滚刷2-5kg粘接剂后，入烘箱固化处理，固化温区同上。
6) 一次碳化，将毛胚置于氮气气氛下碳化处理，升温速率为30~60℃/h，碳化最高温度为600℃，然后停止加热，随炉降温至70℃以下出炉。
7) 机加工，按照导流筒技术要求加工成型。
8) 二次刷胶-固化处理，将加工成型的导流筒毛胚进行二次刷胶，在导流筒表面滚刷粘接剂，胶量控制在2Kg以内，然后，入烘箱固化处理，固化温区同3）；
9) 二次碳化，碳化处理温度为800℃，碳化前须先低温200℃预热，后再以50℃/h逐渐升温至800℃，然后停止加热，随炉降温至70℃以下出炉，整个过程均在氮气气氛下进行。
10) 一次涂层处理，先将成型毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整，然后刷上涂层，涂层厚度控制在0.5mm以内，经固化处理后进行下一道工序。
11) 三次碳化，处理温度为800~1000℃，碳化工艺与二次碳化工艺相同。
12) 二次涂层，在原有涂料中适当加SiC、硅粉，涂层厚度不能超过0.2mm。
13) 高温处理，在真空炉中高温处理，真空度为100Pa，以100℃/h的速率升至1600℃，再以50℃/h的速率升至2200℃，降温阶段，当温度降至1000℃以下，导入氮气，降温至70℃可出炉。
14) 气相沉积处理，采用氩气保护，处理60h。最终产品如图1所示。
为了验证本发明的效果，与普通CFC复合材料导流筒进行比照
表1 炭纤维复合材料导流筒与普通CFC复合材料导流筒比照表
 |
普通CFC复合材料导流筒 | 炭纤维复合材料导流筒 |
| 使用寿命 | 30炉次 | 50炉次 |
| 密 度 | 1.5g/cm3 | 0.5g/cm3 |
| 导热率 | 20~~40(w/mk) | 0.5~~0.7(w/mk) |
| 成 本 | 2万元以上 | 1万元以下 |
| 节能（等径功率） | 50kw~~55kw | 45kw~~48kw |
从表1可以看出本发明是使用寿命、成本、节能（等径功率），还是密度、导 热率都要优于普通CFC复合材料导流筒。实现废物回收二次利用；制备工艺简单、设备成本低廉的目的。
Claims (3)
1.一种单晶炉导流筒的制作方法，其步骤是：
a.在模具表面涂刷脱模剂，脱模剂厚度为0.2~1mm；
b.将1~8mm碳纤维短丝填入模具中，填入时适当捣实；然后由浇铸口灌入粘接剂，待模具下端流口有粘接剂流出时开始施加500~1000Mpa压力，模压成型；
c.固化处理，将加压后的模具转入烘箱内固化处理，快速升温至180℃，保温10h后取出，自然降温至50~60℃开始脱模，取出导流筒毛胚；
d.一次刷胶，在毛胚表面再滚刷2-5kg粘接剂后，入烘箱固化处理，固化温区同c；
e.一次碳化，将毛胚置于氮气气氛下碳化处理，升温速率为30~60℃/h，最高温度为600℃，然后停止加热，随炉降温至70℃以下出炉；
f.机加工，按照导流筒图纸要求尺寸加工成型；
g.二次刷胶-固化处理，工艺同c、d，将加工成型的导流筒毛胚进行二次刷胶，在导流筒表面滚刷粘接剂，胶量控制在2Kg以内，然后，入烘箱固化处理，固化温区同c；
h.二次碳化，碳化处理温度为800℃，碳化前须先低温200℃预热，后再以50℃/h逐渐升温至800℃，然后停止加热，随炉降温至70℃以下出炉，整个过程均在氮气气氛下进行；
i.一次涂层处理，先将成型毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整，然后刷上涂层，涂层厚度控制在0.5mm以内，经固化处理后进行下一道工序；
j.三次碳化，处理温度为800~1000℃，碳化工艺与二次碳化工艺相同；
k.气相沉积处理，采用氩气保护，处理60h；
l.二次涂层，在一次涂层涂料中加入SiC，涂层厚度不能超过0.2mm；
m.高温处理，在真空炉中高温处理，真空度为100Pa，以100℃/h的速率升至1600℃，再以50℃/h的速率升至2200℃，降温阶段，当温度降至1000℃以下，导入氮气，降温至70℃可出炉；
n.气相沉积处理，采用氩气保护，处理60h。
2.根据权利要求1所述一种单晶炉导流筒的制作方法，其特征在于上述的粘接剂至少为树脂、稀释剂或固化剂中的一种，重量比为树脂100份，稀释剂50-400份，固化剂为2-15份。
3.根据权利要求2所述一种单晶炉导流筒的制作方法，其特征在于树脂为酚醛树脂或是呋喃树脂，稀释剂为工业乙醇、或甲醇、或丙酮；固化剂为苯磺酰氯、或甲苯磺酰氯、或六亚甲基四胺、或对甲苯磺酸、或硫酸乙酯、或石油磺酸。
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