CN102672799B - 一种单晶炉导流筒的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单晶炉导流筒的制作方法,其特征是将碳纤维短纤、炭纤维粉末和粘接树脂、固化剂按照一定的比例,注入导流筒胚体模具内加压、模压成型,再经固化、炭化、高温处理和机加工处理,然后对胚体进行一层涂层和CVD气相沉积处理,以增加导流筒自身强度、耐磨性能以及抗氧化性能,提高导流筒使用寿命。本发明制作导流筒的原料为碳纤维材料的边角料经短切、研磨而成,属于废物回收二次利用;其制备工艺简单、设备成本低廉,克服了传统的石墨导流筒以及C/C复合导流筒所需复杂设备的缺点。同时,较之石墨导流筒、C/C复合材料导流筒而言,导热系数低,热损失少,密度较低,容易安装和更换。
Description
技术领域
一种单晶炉导流筒的制作方法
背景技术
单晶炉在拉制单晶硅棒时,盛装多晶硅块的石英坩埚放入位于埚托之上的石墨坩埚托内,在氢或氮气保护气体中靠石墨加热器加热,将多晶硅材料熔化,当温度达到工艺要求时,引晶经导流筒插入熔融多晶硅液体中,使多晶硅按引晶的硅原子排列顺序结晶,凝固成单晶硅。
目前单晶炉导流筒普遍采用高纯石墨和C/C复合材料制备而成,主要起高温气体的导流作用。即要求其良好的耐热性能、力学性能和抗氧化性能,又要具有一定的保温隔热性能和抗裂性能,以保持导流筒内单晶硅棒区与熔融的多晶硅的温差。
由于石墨制品保温隔热性能差、抗震性能差、使用寿命短。此外,大尺寸导流筒成型困难、耗材较多、成本高、生产周期长。炭/炭复合材料导流筒是以网胎与网胎、或炭布在模具上针刺成型,这种成型方式存在缝口或接头,使用过程中,容易出现裂缝。裂缝会随着使用炉数增加逐渐增大,使用寿命一般在30炉次左右,寿命比较短。此外,单晶炉出炉温度是300℃,炉内实际温度仍在300℃以上,使得导流筒容易出现加大热胀冷缩,更容易出现裂缝;同时会发生氧化现象。
发明内容
针对上述现有技术成本太高、生产周期长,使用寿命短的不足,本发明的目的在于提供一种单晶炉导流筒制作方法。该方法以碳纤维短丝为基体材料制作的导流筒,其强度、抗裂、抗震、隔热和抗氧化性能优异,使用寿命得以延长;而且导热系数和密度均较低,安装和更换方便。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种单晶炉导流筒的制作方法,其步骤是:
a.在模具表面涂刷脱模剂,脱模剂厚度为0.2~0.5mm;
b.将碳纤维短丝填入模具中,充满模腔;然后由浇铸口灌入粘接剂,待模具下端流口有粘接剂流出时开始施加500~1000Mpa压力;
c.固化处理,将加压后的模具转入烘箱内固化处理,快速升温至180℃,保温10h后取出,自然降温至50~60℃开始脱模,取出导流筒毛胚;
d.一次刷胶,在毛胚表面再均匀滚刷2-5kg粘接剂后,入烘箱固化处理,固化温区同c;
e.一次碳化,将毛胚置于氮气气氛下碳化处理,升温速率为30~60℃/h,最高温度为600℃,然后停止加热,随炉降温至70℃以下出炉;
f.机加工,按照导流筒技术要求加工成型;
g.二次刷胶-固化处理,工艺同c、d,将加工成型的导流筒毛胚进行二次刷胶,在导流筒表面滚刷粘接剂,胶量控制在2Kg以内,然后,入烘箱固化处理,固化温区同c;
h.二次碳化,碳化处理温度为800℃,碳化前须先低温200℃预热,以防止由于快速升温引起导流筒热胀冷缩产生裂缝,然后再以50℃/h逐渐升温至800℃,停止加热,随炉降温至70℃以下出炉,整个过程均在氮气气氛下进行;
i.一次涂层处理,先将成型导流筒毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整,然后进行涂层处理;涂层材料为:800目石墨粉,400目碳纤维,环氧树脂,固化剂,甲醇;将涂层材料依序按照10:10:50:3:27的比例搅拌均匀,涂层要求均匀,厚度控制在0.5mm以内,经固化(c)处理后进行下一道工序;
j.三次碳化,处理温度为800~1000℃,碳化工艺与二次碳化工艺相同;
k.气相沉积处理,采用氩气保护,在化学气相沉积炉内处理60h,对材料表面微小孔隙进行填充;
l.二次涂层,在原有涂层材料中加入800目SiC粉,按照3%的比例加入并搅拌均匀,涂层厚度不能超过0.2mm;
m.高温处理,在真空炉中高温处理,真空度为20Pa,以100℃/h的速率升至1600℃,再以50℃/h的速率升至2200℃,降温阶段,当温度降至1000℃以下,导入氮气,降温至70℃可出炉。
上述的粘接剂至少为树脂、稀释剂或固化剂中的一种,树脂为100份,稀释剂50-400份,固化剂为2-15份。
上述树脂为酚醛树脂或是呋喃树脂,稀释剂为工业乙醇、或甲醇、或丙酮,固化剂为苯磺酰氯、或甲苯磺酰氯、或六亚甲基四胺、或对甲苯磺酸、或硫酸乙酯、或石油磺酸。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1.废物利用,利用价格低廉的碳纤维材料边角料,经短切、研磨制成1~8mm短切炭纤维为基础材料。成本低廉、工艺简单、环保以及保温性能优良。
2.采用工艺简单且生产周期短的模压成型方式制成导流筒胚体,由于是整体式成型,使用过程中不会出现裂缝或裂纹现象。
3.这种导流筒继承碳纤维优异的化学物理性能,具有良好的抗拉强度、抗压强度和冲击韧性。抗拉强度为86Mpa, 抗压强度为103Mpa;
4.导流筒表面经过抗氧化涂层和CVD处理,表面致密度很高,具有良好的抗氧化性能,循环使用次数达60炉次以上。
5.这种导流筒热导系数低,有效降低炉内热损失;而且密度小,方便安装和移动。
附图说明
图1为碳纤维导流筒实物图片。
具体实施方式
实施例1
一种单晶炉导流筒的制作方法,其特征在于包括以下步骤:
1) 在模具表面涂刷脱模剂,脱模剂为二硫化钼和润滑油脂中的一种或两种的组合。脱模剂厚度为0.2~1mm。
2)将15kg、长度为1~8mm碳纤维短丝填入模具中,填入时适当捣实;然后按粘接剂为100份酚醛树脂, 250份乙醇, 10份苯磺酰氯比例混合均匀,由浇铸口灌入混合均匀的粘接剂,待模具下端流口有粘接剂流出时开始加压,压力为500~1000Mpa。
3)固化处理,将加压后的模具转入烘箱内进行固化处理,快速升温至180℃,保温10h后取出,自然降温至50~60℃开始脱模,取出导流筒毛胚。
5) 一次刷胶处理,在毛胚表面再滚刷2-5kg粘接剂后,入烘箱固化处理,固化温区同上。
6) 一次碳化,将毛胚置于氮气气氛下碳化处理,升温速率为30~60℃/h,碳化最高温度为600℃,然后停止加热,随炉降温至70℃以下出炉。
7) 机加工,按照导流筒技术要求加工成型。
8) 二次刷胶-固化处理,将加工成型的导流筒毛胚进行二次刷胶,在导流筒表面滚刷粘接剂,胶量控制在2Kg以内,然后,入烘箱固化处理,固化温区同3);
9) 二次碳化,碳化处理温度为800℃,碳化前须先低温200℃预热,后再以50℃/h逐渐升温至800℃,然后停止加热,随炉降温至70℃以下出炉,整个过程均在氮气气氛下进行。
10) 一次涂层处理,先将成型毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整,然后刷上涂层,涂层厚度控制在0.5mm以内,经固化处理后进行下一道工序。
11) 三次碳化,处理温度为800~1000℃,碳化工艺与二次碳化工艺相同。
12) 二次涂层,在原有涂料中适当加SiC、硅粉,涂层厚度不能超过0.2mm。
13) 高温处理,在真空炉中高温处理,真空度为100Pa,以100℃/h的速率升至1600℃,再以50℃/h的速率升至2200℃,降温阶段,当温度降至1000℃以下,导入氮气,降温至70℃可出炉。
14) 气相沉积处理,采用氩气保护,处理60h。最终产品如图1所示。
为了验证本发明的效果,与普通CFC复合材料导流筒进行比照
表1 炭纤维复合材料导流筒与普通CFC复合材料导流筒比照表
普通CFC复合材料导流筒 | 炭纤维复合材料导流筒 | |
使用寿命 | 30炉次 | 50炉次 |
密 度 | 1.5g/cm3 | 0.5g/cm3 |
导热率 | 20~~40(w/mk) | 0.5~~0.7(w/mk) |
成 本 | 2万元以上 | 1万元以下 |
节能(等径功率) | 50kw~~55kw | 45kw~~48kw |
从表1可以看出本发明是使用寿命、成本、节能(等径功率),还是密度、导 热率都要优于普通CFC复合材料导流筒。实现废物回收二次利用;制备工艺简单、设备成本低廉的目的。
Claims (3)
1.一种单晶炉导流筒的制作方法,其步骤是:
a.在模具表面涂刷脱模剂,脱模剂厚度为0.2~1mm;
b.将1~8mm碳纤维短丝填入模具中,填入时适当捣实;然后由浇铸口灌入粘接剂,待模具下端流口有粘接剂流出时开始施加500~1000Mpa压力,模压成型;
c.固化处理,将加压后的模具转入烘箱内固化处理,快速升温至180℃,保温10h后取出,自然降温至50~60℃开始脱模,取出导流筒毛胚;
d.一次刷胶,在毛胚表面再滚刷2-5kg粘接剂后,入烘箱固化处理,固化温区同c;
e.一次碳化,将毛胚置于氮气气氛下碳化处理,升温速率为30~60℃/h,最高温度为600℃,然后停止加热,随炉降温至70℃以下出炉;
f.机加工,按照导流筒图纸要求尺寸加工成型;
g.二次刷胶-固化处理,工艺同c、d,将加工成型的导流筒毛胚进行二次刷胶,在导流筒表面滚刷粘接剂,胶量控制在2Kg以内,然后,入烘箱固化处理,固化温区同c;
h.二次碳化,碳化处理温度为800℃,碳化前须先低温200℃预热,后再以50℃/h逐渐升温至800℃,然后停止加热,随炉降温至70℃以下出炉,整个过程均在氮气气氛下进行;
i.一次涂层处理,先将成型毛胚表面用200目砂纸打磨光滑、平整,然后刷上涂层,涂层厚度控制在0.5mm以内,经固化处理后进行下一道工序;
j.三次碳化,处理温度为800~1000℃,碳化工艺与二次碳化工艺相同;
k.气相沉积处理,采用氩气保护,处理60h;
l.二次涂层,在一次涂层涂料中加入SiC,涂层厚度不能超过0.2mm;
m.高温处理,在真空炉中高温处理,真空度为100Pa,以100℃/h的速率升至1600℃,再以50℃/h的速率升至2200℃,降温阶段,当温度降至1000℃以下,导入氮气,降温至70℃可出炉;
n.气相沉积处理,采用氩气保护,处理60h。
2.根据权利要求1所述一种单晶炉导流筒的制作方法,其特征在于上述的粘接剂至少为树脂、稀释剂或固化剂中的一种,重量比为树脂100份,稀释剂50-400份,固化剂为2-15份。
3.根据权利要求2所述一种单晶炉导流筒的制作方法,其特征在于树脂为酚醛树脂或是呋喃树脂,稀释剂为工业乙醇、或甲醇、或丙酮;固化剂为苯磺酰氯、或甲苯磺酰氯、或六亚甲基四胺、或对甲苯磺酸、或硫酸乙酯、或石油磺酸。
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