JP2003521368A - 生長した無機繊維ホイスカーを有する無機繊維を含有する高性能フィルター - Google Patents

生長した無機繊維ホイスカーを有する無機繊維を含有する高性能フィルター

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JP2003521368A
JP2003521368A JP2001556566A JP2001556566A JP2003521368A JP 2003521368 A JP2003521368 A JP 2003521368A JP 2001556566 A JP2001556566 A JP 2001556566A JP 2001556566 A JP2001556566 A JP 2001556566A JP 2003521368 A JP2003521368 A JP 2003521368A
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carbon
fiber
whiskers
filter media
ceramic
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JP2001556566A
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ダグ ウィルソン
ラジ マサー
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ハイトコ カーボン コムポージッツ インコーポレイテッド
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Abstract

(57)【要約】 フィルター媒体システムであって、ミクロフィルトレーションの様式で操作可能であり、以下の特徴を提供する。低コスト、耐久性、高温及び化学薬品抵抗性、粒状化しないこと、機械的強度、分離効率、及び生物適合性である。フィルター媒体システムは、炭素及びセラミック繊維の少なくとも１種の繊維基体（１）を含み、炭素又はセラミック繊維ホイスカーのアレイ（２）は、繊維基体（１）の前の含浸なしで、繊維基体（１）の上に生長する。また、以下の工程を含むフィルター媒体システムの製造工程を提供する。炭素又はセラミック繊維の少なくとも１種を供給する工程、金属触媒塩の水溶液で繊維を処理する工程、高くした温度で水素中で処理した繊維を加熱し、金属塩を金属に還元する工程、金属触媒化学薬品蒸着を使用するメタンガスの分解によるような、繊維表面又は触媒被覆繊維基体の本体にホイスカーの生長を起こす工程である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
本発明は、例えばミクロフィルトレーションのような、様々なフィルトレーシ
ョンの用途の使用に適切な特徴を持つ、新規な高性能フィルターに関する。特に
、この発明は、低コストで、耐久性、化学薬品及び高温に対して抵抗性があり、
粒状化されにくく、機械的強度及び分離効率が高く、かつ生物学的適合性の、繊
維複合材料から成る新規な高性能フィルター媒体システムに関する。
【０００２】
【発明の背景】
従来技術は、ガスや粒状物質を除去し、濾過し又は捕捉する、多くのタイプの
材料を提供する。これらの従来のフィルターは、設計されたフィルターに適用す
るにはかなり有効であるが、新しい高性能の用途に要求される、効率、性能及び
耐久性を提供できない。
【０００３】 製造コストを減らした高品質材料、低製造コスト、及び環境的に清潔な工程に
対する要求は、蒸留や低温殺菌のような分離や精製の伝統的な方法から、濾過を
使用する方向に、産業を転化させている。フィルターシステムは、低エネルギー
の、より有効な、環境の観点からやさしい操作を提供することができる。残念な
ことに、高性能フィルトレーションの広範な使用は、適切なフィルター媒体材料
の欠乏によって制限される。このような媒体は、低コスト、耐久性、特に酸とア
ルカリに対する化学的抵抗性、操作及び滅菌の双方における高温に対する抵抗性
、粒状化（即ち、濾過液の流れへのフィルター媒体微粒子の放出）しないこと、
圧力の振れに対処するための機械的強度、特に０．１〜１００μｍの範囲の微粒
子に対する分離効率、及び血液の濾過のような一定の適用における生体適合性で
ある。 以下の表１に、現在入手可能なフィルター媒体を、それらの利点及び欠点と共
に列挙する。
【０００４】
【表１】
【０００５】 表１にあるように、どのフィルトレーション材料も、新しい、高性能の用途に
必要な、性質の要求されるバランスを提供していない。 セラミックフィルター媒体が幾らか使用されるようになったが、以下の理由に
よって、セラミックフィルター媒体の受け入れが阻害されている。即ち、高価で
複雑な製造工程が要求されるために高コストであること、アルカリ物質の攻撃に
対する感受性、セラミックフィルター媒体に内在する脆弱性による制限された耐
久性、及び孔径分布及び透過性を調整する困難さであり、これらは高性能フィル
ター媒体の重要な特徴である。
【０００６】 セラミック又は炭素マトリックスが連続繊維で強化されている高温複合材料は
、様々な用途に使用される。高温複合材料は、飛行機のブレーキに最も一般的に
使用される。この用途において、ブレーキ材料は、炭素繊維（炭素／炭素又はC/
C）で強化された炭素マトリックスで製造される。このような材料は、高い機械
的強度を有し、極端な高温、すなわち非酸化雰囲気中で３０００℃まで操作可能
である。強化繊維及びマトリックスの両方がセラミックである複合材料材料は、
特別な用途に使用される。特に、複合材料は、高温での強度と低質量が要求され
る飛行機のエンジンパーツに使用される。 このような高温複合材料は、フィルター媒体としての使用にいくつかの潜在的
可能性を提供する。例えば、炭素／炭素複合材料は、特性が非常によくバランス
がとれているために、フィルター支持体としての使用が見つかった。米国特許第
4944996号明細書は、分離操作に対する鉱物膜を受容する炭素／炭素支持体の使
用を開示する。米国特許第4500328号明細書は、放射性廃棄物を濾過する炭素／
炭素複合材料の使用と、表面積を増加させる活性炭素繊維の使用とを開示する。
米国特許第5183546号明細書は、炭素又は活性木炭の微粒子を含む、電気伝導性
の繊維材料からなる電気化学フィルターを開示する。 セラミックマトリックス複合材料は、熱ガスフィルターとして使用されている
。米国特許第4968467号明細書は、コロイドアルミナやシリカのような高温結合
剤ともつれて、「キャンドルフィルター」のようなチューブを形成する、耐熱性
セラミック繊維の使用を開示する。米国特許第5196120号明細書は、セラミック
ファイバーと、好ましくは特定のキメを出した炭質層と、更に炭質層を被覆して
実質的に繊維のすべてを被覆する炭化珪素とから成るセラミックファイバー-セ
ラミック複合材料の使用を開示する。強くて軽量のフィルターが得られる。
【０００７】 上記のような従来技術での進歩にかかわらず、複合材料を基本にしたセラミッ
ク及び炭素は、以前から高性能フィルトレーションに適合していなかった。これ
は、要求される多孔性、表面積及び有効な分離に要求される透過性を達成するこ
との困難さから、特に、ミクロフィルトレーションにとって本質的である。一般
に、孔径分布及び微粒子物を保持し捕捉するフィルターの能力は、繊維直径の作
用である（Filters and Filtration Handbook、第３版、1992）。前記に解説
した従来技術では、繊維直径の範囲は、慣習的な炭素繊維の７μｍから、幾つか
のセラミック繊維の100μｍ以上である。このような繊維の直径は大きすぎる。
これらの繊維は、効果的な小さい微粒子の保持力に要求される小孔を提供できな
い。 米国特許第5138546号明細書は、表面積及び微粒子の捕捉能力を改良する小さ
い炭素及び木炭粒子の添加を開示する。しかしながら、このフィルターのタイプ
は、特に食料や化学工業において、最高性能の適用に適切でない。これらの構造
は、基体への粒子の結合が良くないことを示す。加えて、微粒子に対してこのよ
うな構造の傾向があり、換言すれば、フィルトレートの流れの中に望ましくない
微粒子を放出する。また、このような微粒子の添加を、ランダムに行なうことが
できる。均一性及び配置に関しては、ほとんど制御されない。
【０００８】 従来技術の欠点を考えると、現在、ミクロフィルトレーションの様式で操作可
能な高性能フィルター媒体を開発する必要性があり、高性能フィルター媒体は以
下のことを提供する。低価格、耐久性、特に酸剤及びアルカリ剤に対する化学抵
抗性、操作及び滅菌目的での高温抵抗性、粒状化（即ち、フィルトレートの流れ
へのフィルター媒体粒子の放出）しないこと、圧力の振れに対処する機械的強度
、特に0.1〜100μｍの範囲の微粒子の分離効率、及び血液濾過ような、一定の適
用における生物適合性である。
【０００９】
【発明の要約】
本発明は、様々なフィルトレーション用途、例えばミクロフィルトレーション
のような使用に適切な特徴を有する新規な高性能フィルターシステムに関する。
フィルターシステムは、炭素又はセラミック繊維で強化された炭素又はセラミッ
クマトリックスを含む炭素及びセラミック複合材料基体、及び炭素又はセラミッ
ク複合材料基体の表面に「生長した」炭素又はセラミック繊維ホイスカーのアレ
イから成る。任意に、セラミック繊維ホイスカーを基体の本体に生長させてもよ
い。 また、別の態様において、本発明は、炭素及びセラミック繊維の少なくとも１
つの繊維基体を含むフィルター媒体システムを提供し、ここで、炭素又はセラミ
ック繊維ホイスカーのアレイを繊維基体を含む繊維の表面に生長させる。 従って、本発明の目的は、高程度の機械的結着性及び剛性を有する基体を持つ
フィルターシステムを提供することであり、脈打つ流れの圧力変化に耐えること
ができる。 本発明の別の目的は、高レベルの透過性の提供を助ける開放構造を有する基体
を提供することである。 本発明の更に別の目的は、粒状化を避けるために、繊維表面から生長し、その
後密接に結合したホイスカーを持つフィルターシステムを提供することである。 本発明の今一つ別の目的は、基体の本体に生長したホイスカーを有するフィル
ターシステムを提供することである。 本発明の更に別の目的は、ホイスカー層を有するフィルターシステムを提供す
ることであり、小さい繊維ホイスカーサイズのため、約0.1〜100μｍの範囲で微
粒子を捕捉するのに十分小さい孔径分布を提供する。 本発明の更なる目的は、ホイスカー層を有するフィルターシステムを提供する
ことであり、ミクロフィルトレーション範囲において、約0.2〜２μｍの範囲の
微粒子を捕捉するのに十分小さい孔径サイズ分布を提供する。 本発明の更なる目的は、実質的に構造の融通性を提供するフィルターシステム
を提供することであり、様々な構造を、異なるフィルター適用に対処するように
できる。 また、本発明の目的は、薄いプレート、開放シリンダー、螺旋構造及び波形構
造のようなフィルター媒体の異なる形状の影響を受けやすいフィルターシステム
を提供することであり、ホイスカーを所望の場所（即ち、基体の外側又は内側に
）に生長させることができる。 本発明の更なる目的は、表面の格子又は縞模様にホイスカーを生長させ、乱混
合とそれによるより良い分離特性とを促進させることである。 本発明の別の目的は、必要とされる所にホイスカーを配置できる能力を有する
、本発明のフィルターシステムを製造する方法を提供することである。
【００１０】 本発明の製造方法は、特定の場所にホイスカーを生長させることを可能にする
。これは、様々なフィルター構成において重要であり、かつ従来技術よりも明ら
かに有利である。 本発明は、炭素又はセラミック繊維で強化した炭素又はセラミックマトリック
スを含む炭素又はセラミック複合材料基体から成るフィルター媒体システムを含
む。複合材料は、表面上又は複合材料の本体の中に生長させた、炭素又はセラミ
ック繊維ホイスカーのアレイを有する。 また、本発明は、フィルター媒体システムの製造方法を含み、ファブリックに
織られた炭素繊維が提供され、炭素マトリックスは、薬品蒸気浸透（CVI）又は
液圧浸透（LPI）工程によって約900〜1200℃で堆積され（セラミックマトリック
スは、CVI工程による水溶性スラリーから、又はプレセラミックポリマーの使用
によって、セラミック繊維強化材の上に堆積される）、質量が約10〜200％増加
する。この複合材料は、好ましくは塩化ニッケル又は塩化第二鉄を含む金属触媒
塩の溶液で処理され、次に、上昇した温度で水素中で加熱し、金属塩を金属に還
元する。次に、１つの態様において、炭素ホイスカーを、１つの態様において約
2時間、約1000℃でメタンガス分解により、ニッケル被覆複合材料の表面に生長
させる。繊維ホイスカーを、金属触媒薬品蒸着（CVD）を使用して複合材料表面
に生長させる。
【００１１】 １つの態様において、本発明は、炭素複合材料基体を含むフィルター媒体シス
テムを製造する工程を提供し、炭素複合材料基体は、炭素繊維で強化した炭素基
体を含み、炭素繊維ホイスカーのアレイを前記基体に生長させ、以下の工程を含
む。 ａ）好ましくは、選択された織り方のファブリックに織った、炭素繊維強化材を
供給する工程、 ｂ）約10〜200％の質量増を行なうために、約900〜1200℃の温度で、薬品蒸気
浸透(CVI)及び液圧浸透（LPI）工程の1つによって炭素マトリックスを堆積する
工程、 ｃ）金属触媒塩の溶液で複合材料を処理する工程、 ｄ）高くした温度で水素中で複合材料を加熱し、金属塩を金属に還元する工程
、及び ｅ）高くした温度での低分子量炭化水素ガスの分解によって、金属被覆複合材
料の表面及び本体の少なくとも１つにホイスカー生長を起こす工程（好ましくは
、約1000℃で、効果的な時間は、1つの態様において、約2時間である）。 別の態様において、本発明は、炭素繊維を含むフィルター媒体システムを製造
する工程を提供し、炭素繊維ホイスカーのアレイを、前記炭素繊維の表面に生長
させ、以下の工程を含む。 ａ）複数の炭素繊維を供給する工程、 ｂ）金属触媒塩の溶液で炭素繊維を処理する工程、 ｃ）高くした温度で水素中で炭素繊維を加熱して、金属塩を金属に還元する工
程、及び ｄ）高くした温度で低分子量炭化水素ガスの分解によって、金属被覆炭素繊維
の表面にホイスカー生長を起こす工程。
【００１２】 更に、本発明は、セラミック複合材料基体を含むフィルター媒体システムを製
造する工程を提供し、セラミック複合材料基体は、セラミック繊維で強化したセ
ラミックマトリックスを含み、セラミック繊維ホイスカーのアレイを、前記基体
上に成長させ、以下の工程を含む。 ａ）セラミックマトリックスを堆積して、複合材料を製造するため、前駆物質
でセラミック繊維を含浸する工程、 ｂ）金属触媒塩の溶液で複合材料を処理する工程、 ｃ）高くした温度で水素中で複合材料を加熱して、金属塩を金属に還元する工
程、及び ｄ）ホイスカー前駆物質に複合材料をさらすことによって、金属被覆複合材料の
表面及び本体の少なくとも１つにホイスカー生長を起こす工程。 別の態様において、本発明は、セラミック繊維を含むフィルター媒体システム
を製造する工程を提供し、セラミック繊維ホイスカーのアレイを、前記セラミッ
ク繊維の表面に生長させ、以下の工程を含む。 ａ）複数のセラミック繊維を供給する工程、 ｂ）金属触媒塩の溶液でセラミック繊維を処理する工程、 ｃ）高くした温度で水素中でセラミック繊維を加熱して、金属塩を金属に還元
する工程、 ｄ）ホイスカー前駆物質に金属被覆セラミック繊維をさらすことによって、金属
被覆セラミック繊維の表面にホイスカー生長を起こす工程。
【００１３】
【本発明の詳細な説明】
本発明のフィルター媒体システムは、以下を含む。 １）炭素又はセラミック繊維で強化した炭素又はセラミックマトリックスを含む
炭素又はセラミック複合材料基体であって、複合材料は、複合材料の上に生長し
た炭素又はセラミック繊維ホイスカーのアレイを有する。 ２）炭素又はセラミック繊維で強化された炭素又はセラミックマトリックスを含
む炭素又はセラミック複合材料基体を含み、複合材料は、基体の本体に生長した
炭素又はセラミック繊維ホイスカーのアレイを有し、又は ３）炭素又はセラミック繊維の少なくとも１つの繊維基体であって、炭素又はセ
ラミック繊維ホイスカーのアレイが、繊維基体を構成する繊維の表面に生長して
いる。 炭素マトリックス材料で強化された炭素繊維又は炭素／炭素複合材料は、熱安
定性、高い熱伝導率及び低い熱膨張作用（即ち、熱膨張率又はＴＥＣ）による、
熱ショックに対する高い抵抗性を有し、かつ高温適用での高い靭性、強度及び剛
性を有する。炭素／炭素複合材料は、マトリックス前駆物質と混合又は接触させ
た炭素強化材を含み、「緑」の複合材料（プレプレグ）を形成し、次に、炭化し
て炭素／炭素複合材料を形成する。また、炭素／炭素複合材料は、炭素強化材（
乾燥プレフォーム）を含み、マトリックスは、薬品蒸気浸透によって十分に又は
一部分導入される。 炭素強化材は、アモコ、デュポン、ヘラクレス及び他から市販で入手可能であ
り、連続繊維、細断繊維、布又はファブリック、細断布又はファブリック（型ど
った化合物として言及）、糸、細断糸及びテープ（繊維の一方向性アレイ）の形
態をとることができる。糸は、組んだり、編んだり、又は多方向に織ることによ
って、所望の形状に織ることができる。糸、布及び／又はテープを、マンドレル
の周りに包むか巻くことができ、様々な形及び強化材の配向を形成することがで
きる。繊維を、乾燥状態で巻くことができ、又は繊維を包んだり、巻いたり又は
積み重ねたりする前に、所望のマトリックス前駆物質で含浸することができる。
このようなプレプレグ及び織った構造の強化材は、ファイバライト、ヘクセルや
サイテックを含む様々な供給源から市販で入手可能である。強化材は、ポリアク
リロニトリル（PAN）、レーヨンやピッチなどの前駆物質から調製される。
【００１４】 プレプレグのルートを経由する本発明に従って、炭素／炭素複合材料を形成す
るのに使用されるマトリックス前駆物質は、フェノール樹脂やピッチのような高
純度炭素の液体原料、メタンやエタン、プロパン等の炭化水素を含むガス状の原
料を含む。代表的なフェノール類は、例えばアシュランドケミカルにより供給さ
れる取引指定USP39及び91LDの下で販売されたフェノール類や、ボーデンケミカ
ルにより供給されるSC1008を含むが、特に制限されない。 本発明に有用な炭素／炭素複合材料を、様々な技術によって作製することがで
きる。慣習的には、レジン含浸炭素繊維を、金型又はダイで所望の形にオートク
レーブ又はプレス成形する。例えば、二次元（２D）の連続繊維又は織られたフ
ァブリックのレイアップを、所望の形状にレイアップ成形用具で形成できる。成
形した部分を、有機相を炭素に変えるために、不活性の環境で、約700〜2900℃
で熱処理する。次に、炭化した部分を、炭素薬品蒸気浸透（CVI）又は前述した
樹脂で多重サイクルの再含浸と炭化によって緻密にする。他の作製方法は、熱圧
及び乾燥プレフォームの薬品蒸気含浸を含む。本発明に従って使用できる炭素／
炭素複合材料の作製方法は、米国特許第3174895号明細書及び同第3462289号明細
書に記述され、ここに参照文献として含める。
【００１５】 1つの態様において、本発明のフィルター媒体システムは、炭素又はセラミッ
ク複合材料基体から成り、炭素又はセラミック複合材料基体は、炭素又はセラミ
ック繊維で強化された炭素又はセラミックマトリックスを含む。複合材料は、そ
の上に生長した炭素又はセラミック繊維ホイスカーのアレイを有する。複合材料
基体は、約10〜90質量％の繊維及び90〜10質量％のマトリックスを含む。本シス
テムの繊維ホイスカーの量は、全システムで、約５〜90質量％の範囲である。繊
維ホイスカーは、長さ約5〜25μｍであり、直径約0.1〜5μｍである。フィルタ
ーは、相互に連結した多孔を含み、流動体（ガス状又は液体）はその中を流れる
ことができる。 また、本発明のフィルター媒体システムは、炭素又はセラミック複合基体を含
み、炭素又はセラミック複合材料基体は、炭素又はセラミック繊維で強化した炭
素又はセラミックマトリックスを含み、複合材料は、基体の本体に生長した炭素
又はセラミック繊維ホイスカーのアレイを有する。基体の孔は、ホイスカーを基
体の本体に生長させることができるように、触媒で処理される。触媒の溶液を、
孔に導入して、続いて、以下に論ずるように、乾燥又は加熱することができる。 このシステムは、プレート、中空管、開放シリンダー、波形プレート、又は波
形シリンダーの形状にすることができる。システムの強化繊維は、一方向アレイ
、織物、ファブリック、フェルト、トウ、細断ファブリック、細断トウ、及びブ
ラシ掛けされた又はカットパイルファブリックにある。複合材料基体は、PAN、
ピッチ又はレーヨン前駆物質から作られた炭素繊維を含むことができる。複合材
料基体は、付加的に又は代わりに、炭化珪素、窒化珪素、アルミノシリケート、
シリカ及び／又はガラスを含むことができる。繊維ホイスカーは、炭素、炭化珪
素、窒化珪素、炭化チタン及び／又は窒化チタンを含む。
【００１６】 システムのホイスカーの構成は、直線又は高度に枝分れしており、特定の位置
に生長できる。繊維ホイスカーを、繊維表面から生長させ、複合材料基体と密接
に結合させ、使用における粒状化を避ける。フィルターシステムは、高透過性で
あり、流動体がフィルター媒体システムを通って流れるようになっている、相互
に連結した多孔性を有し、約0.1〜100μｍの範囲の微粒子が捕捉されるのに十分
に小さい孔径分布を有する。これは、小さい繊維ホイスカーサイズの使用により
可能であり、好ましくは、直径約0.2μｍである。加えて、ミクロフィルトレー
ションの範囲において、フィルターシステムは、約0.2〜2μｍの範囲の微粒子を
捕捉するのに十分に小さい孔径分布を提供する。 また、本発明のフィルターシステムは、高純度にでき、耐久性が高い。このシ
ステムは、炭素繊維及びホイスカーを含むと、空気中で約500℃及び非酸化雰囲
気で約3000℃で操作可能である。このシステムは、セラミック繊維及びホイスカ
ーを含むと、空気中及び／又は非酸化雰囲気で約2000℃で操作可能である。シス
テムは、変動する圧力によって伝えられる負荷に耐えるのに十分な高い強度を有
する。また、基体の開放構造は、高レベルの透過性を提供するのを促進する。 フィルター媒体システムは、ミクロフィルトレーションに使用することができ
、ミルク、フルーツジュース、ビール及び他の食料中の不要な種を選択的に除去
するのに使用できる。また、このシステムは、血液の精製や、酸材剤、アルカリ
剤、溶媒及び有機化学薬品を含む、化学的に活性な材料を精製するのに使用でき
る。加えて、フィルターシステムは、空気から粒状物質を除去するのに使用でき
る。
【００１７】 １つの態様において、フィルター媒体システムは、以下の工程によって製造さ
れる。 ｉ）炭素繊維を、特定の織り方のファブリックに織る。ii)炭素マトリックスを
、質量を約10〜200％増やして複合材料を形成するために、約900〜1200℃でCVI
又はLPI工程によって堆積する。iii)この複合材料を、１つの態様において塩化
ニッケルまたは塩化第二鉄を含む金属触媒塩の溶液で処理する。iv)次に、複合
材料を、高くした温度で水素中で加熱して、金属塩を金属に還元する。ｖ）次に
、約２時間、約1000℃でメタンガスを分解することより、ニッケル被覆複合材料
の表面にホイスカーの生長を起こす。繊維ホイスカーを、金属触媒薬品蒸着（CV
D）を使用して複合材料の表面に生長させる。炭素ホイスカー生長における他の
金属触媒及び反応条件は、慣習的なものであり、本発明によって利用できる。 マトリックス材料の蒸着による強化材の含浸では、基体を完全に含浸すべきで
はなく、フィルターシステムが、流動体が濾過されるべきフィルターシステムか
らの流動体に対して透過性を有するようにすべきである。従って、一部を含浸し
た基体は、ホイスカーが生長する前は約10〜50％、ホイスカーが生長した後は約
5〜40％の孔を有する。例えば、１０％の多孔性を有する複合材料基体は、触媒
されたホイスカーにさらして、最終５％の多孔性にする。同様に、50％の多孔性
を有する複合材料基体は、伸長して触媒されたホイスカー生長にさらして、最終
５％の多孔性にする。
【００１８】 高純度フィルトレーションにおいて、フィルター媒体は、高純度材料から製造
される。炭素／炭素フィルター媒体に関して、材料の純度は、１０ｐｐｍ未満の
全金属不純物のレベルを有する炭素繊維強化炭素マトリックスを含む、高純度の
浸食抵抗性複合材料を使用することによって提供される。好ましくは、複合材料
は、５ｐｐｍ未満の全金属不純物レベルを有し、最も好ましくは、金属のAg、Al
、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr及びZnに対
する、誘導的に連結された分光器の検出限界未満である。 この高純度の態様において、炭素繊維の含浸によって複合材料を製造した後、
更に複合材料を、非酸化又は不活性雰囲気中で約2400〜3000℃で熱処理し、構造
物の黒鉛化を確実にし、導入された不純物を除去する。この手順の時間は、炉の
熱負荷及び内部を考慮に入れて、黒鉛化の時間／温度動力学に基づいて計算され
る。複合材料は、望むのであれば、正確な規格と許容差に加工する。 複合材料の純度は、高純度マトリックス前駆物質及びカーボンブラックフィラ
ーの使用によって決まる。例えば、使用されるフェノール樹脂は、５０ｐｐｍ未
満であるべきあり、非金属硬化促進剤を利用すべきであり、好ましくは、ステン
レス反応器で製造されるべきである。炭素複合材料の製造における加工条件は、
外来の不純物を導入しないように高い基準で維持される。 炭素複合材料の薬品蒸気浸透（CVI）において、CVI炉で基本的な不純物を導入
しないように、予防措置がとられる。炭素複合材料を加工する前に、約2400〜30
00℃で数回の熱処理サイクルによって、炉に、アルゴン、ヘリウム又は窒素のよ
うな不活性ガスを流して、炉をきれいにする。 上述の純度レベルは、ホイスカー形成における複合材料基体に堆積された金属
触媒を考慮していない。ホイスカー形成後、慣習的な技術、例えば酸の洗浄によ
って、高温でハロゲンガスを用いた除去によって、表面金属触媒を除去できる。 本発明の製造工程は、ホイスカーが要求される場所にホイスカーを配置する能
力を有する。製造工程は、ホイスカーを特定の位置に生長させることを可能にす
る。これは、様々なフィルター構成に重要であり、また従来技術を超えて明白な
利点である。これは、その部位や生長が望まれる部位に、慣習的な手段によって
金属塩触媒を、選択的に堆積することによって行なうことができる。
【００１９】 フィルターシステムは、異なるフィルターの適用に対処するために、様々な構
造を製造できるような構造で、実質上広い用途を提供する。繊維ホイスカーにお
いて、以下を変化させることができる。ホイスカータイプ（炭素又はセラミック
の異なるタイプ）、ホイスカー密度（基体の単位面積当たりのホイスカー）、ホ
イスカーの直径（0.1〜5μｍ）、ホイスカーの長さ（1〜25μｍ、好ましくは、5
〜15μｍ）、及びホイスカーの構成（まっすぐ又は枝分れ）である。また、基体
において、以下を変化させることができる。繊維構造のタイプ（連続した一方向
性の繊維及び織物、細断トウのフェルトと非連続繊維及びファブリック、個々の
繊維が露出したブラシ掛けしたファブリックとフェルトは、非常に広い表面積材
料へのルートとして使用することができる）、繊維のタイプ（ピッチ、PAN、又
は炭素繊維や、炭化珪素、窒化珪素、アルミノシリケート、シリカ、ガラス等様
々なセラミック繊維に基づいたレーヨン）、マトリックス炭素のタイプ（LIP又
はCVD由来）である。 1つの態様において、炭素基体材料を、慣習的な技術によって「活性化」する
ことができ、穏やかに酸化して、広い表面積を親水性の表面にする。例えば、複
合材料の炭素繊維強化材を、約1300℃まで上げた穏やかな酸化雰囲気（例えば二
酸化炭素）中で炭素繊維を加熱することによって活性化でき、好ましくは、850
〜950℃の範囲で繊維が活性化される。 別の態様において、炭素又はセラミック基体に形成される炭素ホイスカーを、
慣習的な炭素活性手順によって活性化する。次に、活性化された炭素ホイスカー
は、フィルター手段及び吸収手段として効果的に作用する。従って、活性化され
た炭素繊維は、炭素物質を捕捉し、かつ小さな粒子や溶解した物質を吸収するこ
とができる。
【００２０】 別の態様において、セラミック複合材料質基体を含むフィルター媒体システム
は、セラミック繊維で強化したセラミックマトリックスを含み、セラミック繊維
ホイスカーのアレイは、前記基体に生長し、以下の工程によって製造される。ｉ
)セラミック繊維を、炭化珪素のようなセラミックマトリックスを堆積するため
に前駆物質で含浸する。ii）第１工程で製造された複合材料を、金属触媒塩の溶
液で処理する。iii)複合材料を、高くした温度で水素中で加熱して、金属塩を金
属に還元する。iv)ホイスカーの生長を、前駆物質に複合材料をさらすことによ
って、複合材料被覆した金属の表面に起こす。炭素繊維ホイスカーの前駆物質及
びホイスカー形成反応条件は、従来技術で慣習的なものである。本発明に適切な
セラミックマトリックスの例として、炭化珪素や窒化珪素等が挙げられるが、こ
れらに限定されない。 セラミックマトリックスを、水性スラリーや適切な前駆物質を使ってCVI工程
によって堆積することができる。前駆物質は、メチルクロロシラン、アルキルク
ロロシラン、ポリカルボシラン及びポリカルボシラザンから成る群より選択され
る。 また、本発明のフィルターシステムは、薄いプレート、開放シリンダー、螺旋
構造及び波形構造のようなフィルター媒体の異なる形状で提供されることに影響
を受けやすく、従って、ホイスカーを所望の場所に生長させることができる（即
ち基体の外側又は内側）。一定の環境において、表面に格子又は縞模様でホイス
カーを生長させることを要求でき、乱混合とそれによるより良い分離性能を促進
できる。
【００２１】 表２は、炭素／炭素基体のみ及びホイスカーのある炭素／炭素基体に関するフ
ィルター性能を示す。ホイスカーのある炭素／炭素基体は、高い微粒子保持能力
を有するのに対し、炭素／炭素基体のみは、その能力がない。
【００２２】
【表２】
【００２３】 図１は、炭素又はセラミック繊維で強化された炭素又はセラミックマトリック
スを含む炭素又はセラミック複合材料１と、炭素又はセラミック複合材料基体の
表面に「生長した」炭素又はセラミック繊維ホイスカー２のアレイを含む、フィ
ルター媒体システムを示す。 図２は、図２Aの薄く、平らなプレート、図２Bの開放シリンダー、図２Cの、
中空管やカートリッジ４に含まれる管３のような螺旋構造、及び図２Dの波形構
造を含むフィルターを含むフィルター媒体の異なる形状のような、フィルターの
構成の様々なタイプを示す。 図３及び４は、複合材料基体１１上の繊維ホイスカー１２の生長を示す顕微鏡
写真である。特に、図３は、炭素／炭素複合材料基体１１の表面から生長した炭
素繊維ホイスカー１２を示す。図４は、枝分れした炭素繊維ホイスカー２２を示
す。
【００２４】 上記したように、フィルター媒体システムは、別の態様において、炭素又はセ
ラミック繊維のすくなくとも1つの繊維基体を含み、炭素又はセラミック繊維ホ
イスカーのアレイは、繊維基体を含む繊維の表面に生長する。繊維基体は、炭素
又はセラミック繊維のタイプを含み、どんな形でも、ホイスカー生長工程の温度
に耐えることができ、その温度は、約600〜1000℃の範囲である。繊維基体は、
繊維基体上にホイスカーを生長させること以外には、マトリックス材料の導入に
よって緻密にする必要がないことがわかる。 別の態様において、本発明は、炭素繊維を含むフィルター媒体システムを製造
する工程を提供し、炭素繊維ホイスカーのアレイは、供給する複数の炭素繊維を
含む前記炭素繊維の表面に生長する。炭素繊維を、金属触媒塩の溶液で処理する
。次に、処理した炭素繊維を高くした温度で水素中で加熱し、金属液を金属に還
元する。ホイスカーの生長は、高くした温度で低分子量の炭化水素ガスの分解に
よって、金属被覆炭素繊維の外側の表面に起こる。一方、炭素マトリックスの導
入による分離含浸は要求されない。
【００２５】 別の態様において、本発明は、セラミック繊維を含むフィルター媒体システム
を提供し、セラミック繊維ホイスカーのアレイは、供給する複数のセラミック繊
維を含む前記セラミック繊維の表面に生長する。セラミック繊維は、金属触媒塩
で処理する。セラミック繊維を、高くした温度で水素中で加熱して、金属塩を金
属に還元する。次に、ホイスカーの生長を、ホイスカー前駆物質にさらすことに
よって金属被覆セラミック繊維の外側表面に起こす。マトリックス前駆物質の導
入によるセラミック繊維基体の分離含浸は要求されない。 繊維基体の含浸をしないで調製したフィルター媒体システムは、細断繊維、織
物、紙、膜、フェルト、３Dニードルド構造、３D織物構造、及び一方向繊維のア
レイを含む自立構造の形態で提供できるが、これらの構造に限定されない。 以下の表３は、炭素マトリックスの導入によって含浸されなかった炭素繊維基
体の表面に生長した炭素繊維ホイスカーのアレイを有する本発明のフィルター媒
体システムの微粒子保持効果を示す。炭素ホイスカーの生長を伴う炭素繊維基体
を含むフィルター媒体の微粒子保持力の結果を、繊維表面の炭素繊維ホイスカー
の生長がない、炭素繊維基体のみを含むフィルター媒体と比較する。
【００２６】
【表３】
【００２７】 フィルトレーション工程の間、フィルターに作用する力に対抗するフィルター
ペーパー又はフィルターメンブランの支持を提供するために、本発明のフィルタ
ー媒体システムを構成するフィルターペーパー又はフィルターメンブランは、適
切なモジュール又はハウジングに含ませることができる。慣習的な交流タイプの
フィルターモジュール又はハウジング構造物を、本発明のフィルター媒体に使用
することができる。適切なフィルターモジュールは、クノインコーポレーテッド
（メリダン、コネチカット）及びポールコーポレーション（イーストヒルズ、ニ
ューヨーク）から市販で入手可能であるフィルターモジュールを含むが、これら
に限定されない。 従って、本発明は、様々な構成の基体を有するフィルターシステムを提供し、
進歩した複合材料から製造され、高い程度の機械的統合性及び剛性を有し、脈打
つ流れの圧力変化に耐えることが可能である。 例として、シリカ基体に生長した炭素ホイスカーは、基体や基体を含むフィル
ターにしたり、電界の適用による電気集塵に有用になるように、伝導性にするこ
とができる。従って、フィルターを含む伝導性ホイスカーは、空気から細菌を除
去するような、静電気的に微粒子を捕捉するのに有用である。
【００２８】 本発明の目的は、フィルター媒体システムに使用する、高い純度の、高い性能
の炭素／炭素又はセラミック／セラミック複合材料成分の製造と使用とによって
、果たされる。低価格、耐久性、薬品及び温度抵抗性、粒状化、機械的強度と分
離効率、及び生物適合性に関する本フィルターシステムの利点を示した。本発明
は、前述の特定の態様に限定されることなく、変化、変更及び前述したクレーム
によって定義される同等の態様を含むことを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 １つの態様において、炭素又はセラミック繊維で強化された炭素又はセラミッ
クマトリックスを含む炭素又はセラミック複合材料基体と、炭素又はセラミック
複合材料基体の表面に「生長した」炭素又はセラミック繊維ホイスカーのアレイ
を含む、フィルターシステムの断面図である。
【図２Ａ〜Ｄ】 本発明を適用できる、様々なタイプのフィルター媒体構成を示す。
【図２Ａ】 薄くて、平らなプレートフィルターシステムの断面図である。
【図２Ｂ】 開放シリンダーフィルターシステムの断面図である。
【図２Ｃ】 カートリッジに保持された、フィルター媒体の螺旋構造の断面図である。
【図２Ｄ】 フィルター媒体の波形構造の断面図である。
【図３】 複合材料基体上の繊維ホイスカーの生長を示す顕微鏡写真である。
【図４】 複合材料基体上の枝分れした繊維ホイスカーの生長を示す顕微鏡写真である。
【図５】 炭素ホイスカー生長が起こる、未含浸の炭素繊維フェルトを示す顕微鏡写真（
200×倍率）である。
【図６】 炭素ホイスカーの生長が起こる、未含浸の炭素繊維フェルトを示す顕微鏡写真
（1000×倍率）である。
【図７】 図５及び６に示した炭素フェルトの上に生長した炭素ホイスカーを有するフィ
ルター媒体を示す顕微鏡写真（1000×倍率）である。
【図８】 図５及び６に示した炭素フェルトの上に生長した炭素ホイスカーを有するフィ
ルター媒体を示す顕微鏡写真（1000×倍率）である。
【図９】 炭素繊維の表面に生長した炭素ホイスカーを有する炭素繊維の端面図を示す顕
微鏡写真である。炭素繊維の末端は、いたるところに炭素ホイスカーが生長して
いる、黒い芯のように見える。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０３Ｃ 3/62 Ｂ０１Ｄ 53/36 １０４Ｂ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 マサー ラジ アメリカ合衆国 カリフォルニア州 92649 ハンティントン ビーチ デロン グ サークル 17602 Ｆターム(参考） 4D019 AA01 AA03 BA03 BA05 BB03 BB04 BB10 BC12 BD01 BD03 CA03 CA10 CB06 DA01 DA03 4D048 AA14 BA01Y BA05X BA06Y BA10X BA14Y BA15Y BA16Y BA20Y BA25Y BA26Y BA28Y BA34Y BA35Y BA37Y BA38Y BA41Y BA44Y BB03 BB04 BB06 BB18 CD05 4D054 BC11 4G069 AA01 AA03 AA08 BA02A BA08A BA08B BA11A BA13A BA13B BA15A BA15B BA22C BC50A BD05A BD05B CA02 CA03 CA07 CA18 EA03X EA03Y EA06 EA09 EA13 EB07 EC18X EC18Y FA01 FA02 FB14 FB34 FB43 FB44 FB60 FC02

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭素又はセラミック繊維のうち少なくとも１種の繊維基体を
    含むフィルター媒体システムであって、 炭素又はセラミック繊維ホイスカーのアレイが、前記繊維基体を構成する繊維の
    表面上に生長し、且つ前記フィルター媒体システムが、該フィルター媒体システ
    ムを通って流体が流れるようになっている相互に結合した多孔性と、約０．１〜
    １００μｍの範囲の粒子を捕捉するようになっている孔径分布とを有することを
    特徴とする、フィルター媒体システム。
  2. 【請求項２】 前記繊維が、一方向アレイ、織物、ファブリック、フェルト
    、トウ、細断ファブリック、細断トウ、ブラシ掛けしたファブリック、及びカッ
    トパイルファブリックから成る群より選ばれる、請求項１記載のフィルター媒体
    システム。
  3. 【請求項３】 前記繊維及び繊維ホイスカーが、更に、以下のうち少なくと
    も１つの特徴を有する、請求項１記載のフィルター媒体システム。 (i)前記炭素繊維が存在する場合、該炭素繊維が、PAN、ピッチ又はレーヨン前
    駆物質から製造された炭素繊維を含む。 (ii)前記セラミック繊維が存在する場合、該セラミック繊維が、炭化珪素、窒
    化珪素、アルミノシリケート、シリカ及びガラスの少なくとも１種を含む。 (iii)前記繊維ホイスカーが、炭素、炭化珪素、窒化珪素、炭化チタン、窒化チ
    タン及びこれらの混合物から成る群より選ばれる。
  4. 【請求項４】 前記炭素繊維基体及び炭素繊維ホイスカーのうち少なくとも
    １種が、活性炭を含む、請求項１記載のフィルター媒体システム。
  5. 【請求項５】 シリカ繊維基体上に活性炭繊維ホイスカーを含む、請求項４
    記載のフィルター媒体システム。
  6. 【請求項６】 前記システムが、電界の適用による電気集塵に適合している
    、請求項５記載のフィルター媒体システム。
  7. 【請求項７】 前記システムの繊維ホイスカー量が、全繊維基体及び繊維ホ
    イスカーの約５〜９０質量％の範囲である、請求項１記載のフィルター媒体シス
    テム。
  8. 【請求項８】 前記フィルター媒体が、約１０ｐｐｍ未満の全金属不純物の
    レベルを有する、請求項１記載のフィルター媒体システム。
  9. 【請求項９】 前記繊維ホイスカーが、更に、以下のうち少なくとも１つの
    特徴を有する、請求項１記載のフィルター媒体システム。 (i)前記繊維ホイスカーが、長さ約１〜２５μｍである。 (ii)前記繊維ホイスカーが、直径約０．１〜５μｍである。 (iii)前記ホイスカーの形状が、直線である。 (iv)前記ホイスカーの形状が、高度に枝分れしている。 (v)前記繊維ホイスカーが、選択した部位に配置されている。 (vi)前記繊維ホイスカーが、前記繊維基体と密接に結合する。 (vii)前記繊維ホイスカーが、前記繊維基体の外側に生長する。 (viii)前記繊維ホイスカーが、前記繊維基体の内側に生長する。
  10. 【請求項１０】 前記システムが、プレート、中空管、開放シリンダー、波
    形プレート及び波形シリンダーから成る群より選ばれる構造の形である、請求項
    １記載のフィルター媒体システム。
  11. 【請求項１１】 請求項１記載の前記フィルター媒体を含む、フィルターモ
    ジュール。
  12. 【請求項１２】 前記システムが、以下の少なくとも１つの使用に適合され
    る、請求項１記載のフィルター媒体システム。 i)ミクロフィルトレーション、ii)高純度フィルトレーション、iii)食物中の
    不要な種の選択的除去、iv)ミルク中の不要な種の選択的除去、v)フルーツジュ
    ース中の不要な種の選択的除去、vi)ビール中の不要な種の選択的除去、vii)血
    液精製用、viii)化学的に活性な物質の精製、ix)酸性剤の精製用、x)アルカリ性
    剤の精製用、xi)溶媒精製用、xii)有機化学薬品の精製、xiii)有機化学薬品の精
    製、及びxiv)空気の粒状物質の除去。
  13. 【請求項１３】 前記システムが、炭素繊維及びホイスカーを含み、空気中
    で約５００℃及び非酸化性雰囲気で約３０００℃で操作可能である、請求項１記
    載のフィルター媒体システム。
  14. 【請求項１４】 前記システムが、セラミック繊維及びホイスカーを含み、
    約２０００℃まで操作可能である、請求項１記載のフィルター媒体システム。
  15. 【請求項１５】 更に、以下のうち少なくとも１つの特徴を有する、請求項
    １記載のフィルター媒体システム。 (i)前記システムが、高透過性である。 (ii)前記システムが、高耐久性である。 (iii)前記システムが、変動圧によって与えられた負荷に耐えるのに十分な強
    度を有する。
  16. 【請求項１６】 炭素繊維を含むフィルター媒体システムを製造する方法で
    あって、炭素繊維ホイスカーの配列が、前記炭素繊維上に生長し、以下の工程を
    含むことを特徴とする、方法。 a)複数の炭素繊維を供給する工程、 b)前記炭素繊維を、金属触媒塩の溶液で処理する工程、 c)前記炭素繊維を、水素中で高温で加熱して、金属塩を金属に還元する工程、 d)高温で低分子量の炭化水素ガスを分解することによって、前記金属メッキ炭
    素繊維の表面にホイスカーの生長を起こす工程。
  17. 【請求項１７】 セラミック繊維を含むフィルター媒体システムを製造する
    方法であって、セラミック繊維ホイスカーの配列が、前記セラミック繊維上に生
    長し、以下の工程を含むことを特徴とする、方法。 a)複数のセラミック繊維を供給する工程、 b)前記セラミック繊維を、金属触媒塩の溶液で処理する工程、 c)前記セラミック繊維を、水素中で高温で加熱して、金属塩を金属に還元する
    工程、 d)複合材料をホイスカー前駆物質に暴露することによって、前記金属被覆セラ
    ミック繊維の表面にホイスカーの生長を起こす工程。
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