KR100198016B1 - 세라믹-세라믹 복합 필터 - Google Patents

세라믹-세라믹 복합 필터 Download PDF

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로이드 알 화이트
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스프레이그 로버트 월터
미네소타마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

본 발명은 바람직하게 텍스쳐 가공된 세라믹 섬유, 이의 위의 탄소질 층 및, 상기 탄소질 층위의 탄화규소 피복물로 구성되어 있으며, 거의 모든 섬유에 피복되어 있는 지지재를 갖는 세라밀 섬유-세라믹 적층 필터에 관한 것이다.
강하고, 질기고, 경량인 필터는 고온의 기체 환경에서 특히 유용하다.

Description

[발명의 명칭]
세라믹-세라믹 복합 필터
[발명의 분야]
본 발명은 대량의 유체를 빠르게 여과시키면서 작은 입자는 통과시키지 않는 다공성을 지닌 세라믹 섬유-세라믹 매트릭스 복합 필터에 관한 것이다.
[발며의 배경]
세라믹-세라믹 매트릭스 복합 재료는 양초형 필터 또는 백하우스 필터로서 특히 유용하다. 양초형 필터는 한쪽 끝이 개방된 긴 튜브형 형태이다. 상기 필터는 깨끗한 쪽과 더러운 쪽을 가르는 밀봉물내에 고정되어 있어 여과시키고자 하는 유체가 필터를 통과하여 더러운 쪽에서 깨끗한 쪽을 가로지르게 된다. 대개, 유체는 필터의 외부에서 내부로 흘러서 이의 개방된 한쪽끝에서 먼지와 입자가 제거된 유체를 배출시킨다.
기체 여과의 경우, 고온과 화학 부식 환경에 견딜 수 있는 필터를 제조하는데 많은 노력이 든다. 상기와 같은 조건하에서는 세라믹 물질이 필터로 쓰기에 좋은 것으로 밝혀졌다. 그러나, 세라믹의 주요 문제점은 부서지기 쉽다는 것이다. 그래서, 수많은 종래 기술들은 균열 편향 및 증가된 가요성으로 인해서 전통적인 부서지는 문제를 피할 수 있는 복합 세라믹 물질을 제조하는 것에 관련되어 있다.
수많은 특허 문헌에 고온 기체에서 입자를 여과하는데 세라밀 물질을 사용하는 것이 기재되어 있다. 상기 필터는 대기 오염의 배제, 고온 공정에서 생성된 목적하는 입자, 예컨대, 귀금속의 호수, 산업 공정에서의 고온 정제 기체의 재이용 및 재사용을 통한 에너지 절약의 가능성에 일조하는데 필수적이다.
미국 특허 제4,092,194 호에는 촉매 운반체로서 사용된 것으로 알려진 강화 세라믹 섬유 튜브가 개시되어 있다. 상기 튜브는 내화 산화물 선구물질의 수성슬러리를 포함한 비-다공성 결합제가 증착된 연속 세라믹 섬유층을 포함한다.
미국 특허 제4,181,514호에는 유리, 세라믹 또는 금속 얀과 같은 스티치 편성 고온 섬유를 포함하는 고온 처리에 사용하기 위한 적절한 필터 구조물이 개시되어 있다.
미국 특허 제4,687,697호에는 고온 내성 무기 섬유를 무기 섬유 직물과 함께 맞얽히게 하여 종이를 형성시킨 후, 종이에 배치시킨 개선된 구조 특성을 갖는 필터를 개시한다. 접착제는 주름이 잡혀 있는 구조물과 이의 부속품을 필터 프레임에 형성시키는 동안 직물을 종이에 고정시키고: 사용될 수 있는 접착제와 임의의 결합제는 고온 여과 공정에 사용될 때 연소되어 제거되는 것으로 알려져 있다.
미국 특허 제4,889,630호에는 한 층이 거친 다공성을 가지며, 다른 한 층이 미립화된 다공성을 갖는 이중층 필터가 개시되어 있다. 거친 층은 거친 세라믹 입자를 주형체로 형성시킨 후 연소시켜 생성되는 것으로 알려져 있고: 미립화된 층은 미세한 직경의 단섬유와 임의로 혼합된 세라믹 물질의 매우 미세한 입자로 형성된다. 상기 두 층을 형성시키는데 유용한 것으로 생각되는 물질의 예는 석영, 알루미노-실리케이트, 유리, 산화 알루미늄, 탄화규소, 그라파이트 또는 활성탄 및 금속이다.
미국 틀허 제4,894,070호에는 고온 기체에서 입자를 여과하는데 유용한 것으로 알려진 튜브형 다공성 세라믹 필터가 설명되어 있다. 필터는 세라믹 섬유, 예컨대, 아룰미나, 알루미노실리케이트 및 이의 혼합물과 함께 결합제 또는 콜로이드성 산화물 하이드로솔을 함유한다. 상기 튜브는 철망으로 세라믹 섬유의 수성 슬러리를 진공 여과시켜 형성된다.
미국 특허 제4,917,941호에는 세라믹 복합재료가 세단 섬유, 휘스커 및/ 또는 미립물의 혼합물로 둘러싸인 연속 세라믹 필라멘트 층을 포함하여 세라믹에 침투되어 매트릭스 상을 형성하는 것이 개시되어 있다. 매트릭스 형성 물질 또는 침투물은 용융성 세라믹(약 1400℃ 내지 약 2000℃의 융점을 가짐)이며, 알칼리토금속 규산염 또는 알칼리 토금속 알루미노-규산염을 포함한다.
본 발명자는 2개의 분리된 부분에서 필터를 제조함으로써 지지재의 위에 있는 필터 표면, 연속 세라믹 섬유로 제조된 지지재는 필터 구조물에 강도와 인성을 제공한다는 것을 발견했다. 그리하여, 세라믹 섬유를 충분한 패턴으로 감아 적절한 기공 크기를 얻거나 또는 지지재 표면상의 세라믹 섬유 펠트를 증착시킴으로써 필터 표면을 제조할 수 있다. 그후, 탄화규소를 표면에 대개 화학 증착으로 피복시킨다.
이러한 방법으로 우수한 강도와 인성을 갖는 필터를 얻는다. 필터는 경량이며, 필터가 대개 강철 프레임으로 지지되기 때문에 경제성이 있는 특징을 갖는다.
[발명의 요약]
세라믹-세라믹 복합 필터는 목적하는 형태로 제조된 세라믹 섬유(바람직하게는 텍스쳐 가공된 연속 세라믹 섬유)의 기포(基布)또는 지지제, 임의로 섬유 기포내의 공극을 연결하는 무기 세단 섬유 및 휘스커를 포함하는 펠트층, 탄소질 층, 탄화규소 덮개층을 포함한다. 필터 표면은 고온 기체와 같은 유체에서 1 내지 50μm정도의 작은 입자를 여과하기에 충분한 미세 다공성을 보이지만, 필터에서 약간의 압력 강하가 생겨서 공극 직경이 100μm이상인 지지재로 인해서 대량의 유체가 빠르게 여과될 수 있다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명의 필터 형성시에, 토우로 알려진 세라믹 섬유 다발을 우선 통상의 직물 공정으로 텍스쳐 가공하여 미세한 필라멘트가 토우의 표면에서 연장되게 하고, 이로써 섬유를 쪼개게 된다. 상기 필라멘트가 이웃하는 얀과 함께 얽힘을 보조하는데 절대적으로 필요하지 않다하더라도, 상기 필라멘트는 바람직하다. 그리하여, 토우를 (1) 목적하는 형태로 꼬거나 짜고, 또는 (2) 직물로 짠후, 목적하는 형태로 형성시키거나, 또는 (3) 필라멘트를 감아서 목적하는 형태로 형성시킨다. 상기 세라믹 섬유 예비형성물에 페놀성 수지를 도포하여 경직시킨다. 세단 세라믹 섬유 또는 펠트 층으로 상기 경질 부재를 보호 피복시키고, 필요할 경우, 건조시킨 후, 탄화규소 층으로 보호 피복시키고, 침투시킬 수 있다. 대개 튜브형인 형태는 한쪽 끝에서 막아서 커다란 시험관과 같은 외관을 제공한다. 상기 튜브를 고온 배기 기체의 출구 부위에 고정시켜 여기에서 입자를 여과시킨다. 필터는 목적하는 바에 따라 다양한 크기와 형태로 제조할 수 있다.
여과시키고자 하는 미립의 크기에 따라서, 튜브를 다양한 스타일의 위브 또는브레이드로 형성시킬 수 있다. 전통적인 위브법 또는 브레이드법으로 제조할 수 있거나 또는 직물 분야에서 잘 공지된 기술인 필라멘트 감기와 같이 공지된 방법으로 형성시키는 것이 바람직하다. 몇몇의 경우, 세라믹 섬유 토우사이의 큰 공간(즉, 1㎜ 정도)을 갖는 개방된 위브가 바람직할 수 있다. 또한, 촘촘한 위브는 특정 용도에 바람직할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 바람직한 세라믹 섬유는 알루미노보로실리케이트를 포함하는 3엠 컴패니의 상표명 넥스텔TM하에 시판되는 것이다. 상기 유형의 섬유는 미국 특허 제3,795,524호 및 제4,047,965호에 개시된다.
화확 증착(CVD)로에서 세라믹 섬유 예비형성물을 효과적으로 피복시키기 위해서는, 대개 섬유에 페놀성 수지를 도포하고, 오븐에서 상기 소재를 경화시켜 수재를 경직시켜야만 한다. 상기 폐놀성 수지는 열분해되어 탄소질 층을 형성하며, 이는 화학 증착 공정의 초기 단계에서 섬유 예비형성물의 중량을 지지함으로써 신장되지 않도록 해야만 한다. 세라믹 섬유의 토우가 예비형성물의 장축을 따라 연신됨으로써 상기 신장하려는 경향을 부가로 최소환시킬 수 있다.
특정 이론에 국한시키려는 의도는 아니지만, 상기 탄소질 층이 세라믹 섬유 예비형성물과 탄화규소 보호 피복물 사이에서의 매우 강한 결합을 방지시킨다는 가설이 있다. 상기 층의 용융은 비-복합 양상을 보이는, 즉, 부서지기 쉽고, 결국에 가서는 파손을 나타내는 물질을 생성한다. 복합물의 특성을 측정하는 방법은 솔모양의 파쇄 표면으로 공지된 직물을 잡아 뺀 파쇄 후의 특성을 조사하는 것이다. 직물은 함께 용융되지 않거나 매트릭스 물질로 용융되지 않았다는 것을 나타내기 때문에, 상기 표면은 바람직하다.
다양한 기술로 페놀성 수지를 도포할 수 있다. 예를 들면, 필라멘트를 감는 공정동안 또는 직물로 직고하기 전에 각각의 섬유 토우로 도포할 수 있다. 또한 완전 소재에 수지를 분무시키거나 또는 수지에 이를 침지시키고, 감거나 또는 직물을 짜는 공정을 실시할 수 있다. 그 후, 수지 코팅된 예비형성물을 1시간 동안 대개 190℃의 오븐에서 경화시켜 경질화 반응으로 처리한다.
필요할 경우, 약간 점성을 띠는 수성 혼합물내에서 상기 세단 섬유의 슬러리를 형성시킴으로써 세단 세라믹 섬유 층을 경질 예비형성물의 표면에 증착시킬 수 있다. 그 후, 상기 예비형성물의 개방 말단을 진공 시스템에 부착시키고, 세단 섬유 현탁액을 함유한 탱크에 상기 예비형성물을 내리고, 진공을 가할 수 있다. 섬유의 외부 표면에 증착된 작은 섬유를 포함하는 예비형성물에 슬러리의 액체 성분을 흘려보낸다. 그 후, 탱크에서 상기 예비형성물을 꺼내고, 공기를 통과시켜 공기 건조시킨 후, 약 90℃의 오븐에서 건조시키낟. 부가의 페놀성 수지를 상기 펜트 또는 세단 섬유 층에 도포하여 수지가 고루 퍼지게 하여 CVD 피복물의 도포에 대해 소재에 부가의 안정성을 제공할 수 있게 한다. 그 후, 1시간 동안 대개 190℃의 오븐에 예비형성물을 넣어 수지를 경화시킨다. 펠트 층에 사용될 수 있는 통상 구입가능한 섬유는 3에 컴패니에서 구입가능한 세단 넥스텔TM312 및 넥스텔TM440 섬유, 대략 96% 내지 97%의 알루미나 및 3% 내지 4%의 실리카를 포함하고, 약 1600℃의 사용온도를 갖는 ICI에서 구입가능한 상표형 사필로 시판되는 알루미나 섬유, 약 54%의 규소, 12%의 산소 및 30%의 탄소를 포함하고, 약 1200℃의 사용온도를 갖는 니뽄 카본에서 구입 가능한 AS 니캘론으로 시판되는 탄화규소 섬유가 있다. 생성된 경질 형성물을 당분야에서 공지된 DVD 챔버에 넣고, 내열 처리하거나 또는 진공하에 유도시킨다. 반응기에 넣는 것은 열원이 외부에서 가해질 동안 내부에서 외부로 기체가 흐르게 하기 위한 것이다. 이는 강제 흐름 공정으로 공지되어 있으며, 이는 확산에 의해서만 예비형성물을 기체에 통과시킬 때 발생하는 것보다 더 빠른 CVD를 유도하게 된다.
일반적인 증착 공정에서 CVD 반응기에 수소 기체와 메틸트리클로로 실란(MTS)을 투입하여 예비형성물에 탄화규소 증착물을 제공하고, 반응 생성물로서 염화수소를 형성시킨다. 부산물과 미반응 수소 및 MTS를 진공 펌프와 세정 제진 메카니즘으로 반응기에서 제거한다. CVD 작동에 대한 대표적인 공정 조건은 5내지 50torr의 압력, 1분당 MTS 및 수소기체의 6 내지 12 표준 리터의 유속 및 1000내지 1100℃의 온도이다. 피복 시간은 15 내지 17시간이다. 상기 조건하에서 예비형성물은 약 160 내지 약 200중량%의 탄화규소를 수용했다. 생성된 복합의 섬유의 모든 면을 탄화규소로 피복시켜 섬유상 구조물에 탄화규소를 높은 정도로 침투시켜 강도와 인성을 최대로 했다. 생성된 세라믹-세라믹 복합 튜브는 경질이며, 무한정의 기간동안 약 1000℃이하의 온도를 견뎌낼 수 있는 경질 침투성 적층재료 이다.
본 발명은 하기 비-제한적인 실시예를 사용하여 부가로 설명될 것이다.
[실시예 1]
본 실시예는 부가의 펠트층을 표면에 가하지 않은 텍스쳐 가공된 표면 EH는 거친 표면을 갖는 세라믹 섬유 토우로 제조된 복합재료를 설명한다.
세라믹 섬유 예비형성물은 3개의 필라멘트를 감은 가닥으로 구성됐다. 우선, 페놀성 수지(유니온 카바이드 코오포레이션에서 구입가능한 UCAR 페놀성 분상액 BKUA-2370)를 함유하는 홈통에 상기 얀을 통과시킨 후, 맨드럴에 필라멘트를 (수지로 적셔진 상태로) 감았다. 피복 공정중에 수지의 현탁액을 교반시키는 것이 중요하다. 이는 작은 연동 작용 펌프를 사용하여 홈통에서 수지를 순환시킨다. 수지를 사용한 피복물은 섬유 중량의 약 5%를 첨가했다.
첫번째 가닥은 넥스텔TM312 1/2 1800 1.5 Z 얀(3엠 컴패니에서 구입가능한 상표명 알루미노보로실리케이트 섬유)이다. 얀을 감아서 맨드럴의 축과 11.78의 각도를 형성하고: 얀사이의 간격은 0.159㎝(0.0625IN)이다. 상기 가닥은 100회전으로 구성된다. 두번째 가닥은 마무리 얀을 가압 공기에 노출시켜 텍스쳐 가공한 것을 제외하고는 상기와 동일한 얀이다. 상기 얀은 맨드럴의 축과 31.27°의 각도를 형성하고, 얀사이의 간격은 0.159㎝이다. 상기 가닥은 86 회전으로 구성된다. 두번째 가닥의 얀과 동일한 세번째 가닥은 맨드럴의 축과 거의 90°의 각도를 이룬다. (이는 원형 날실로 공지되어 있다.) 상기 얀사이의 간격은 0.095㎝(0.0375in)이다. 상기 수지 코팅된 예비형성물을 1시간 동안 190℃의 오븐에서 건조시켜 내부 직경이 5.08㎝(2in)이며 외부 직경이 약 5.4㎝(2.15in)인 튜브를 얻었다.
4개의 예비형성물 세트를 CVD 장치에 넣었으며, 이는 석영 진공 엔벨로프, 그라피이트 반응기 및 유도 가열 코일을 포함하여 기체 흐름이 예비형성물의 내부에서 예비형성물의 벽을 통해 나와 외부 표면으로 나가게 한다. MTS 및 수소 기체를 반응기에 공급하고,탄화수소를 예비형성물에 증착시킨다. 세정 제진 시스템을 통해 미반응 MTS, 수소, 염화수소 및 상기 반응의 부산물을 배출시킨다.
CVD 공정의 첫번째 시간동안 사용된 공정 조건은 하기와 같다.
온도 = 1050℃
압력 = 5 torr
MTS 유속 = 6 표준 ℓ/분
수소 유속 = 6 표준 ℓ/분
1시간 후에는 하기 조건을 사용했다.
온도 = 1050℃
압력 = 15 torr
MTS 유속 = 12 표준 ℓ/분
수소 유속 = 12 표준 ℓ/분
코팅의 초기 단계동안 낮은 압력을 사용하여 예비형성물을 침투시키고, 모든 필라멘트와 섬유의 표면에 탄화규소를 증착시켰다. 낮은 압력은 구조 내부에 침투시키는 능력인 균일 전착성을 증가시킨다. 대략 15시간 동안의 CVD는 약 1.7 내지 2의 매트릭스/지지재의 중량비를 얻는데 필요하다. 경험상으로, 매트릭스/지지재 중량비가 약 1.7이하일 경우, 복합 재료의 강도를 목적하는 수치이하로 감소시킨다.
[실시예 2]
본 실시예는 텍스쳐 가공된 세라믹 섬유 예비형성물에 세라믹 섬유 펠트를 가한 복합재료를 설명한다.
세라믹 섬유 예비형성물은 3개의 필라멘트를 감은 가닥으로 구성됐다. 우선, 실시예 1에서와 같이 페놀성 수지로 상기 얀을 처리했다. 그 후, 외부 층에서의 얀 사이의 간격이 0.159㎝(0.0625in)인 것을 제외하고, 동일한 물질을 사용하여 실시예 1과 같이 상기 가닥을 형성시켰다.
그 후, 세단 세라믹 섬유를 필라멘트가 감겨진 기재에 증착시켰다. 우선, 메토셀 A4M(다우 케미칼에서 구입가능하고, 약 70,000의 분자량을 갖는 셀룰로스에테르 혼합물을 포함함)과 물의 혼합물에서 섬유를 슬러리 형성시켜 50/50 중량%의 니캘론(세단처리한, 길이 3㎜, 직경 15 내지 20μm, 탄화규소 섬유)/사필(세단 처리된 알루미나 섬유로 구입가능, RF 등급) 현탁액을 형성시켰다. 메토셀은 슬러리의 점도를 증가시키는데 일조하여, 예비형성물의 길이 방향을 따라 더욱 균일하게 증착시키며, 현탁액내의 섬유를 더 우수하게 지지시킨다. 브룩필드 점도계로 50센티포이즈에서 점도를 특정했다. 슬러리의 농도는 0.00092g 섬유/㏄이었다. 1.905m × 38.1㎝ × 25.4㎝(75in × 15in × 10in)의 직사각형 탱크에 슬러리를 부었다. 개방 말단에서 경질 예비형성물을 진공 원에 부착시키고, 탱크안으로 내렸다. 약 17 in Hg인 진공을 일시에 가하여 물/메토셀 혼합물이 예비형성물에 흐르게 하고, 튜브의 외부에 세라믹 섬유를 증착시켰다. 예비형성물을 탱크에서 빠르게 들어 올리고, 공기를 빨아들여 공기 건조시켰다. 이는 세단 섬유층을 부분적으로 건조시키며, 24시간 동안 공기 건조 및 1시간 동안 95℃의 오븐에서 건조될 때까지 예비형성물에 부착되게끔 도와 준다. 그후, 부가의 페놀성 수지를 분무로 도포시켰다. 1시간 동안 190℃에서 부가로 경화시켰다. 수지의 중량은 세단 섬유의 약 5 중량% 이었다.
상기 제조후, 동일한 조건을 사용하여 실시예 1의 CVD 장치에 상기 예비형 성물을 넣는다.
본 실시예의 필터와 강화되지 않은 중공초석인 시판되는 통상의 필터와 비교하여 표 1 및 2에 제시한다. 통상 시판되는 것과의 비교로부터 흐름 특성과 관련된 데이타로서, 본 발명 필터가 강도와 인성을 갖는다는 것은 자명한 사실이다.

Claims (6)

  1. 하나이상의 층으로된 연속 세라믹 섬유의 기포(基布) 또는 지지재; 상기 기포 위의 탄소질 층; 상기 탄소질층 위에 증착된 세단 섬유를 포함하는 펠트층; 및 상기 펜트 층위의 탄화규소 피복물을 포함하는 세라믹 섬유-세라믹 복합 필터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 섬유의 적어도 일부가 텍스쳐 가공된 필터.
  3. 제6항에 있어서, 상기 두번째 탄소질 층이 상기 펠트 층과 상기 탄화규소 피복물사이에 위치하는 필터.
  4. 제2항에 있어서, 상기 세라믹 섬유가 알루미노보로실리케이트, 알루미나 및 알루미노- 실리케이트로 구성된 군에서 선택된 필터.
  5. 제2항에 있어서, 상기 세단 세라믹 섬유가 탄화 규소, 알루미나, 알루미노보로실리케이트 및 알루미노-실리케이트로 구성된 군에서 선택된 필터.
  6. 제2항에 있어서, 한쪽 끝이 막힌 튜브형태인 필터.
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