JPS5836095B2 - 活性炭素繊維の製造法 - Google Patents

活性炭素繊維の製造法

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JPS5836095B2
JPS5836095B2 JP51118989A JP11898976A JPS5836095B2 JP S5836095 B2 JPS5836095 B2 JP S5836095B2 JP 51118989 A JP51118989 A JP 51118989A JP 11898976 A JP11898976 A JP 11898976A JP S5836095 B2 JPS5836095 B2 JP S5836095B2
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    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアクリロニトリル系繊維を原料としてこれを酸
化処理及び活性化処理することによって活性炭素繊維を
製造することに関するものである。
活性炭素繊維は活性炭としての性能を有する炭素繊維又
はそれから構威される構造物をいう。
活性炭は古くから吸着材として非常に有用である。
特に最近公害防止分野に於でその需要が拡大している。
ここに於ける活性炭素繊維は形態としては長繊維、短繊
維、更にそれから構威されている不織布、織物として加
工して用いられ、従来の粉末及び粒状の活性炭より機能
的に使用出来るものである。
即ち本発明はアクリロニトリル系繊維を原料として作ら
れる。
このアクリロニトリル系繊維を２００°Ｃ〜３００゜Ｃ
の酸化性雰囲気中で張力をかけて酸化処理温度における
自由収縮率に対し５０％〜９０饅の収縮を与えながら、
酸素結合量が該繊維の飽和酸素結合量の５ｏ％以上８０
係未満となるまで十分に酸化を行う。
次いで活性化処理することによって、繊維として十分の
機械的強度をもち、吸着性能が優れた活性炭素繊維を得
ることが出来る。
本発明に於でアクリロニトリル系繊維とはアクリロニト
リルを主成分とする繊維で、これに共重合或分として例
えば塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、アクリ
ル酸、メタアクリル酸及びその誘導体、アクリルアミド
、Ｎ−メチロールアクリルアミド、アリルスルホン酸及
びメタアリルスルホン酸又はその塩が一種又はそれ以上
共重合しているものからなる繊維を言う。
アクリロニトリル系繊維の製造は種々の有機及び無機溶
媒を用いて紡糸されているが、有機溶媒を使用する場合
、繊維中の残留溶媒が酸化処理時、繊維を脆弱化する。
この為溶媒としては、無機溶媒を使用するのがよく、特
に塩化亜鉛系濃厚水溶液を使用した場合繊維中の残塩化
亜鉛によって活性化時間を短縮し、更に高強力の繊維が
得られる。
このアクリロニトリル系繊維を２ ０ ０ ０Ｃ〜３０
０゜Ｃの温度下、酸化雰囲気中にて適度な張力を与えな
がら、十分に酸化する。
張力は酸化温度での収縮がその温度に於ける自由収縮率
の５０係〜９０％となる様に与えることが必要である。
この場合５０％以下であると糸条の切断を招き９０％以
上では活性化工程後得られる繊維の機械的性質が低下す
る。
又この工程では酸化に伴って酸素が結合するがその結合
量も活性炭素縄維の吸着能に重要な影響を持つ。
炭素繊維製造の場合に於では酸化工程に於ける酸素結合
量があまり高くならない段階で炭化工程に移行するのが
、高性能の炭素繊維を得るのに有効である。
しかし活性炭素繊維製造に於では、酸化工程で十分に酸
素を結合させることが高性能の活性炭素繊維を得るうえ
に好ましい。
即ち該繊維の飽和酸素結合量の５０係以上８０係未満に
て酸化処理する。
ちなみに炭素繊維製造の場合は４０％内外である。
ここで飽和酸素結合量は以下によって定義される。
すなわち原料となる該繊維を酸化雰囲気で酸化し、経時
的にサンプリングし、該繊維の結合酸素量の変化が止ま
った時点での結合酸素量を求め、これを飽和結合酸素量
とする。
この飽和結合酸素＊＊量は該繊維の重合体組戊に一義的
に依存する。
例えば酸化段階に於ける酸素結合量と活性炭素繊維の性
能との関係を示すと図１の様になる。
第１図は、アクリロニトリル９８％、アクリル酸メチル
２％のアクリロニトリル系繊維を酸素結合量を変えて酸
化処理し、次いで８００゜Ｃ水蒸気中で活性化した活性
炭繊維について、酸化処理時の酸素結合量とベンゼン吸
着量及表面積の関係を示したものである。
このように、酸化工程に於ける結合酸素量は活性炭素繊
維の性能に直接影響し、飽和結合量の５０％以上８０％
未満の間で非常に高い吸着能を有する様になる。
このように本発明によれば、自由収縮率に対し５０係〜
９ｏ％の収縮を与えながら酸素結合量が飽和酸素結合量
の５０％以上８０係未満となるまで酸化処理し、次いで
活性化処理することにより十分の強度と高い吸着性能の
活性炭素繊維が得られる。
下記はこのことを裏付ける資料である。酸化工程は、酸
化雰囲気中２ ０ ０ ’Ｃ〜３００℃で行われる。
２０００Ｃ以下での処理は耐炎化がなかなか進まず、又
３００℃以上での温度では酸化が急速に進みすぎ均一な
耐炎化が出来ず、又燃焼を招く。
従って２０００Ｃ〜３００℃にて行われる。熱処理時間
は処理温度との相対的関係で決定されるが、２〜２４時
間処理される。
活性化処理は各種の賦活剤例えば水蒸気、炭酸ガス、ア
ンモニア、一酸化炭素などを作用させる事によって出来
る。
例えば水蒸気ガスを賦活剤として用いる場合酸化処理さ
れた繊維を７００〜１０００°Ｃにて、１０分〜３時間
処理することによって活性化される。
更に酸化処理後繊維を織物状不織布等の繊維構造体にし
て次いで活性化することも出来る。
このようにして得られた活性炭素繊維は吸着特性及び形
態面に特徴を有している。
例えば図２に示す様に活性炭に比べ吸着速度が５０倍近
く早く、脱着させる場合も加熱などにより活性炭に比べ
完全にしかも早く脱離する。
又吸着開始より一定時間濃度ゼ例こまで被吸着物質を除
去することが出来ることも特徴の一つである。
更にこのアクリル繊維から作くられた活性炭素繊維はそ
の構或元素中に窒素元素を５〜６係含んでおり、これが
特にメルカプクン類に対する親和性を高め、通常の活性
炭に比べ２０倍近い平衡吸着量を示す。
その他の被吸着物質に対する平衡吸着量についても２倍
以上の吸着が可能である。
又形態的な面からみると形状としては繊維状、フエルト
状、マット状、織物状などと種々の形にすることが出来
る。
従って取扱い易い種々の形に加工できるという利点を有
している。
更に溶剤などを含む空気が通る際には均一な流通が確保
され、活性炭の場合のようにショートパスなどが生じな
い。
又前にも述べたように吸着速度が早いのと、吸着容量が
大きいために通常の活性炭に比べ層厚が薄くてもガス除
去が可能なため結果として圧力損失の小さい装置とする
ことができる。
このように本発明によって製造された活性炭素繊維は種
々の優れた機能を有している。
以下実施例によって説明する。
実施例 １ ６０饅塩化亜鉛系水溶液９０部、アクリロニトリル９．
７部、アクリル酸メチル０．３部からなる溶液を均一系
溶液重合し得られた重合体溶液を紡糸原糸として１５℃
、３０饅塩化亜鉛系水溶液中に孔径０．０８ｉｍφ、孔
数１０００のノズルを用いて紡糸し、延伸しながら水洗
し、１２０℃の乾燥機中で乾燥し、次いで１３０’Ｃの
スチーム中にて５倍延伸し１．５デニールの繊維を得た
。
この繊維を電気炉で２５０℃の空気中で自由収縮率に対
して７０係の収縮を与える様な張力をかけつつ酸素結合
量が飽和酸素結合量に対して６０係になるまで処理した
。
次いで８００℃にて水蒸気を繊維１ｇ当り０．５ｇ／分
の割合で供給しつつ３０分間活性化処理した。
得られた活性炭素繊維は直径５μ、強力１．８１ｇ／
ｄ （ ３ ０． ９ ５ｋｇ／ｍ４ ）で十分な機械
的強度を有し、又表面積は１ ０ ０ ０ ｔｒｉ”７
ｇ，ベンゼン吸着量は４７係、プチルメチル力ブタン
の吸着量は２４００％であり、市販粒状活性炭に比べ各
々１．５倍及び２５倍大きい吸着容量をもっており優れ
た性能の活性炭素繊維が得られた。
一方、耐炎化処理を無緊張下で行ったものは強力０．
５ ｇ／ ｄ （ ８． ３ｋｇ／ｍｍ）で繊維として
脆弱のものしか得られなかった。
比較例 １ 実施例１にて得られたアクリルニトリル繊維を電気炉で
２２０℃の空気中で自由収縮率に対して７０係の収縮を
与える様な張力をかけつつ酸素結合量が飽和酸素結合量
に対して４０％になるまで処理した。
次いで同様に活性化処理したが、表面積は７５０ｍ／ｇ
と低く、吸着鴎能の優れたものが得られなかった。
強力は２ ４． ４’ ｋ９／ｍａであった。実施例
２ 実施例１と同様な力法により得た１．５デニールのアク
リル系繊維を２６０゜Ｃで空気中で収縮率が自由収縮率
に対し６０％になるように張力を与えながら、結合酸素
量が飽和酸素結合量に対して７８係になるまで耐炎化し
た。
この耐炎繊維をニードルパンチにより巾２００關のフエ
ノレト（目付４ ０ ０ ｇ／ ｍ ）にしたものを、
加熱機構を有する縦型チューブ中に上部のシール機構を
有する導入口より供給した。
温度は８００゜Ｃで水蒸気を２ ０ ０ ｍ／ ｈｒの
速度で供給されている雰囲気中を上記フエルトが１．５
ｍ／ｈｒにて連続的に走り、フエルト状活性炭素繊維は
下部該チューブの下端から液体シール機構を介して系外
に取出された。
このフエルトの強力は１００〜１２０ｇ／ｃＩｒＬであ
った。
得られたフエルト状活性炭素繊維はＢ．Ｅ．Ｔ法による
表面積は１ １ ０ ０ ｍ”／ｇ、ベンゼンの吸着量
は４９重量係であり、又ブチルメル力ブタンの吸着速度
について調べたところ、市販の粒状活性炭に比べ吸着速
度が約５０倍早く、シかもその平衡吸着量は２４６０φ
で、この時比較に使用した粒状活性炭の平衡吸着量は９
０％であり、吸着容量も約３０倍大きいことが判った。
比較例 ２〜４ 実施例１と同様な方法により得たアクリル系繊維（原糸
）を使用し、耐炎化条件を変え耐炎化処理し、次いで賦
活処理して得られたフエルト状活性炭素繊維について吸
着性能等を調べた結果は下表の如くであった。
【図面の簡単な説明】
第１図は酸化処理をした繊維の酸素結合量と表面積、ベ
ンゼン吸着量の関係を示したものである。 第２図は本発明活性炭素繊維の吸着及び脱着特性を示し
たものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ アクリロニトリル系繊維を酸化性雰囲気中２００〜
    ３００℃の温度で張力をかけて酸化処理温度における自
    由収縮率に対し５０係〜９０係の収縮を与えながら、酸
    素結合量が該繊維の飽和酸素結合量の５０係以上ｓｏ％
    未満となるまで酸化処理し、次いで活性ガス雰囲気中で
    活性化処理することを特徴とする活性炭素繊維の製造法
    。
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