CN102936147A - 一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供一种高比表面积的碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。该方法是以自然界微/纳米多级结构为思路，从仿生材料设计的角度来构建一种新型的SiC/C多孔复合陶瓷，以碳纤维作为骨架，以SiC微球模拟生物体中的微突，以SiC纳米线模拟生物体中纳米绒毛，构建一个仿生的SiC/C多孔复合陶瓷，该方法所涉及的SiC/C多孔复合陶瓷具有高比表面积、易于成型、高强度的特性。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，涉及一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
SiC是由碳和硅构成的共价键化合物，具有类似金刚石的四面体结构单元,不仅具有非常好的化学稳定性、高的机械强度和硬度,而且具有良好的导热导电性能。尤其是SiC良好的导电导热性有利于催化剂在反应过程中的热传递以及催化剂活性组分与载体间的电子传递，碳化硅成为催化剂载体的理想材料。但是，在化工催化技术领域中却很少看到SiC多孔陶瓷应用的身影。究其原因，是因为商业化方法生产出来的SiC多孔陶瓷其比表面积难以满足催化剂载体材料的要求。因此，如何制备能用作催化剂载体的高比表面积碳化硅,已引起了研究者的重视,有关的研究也日益增多，开发了模板法、溶胶凝胶法、聚碳硅烷裂解法等方法，制备了SiC多孔颗粒，SiC纳米管，SiC微球等结构。
中国发明专利02130064.X报道了一种高比表面积碳化硅及其制各方法，该方法所制备的高比表面积碳化硅的直径为10-20nm，比表面积为60-160m2/g，孔径分布范围为3-100nm。然而，上述方法制备的高比表面积SiC要达到实际应用还需成型，使制成的催化剂载体具有合适的形状、尺寸和机械强度，以符合工业反应器的操作要求。在催化剂成型的过程中，多孔SiC陶瓷的烧结过程会导致比表面积的大幅降低。因此，开发一种高比表面积的碳化硅多孔陶瓷及其制备方法，使其具有高比面积的同时，还具有较强的可成型性和机械强度是解决该材料在催化领域中应用的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高比表面积的碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。大幅提高了多孔陶瓷的比表面积。
为实现上述目的，本发明提供了一种SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，包括以下特征：以碳纤维作为骨架，在碳纤维的骨架上沉积热解碳，然后在碳纤维表面沉积碳微球，得到多孔碳模板，接着，在多孔碳模板中引入纳米氧化物颗粒，最后以摩尔比为2:1~2:3的硅和二氧化硅混合粉末作为硅源，将多孔碳模板放置在硅和二氧化硅混合粉末上方进行烧结，即可。
作为本发明的优选实施例，所述碳微球的尺寸控制在200~500nm；
作为本发明的优选实施例，烧结时，保证多孔碳模板与反应容器的内壁紧密接触；
作为本发明的优选实施例，所述热解碳层的厚度控制在1~5μm；
作为本发明的优选实施例，所述在碳纤维表面沉积碳微球的方法为：将沉积有热解碳的碳纤维骨架放置在微波水热反应仪中，以葡萄糖为碳源，在碳纤维表面沉积碳微球；
作为本发明的优选实施例，在沉积碳微球的方法中，所述葡萄糖的浓度控制在10~100g/L，反应温度控制在150~250℃；
作为本发明的优选实施例，引入纳米氧化物颗粒的方法为：将多孔碳模板放置在微波水热反应仪中，以金属无机盐作为原料，在多孔碳模板中引入纳米氧化物颗粒，最终得到的纳米氧化物的尺寸控制在5~50nm；
作为本发明的优选实施例，在引入纳米氧化物颗粒的方法中，所述金属无机盐溶液的浓度控制在0.5~3.0mol/L，反应温度控制在150~250℃；
作为本发明的优选实施例，所述烧结方法为：氛围：真空，反应温度：1300~1600℃，反应分压控制在1KPa~100KPa。
本发明还提供了一种SiC/C多孔复合陶瓷，其比表面积为30~120m2/g。
本发明SiC/C多孔复合陶瓷不仅具有高比表面积，易成型，高强度的特点，而且还具有金属催化的功能。本发明制备SiC/C多孔复合陶瓷的方法至少具有以下优点：以碳纤维作为骨架，碳纤维之间利用化学气相沉积热解碳连接，形成一个高孔隙率、高强度的三维网络结构，碳纤维轻质高强的特点，是SiC/C多孔复合陶瓷的基础。用SiC微球和SiC纳米线来模拟自然界微/纳米多级结构，实现SiC/C多孔复合陶瓷的仿生设计，大幅提高了多孔陶瓷的比表面积。通过微波辅助的水热合成方法引入弥散分布的金属氧化物纳米颗粒，在碳热还原反应中，SiC纳米线通过VLS机制生长，使得纳米线尖端分布纳米级的催化剂金属颗粒，赋予了多孔陶瓷催化功能。
附图说明
图1是本发明的SiC/C多孔复合陶瓷的三维结构单元；
图2是本发明的SiC/C多孔复合陶瓷的微观结构示意图；
图3SiC/C多孔复合陶瓷制备过程不同阶段的形貌图（a）碳纤维的三维骨架（b）SiC包覆的碳纤维（c）碳纤维表面沉积的金属氧化物纳米颗粒（d）微波水热合成的碳微球（e）SiC纳米线。
具体实施方式
本发明方法是以自然界微/纳米多级结构为思路，从仿生材料设计的角度来构建一种新型的SiC/C多孔复合陶瓷，以碳纤维作为骨架，以SiC微球模拟生物体中的微突，以SiC纳米线模拟生物体中纳米绒毛，构建一个仿生的SiC/C多孔复合陶瓷，该方法所涉及的SiC/C多孔复合陶瓷具有高比表面积、易于成型、高强度的特性。SiC/C多孔复合陶瓷以碳纤维作为骨架，碳纤维之间利用化学气相沉积热解碳连接，形成一个高孔隙率、高强度的三维网络结构，碳纤维轻质高强的特点，是SiC/C多孔复合陶瓷的基础。用SiC微球和SiC纳米线来模拟自然界微/纳米多级结构，实现SiC/C多孔复合陶瓷的仿生设计，大幅提高了多孔陶瓷的比表面积。通过微波辅助的水热合成方法引入弥散分布的金属氧化物纳米颗粒，在碳热还原反应中，SiC纳米线通过VLS机制生长，使得纳米线尖端分布纳米级的催化剂金属颗粒，赋予了SiC/C多孔复合陶瓷催化功能。
下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述：
实施例1：
步骤1：选取密度为0.2g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入化学气相沉积炉中，采用天然气作为碳源前驱体，沉积温度为900℃，沉积时间为1，沉积热解碳层厚度微1μm。
步骤3：将步骤2处理后的碳纤维骨架，放入微波水热反应仪中。以葡萄糖作为碳源，在碳纤维表面沉积碳微球。葡萄糖浓度控制在10g/L，反应温度控制在150℃，反应时间控制在1h，最终碳微球尺寸为200nm。
步骤4：将步骤3处理得到的多孔碳模板，放入微波水热反应仪中。以Fe（NO3）3作为原料，在多孔碳模板中引入纳米Fe2O3颗粒。Fe（NO3）3溶液浓度控制在0.5mol/L，反应温度控制在150℃，反应时间控制在0.5h，最终氧化物尺寸控制在5nm。
步骤5：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在2:1，反应温度控制在1300℃，反应分压控制在1KPa，反应时间控制在1h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得SiC/C多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例2：
步骤1：选取密度为0.6g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入化学气相沉积炉中，采用丙烷作为碳源前驱体，沉积温度为1200℃，沉积时间为4h，沉积热解碳层厚度微5μm。
步骤3：将步骤2处理后的碳纤维骨架，放入微波水热反应仪中。以葡萄糖作为碳源，在碳纤维表面沉积碳微球。葡萄糖浓度控制在100g/L，反应温度控制在250℃，反应时间控制在5h，最终碳微球尺寸为500nm。
步骤4：将步骤3处理得到的多孔碳模板，放入微波水热反应仪中。以Ni（NO3）2作为原料，在多孔碳模板中引入纳米NiO颗粒。Ni（NO3）2溶液浓度控制在3mol/L，反应温度控制在250℃，反应时间控制在1h，最终氧化物尺寸控制在30nm。
步骤5：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在2:3，反应温度控制在1600℃，反应分压控制在100KPa，反应时间控制在4h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得SiC/C多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例3：
步骤1：选取密度为0.4g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入化学气相沉积炉中，采用甲烷作为碳源前驱体，沉积温度为1100℃，沉积时间为2h，沉积热解碳层厚度为2μm。
步骤3：将步骤2处理后的碳纤维骨架，放入微波水热反应仪中。以葡萄糖作为碳源，在碳纤维表面沉积碳微球。葡萄糖浓度控制在30g/L，反应温度控制在200℃，反应时间控制在3h，最终碳微球尺寸为300nm。
步骤4：将步骤3处理得到的多孔碳模板，放入微波水热反应仪中。以Co（NO3）2作为原料，在多孔碳模板中引入纳米CoO颗粒。Co（NO3）2溶液浓度控制在1mol/L，反应温度控制在200℃，反应时间控制在0.8h，最终氧化物尺寸控制在10nm。
步骤5：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在1∶1，反应温度控制在1500℃，反应分压控制在10KPa，反应时间控制在2h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得SiC/C多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例4：
步骤1：选取密度为0.5g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入化学气相沉积炉中，采用天然气作为碳源前驱体，沉积温度为1000℃，沉积时间为3h，沉积热解碳层厚度为3μm。
步骤3：将步骤2处理后的碳纤维骨架，放入微波水热反应仪中。以葡萄糖作为碳源，在碳纤维表面沉积碳微球。葡萄糖浓度控制在50g/L，反应温度控制在220℃，反应时间控制在3h，最终碳微球尺寸为400nm。
步骤4：将步骤3处理得到的多孔碳模板，放入微波水热反应仪中。以AgNO3作为原料，在多孔碳模板中引入纳米Ag2O颗粒。AgNO3溶液浓度控制在2mol/L，反应温度控制在200℃，反应时间控制在0.5h，最终氧化物尺寸控制在10nm。
步骤5：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在1∶1，反应温度控制在1400℃，反应分压控制在50KPa。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得SiC/C多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例5：
步骤1：选取密度为0.3g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入化学气相沉积炉中，采用甲烷作为碳源前驱体，沉积温度为1000℃，沉积时间为2h，沉积热解碳层厚度为3μm。
步骤3：将步骤2处理后的碳纤维骨架，放入微波水热反应仪中。以葡萄糖作为碳源，在碳纤维表面沉积碳微球。葡萄糖浓度控制在80g/L，反应温度控制在180℃，反应时间控制在2h，最终碳微球尺寸为300nm。
步骤4：将步骤3处理得到的多孔碳模板，放入微波水热反应仪中。以Pd(NO3)2作为原料，在多孔碳模板中引入纳米PdO颗粒。Pd(NO3)2溶液浓度控制在2mol/L，反应温度控制在200℃，反应时间控制在1h，最终氧化物尺寸控制在20nm。
步骤5：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在1∶1，反应温度控制在1300℃，反应分压控制在30KPa，反应时间为2h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得SiC/C多孔复合陶瓷性能见附表1。
附表1为SiC/C多孔复合陶瓷样品的比表面积及抗压强度指标
| 比表面积，BET | 抗压强度 |
| （m2/g） | (MPa) | |
| 实施例1 | 30 | 20 |
| 实施例2 | 120 | 45 |
| 实施例3 | 100 | 30 |
| 实施例4 | 80 | 38 |
| 实施例5 | 50 | 25 |
本发明方法的优点包括：
（1）本发明SiC/C多孔复合陶瓷以碳纤维作为骨架，碳纤维骨架可以来源于短切碳纤维预制件、碳纤维立体织物。
（2）通过化学气相沉积技术，在碳纤维的骨架沉积热解碳，使碳纤维连接为一个整体，增强碳纤维骨架的强度。同时沉积的热解碳作为碳源可以在后续的碳热还原反应中保护碳纤维。
（3）在碳纤维骨架中，引入碳微球以增加碳纤维骨架的比表面积，是SiC/C多孔复合陶瓷高比表面积的基础。
（4）在SiC/C多孔复合陶瓷空隙中，分布有大量SiC纳米线，SiC纳米线端头有纳米金属颗粒，纳米金属可以是不同化学反应的催化金属。
Claims (10)
1.一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：以碳纤维作为骨架，在碳纤维的骨架上沉积热解碳，然后在碳纤维表面沉积碳微球，得到多孔碳模板，接着，在多孔碳模板中引入纳米氧化物颗粒，最后以摩尔比为2:1~2:3的硅和二氧化硅混合粉末作为硅源，将多孔碳模板放置在硅和二氧化硅混合粉末上方进行烧结，即可。
2.如权利要求1所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述碳微球的尺寸控制在200~500nm。
3.如权利要求1所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：烧结时，保证多孔碳模板与反应容器的内壁紧密接触。
4.如权利要求1所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述热解碳层的厚度控制在1~5μm。
5.如权利要求1或2所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述在碳纤维表面沉积碳微球的方法为：将沉积有热解碳的碳纤维骨架放置在微波水热反应仪中，以葡萄糖为碳源，在碳纤维表面沉积碳微球。
6.如权利要求5所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：在沉积碳微球的方法中，所述葡萄糖的浓度控制在10~100g/L，反应温度控制在150~250℃。
7.如权利要求1所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：引入纳米氧化物颗粒的方法为：将多孔碳模板放置在微波水热反应仪中，以金属无机盐作为原料，在多孔碳模板中引入纳米氧化物颗粒，最终得到的纳米氧化物的尺寸控制在5~50nm。
8.如权利要求7所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：在引入纳米氧化物颗粒的方法中，所述金属无机盐溶液的浓度控制在0.5~3.0mol/L，反应温度控制在150~250℃。
9.如权利要求1所述的一种高比表面积SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：烧结方法为：氛围：真空，反应温度：1300~1600℃，反应分压控制在1KPa~100KPa。
10.一种根据权利要求1~9所述的方法制备的SiC/C多孔复合陶瓷，其特征在于：所述SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为30~120m2/g。
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