CN101391895A - 梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法，它涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法。本发明解决了现有硼化物陶瓷基均质复合材料热导率单一的问题，提供了一种梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法。本发明材料由防热层、第一中间过渡层、第二中间过渡层、第三中间过渡层和隔热层组成。本发明材料的制备方法如下：将经过超声清洗、球磨、烘干的用于制备各层的原材料粉体按顺序平铺在石墨模具中，然后在惰性气氛的条件下，将混合物升温后保温5min即得。本发明制备工艺简单、成本低，本发明防热端的室温热导率为89.77W/m·℃；1800℃时的热导率为61.86W/m·℃；而隔热端的室温热导率最低能达到8.58W/m·℃；1800℃时的热导率最低能达到18.27W/m·℃。

Description

梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
硼化物具有高熔点、高热导率、高电导率、良好的化学稳定性及抗热冲击性能；目前以ZrB2-SiC为代表的硼化物超高温陶瓷材料体系，已经受到国际众多学者的重点关注，但目前已有的技术都是硼化物陶瓷基均质复合材料，特点是具有单一的热导率。而材料在实际服役环境中，与服役环境直接接触的一端要求有优异的防热性能，而另一端与其他器件接触则要求材料具有一定的隔热性能，这样才能延长整体部件的服役寿命。由此可见，超高温陶瓷材料的防/隔热性能一体化问题急需解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有硼化物陶瓷基均质复合材料热导率单一的问题，提供了一种梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法。
本发明的梯度防/隔热陶瓷基复合材料由防热层、第一中间过渡层、第二中间过渡层、第三中间过渡层和隔热层组成，其中防热层按体积百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中间过渡层按体积百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化锆制成；第二中间过渡层按体积百分比由70％的硼化物和30％的氧化锆制成；第三中间过渡层按体积百分比由50％的硼化物和50％的氧化锆制成；隔热层按体积百分比由10％的硼化物和90％的氧化锆制成；其中硼化物为硼化锆或硼化铪，防热层的厚度、第一中间过渡层的厚度、第二中间过渡层的厚度、第三中间过渡层的厚度和隔热层的厚度相同。
本发明的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法如下：一、将各层的原材料粉体分别放入无水乙醇中超声清洗10～30min，然后再分别以150～250r/min的速率进行行星式球磨混合后在50～80℃的条件下烘干60min～120min；二、将经过步骤一处理的各层混合粉体按防热层、第一中间过渡层、第二中间过渡层、第三中间过渡层和隔热层的顺序平铺在石墨模具中，得到梯度层状混合物；三、在真空度为10-3Pa、惰性气体气压为20～50MPa的条件下，以100～150℃/min的速度将梯度层状混合物升温到1750℃～1850℃后，保温5min，冷却至室温取出即得，其中防热层按体积百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中间过渡层按体积百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化锆制成；第二中间过渡层按体积百分比由70％的硼化物和30％的氧化锆制成；第三中间过渡层按体积百分比由50％的硼化物和50％的氧化锆制成；隔热层按体积百分比由10％的硼化物和90％的氧化锆制成；其中硼化物为硼化锆或硼化铪，防热层的厚度、第一中间过渡层的厚度、第二中间过渡层的厚度、第三中间过渡层的厚度和隔热层的厚度相同。
本发明步骤一中行星式球磨所用的磨球是直径为5～10mm的碳化钨或氧化锆磨球；步骤三中的惰性气体为氩气或氮气。
本发明为了确保材料组成及性能自然过渡，有效缓和热应力，所以在材料应用过程中由ZrB2-SiC陶瓷基复合材料为防热端，实现梯度防/隔热陶瓷基复合材料的热防护性能。隔热端为ZrO2-ZrB2陶瓷基复合材料，由于ZrO2具有低热导率的突出特点，而ZrO2-ZrB2为隔热端体系材料，实现了梯度防/隔热超高温陶瓷基材料的隔热性能。本发明制备工艺简单、成本低，所得梯度防/隔热超高温陶瓷基复合材料，界面结合良好，其梯度方向上的硬度值均高于18GPa，解决了传统的梯度材料软界面的问题，实现了梯度防/隔热超高温陶瓷基复合材料梯度界面的自然过渡。
本发明梯度防/隔热陶瓷基复合材料的热膨胀系数在25℃～1800℃的温度下由防热端的6.34×10-6/℃逐渐增大到隔热端的10.07×10-6/℃，实现了热膨胀系数的梯度过渡，避免了热膨胀系数失配所造成热应力对材料性能的损害。本发明梯度防/隔热陶瓷基复合材料的防热端材料的室温热导率为89.77W/m·℃，1800℃时的热导率为61.86W/m·℃；中间过渡层的室温热导率为19.54W/m·℃～67.71W/m·℃，1800℃时的热导率为27.13W/m·℃～59.22W/m·℃；而隔热端材料的室温热导率最低能达到8.58W/m·℃，1800℃时的热导率最低能达到18.27W/m·℃，实现了超高温陶瓷基复合材料的梯度防/隔热性能。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中梯度防/隔热陶瓷基复合材料由防热层、第一中间过渡层、第二中间过渡层、第三中间过渡层和隔热层组成，其中防热层按体积百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中间过渡层按体积百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化锆制成；第二中间过渡层按体积百分比由70％的硼化物和30％的氧化锆制成；第三中间过渡层按体积百分比由50％的硼化物和50％的氧化锆制成；隔热层按体积百分比由10％的硼化物和90％的氧化锆制成；其中硼化物为硼化锆或硼化铪，防热层的厚度、第一中间过渡层的厚度、第二中间过渡层的厚度、第三中间过渡层的厚度和隔热层的厚度相同。
本实施方式中所用硼化物的粒径为2μm，氧化锆的粒径为1μm，氧化锆为3mol％氧化钇部分稳定，碳化硅的粒径为1μm。
具体实施方式二：本实施方式中梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法如下：一、将各层的原材料粉体分别放入无水乙醇中超声清洗10～30min，然后再分别以150～250r/min的速率进行行星式球磨混合后在50～80℃的条件下烘干60min～120min；二、将经过步骤一处理的各层混合粉体按防热层、第一中间过渡层、第二中间过渡层、第三中间过渡层和隔热层的顺序平铺在石墨模具中，得到梯度层状混合物；三、在真空度为10-3Pa、惰性气体气压为20～50MPa的条件下，以100～150℃/min的速度将梯度层状混合物升温到1750℃～1850℃后，保温5min，冷却至室温取出即得，其中防热层按体积百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中间过渡层按体积百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化锆制成；第二中间过渡层按体积百分比由70％的硼化物和30％的氧化锆制成；第三中间过渡层按体积百分比由50％的硼化物和50％的氧化锆制成；隔热层按体积百分比由10％的硼化物和90％的氧化锆制成；其中硼化物为硼化锆或硼化铪，防热层的厚度、第一中间过渡层的厚度、第二中间过渡层的厚度、第三中间过渡层的厚度和隔热层的厚度相同。
本实施方式中所用硼化物的粒径为2μm，氧化锆的粒径为1μm，氧化锆为3mol％氧化钇部分稳定，碳化硅的粒径为1μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中在温度为51～60℃的条件下烘干。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中在温度为61～79℃的条件下烘干。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤三中在真空度为10-3Pa的条件下将梯度层状混合物升温。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤三中的惰性气体为氩气或氮气。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤三中的惰性气体的气压为21～30MPa。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤三中的惰性气体的气压为31～49MPa。其它与具体实施方式二相同。

Claims (8)

1、一种梯度防/隔热陶瓷基复合材料，其特征在于梯度防/隔热陶瓷基复合材料由防热层、第一中间过渡层、第二中间过渡层、第三中间过渡层和隔热层组成，其中防热层按体积百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中间过渡层按体积百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化锆制成；第二中间过渡层按体积百分比由70％的硼化物和30％的氧化锆制成；第三中间过渡层按体积百分比由50％的硼化物和50％的氧化锆制成；隔热层按体积百分比由10％的硼化物和90％的氧化锆制成；其中硼化物为硼化锆或硼化铪，防热层的厚度、第一中间过渡层的厚度、第二中间过渡层的厚度、第三中间过渡层的厚度和隔热层的厚度相同。
2、制备权利要求1所述的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的方法，其特征在于梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法如下：一、将各层的原材料粉体分别放入无水乙醇中超声清洗10～30min，然后再分别以150～250r/min的速率进行行星式球磨混合后在50～80℃的条件下烘干60min～120min；二、将经过步骤一处理的各层混合粉体按防热层、第一中间过渡层、第二中间过渡层、第三中间过渡层和隔热层的顺序平铺在石墨模具中，得到梯度层状混合物；三、在真空度为10-3Pa、惰性气体气压为20～50MPa的条件下，以100～150℃/min的速度将梯度层状混合物升温到1750℃～1850℃后，保温5min，冷却至室温取出即得，其中防热层按体积百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中间过渡层按体积百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化锆制成；第二中间过渡层按体积百分比由70％的硼化物和30％的氧化锆制成；第三中间过渡层按体积百分比由50％的硼化物和50％的氧化锆制成；隔热层按体积百分比由10％的硼化物和90％的氧化锆制成；其中硼化物为硼化锆或硼化铪，防热层的厚度、第一中间过渡层的厚度、第二中间过渡层的厚度、第三中间过渡层的厚度和隔热层的厚度相同。
3、根据权利要求2所述的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为51～60℃的条件下烘干。
4、根据权利要求2所述的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为61～79℃的条件下烘干。
5、根据权利要求2所述的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中行星式球磨所用的磨球是直径为5～10mm的碳化钨或氧化锆磨球。
6、根据权利要求2所述的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中的惰性气体为氩气或氮气。
7、根据权利要求2所述的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中的惰性气体的气压为21～30MPa。
8、根据权利要求2所述的梯度防/隔热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中的惰性气体的气压为31～49MPa。
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