CN107545976B - 超导磁体绝缘制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型的超导磁体绝缘制作工艺，包括：(1)将液态聚合物与填料混合，真空脱气得混合液；(2)将耐高温玻璃纤维织物浸渍于(1)的混合液中；(3)将(2)的预浸渍耐高温玻璃纤维织物缠绕在超导材料上，绕制成超导磁体；(4)将(3)的超导磁体于惰性气体下，升温到150‑250℃，保温2‑5小时，然后升温到500‑1200℃，保温10‑450小时，形成致密或多孔的陶瓷‑玻璃纤维织物绝缘层。优选还包括将该绝缘层浸渍于低粘度环氧树脂中，升温固化制成超导磁体绝缘层的步骤。本发明的绝缘工艺方法简单，实现了绝缘层成型与超导体热处理同步进行，简化了制备超导磁体绝缘制作的工艺过程，提高了超导磁体制造效率，同时提高了绝缘层的低温热导率和耐辐照性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料工程技术领域，具体地说，涉及一种超导磁体绝缘制作工艺。
背景技术
在采用Nb3Sn、Nb3Al以及Bi系高温超导材料制作高场超导磁体时，由于这些超导材料脆性大，需要先绕制，再经过650℃甚至更高温度的长时间高温热处理。然后，为避免降低超导材料的性能，需小心地在超导材料缠绕玻璃纤维，再以环氧树脂等有机树脂为树脂基体，通过真空压力浸渍工艺对超导磁体进行树脂灌封，最后经加热固化，完成磁体的绝缘处理。这种常规的磁体绝缘工艺流程无疑增加了磁体制作的时间和成本，降低了生产效率，而且不适合于特殊磁体的制作。除此之外，采用环氧树脂等有机树脂制作的绝缘层具有较低的低温热导率和较高的热膨胀系数，在磁体运行过程中将产生较大的热应力，影响磁体的安全可靠运行，特别是在一些大型的高场磁体中带来的问题更加突出和严峻。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的超导磁体绝缘制作工艺。
为了实现本发明目的，本发明提供的超导磁体绝缘制作工艺，包括以下步骤：
(1)将液态聚合物与填料，(在25-45℃经高速搅拌下，搅拌速度300-2000rpm)混合均匀，经真空脱气处理，得到混合液；
(2)将耐高温玻璃纤维织物浸渍于步骤(1)制备的混合液中，或将步骤(1)制备的混合液高压喷涂于耐高温玻璃纤维织物上制得预浸渍耐高温玻璃纤维织物；
(3)将步骤(2)制备的预浸渍耐高温玻璃纤维织物缠绕在超导材料或超导导体上，然后绕制成超导磁体；
(4)将步骤(3)所得超导磁体置于真空、氮气、氧气或惰性气体的任一气氛下，升温到150-250℃，保温2-5小时，然后升温到500-1200℃，保温10-450小时，形成致密或多孔的陶瓷-玻璃纤维织物绝缘层。
优选地，上述方法还包括步骤(5)：将步骤(4)所得陶瓷-玻璃纤维织物绝缘层浸渍于低粘度环氧树脂中，取出后升温固化，即得超导磁体绝缘层。
本发明所述液态聚合物为液态硅基聚合物及其改性聚合物，包括但不限于聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚碳硅烷中的一种或多种组合。
本发明所述耐高温玻璃纤维织物的材质为高硅氧玻璃纤维织物和/或无碱铝硅酸盐玻璃纤维织物，且所述耐高温玻璃纤维织物为纤维布或纤维带。
本发明所述填料为碳化硅、氮化硅、氧化硅、氮化铝、铝粉、硅粉中的一种或多种组合，且所述填料为纳米和/或微米颗粒或晶须。
本发明所述超导材料或超导导体的材质选自Nb3Sn、Nb3Al或Bi系高温超导材料。
本发明所述低粘度环氧树脂在40-60℃粘度值为50-500cP。
前述的方法，步骤(5)中采用真空压力浸渍工艺，浸渍温度为40-60℃；真空浸渍时真空度低于20Pa；压力浸渍时压力为0.12-0.25MPa，保持压力时间不少于15min。
升温固化是以2-5℃/min的升温速率升温到80℃，保温8-12h，再以2-5℃/min的升温速率升温到120℃，保温8-12h。
按照上述方法制备的超导磁体绝缘层，其中所述液态聚合物所占占质量百分比为25％-45％，耐高温玻璃纤维织物所占质量百分比为40％-70％，填料所占质量百分比为0.5％-50％，低粘度环氧树脂所占质量百分比为0-20％。
优选地，所述超导磁体绝缘层中液态聚合物所占质量百分比为30％-45％，耐高温玻璃纤维织物所占质量百分比为40％-55％，填料所占质量百分比为5-25％，低粘度环氧树脂所占质量百分比为5-15％。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：
本发明的绝缘制作工艺方法简单，实现了绝缘层成型与超导体热处理同步进行，简化了制备超导磁体绝缘制作的工艺过程，提高了超导磁体制造效率，同时提高了绝缘层的低温热导率和耐辐照性能，有利于超导磁体安全可靠的运行，特别是提高了高场磁体的性能稳定性和可靠性。采用本发明的绝缘工艺方法所制备的超导磁体绝缘层具有突出的低温力学性能、热性能、绝缘性能和耐辐照性能，适合于超导磁体制作绝缘层，尤其是适用于先绕制后反应的超导磁体制作绝缘层。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1超导磁体绝缘制作工艺
(1)将100g液态聚硅氧烷与20g硅粉(平均粒径300nm)，在35℃经高速搅拌混合均匀，搅拌速度为500rpm，同时真空脱气处理后，配制成混合液；
(2)将125克高硅氧玻璃纤维带浸渍于上述混合液中，制得预浸渍高硅氧玻璃纤维带；
(3)将预浸渍耐高温玻璃纤维带，以半迭包的方式缠绕在Nb3Sn超导材料上(缠绕厚度0.2mm)，然后绕制成超导磁体；
(4)将绕制好的超导磁体置于惰性气体气氛下，升温到200℃，保温5小时，然后升温到650℃，保温200小时，形成致密绝缘层。
经测试，上述绝缘层的4.2K温度层间剪切强度为82MPa，压缩强度为1.2GPa，击穿强度为92kV/mm，绝缘层厚度方向在4.2K-300K温区平均线膨胀系数3.0×10-6/K。
实施例2超导磁体绝缘制作工艺
(1)将100g液态聚硅氮烷与20g氮化铝(平均粒径500nm)，搅拌速度为800rpm，在40℃经高速搅拌混合均匀，同时真空脱气处理后，配制成混合液；
(2)将120克无碱铝硅酸盐玻璃纤维织物浸渍于上述混合液中，制得预浸渍高硅氧玻璃纤维带；
(3)将预浸渍高硅氧玻璃纤维带，以半迭包的方式缠绕在Nb3Sn超导材料上(缠绕厚度0.4mm)，然后绕制成超导磁体；
(4)将绕制好的超导磁体，放置于惰性气体气氛下，升温到150℃，保温5小时，然后升温到650℃，保温200小时，形成多孔绝缘层。
(5)以20g低粘度环氧树脂为基体树脂，采用常规真空压力(浸渍温度为40℃，真空浸渍时真空度为18Pa；压力浸渍时压力为0.12MPa，保持压力时间20min)浸渍工艺，完全浸渍上述多孔绝缘层，然后升温到80℃固化10小时，120℃后固化10小时。
经测试，上述绝缘层的4.2K温度层间剪切强度为88MPa，压缩强度为900MPa，击穿强度为95kV/mm，绝缘层厚度方向在4.2K-300K温区平均线膨胀系数9.4×10-6/K。
实施例3超导磁体绝缘制作工艺
(1)将50g液态聚硅氮烷与7.5g氮化硅晶须(平均直径100nm，长度5μm)，在35℃经高速搅拌混合均匀，搅拌速度为500rpm，同时真空脱气处理后，配制成混合液；
(2)将75克高硅氧玻璃纤维带浸渍于上述混合液中，制得预浸渍高硅氧玻璃纤维带；
(3)将预浸渍高硅氧玻璃纤维带，以半迭包的方式缠绕在Nb3Al超导材料上(缠绕厚度0.1mm)，然后绕制成超导磁体；
(4)将绕制好的超导磁体，放置于惰性气体气氛下，升温到150℃，保温5小时，然后升温到850℃，保温10小时，形成多孔绝缘层。
(5)以12g低粘度环氧树脂为基体树脂，采用常规真空压力浸渍工艺(浸渍温度为45℃，真空浸渍时真空度为15Pa；压力浸渍时压力为0.14MPa，保持压力时间20min)，完全浸渍上述多孔绝缘层，然后升温到80℃固化10小时，120℃后固化10小时。
经测试，上述绝缘层的4.2K温度层间剪切强度为92MPa，压缩强度为1000MPa，击穿强度为96kV/mm，绝缘层厚度方向在4.2K-300K温区平均线膨胀系数6.8×10-6/K。
实施例4超导磁体绝缘制作工艺
(1)将80g液态聚硅氧烷与30g氧化硅(平均粒径50nm)，在45℃经高速搅拌混合均匀，搅拌速度为1200rpm，同时真空脱气处理后，配制成混合液；
(2)将上述混合液喷涂于110克高硅氧玻璃纤维带上，制得预浸渍高硅氧玻璃纤维带；
(3)将预浸渍高硅氧玻璃纤维带，以半迭包的方式缠绕在Bi2212超导材料上(缠绕厚度0.25mm)，然后绕制成超导磁体；
(4)将绕制好的超导磁体，放置于惰性气体气氛下，升温到180℃，保温3小时，然后升温到840℃，保温24小时，形成多孔绝缘层。
(5)以35g低粘度环氧树脂为基体树脂，采用常规真空压力浸渍工艺，(浸渍温度为45℃，真空浸渍时真空度为10Pa；压力浸渍时压力为0.14MPa，保持压力时间18min)完全浸渍上述多孔绝缘层，然后升温到80℃固化10小时，120℃后固化10小时。
经测试，上述绝缘层的4.2K温度层间剪切强度为93MPa，压缩强度为950MPa，击穿强度为93kV/mm，绝缘层厚度方向在4.2K-300K温区平均线膨胀系数6.0×10-6/K。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.超导磁体绝缘制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将液态聚合物与填料在25-45℃，搅拌速度300-2000rpm的条件下混合，经真空脱气处理，得到混合液；
(2)将耐高温玻璃纤维织物浸渍于步骤(1)制备的混合液中，或将步骤(1)制备的混合液喷涂于耐高温玻璃纤维织物上制得预浸渍耐高温玻璃纤维织物；
(3)将步骤(2)制备的预浸渍耐高温玻璃纤维织物缠绕在超导材料或超导导体上，然后绕制成超导磁体；
(4)将步骤(3)所得超导磁体置于真空、氮气、氧气或惰性气体的任一气氛下，升温到150-250℃，保温2-5小时，然后升温到500-1200℃，保温10-450小时，形成致密或多孔的陶瓷-玻璃纤维织物绝缘层；
所述液态聚合物为液态硅基聚合物及其改性聚合物，包括聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚碳硅烷中的一种或多种组合；
所述耐高温玻璃纤维织物的材质为高硅氧玻璃纤维织物和/或无碱铝硅酸盐玻璃纤维织物，且所述耐高温玻璃纤维织物为纤维布或纤维带；
所述填料为碳化硅、氮化硅、氧化硅、氮化铝、铝粉、硅粉中的一种或多种组合，且所述填料为纳米和/或微米颗粒或晶须；
所述超导磁体绝缘层中液态聚合物所占质量百分比为25％-45％，耐高温玻璃纤维织物所占质量百分比为40％-70％，填料所占质量百分比为0.5-50％，低粘度环氧树脂所占质量百分比为0-20％。
2.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，还包括步骤(5)：将步骤(4)所得陶瓷-玻璃纤维织物绝缘层浸渍于低粘度环氧树脂中，取出后升温固化，即得超导磁体绝缘层。
3.根据权利要求2所述的制作工艺，其特征在于，步骤(5)中所述低粘度环氧树脂在40-60℃粘度值为50-500cP。
4.根据权利要求3所述的制作工艺，其特征在于，步骤(5)中采用真空压力浸渍工艺，浸渍温度为40-60℃；真空浸渍时真空度低于20Pa；压力浸渍时压力为0.12-0.25MPa，保持压力时间不少于15min；
升温固化是以2-5℃/min的升温速率升温到80℃，保温8-12h，再以2-5℃/min的升温速率升温到120℃，保温8-12h。
5.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，步骤(3)所述超导材料或超导导体的材质选自Nb3Sn、Nb3Al或Bi系高温超导材料。
6.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述超导磁体绝缘层中液态聚合物所占质量百分比为30％-45％，耐高温玻璃纤维织物所占质量百分比为40％-55％，填料所占质量百分比为5-25％，低粘度环氧树脂所占质量百分比为5-15％。
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