CN114195525A - 一种低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，①前驱体溶于有机溶剂形成前驱体溶液；②将预制件在步骤①中形成的前驱体溶液中真空浸渍；③将②浸渍后的预制件真空固化；④将③固化后的预制件在真空状态下做高温真空裂解；⑤重复②‑④，直至预制件单次增重率小于设定值。本发明有效解决高温裂解后的空隙问题，有效缩短了生产周期。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料制备领域，特别涉及一种低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料具有密度小(≤2.4g/mc3)、耐高温、热稳定性强、损伤容限高等优异性能。已成为目前最有前途的高温热结构材料之一，在航空航天领域有着广泛的应用前景。陶瓷基复合材料(CMC)是指在陶瓷基体中引入增强材料，形成以引入的增强材料为分散相，以陶瓷基体为连续相的复合材料，通常由增强纤维、界面层和陶瓷基体三部分组成。目前主要的制备方法工艺有化学气相渗透法(CVI)、先驱体浸渍裂解法(PIP)、熔硅浸渗法、气相渗硅法以及温压-原位反应法等。每种方法均有其各自的优点和缺点。而他们共同的缺点是制备周期长，制备成本高。
先驱体浸渍裂解法是制备C/SiC复合材料最有前途的方法之一，在浸渍裂解工艺中，有机前驱体分子在向无机陶瓷热解转化时，由于裂解前后基体密度变化大，体积收缩大，同时还有大量小分子气体放出，从而导致材料致密化周期延长。另外，经过多个周期的高温裂解，容易对碳纤维造成热损伤，不利于发挥碳纤维的增强作用。因此，缩短致密化周期，减少材料内部空隙，是降低制备成本、大幅度提高材料性能的关键。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供一种低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，该制备方法能够有效解决高温裂解后的空隙问题，有效缩短了生产周期。
一种低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①前驱体溶于有机溶剂形成前驱体溶液；
②将预制件在步骤①中形成的前驱体溶液中真空浸渍；
③将②浸渍后的预制件真空固化；
④将③固化后的预制件在真空状态下做高温真空裂解；
⑤重复②-④，直至预制件单次增重率小于设定值。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述①中，前驱体为聚碳硅烷粉体。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述①中，有机溶剂为二甲苯、二乙烯基苯中的一种或其混合物。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述前驱体溶液中，有机溶剂至少含45wt％。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述前驱体溶液中，有机溶剂至少含55wt％。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述前驱体溶液中，有机溶剂至少含65wt％。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述②中，真空浸渍为先在负压压力低于-0.08MPa下做真空浸渍，时间3h；然后加压到压力为2.0～3.0MPa做加压浸渍，时间3h。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述③中，真空固化为抽真空至≤-0.08Mpa下固化，以≤5℃/min的升温速率升温至180±5℃，保温6h，设置升温程序后启动程序升温并保持炉内压力≤-0.08Mpa。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述④中，高温真空裂解为真空泵抽真空至≤-0.08Mpa升温程序：以≤5℃/min的升温速率升温至1300±20℃，保温2h，设置升温程序后启动程序升温并保持炉内压力≤-0.08Mpa。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述设定值为1％。
本发明还提供一种低氧含量陶瓷基复合材料。
一种低氧含量陶瓷基复合材料，其特征在于，该低氧含量陶瓷基复合材料由上述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法制备而成。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述低氧含量陶瓷基复合材料密度为1.7～2.1g/cm3，孔隙率8～10％，弯曲强度350～400MPa，断裂韧性15～20MPa.m1/2。
发明原理及有益效果：
本申请发明方法一方面提高了材料的致密性，缩短了生产周期，原本需要10-20次PIP循环的缩短为10次之内；整个制备过程可在180小时内完成，并可实现连续制备；另一方面采用本发明方法可将复合材料密度控制在1.7～2.1g/cm3，孔隙率8～10％，弯曲强度350～400MPa，断裂韧性15～20MPa.m1/2，提高了产品的性能。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
一种低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①浆料制备：前驱体打成粉末溶于有机溶剂形成前驱体溶液，溶解温度为40～60℃，加热方式为水浴。
粉末的前驱体有助于溶解于有机溶剂中，有机溶剂为二甲苯(C8H10)、二乙烯基苯(DVB)等有机溶剂的一种或多种。前驱体溶液中，有机溶剂至少含45wt％，优选的55wt％，再优选65wt％；
②将预制件在步骤①中配制好的前驱体溶液中真空浸渍，真空浸渍在真空压力浸渍罐内，浸渍时，先在负压压力低于-0.08MPa下做真空浸渍，时间3h；然后加压到压力为2.0～3.0MPa做加压浸渍，时间3h；
③将②浸渍后的预制件置于真空固化炉中真空固化，固化工艺为：抽真空至-0.08Mpa下固化，以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温6h；
④将③固化后的预制件在真空状态下做高温真空裂解，裂解工艺为：抽真空至-0.08Mpa，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2h；
⑤重复②-④，直至预制件单次增重率小于1％，得低氧含量陶瓷基复合材料。
实施例1
①浆料制备：聚碳硅烷前驱体(PCS)打成粉末溶于有机溶剂形成聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)，溶解温度为40～60℃，加热方式为水浴。
粉末的聚碳硅烷前驱体(PCS)有助于溶解于有机溶剂中，有机溶剂为二甲苯(C8H10)、二乙烯基苯(DVB)等有机溶剂的一种或多种。聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中，有机溶剂45wt％；
②将预制件在步骤①中配制好的聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中真空浸渍，空浸渍在真空压力浸渍罐内，浸渍时，先在负压压力低于-0.08MPa下做真空浸渍，时间3h，真空浸渍结束后，打开氮气进气阀通入惰性气体加压到压力为2.0～3.0MPa做加压浸渍，时间3h；
③将②浸渍结束后的预制件晾干，装入模具并锁紧；然后装入固化炉中，盖上固化炉盖，抽真空至-0.08Mpa下固化，以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温6h，设置升温程序后启动程序升温并保持炉内压力≤-0.08Mpa；程序结束后，待炉内温度恢复至室温，开启固化炉盖，将预制件小心吊出。
④将③固化后的预制件摆放在真空气氛箱式电阻炉内，盖好炉盖，打开真空泵抽真空至负压后关闭真空泵，再打开氮气进气阀通入惰性气体至微正压(≤0.05Mpa)关闭进气阀，如此循环2次，打开冷却水阀门再打开真空泵抽真空至-0.08Mpa下，升温程序：以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2h。设置升温程序后启动程序升温并保持炉内压力≤-0.08Mpa；升温程序结束后，随炉冷却至200℃，关闭冷却水阀门，自然冷却，出炉后打磨称重。
⑤重复②-④，直至预制件单次增重率小于1％，得陶瓷基复合材料。
实施例2
①浆料制备：聚碳硅烷前驱体(PCS)打成粉末溶于有机溶剂形成聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)，溶解温度为40～60℃，加热方式为水浴。
粉末的聚碳硅烷前驱体(PCS)有助于溶解于有机溶剂中，有机溶剂为二甲苯(C8H10)、二乙烯基苯(DVB)等有机溶剂的一种或多种。聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中，有机溶剂45wt％；
②将预制件在步骤①中配制好的聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中真空浸渍，空浸渍在真空压力浸渍罐内，浸渍时，先在负压压力低于-0.08MPa下做真空浸渍，时间3h，真空浸渍结束后，打开氮气进气阀通入惰性气体加压到压力为2.0～3.0MPa做加压浸渍，时间3h；
③将②浸渍结束后的预制件晾干，装入模具并锁紧；然后装入固化炉中，盖上固化炉盖，抽真空至-0.08Mpa下固化，以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温6h，设置升温程序后启动程序升温并保持炉内压力≤-0.08Mpa；程序结束后，待炉内温度恢复至室温，开启固化炉盖，将预制件小心吊出。
④将③固化后的预制件摆放在真空气氛箱式电阻炉内，盖好炉盖，打开真空泵抽真空至负压后关闭真空泵，再打开氮气进气阀通入惰性气体至微正压(≤0.05Mpa)关闭进气阀，如此循环2次(洗炉可多洗两次以保证炉内气氛置换)，打开冷却水阀门，再进气阀通入气体至微正压(≤0.05Mpa)打开排气阀，持续通入惰性气体使炉内压力维持在微正压状态(0～0.05Mpa)，升温程序：以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2h。设置好程序后启动升温程序升温；升温程序结束后，随炉冷却至200℃，关闭氮气进气阀门，关闭冷却水阀门，自然冷却，出炉后打磨称重。
⑤重复②-④，直至预制件单次增重率小于1％，得陶瓷基复合材料。
实施例3
①浆料制备：聚碳硅烷前驱体(PCS)打成粉末溶于有机溶剂形成聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)，溶解温度为40～60℃，加热方式为水浴。
粉末的聚碳硅烷前驱体(PCS)有助于溶解于有机溶剂中，有机溶剂为二甲苯(C8H10)、二乙烯基苯(DVB)等有机溶剂的一种或多种。聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中，有机溶剂45wt％；
②将预制件在步骤①中配制好的聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中真空浸渍，空浸渍在真空压力浸渍罐内，浸渍时，先在负压压力低于-0.08MPa下做真空浸渍，时间3h，真空浸渍结束后，打开氮气进气阀通入惰性气体加压到压力为2.0～3.0MPa做加压浸渍，时间3h；
③将②浸渍结束后的预制件晾干，装入模具并锁紧；然后装入固化炉中，盖上固化炉盖，充入惰性气氛加压至2.0～3.0Mpa固化，以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温6h，设置好启动程序并保持炉内压力≤5Mpa；程序结束后，待炉内温度恢复至室温，开启固化炉盖，将预制件小心吊出。
④将③固化后的预制件摆放在真空气氛箱式电阻炉内，盖好炉盖，打开真空泵抽真空至负压后关闭真空泵，再打开氮气进气阀通入惰性气体至微正压(≤0.05Mpa)关闭进气阀，如此循环2次，打开冷却水阀门再打开真空泵抽真空至-0.08Mpa下，升温程序：以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2h。设置升温程序后启动程序升温并保持炉内压力≤-0.08Mpa；升温程序结束后，随炉冷却至200℃，关闭冷却水阀门，自然冷却，出炉后打磨称重。
⑤重复②-④，直至预制件单次增重率小于1％，得陶瓷基复合材料。
实施例4
①浆料制备：聚碳硅烷前驱体(PCS)打成粉末溶于有机溶剂形成聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)，溶解温度为40～60℃，加热方式为水浴。
粉末的聚碳硅烷前驱体(PCS)有助于溶解于有机溶剂中，有机溶剂为二甲苯(C8H10)、二乙烯基苯(DVB)等有机溶剂的一种或多种。聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中，有机溶剂45wt％；
②将预制件在步骤①中配制好的聚碳硅烷前驱体溶液(PCS)中真空浸渍，空浸渍在真空压力浸渍罐内，浸渍时，先在负压压力低于-0.08MPa下做真空浸渍，时间3h，真空浸渍结束后，打开氮气进气阀通入惰性气体加压到压力为2.0～3.0MPa做加压浸渍，时间3h；
③将②浸渍结束后的预制件晾干，装入模具并锁紧；然后装入固化炉中，盖上固化炉盖，充入惰性气氛加压至2.0～3.0Mpa固化，以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温8h，设置好启动程序并保持炉内压力≤5Mpa；程序结束后，待炉内温度恢复至室温，开启固化炉盖，将预制件小心吊出。
④将③固化后的预制件摆放在真空气氛箱式电阻炉内，盖好炉盖，打开真空泵抽真空至负压后关闭真空泵，再打开氮气进气阀通入惰性气体至微正压(≤0.05Mpa)关闭进气阀，如此循环2次(洗炉可多洗两次以保证炉内气氛置换)，打开冷却水阀门，再进气阀通入气体至微正压(≤0.05Mpa)打开排气阀，持续通入惰性气体使炉内压力维持在微正压状态(0～0.05Mpa)，升温程序：以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2h。设置好程序后启动升温程序升温；升温程序结束后，随炉冷却至200℃，关闭氮气进气阀门，关闭冷却水阀门，自然冷却，出炉后打磨称重。
⑤重复②-④，直至预制件单次增重率小于1％，得陶瓷基复合材料。
实施例5
将实施例1-3制得的陶瓷基复合材料和对比实施例1制得的陶瓷基复合材料进行检测，结果如下表1。
表1
从表1的结果可以得出：本申请发明方法提高了材料的致密性，缩短了生产周期，原本需要10-20次PIP循环的缩短为10次之内；整个制备过程可在180小时内完成，并可实现连续制备；采用本发明方法可将复合材料密度控制在1.7～2.1g/cm3，孔隙率8～10％，弯曲强度350～400MPa，断裂韧性15～20MPa.m1/2。
本申请发明方法采用真空固化可以保证预制体内部的空气全部被排出，在预制体内产生压强差，有利于浆料的渗入，促使固化时间缩短；本申请发明方法采用真空高温裂解可以保证裂解炉中持续裂解时，处于真空状态，一方面可以显著降低氧含量，提升产品性能，另一方面，可以减少生产成本。
实施例6
将实施例1-3制得的陶瓷基复合材料和对比实施例1制得的陶瓷基复合材料空气中1200℃处理1h后进行力学性能检测，与处理前相比，力学性能无明显变化。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①前驱体溶于有机溶剂形成前驱体溶液；
②将预制件在步骤①中形成的前驱体溶液中真空浸渍；
③将②浸渍后的预制件真空固化；
④将③固化后的预制件在真空状态下做高温真空裂解；
⑤重复②-④，直至预制件单次增重率小于设定值。
2.根据权1所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述①中，前驱体为聚碳硅烷粉体。
3.根据权利要求1-2任一所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述①中，有机溶剂为二甲苯、二乙烯基苯中的一种或其混合物。
4.根据权1-3任一所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中，有机溶剂至少含45wt％，优选的55wt％，再优选65wt％。
5.根据权1-4任一所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述②中，真空浸渍为先在负压压力低于-0.08MPa下做真空浸渍，时间3h；然后加压到压力为0.02～0.05MPa做加压浸渍，时间3h。
6.根据权1-5任一所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述③中，真空固化为真空度需≤-0.08Mpa下固化，并以≤5℃/min的升温速率升温至180±5℃，保温6h。
7.根据权1-6任一所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述④中，高温真空裂解为真空度需≤-0.08Mpa升温程序：并以≤5℃/min的升温速率升温至1300±20℃，保温2h。
8.根据权1-7任一所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述设定值为1％。
9.一种低氧含量陶瓷基复合材料，其特征在于，该低氧含量陶瓷基复合材料由权1-8任一所述的低氧含量陶瓷基复合材料的制备方法制备而成。
10.根据权9所述的低氧含量陶瓷基复合材料，其特征在于，所述低氧含量陶瓷基复合材料密度为1.7～2.1g/cm3，孔隙率8～10％，弯曲强度350～400MPa，断裂韧性15～20MPa.m1/2。
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