CN103910533A - 一种双组元陶瓷改性炭/炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，涉及改性炭/炭复合材料的制备，尤其是涉及一种双组元陶瓷改性炭/炭复合材料的制备方法。本发明包括以下步骤：纤维预制体的制备；以甲烷或丙烷作为反应气体，将纤维预制体置于真空沉积炉中，采用化学气相工艺进行低密度炭/炭复合材料坯体制备；将SiC和ZrC前驱体溶液作为浸渍改性溶液，在真空浸渍釜中进行低密度炭/炭坯体的浸渍；将浸渍后的样件放入高温裂解炉，在真空状态下进行高温裂解；重复真空浸渍-高温裂解循环，直至一次浸渍-裂解循环的材料质量增重率低于1%,完成制备。本发明所研制的构件具有力学性能优异、抗烧蚀性能佳、研制周期短等优点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及改性炭/炭复合材料的制备，尤其是涉及一种双组元陶瓷改性炭/炭复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空科技水平的不断提高，如何提高航空复合材料的使用性能成为航空材料领域的研究重点。炭/炭复合材料因其高比强、高比模、质轻、耐高温性能优异而成为航空发动机领域的研究重点及热点。但因炭/炭复合材料在370℃开始氧化，500℃后氧化加剧，从而限制了其在航空发动机的应用，因此自从炭/炭复合材料面世以来，其抗氧化、抗烧蚀保护就成为其研究热点。
近年来，美、俄、法等国家均投入大量的人力、物力致力于C/C复合材料的抗氧化、抗烧蚀性能的研究。其方法主要是采用耐高温且与C/C复合材料润湿结合好的难熔金属碳化物进行基体改性或涂覆涂层。其中SiC由于其优异的抗氧化性能和与C/C复合材料良好的相容性，被广泛作为C/C复合材料的氧化防护材料。其抗氧化原理是：SiC在高温下与O2反应生成无定形的SiO2，SiO2具有很低的氧弥散系数，覆盖在炭基材表面，可有效阻止氧向炭基材内部的渗透；但其高温抗烧蚀性能较差，难以在1600℃以上的高温环境下应用。
目前，将SiC和ZrC引入炭/炭复合材料的制备方法较多，主要有化学气相沉积工艺、直接浸渗微粉工艺及先驱体浸渍裂解工艺等。采用化学气相沉积工艺进行材料制备存在工艺参数控制难度大，制备周期长以及反应副产物腐蚀设备污染环境等问题；而直接浸渗微粉工艺是较为经济的方法，但是由于ZrC微粉密度较大，料浆的悬浮性及浸渗均匀性难以保证。
发明内容
本发明针对现有制备技术和复合材料的不足，提出一种抗烧蚀性能优异的双组元陶瓷改性炭/炭复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：
(1)纤维预制体的制备：采用炭毡作为增强体进行纤维预制体的制备，炭毡的纤维体积分数为20%±3；
(2)低密度炭/炭复合材料的制备：以甲烷或者丙烷作为碳源，将所述的纤维预制体放入高温沉积炉中进行化学气相沉积，以甲烷或者丙烷作为碳源气，以氮气作为稀释气体，碳源气与稀释气体流量为1比1，沉积温度800-1200℃，沉积压力0.5-5KPa，沉积时间40-140h，得到所述的低密度炭/炭复合材料坯体；
(3)胶液的配置：以聚碳硅烷/二甲苯溶液与碳化锆前驱体/二甲苯溶液作为改性溶液，改性溶液的混合配比为重量比3：1～1：3，其中聚碳硅烷/二甲苯溶液的重量百分比为50%，碳化锆前驱体/二甲苯溶液的重量百分比为66%，采用超声波振荡法进行溶液的混合，并运用此混合液进行上述纤维预制体的真空浸渍，浸渍釜的真空度为-0.1KPa；
(4)高温裂解：将纤维预制体放入高温裂解炉中，在真空状态下进行高温裂解，高温裂解工艺参数：裂解温度为1000-1200℃，保温时间60-120min，真空度为-0.1KPa；
(5)重复步骤(3)与步骤(4)的胶液浸渍-高温裂解，直至当前试样裂解完成后的重量与前一次试样裂解完成的后重量相比增重率低于1%，结束胶液浸渍-高温裂解，从而得到双组元陶瓷改性炭/炭复合材料。
所述的聚碳硅烷含有Si-H及CH=CH2基团。
所述的碳化锆前驱体含有Zr-O及Zr-CL结构。
所述的甲烷或者丙烷的气体流量为800-12000ml/min，氮气的气体流量为800-12000ml/min，沉积温度800-1200℃，沉积压力0.5-5KPa，沉积时间40-140h。
所述的真空浸渍-高温裂解循环次数为10-15个循环。
本发明的优点在于：
本发明采用SiC/ZrC双组元陶瓷进行改性炭/炭复合材料的制备，所制备出的材料力学性能优异，室温三点弯曲强度可达200MPa以上，比相同密度的炭/炭复合材料的弯曲强度提高50%以上。
本发明采用CVI结合PIP的制备工艺，成功制备出双组元改性炭/炭复合材料试样。首先采用CVI工艺成功制备出低密度的炭/炭复合材料试样，获得洋葱状的纤维包鞘结构，有效避免了后续高温裂解对纤维的损伤，而后采用PIP工艺引入陶瓷改性相SiC及ZrC，从而制得高温抗冲刷性能优异的SiC/ZrC改性炭/炭复合材料体系。
采用超声波振荡法进行前驱体溶液的混合，可有效消除由于溶液密度不同而产生的沉降现象，使得溶液各组分均匀分布，从而提高SiC/ZrC双组元改性炭/炭复合材料中的组分的均匀性，进而提高材料高温性能的均匀性。
因此本发明采用先驱体浸渍裂解工艺制备出ZrC/SiC改性炭/炭复合材料。该方法具备以下优点：可解决固相粉末均匀性差的问题；与CVI工艺相比，制备周期短，成本低；可对前驱体进行分子设计，制备出所需组成和结构的陶瓷基体。
而ZrC具有较高的熔点(高达3530℃)，在高温条件具备优异的高硬度、耐冲刷、抗烧蚀等突出特性，而被作为新型复合材料中的耐超高温陶瓷相。
附图说明
图1是本发明具体实施例1制备得到的低密度炭/炭复合材料的横截面扫描电镜照片；其中图1(a)为放大500倍的低密度炭/炭复合材料的横截面扫描电镜照片；图1(b)为放大2500倍的低密度炭/炭复合材料的横截面扫描电镜照片.
图2是本发明具体实施例1制备得到的ZrC/SiC双组元改性炭/炭复合材料的横截面扫描电镜照片；其中图2(a)为放大500倍的ZrC/SiC双组元改性炭/炭复合材料的横截面扫描电镜照片；图2(b)为放大2500倍的ZrC/SiC双组元改性炭/炭复合材料的横截面扫描电镜照片，图2（c）～图2（e）为能谱分析图片。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
(1)材料准备：以炭毡为原料制备纤维预制体；
(2)低密度炭/炭复合材料的制备：以甲烷或者丙烷作为碳源，将所述的纤维预制体放入高温沉积炉中进行化学气相沉积，得到所述的低密度炭/炭复合材料坯体；
(3)胶液的配置：以聚碳硅烷/二甲苯溶液与碳化锆前驱体二甲苯溶液作为改性溶液，采用超声波振荡法进行溶液的混合，并运用此混合液进行上述纤维预制体的真空浸渍；
(4)真空浸渍：采用配好的浸渍胶液，真空浸渍上述低密度炭/炭复合材料。
(5)高温裂解：将真空浸渍完毕的纤维预制体放入高温裂解炉中，在真空状态下进行高温裂解；
(6)重复步骤(4)与步骤(5)的胶液浸渍-高温裂解，直至当前试样裂解完成后的重量与前一次试样裂解完成的后重量相比增重率低于1%，结束胶液浸渍-高温裂解，从而得到ZrC/SiC多组元陶瓷改性炭/炭复合材料试样件。
上述制备方法中，所述的碳化硅陶瓷前驱体含有Si-H及CH=CH2基团；
上述制备方法中，所述的碳化锆陶瓷前驱体含有Zr-O及Zr-CL结构；
上述制备方法中，低密度炭/炭复合材料的化学气相沉积工艺如下：甲烷或者丙烷的气体流量为200-2000ml/min，氮气的气体流量为200-2000ml/min，沉积温度800-1200℃，沉积时间40-140h。
上述制备方法中，聚碳硅烷与碳化锆前驱体配比为重量比3：1～1：3，其中聚碳硅烷/二甲苯溶液的重量百分比为50%，碳化锆前驱体二甲苯溶液的重量百分比为66%。
上述制备方法中，高温裂解工艺参数：裂解温度为1200-1400℃，保温时间60-120min，真空状态下进行裂解。
上述制备方法中，所述的真空浸渍-高温裂解循环次数优选为10～15个。
与现有的材料及制备工艺相比，
实施例1：
(1)材料准备：
a.采用炭毡作为纤维增强体，制备出纤维预制体
b.准备SiC及ZrC陶瓷前驱体溶液。
(2)低密度炭/炭复合材料的制备：以丙烷作为碳源，将所述的纤维预制体放入高温沉积炉中进行化学气相沉积，得到所述的低密度炭/炭复合材料坯体；化学气相沉积工艺条件为：以丙烷为碳源，流量为800ml/min；稀释气体为高纯氮气，流量为800ml/min；沉积温度为1000℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间100h.沉积后得到的低密度炭/炭复合材料密度为1.2g/cm3.对低密度炭/炭复合材料进行微观结构分析，其扫描照片如图1(a)、(b)所示。从图1可以看到，炭纤维被一层层致密连续的涂层包围，由能谱分析得知涂层的主要成分为碳，热解炭涂层的存在使得纤维在后续的高温裂解过程中免受损伤，进而使得低密度炭/炭复合材料拥有良好的力学性能。
(3)溶液的配置：以聚碳硅烷/二甲苯溶液与碳化锆前驱体/二甲苯溶液作为改性溶液，采用超声波振荡法进行溶液的混合，并运用此混合液进行上述纤维预制体的真空浸渍；对于真空浸渍胶液，SiC前驱体聚碳硅烷与碳化锆前驱体的重量百分比为1：1。
(4)真空浸渍：采用配好的浸渍胶液，真空浸渍上述低密度炭/炭复合材料，真空浸渍压力-0.1KPa，浸渍时间12h。
(5)高温裂解：将浸渍后的低密度炭/炭复合材料样件放入高温裂解炉中，在真空状态下，以30℃/min的升温速率升至1200℃，保温60min进行高温裂解。
经过1次浸渍-高温裂解循环后，与低密度炭/炭复合材料相比，试样增重15%，经过2次浸渍-高温裂解循环后，第1次裂解后试样重量相比，试样增重13%，经过11次浸渍-高温裂解后，与第10次裂解后的试样重量相比，增重仅为0.8%，结束浸渍-高温裂解循环，%，从而得到ZrC/SiC双组元陶瓷改性炭/炭复合材料。
性能测试：
测试上述得到的ZrC/SiC改性炭/炭复合材料的致密度和力学性能，测得其孔隙率为10.25%，密度为1.95g/cm3，弯曲强度为211MPa。
对ZrC/SiC改性炭/炭复合材料试样进行微观结构分析，其扫描电
镜照片及能谱分析图如图2示。
图2给出了ZrC/SiC改性炭/炭复合材料的扫描电镜照片及能谱分析图，从图2(a)可以看出，ZrC/SiC改性炭/炭复合材料结构致密，孔隙率低，在最内层炭纤维被连续的热解炭涂层包围，热解炭涂层外侧为改性陶瓷组元。陶瓷组元的组分可由能谱分析图得到，由图2(c)(d)所示，在纤维的外侧，首先是碳元素含量占90%以上，经过涂层与改性基体的交界线，碳元素占比迅速降低，硅锆元素从零急剧升高，因此，改性陶瓷组元的组分为SiC、ZrC。连续致密SiC/ZrC陶瓷基体的存在，使得整个材料在抗烧蚀过程形成复相氧化物保护层，从而提高了SiC/ZrC改性炭/炭复合材料的抗烧蚀能力。
实施例2：
本发明的一种ZrC/SiC双组元改性炭/炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)材料准备：
a.采用炭毡作为纤维增强体，制备出纤维预制体
b.准备SiC及ZrC陶瓷前驱体溶液。
(2)低密度炭/炭复合材料的制备：以丙烷作为碳源，将所述的纤维预制体放入高温沉积炉中进行化学气相沉积，得到所述的低密度炭/炭复合材料坯体；化学气相沉积工艺条件为：以丙烷为碳源，流量为1000ml/min；稀释气体为高纯氮气，流量为1000ml/min；沉积温度为1100℃，沉积压力为1.5KPa，沉积时间120h.沉积后得到的低密度炭/炭复合材料密度为1.3g/cm3.
(3)胶液的配置：以聚碳硅烷/二甲苯溶液与碳化锆前驱体二甲苯溶液作为改性溶液，采用超声波振荡法进行溶液的混合，并运用此混合液进行上述纤维预制体的真空浸渍；对于真空浸渍胶液，SiC前驱体聚碳硅烷与碳化锆前驱体的重量百分比为3：1。
(4)真空浸渍：采用配好的浸渍胶液，真空浸渍上述低密度炭/炭复合材料。
(5)高温裂解：将浸渍后的低密度炭/炭复合材料样件放入高温裂解炉中，在真空状态下，以20℃/min的升温速率升至1200℃，保温60min进行高温裂解。
经过1次浸渍-高温裂解循环后，与低密度炭/炭复合材料相比，试样增重13%，经过2次浸渍-高温裂解循环后，第1次裂解后试样重量相比，试样增重11%，经过10次浸渍-高温裂解后，与第9次裂解后的试样重量相比，增重仅为0.7%，结束浸渍-高温裂解循环，从而得到ZrC/SiC双组元陶瓷改性炭/炭复合材料。
性能测试：
测试上述得到的ZrC/SiC改性炭/炭复合材料的致密度和力学性能，测得其孔隙率为12.25%，密度为2.01g/cm3，弯曲强度为180MPa。
Claims (5)
1.一种双组元陶瓷改性炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，
(1)纤维预制体的制备：采用炭毡作为增强体进行纤维预制体的制备，炭毡的纤维体积分数为20%±3；
(2)低密度炭/炭复合材料的制备：以甲烷或者丙烷作为碳源气，以氮气作为稀释气体，将所述的纤维预制体放入高温沉积炉中进行化学气相沉积，碳源气与稀释气体流量为1比1，沉积温度800-1200℃，沉积压力0.5-5KPa，沉积时间40-140h，得到所述的低密度炭/炭复合材料坯体；
(3)胶液的配置：以聚碳硅烷/二甲苯溶液与碳化锆前驱体/二甲苯溶液作为改性溶液，改性溶液的混合配比为重量比3：1～1：3，其中聚碳硅烷/二甲苯溶液的重量百分比为50%，碳化锆前驱体/二甲苯溶液的重量百分比为66%，采用超声波振荡法进行溶液的混合，并运用此混合液进行上述纤维预制体的真空浸渍，浸渍釜的真空度为-0.1KPa；
(4)高温裂解：将纤维预制体放入高温裂解炉中，在真空状态下进行高温裂解，高温裂解工艺参数：裂解温度为1000-1200℃，保温时间60-120min，真空度为-0.1KPa；
(5)重复步骤(3)与步骤(4)的胶液浸渍-高温裂解，直至当前试样裂解完成后的重量与前一次试样裂解完成的后重量相比增重率低于1%，结束胶液浸渍-高温裂解，从而得到双组元陶瓷改性炭/炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种双组元改性炭/炭复合材料制备方法，其特征在于，所述的聚碳硅烷含有Si-H及CH=CH2基团。
3.根据权利要求1所述的一种双组元改性炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳化锆前驱体含有Zr-O及Zr-CL结构。
4.根据权利要求1所述的一种双组元改性炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的甲烷或者丙烷的气体流量为800-12000ml/min，氮气的气体流量为800-12000ml/min，沉积温度800-1200℃，沉积压力0.5-5KPa，沉积时间40-140h。
5.根据权利要求1所述的一种双组元改性炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的真空浸渍-高温裂解循环次数为10-15个循环。
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