CN116178036A - 一种碳碳复合材料托杆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及碳碳复合材料的技术领域，具体公开了一种碳碳复合材料托杆及其制备方法。制备方法为：S1、选用碳纤维原料以双面铺层针刺的方式制备得到碳纤维平板预制体；S2、将所述碳纤维平板预制体在150‑270℃、0.3‑1.5MPa的条件下热压硬化1‑6h，得到硬质平板；S3、将所述硬质平板进行碳碳沉积、机械加工后以树脂或沥青浸渍后碳化，得到碳碳托杆粗品；S4、将所述碳碳托杆粗品进行高温石墨化处理即得到碳碳复合材料托杆毛坯；S5、将碳碳复合材料托杆毛坯经机械加工后得到碳碳复合材料托杆。本申请的碳碳复合材料托杆具有密度均匀度高、偏摆率低的优点。

Description

一种碳碳复合材料托杆及其制备方法
技术领域
本申请涉及碳碳复合材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种碳碳复合材料托杆及其制备方法。
背景技术
碳碳复合材料因其优异的耐高温、力学强度以及寿命等性能，更多的应用于多晶硅铸锭炉的设备中。
碳碳复合材料的制备工艺包括预制体制备、树脂浸渍固化、气相沉积增密以及高温纯化等步骤。但是该传统制备工艺具有一定的局限性，使得制备得到的碳碳复合材料具有密度不均匀(表面处密度高、中心部位的密度低)、表面平整度低或者力学性能低的问题。
在采用该碳碳复合材料制备一些用于单晶炉的组件时，尤其是杆件，例如，坩埚托杆，由于坩埚托杆是单晶炉内不可缺少的组成部件，坩埚托杆作为坩埚中心处设置的杆件，坩埚托杆的底部贯穿坩埚炉腔底板并与炉腔底部的坩埚轴相连。在单晶拉制的过程中，坩埚轴按设定的值进行上升、下降和旋转，坩埚轴通过坩埚托杆实现在炉腔之外驱动坩埚旋转和上下移动。
当碳碳复合材料存在密度不均匀的缺陷时，制备得到的坩埚托杆将容易出现在旋转时偏心旋转的情况，容易使硅液飞溅损伤炉腔配件，进而影响制备得到的单晶质量，坩埚易因长期受力不均出现易损坏、寿命短的问题。
因此，提供一种密度均匀度更高、纤维结构更均匀的碳碳复合材料托杆是十分必要的。
发明内容
为了进一步提高碳碳复合材料托杆的密度均匀度，本申请提供一种碳碳复合材料托杆及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种碳碳复合材料托杆的制备方法，采用如下的技术方案：
一种碳碳复合材料托杆的制备方法，以下步骤：
S1、选用碳纤维原料以双面铺层针刺的方式制备得到碳纤维平板预制体，所述碳纤维平板预制体的密度≥0.4g/m3；
S2、将所述碳纤维平板预制体在150-270℃、0.3-1.5MPa的条件下热压硬化，得到硬质平板；
S3、将所述硬质平板进行化学气相沉积后得到碳碳平板，将碳碳平板经机械加工得到碳碳托杆毛坯，再将碳碳托杆毛坯以树脂或沥青浸渍后碳化，得到碳碳托杆粗品；
S4、将所述碳碳托杆粗品进行高温石墨化处理即得到碳碳复合材料托杆毛坯；
S5、将碳碳复合材料托杆毛坯经机械加工后得到碳碳复合材料托杆。
本申请在制备碳碳复合材料托杆时，其制备工艺是首先制备得到具有一定厚度的碳纤维平板预制体，再进行一系列的处理后，沿着板体的长度或者宽度方向(板体的沿着板体的长度或者宽度方向即为碳碳复合材料托杆的轴向)通过机械方式加工出杆状的碳碳复合材料托杆毛坯，再经过一定处理后得到成品的碳碳复合材料托杆。因此，板体厚度方向的密度均匀度将直接影响碳碳复合材料托杆径向的密度均匀度，若是碳碳复合材料托杆在该方向上密度均匀度不高，则容易出现碳碳复合材料托杆在使用时出现偏心旋转的情况，进而影响制备得到的单晶质量，且坩埚易因长期受力不均出现易损坏、寿命短的问题。
通过采用上述技术方案，采用单面铺层针刺工艺时，碳纤维平板预制体容易出现在厚度方向密度不均匀的情况，因此采用双面铺层针刺的方式制备碳纤维平板预制体，尽可能弥补因编制方式带来的碳纤维平板预制体在厚度方向出现的密度不均的情况。得到的碳纤维平板预制体在进行化学气相沉积前往往存在硬度低的问题，硬度低将导致纤维平板预制体容易发生翘曲和形变，进一步加剧了碳纤维平板预制体在厚度方向上密度不均匀和纤维铺层不在同一水平面的情况。而实施上述热压硬化的操作，能够有效缓解碳纤维平板预制体的翘曲和形变，从而显著改善碳纤维平板预制体在厚度方向上密度不均匀且纤维铺层串层的情况。
在该热压硬化的处理过程中，基于制得的碳纤维平板预制体的特性，在选择热压温度时，热压温度不宜过高，否则将直接导致碳纤维过渡氧化，使得碳碳复合材料托杆的力学性能受到负面影响；热压温度也不宜过低，否则难以实现硬化效果。此外，在编制碳纤维平板预制体时，得到的碳纤维平板预制体本身存在板材表面的局部密度会低于中心部位局部密度的问题，因此，施加一定的压力能够进一步减小板材表面和中心部位密度差。但是，热压压力不应过高，热压是从碳纤维平板预制体的一侧表面施加压力，本身对于板材来讲，其表面和中间位置的受力会有所不同，因此，该压力过大时，会存在板材表面受力过大、表面处碳纤维层之间空隙过小、密度过大的问题，甚至会出现碳纤维断裂、最终制备得到的碳碳复合材料托杆的层间力学性能显著降低的情况。同样的，该施加压力过小时，热压对板材表面处的局部密度的改善效果不显著，板材表面和中心处的密度差别大，难以实现有效改善板材密度均匀度的效果。
因此，为适配该碳纤维平板预制体，选用该工艺方法可实现对碳纤维平板预制体的硬化和矫正翘曲、形变的效果，从而使得制备得到的碳纤维平板预制体的密度均匀度较高。
在步骤S2，选用加热硬化，仅仅实现的是对碳纤维平板预制体的硬化效果，难以具备显著的改善密度均匀度的效果，仅仅加热的方式得到的板材的弯曲度较高、密度均匀度较差。若是步骤S2具体为树脂或沥青等浸渍后热压固化或者加热固化，树脂的选用将直接影响步骤S3的化学气相沉积效果，显著降低制备得到的碳碳复合材料托杆的力学强度。因此，热压硬化的步骤是综合考虑步骤S1制备得到的碳纤维平板预制体的特性以及步骤S3沉积效果而选择的。
此外，由于碳纤维平板预制体硬度较差且表面翘曲度高、碳纤维的连续性差，在直接进行步骤S3时将出现碳纤维不连续的情况，影响后期的产品使用。而热压硬化步骤，能够有效改善碳纤维平板预制体的表面翘曲度，以便于后期的加工处理。
可选的，所述碳纤维平板预制体的密度为0.4-0.6g/m3。
可选的，S1中，碳纤维原料选自碳纤维平纹布、碳纤维网胎和碳纤维无纬布中的至少两种。
可选的，以碳纤维原料进行双面铺层针刺的方法包括以下步骤：
S11、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎和碳纤维无纬布中的至少两种作为一个循环单元，铺设铺设至少一个循环单元后得到的初始碳纤维平板预制体；
S12、将得到的初始碳纤维平板预制体上、下表面翻转，再铺设至少一个循环单元；
S13、重复步骤S11和S12，得到碳纤维平板预制体。
在该方案中，可以仅仅选择碳纤维平纹布和碳纤维网胎、或者碳纤维平纹布和碳纤维无纬布、或者碳纤维网胎和碳纤维无纬布作为原料制备碳纤维平板预制体；也可以选择碳纤维平纹布、碳纤维网胎和碳纤维无纬布作为原料制备碳纤维平板预制体。
仅仅选择碳纤维平纹布和碳纤维网胎作为原料制备碳纤维平板预制体时，步骤S11中的循环单元可以是：碳纤维平纹布和碳纤维网胎以1:(1-2)的层数比作为一个循环单元进行铺设。具体的，例如：以“1层碳纤维平纹布+2层碳纤维网胎”作为一个循环单元进行铺设；例如：以“1层碳纤维平纹布+1层碳纤维网胎”作为一个循环单元进行铺设；例如：以“1层碳纤维平纹布+2层碳纤维网胎+1层碳纤维平纹布+1层碳纤维网胎”作为一个循环单元进行铺设。
步骤S12中，可以采用先铺设一个循环单元，翻转上、下表面后再铺设一个循环单元；然后再翻转上、下表面，铺设一个循环单元，以此类推的方式进行铺设。或者还可以采用先铺设2个、3个、……、或者n个循环单元，然后翻转上、下表面后再铺设2个、3个、……、或者n个循环单元的方式进行铺设；在该铺设方式中，优选每次铺设的循环单元数和翻转后铺设的循环单元数相同的技术方案。
可选的，所述硬质平板的翘曲度≤3mm。
通过采用上述技术方案，在该翘曲度下，能够使得后续得到的碳碳复合材料托杆的平整度较高。
可选的，S3中，将所述硬质平板进行化学气相沉积后，得到的碳碳平板的密度≥1.0g/m3；再以树脂或沥青浸渍后固化、碳化，得到碳碳复合材料粗品的密度≥1.6g/m3。
可选的，进行化学气相沉积时，在甲烷或丙烯气体的氛围中，在900-1300℃的条件下化学气相沉积400-600h。
可选的，进行树脂或沥青浸渍时，浸渍压力为0.2-0.6MPa，浸渍时间为4-10h。可选的，进行树脂或沥青浸渍后固化时，固化最高温度为160-200℃。可选的，进行树脂或沥青浸渍、固化后碳化时，碳化最高温度为900-1000℃。
可选的，S3中，将所述硬质平板进行化学气相沉积时，进行两次化学气相沉积；第一次化学气相沉积后，得到的碳碳平板的密度≥1.0g/m3；第二次化学气相沉积后，得到的碳碳平板的密度≥1.2g/m3。
可选的，S4中，经过高温石墨化处理得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度≥1.55g/m3，灰分＜200ppm。
可选的，石墨化高温处理的温度为2000-2500℃。
第二方面，本申请提供一种采用上述方法制备得到的碳碳复合材料托杆。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
本申请通过结合双面铺层针刺方式制备得到碳纤维平板预制体，随后以热压处理，并结合先化学气相沉积再树脂浸渍固化的方式最终制备得到密度均匀度高、偏摆度小的碳碳复合材料托杆。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种碳碳复合材料托杆的制备方法，包括以下步骤：
S1、用12K碳纤维制备的碳纤维平纹布和碳纤维网胎进行编制，具体为：S11、以“1层碳纤维平纹布+2层碳纤维网胎”为一个循环单元，铺设一个循环单元后得到初始碳纤维平板预制体；S12、翻转初始碳纤维平板预制体的上、下表面，再铺设一个循环单元；S13、重复步骤S11和S12，以碳纤维针刺技术进行双面针刺，最终制得1200×150×160mm的碳纤维平板预制体，该碳纤维平板预制体的密度在0.4-0.5g/m3的范围内，厚度为160mm。
S2、将上述碳纤维平板预制体水平放置在热压罐中，在碳纤维平板预制体上下表面夹上平整工装，四周垫上150mm厚的标准铁质垫块，以2℃/min的速度升温至150℃，施加压力1.5MPa，进行热压硬化6h；随后停止加热，自然冷却至50℃以下后泄压，取出得到的1200×150×160mm的硬质平板。
S3、将上述硬质平板置于沉积炉中，以0.2L/min的流量通入丙烯气体，在1000℃的温度下沉积600h，完成一次化学气相沉积增密，制得密度为1.03g/cm3的碳碳平板。将碳碳平板经机械加工得到Φ140×1150mm的碳碳托杆毛坯。再将碳碳托杆毛坯置于树脂浸渍罐，在0.2MPa高压条件下浸渍10h；浸渍增密后将其置于固化炉中，以40℃/h的升温速率升至160℃完成树脂固化；固化后将其放入炭化炉中，以10℃/h的升温速率升至900℃完成树脂炭化，制得密度为1.65g/cm3的碳碳托杆粗品。
S4、将上述碳碳托杆粗品放入高温炉中，以30℃/h的升温速率升至2000℃完成石墨化处理，制得密度为1.55g/cm3、灰分为180ppm的碳碳复合材料托杆毛坯。
S5、将碳碳复合材料托杆毛坯经机械加工和表面处理后得到碳碳复合材料托杆。
实施例2
一种碳碳复合材料托杆的制备方法，包括以下步骤：
S1、用12K碳纤维制备的碳纤维平纹布、碳纤维无纬布和碳纤维网胎进行编制，具体为：S11、以“1层碳纤维平纹布+2层碳纤维网胎+1层碳纤维无纬布+1层碳纤维平纹布+1层碳纤维网胎”为一个循环单元，铺设一个循环单元后得到初始碳纤维平板预制体；S12、翻转初始碳纤维平板预制体的上、下表面，再铺设一个循环单元；S13、重复步骤S11和S12，以碳纤维针刺技术进行双面针刺，最终制得1200×150×160mm的碳纤维平板预制体，该碳纤维平板预制体的密度在0.4-0.5g/m3的范围内，厚度为160mm。
S2、将上述碳纤维平板预制体水平放置在热压罐中，在碳纤维平板预制体上下表面夹上平整工装，四周垫上150mm厚的标准铁质垫块，以2℃/min的速度升温至270℃，施加压力0.3MPa，进行热压硬化1h；随后停止加热，自然冷却至50℃以下后泄压，取出得到的1200×150×160mm的硬质平板。
S3、将上述硬质平板置于沉积炉中，以0.5L/min的流量通入丙烯气体，在1300℃的温度下沉积400h，完成一次化学气相沉积增密，制得密度为1.05g/cm3的碳碳平板。将碳碳平板经机械加工得到Φ140×1150mm的碳碳托杆毛坯。再将碳碳托杆毛坯置于树脂浸渍罐，在0.6MPa高压条件下浸渍4h；浸渍增密后将其置于固化炉中，以40℃/h的升温速率升至200℃完成树脂固化；固化后将其放入炭化炉中，以20℃/h的升温速率升至1000℃完成树脂炭化，制得密度为1.68g/cm3的碳碳托杆粗品。
S4、将上述碳碳托杆粗品放入高温炉中，以50℃/h的升温速率升至2500℃完成石墨化处理，制得密度为1.58g/cm3、灰分为98ppm的碳碳复合材料托杆毛坯。
S5、将碳碳复合材料托杆毛坯经机械加工和表面处理后得到碳碳复合材料托杆。
实施例3
一种碳碳复合材料托杆的制备方法，包括以下步骤：
S1、同实施例1，最终制得1200×150×160mm的碳纤维平板预制体，该碳纤维平板预制体的密度在0.4-0.5g/m3的范围内，厚度为160mm。
S2、将上述碳纤维平板预制体水平放置在热压罐中，在碳纤维平板预制体上下表面夹上平整工装，四周垫上150mm厚的标准铁质垫块，以2℃/min的速度升温至270℃，施加压力1.0MPa，进行热压硬化4h；随后停止加热，自然冷却至50℃以下后泄压，取出得到的1200×150×160mm的硬质平板。
S3、将上述硬质平板置于沉积炉中，以0.4L/min的流量通入丙烯气体，在1300℃的温度下沉积500h，完成一次化学气相沉积增密，制得密度为1.07g/cm3的碳碳平板。将碳碳平板经机械加工得到Φ140×1150mm的碳碳托杆毛坯。再将碳碳托杆毛坯置于沉积炉中，以0.4L/min的流量通入甲烷气体，在1300℃的温度下沉积450h，完成二次化学气相沉积并增密至密度为1.23g/cm3；将其再置于树脂浸渍罐，在0.4MPa高压条件下浸渍6h；浸渍增密后将其置于固化炉中，以40℃/h的升温速率升至180℃完成树脂固化；固化后将其放入炭化炉中，以15℃/h的升温速率升至950℃完成树脂炭化，制得密度为1.71g/cm3的碳碳托杆粗品。
S4、将上述碳碳托杆粗品放入高温炉中，以40℃/h的升温速率升至2300℃完成石墨化处理，制得密度为1.57g/cm3、灰分为165ppm的碳碳复合材料托杆毛坯。
S5、将碳碳复合材料托杆毛坯经机械加工和表面处理后得到碳碳复合材料托杆。
实施例4
本实施例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的温度为150℃，其他同实施例3。
实施例5
本实施例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的温度为270℃，其他同实施例3。
实施例6
本实施例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的压力为0.3MPa，其他同实施例3。
实施例7
本实施例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的压力为1.5MPa，其他同实施例3。
对比例
对比例1
本对比例和实施例3的区别在于，制备碳碳复合材料托杆的方法中，不进行步骤S2，即通过步骤S1制备得到碳纤维平板预制体后直接进行步骤S3的化学气相沉积以及后续的树脂或沥青浸渍碳化的步骤。具体为：
一种碳碳复合材料托杆的制备方法，包括以下步骤：
S1、同实施例1，最终制得1200×150×160mm的碳纤维平板预制体，该碳纤维平板预制体的密度在0.4-0.5g/m3的范围内，厚度为160mm。
S2、同实施例3的步骤S3。
S3、同实施例3的步骤S4。
S4、同实施例3的步骤S5。
对比例2
本对比例和实施例3的区别在于，制备碳碳复合材料托杆的方法中，步骤S2不同，其他同实施例3；步骤S2具体为：
S2、将上述碳纤维平板预制体水平放置在加热炉中，以2℃/min的速度升温至270℃，进行热硬化4h；随后停止加热，自然冷却至50℃以下后泄压，取出得到的1200×150×160mm的硬质平板。
对比例3
本对比例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的温度为130℃，其他同实施例3。
对比例4
本对比例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的温度为300℃，其他同实施例3。
对比例5
本对比例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的压力为0.2MPa，其他同实施例3。
对比例6
本对比例和实施例3的区别在于，步骤S2中，热压硬化的压力为1.8MPa，其他同实施例3。
对比例7
本对比例和实施例3的区别在于，制备碳碳复合材料托杆的方法中，步骤S3是先进行树脂浸渍碳化再进行化学气相沉积过程，其他同实施例3；步骤S3具体为：
S3、将上述硬质平板置于树脂浸渍罐，在0.4MPa高压条件下浸渍6h；浸渍增密后将其置于固化炉中，以40℃/h的升温速率升至180℃完成树脂固化；固化后将其放入炭化炉中，以15℃/h的升温速率升至950℃完成树脂炭化。随后再将样品置于沉积炉中，以0.4L/min的流量通入丙烯气体，在1300℃的温度下沉积500h，完成一次化学气相沉积增密。将一次沉积的碳碳平板经机械加工得到Φ140×1150mm的碳碳托杆毛坯。再将碳碳托杆毛坯置于沉积炉中，以0.4L/min的流量通入丙烯气体，在1300℃的温度下沉积450h，完成二次化学气相沉积并增密至密度为1.21g/cm3。
性能检测试验
一、翘曲度测试
1.测量方法：
①工具：水平平台，塞尺。
②方法：
1.将产品平放在水平平台上，产品弯曲内凹的一侧贴放在水平平台表面；
2.用塞尺测量试样与平台之间的最大间隙高度h，单位以mm计；
3.最大间隙高度h为翘曲度，要求翘曲度小于等于1.0mm。
对实施例1-7中步骤S2后制备得到的硬质平板进行翘曲度的检测，具体结果见表1；对对比例1中步骤S1后制备得到的碳纤维平板预制体进行翘曲度检测，具体结果见表1；对对比例2-6中步骤S2后制备得到的硬质平板进行翘曲度的检测，具体结果见表1。
表1不同实施方案得到的硬质平板的翘曲度
Figure BDA0004095260130000081
从表1的数据结果中看出，基于制备得到的碳纤维平板预制体的特点，采用本申请的热压工艺对碳纤维平板预制体进行处理，能够显著降低碳纤维平板预制体的翘曲度，这也在一定程度上能够降低最终产品碳碳复合材料托杆的偏摆度。
从实施例4-7以及对比例3-6的数据结果看出，在热压工艺中，其中热压温度和压力对硬质平板的翘曲度的影响较大，其适当的热压温度为150-270℃，适当的热压压力为0.3-1.5MPa。
需要注意的，采用对比例1的不进行热压步骤的方案，由于碳纤维平板预制体本身的表面平整度较差，翘曲度高达11.8，因此，对制备得到的碳纤维平板预制体进行热压硬化以改善其表面平整度是必要的。但是以对比例2的仅仅加热硬化的方式处理碳纤维平板预制体时，得到的硬质平板的翘曲度依然较高。
二、密度均匀度测算
在半成品毛坯不同位置共取五份样品，加工成5×5×5mm的标准样品，计算体积V，称取重量m，通过公式计算得五份样品的密度ρ，单位g·cm-3，结果保留2位有效数字，最后取算术平均值，并以其标准差反映半成品毛坯的密度均匀度。
对实施例1-7中步骤S4后制备得到的碳碳复合材料托杆毛坯进行密度均匀度的测算，具体结果见表2；对对比例1中步骤S3后制备得到的碳碳复合材料托杆毛坯进行密度均匀度的测算，具体结果见表2；对对比例2-6中步骤S4后制备得到的碳碳复合材料托杆毛坯进行密度均匀度的测算，具体结果见表2。
表2不同实施方案得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度
Figure BDA0004095260130000091
Figure BDA0004095260130000101
从表2的数据结果中看出，采用本申请的方案制备得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度较高，显著高于对比例的方案。其中，通过将实施例3分别和实施例4-7、对比例3-6的数据比较看出，热压工艺中热压的温度和压力都对碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度有较高的影响。例如：当热压工艺的温度过高(对比例4)，不仅会直接影响硬质平板的翘曲度，当硬质平板度翘曲度较高时，硬质平板在厚度方向上不同位置的密度差别也较大，使得以该硬质平板制备得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度较差。
通过比较实施例3和对比例1，由于在编制得到的碳纤维平板预制体本身存在一定密度不均一的情况，若是不进行步骤S2的热压硬化，将直接导致制备得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度较低。
通过比较实施例3、对比例1-2的结果看出，即便对比例2中对碳纤维平板预制体做了一定的硬化处理，其翘曲度不高，但是该处理过程并未包括施加压力的操作；即，在加热时，碳纤维平板预制体的形变是无序的、不受限制的；而加热后碳纤维平板预制体中的碳纤维的形变更大，各个方向上的孔隙大小完全不同。因此，最终对比例2制备得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度显著低于对比例1和实施例3。
而比较实施例3和对比例7的数据结果看出，增密时(步骤S3)树脂浸渍碳化和气相沉积的工艺顺序也将直接影响碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度。其原因在于：树脂浸渍的方式中，树脂会充分浸渍在硬质平板内部的大部分孔隙内，实现对各个孔隙的充分填充，以尽可能降低碳碳复合材料托杆毛坯的不同位置间的密度差。但是化学气相沉积的方式，其本身存在对材料表面的碳沉积效果更好，对材料内部的碳沉积效果相对较差。因此，若是采用对比例7的方式进行增密时，树脂浸渍难以弥补化学气相沉积后材料表面和内部的密度差，因此整体表现为得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度均匀度较差。
三、托杆的偏摆度测试测试方法：测量时，一种方法是将托杆两端的中心孔装在车床加工用的两个顶尖之间，将百分表的测头与托杆表面接触(需注意两点，一点是测头要与工件测量表面垂直，另一点，测头的预压缩量不要太多，一般为0.2左右即可)，旋转托杆，观察百分表数值显示，要求偏摆度≤0.5mm。
对实施例1-7以及对比例1-7制备得到的碳碳复合材料托杆进行偏摆度测试，具体结果见表3。
表3不同实施方案制备得到的碳碳复合材料托杆的偏摆度
Figure BDA0004095260130000111
从表3的数据结果中看出，本申请制备得到的碳碳复合材料托杆其偏摆度较小，在实际使用时，能够有效降低在使用时坩埚托杆在旋转过程中出现偏心旋转情况的可能性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种碳碳复合材料托杆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选用碳纤维原料以双面铺层针刺的方式制备得到碳纤维平板预制体，所述碳纤维平板预制体的密度≥0.4g/m3；
S2、将所述碳纤维平板预制体在150-270℃、0.3-1.5MPa的条件下热压硬化1-6h，得到硬质平板；
S3、将所述硬质平板进行化学气相沉积后得到碳碳平板，将碳碳平板经机械加工得到碳碳托杆毛坯，再将碳碳托杆毛坯以树脂或沥青浸渍后碳化，得到碳碳托杆粗品；
S4、将所述碳碳托杆粗品进行高温石墨化处理即得到碳碳复合材料托杆毛坯；
S5、将碳碳复合材料托杆毛坯经机械加工后得到碳碳复合材料托杆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，碳纤维原料选自碳纤维平纹布、碳纤维网胎和碳纤维无纬布中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以碳纤维原料进行双面铺层针刺的方法包括以下步骤：
S11、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎和碳纤维无纬布中的至少两种作为一个循环单元，铺设至少一个循环单元后得到的初始碳纤维平板预制体；
S12、将得到的初始碳纤维平板预制体上、下表面翻转，再铺设至少一个循环单元；
S13、重复步骤S11和S12，得到碳纤维平板预制体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硬质平板的翘曲度≤3mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，将所述硬质平板进行化学气相沉积后，得到的碳碳平板的密度≥1.0g/m3；再以树脂或沥青浸渍后碳化，得到碳碳复合材料粗品的密度≥1.6g/m3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，将所述硬质平板进行化学气相沉积时，进行两次化学气相沉积；第一次化学气相沉积后，得到的碳碳平板的密度≥1.0g/m3；第二次化学气相沉积后，得到的碳碳平板的密度≥1.2g/m3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，经过高温石墨化处理得到的碳碳复合材料托杆毛坯的密度≥1.55g/m3，灰分＜200ppm。
8.采用权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的碳碳复合材料托杆。
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