CN115504801B - 一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,所述的制备方法,包括如下步骤:首先制备碳纤维预制体,所述的预制体结构包括支撑层和工艺层,支撑层的密度大于工艺层密度;然后将制备的预制体置于碳源气体中进行预沉积定型,经预沉积后的坯体继续进行化学气相沉积增密至要求的密度,最后热处理和机加工,即得到碳/碳复合材料刹车盘。本发明的制备方法具有周期短、成本低的优点,且制备的刹车盘所含的沉积碳结构为粗糙层结构,该刹车盘用于飞机刹车,性能优异、稳定性好以及寿命长。
Description
技术领域
本发明属于刹车盘制造技术领域,具体涉及一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有密度小、比强度高、耐高温、抗热震性能优异、耐摩擦磨损性能优异以及制动吸收能量大的特点,成为一种良好的摩擦材料。尤其是应用于飞机刹车盘,显著提高了飞机的可靠性、安全性、经济性,因而在现代飞机上得到广泛应用。
碳/碳复合材料是以碳纤维织物为增强材料、以碳为基体,主要通过致密化工艺制成的全碳质复合材料。目前国内主流使用的碳纤维织物为准三维针刺整体毡,是由无纬布和网胎层碳纤维逐层铺层并由Z向碳纤维针刺而成,制备而成的碳纤维预制体在沉积致密化过程中容易产生瓶颈效应,导致后期致密困难,需要反复热处理和机加工来打开产品孔隙,导致成本高、周期长;此外,制备的碳刹车盘作为摩擦材料用于飞机刹车,由于摩擦层包含不同结构的沉积碳(粗糙层结构、过渡层结构以及光滑层结构)、纤维碳(包括无维布和网胎层碳纤维),导致摩擦磨损性能的稳定性存在较大差异,随着飞机刹车对刹车盘性能稳定性的要求越来越高,若解决刹车盘材料稳定性的问题将在竞争中取得先机。
针对以上的问题,业界人士在预制体设计上提出了解决方案——“三明治”预制体结构,如专利CN 113502606A通过设计芯层密度大于表层组件密度的方法,解决了碳刹车盘材料制备周期长、成本高和摩擦性能不稳定的问题。但表层密度低的预制体在批量装炉生产中易被压缩变形,将导致成品性能稳定性差的问题,针对低密度预制体结构的增密工艺方法未见报道。因此,有必要针对低密度预制体制备碳刹车盘的工艺方法进行开发,以实现批量化生产,并解决生产周期长、成本高、性能稳定性差的问题。
发明内容
针对目前碳刹车盘预制体结构在沉积致密过程中易出现“瓶颈效应”导致周期长、成本高;制备的刹车盘摩擦组元多导致性能稳定性差的问题,本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法。所提供的制备方法具有成本低、周期短的特点,所制备的碳/碳复合材料刹车盘性能稳定性优异
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,包括如下步骤:
步骤一碳纤维预制体的制备
所述碳纤维预制体从上至下依次包括工艺层上层、支撑层、工艺层下层,所述工艺层上层与所述工艺层下层由网胎层叠层并逐层针刺制得,所述支撑层由无纬布与网胎层叠层并逐层针刺制得,所述工艺层上层、支撑层、工艺层下层通过Z向纤维针刺或双向穿刺复合形成圆环结构的碳纤维预制体;
步骤二预沉积定型处理
将步骤一所制得的碳纤维预制体竖立装载于装炉工装中,控制任意相邻的两个碳纤维预制体的间距为2~8mm,然后进行第一次化学气相沉积直至增密获得0.65~0.90g/cm3的碳/碳多孔体,
步骤三碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤二所得碳/碳多孔体进行第二次化学气相沉积直至增密至密度≥1.78g/cm3、再经热处理、机加工获得碳/碳复合材料刹车盘。
本发明的制备方法,采用具有密度梯度的碳纤维预制体,支撑层采用无纬布和网胎结构,且密度相对高(纤维含量高),在后续化学气相沉积预沉积定型过程中,可保证预制体基本不变形,并兼顾后续化学气相沉积可继续增密,为碳刹车盘提供良好的力学性能,工艺层结构为网胎层结构,密度低、孔隙分布更均匀,保证制备的刹车盘摩擦层仅含网胎层结构的纤维,同时可提升沉积增密效率;而由于表层密度低的预制体在批量装炉生产中易被压缩变形,因此本发明通过先将碳纤维预制体通过装炉工装竖立装载,并控制预制体之间的具有一定的间距,保证预制体不产生不可接受的形变的情况下,进行预沉积至一定的密度使其达到一定的硬度,最后再通过第二次化学气相沉积至完全致密,本发明的制备方法不仅可以解决了碳刹车盘材料制备周期长、成本高和摩擦性能不稳定的问题而且可以解决由于表层密度低的预制体在批量装炉生产中易被压缩变形,将导致成品性能稳定性差的问题。
优选的方案,步骤一中,所述工艺层上层与工艺层下层的密度均为0.15~0.30g/cm3,优选为0.18~0.25g/cm3。
优选的方案,步骤一中,所述支撑层的密度为0.50~0.80g/cm3,优选为0.60~0.70g/cm3。
优选的方案,步骤一中,所述碳纤维预制体的密度为0.20~0.50g/cm3,优选为0.25~0.35g/cm3。
优选的方案,步骤一中,所述支撑层的厚度≥8mm,工艺层上层、工艺层下层的厚度均为6~16mm。
发明人发现,工艺层的厚度需有效控制,工艺层过厚,预制体在转运及预沉积过程中型变量将难以控制;工艺层过薄,刹车盘摩擦层将含有无纬布结构的碳纤维,将导致碳刹车盘性能一致性差的问题。
优选的方案,步骤一中,针刺或双向穿刺复合过程中Z向纤维的垂直渗透率为5.0%~15.0%,且支撑层中Z向纤维的垂直渗透率大于工艺层上层与工艺层下层中Z向纤维的垂直渗透率。
控制Z向纤维的垂直渗透率在上述范围内,即可以确保复合材料的强度,又可以使复合材料具有优异的摩擦性能。
进一步的优选,所述支撑层中Z向纤维的垂直渗透率为9.0%~15%,工艺层上层或工艺层下层中的Z向纤维垂直渗透率为5.0~9.0%,支撑层与工艺层上层之间的Z向纤维垂直渗透率8.0%~12.0%,支撑层与工艺层下层之间的Z向纤维垂直渗透率8.0%~12.0%。
优选的方案,步骤一中,所述工艺层上层、支撑层、工艺层下层通过在Z方向用沥青基碳纤维双向穿刺复合形成圆环结构的碳纤维预制体。
发明人发现,通过在Z方向上引入具有高导热性能的沥青基碳纤维,同时采用双向穿刺的方式,可以进一步的提升材料层间剪切强度和导热性能。
优选的方案,步骤二中,所述装炉工装的下部设置有支撑座,上部设置有限位夹,两侧分别设置有底板与盲板,所述支撑座与限位夹均对称设置有n+2个凹槽,所述底板中心开孔,所述底板与盲板分别竖立装载于支撑座与限位夹两端的凹槽中,所述n个碳纤维预制体竖立装载于支撑座与限位夹中的凹槽中,所述化学气相沉积时气体由底板中心通入。
采用上述的预制体立式装炉,通过支撑座与限位夹对称设置凹槽,可保证预制体的工艺层基本不受力,而是支撑层与支撑座之间受力;采用限位夹,一方面保证预制体之间的间距,另一方面保证预制体不产生不可接受的形变,本发明在装炉工装中设置底板和盲板,利用底板起到垂直定位的作用,盲板是强迫气流从预制体内径流向外径,流经时沉积增密。
进一步的优选,所述底板与第1个碳纤维预制体、相邻的两个碳纤维预制体、第n碳纤维预制体与盲板之间所形成的间距均为2~7mm,且由底板至盲板所形成n+1个间距递增,第n+1个间距与第n个间距的比值大于1,小于1.2。
发明人意外发现,通过依次增加的间距,且控制间距的增长方式在上述范围内,经预沉积后得到的各个坯体之间以及坯体本身的密度更均匀,有利于最终产品的密度均匀性。
进一步的优选,所述装炉工装中的支撑座为一体式结构、限位夹为一体式结构,将支撑座及限位夹固定安装于炉内设置的旋转装置,所述的旋转装置与炉外的旋转机构相连接,在碳源气体通入后,旋转机构带动装炉工装以1~3°/Min的速度旋转。发明人发现,通过在沉积过程中,使装炉工装旋转,并将旋转速度控制在本发明之内,可以使坯体的密度更加均匀。
优选的方案,步骤二中,所述第一次化学气相沉积所用碳源气体为天然气与丙烷的混合气体,第一次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气的流量为0.2~0.8SL/Min,通入丙烷的量为天然气体积的5%~20%,优选为12%~18%。
进一步的优选,第一次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气的流量为0.5~0.7SL/Min,通入丙烷的量为天然气体积为12%~18%。
优选的方案,步骤二中,所述第一次气相沉积的温度为1050~1250℃,优选为1100~1200℃,沉积的压力为2.5~5.5Kpa;沉积的时间为60~100h。
在预沉积定型处理的过程中,通过以天然气与丙烷为气源气体,并控制两者的比例关系,同时采用较大的流量,并控制相邻的两个碳纤维预制体间距,并且设置底板与盲板,以控制气流走向,最终结合第一次气相沉积时的工艺参数,从而不仅实现了快速增密定型并保证沉积碳的微观结构为粗糙层结构。
另外,除了沉积的工艺,沉积的时间也需要有效控制,若时间过短,沉积所得碳/碳多孔体因密度不够,起不到定型的作用,而若是时间过长,可能导致封孔,后续难以达到1.78g/cm3以上的密度。
优选的方案,步骤三中,将步骤二所得碳/碳多孔体竖立或堆叠装炉,控制任意相邻的碳/碳多孔体的间距为2~8mm,优选为4~6mm,同时采用等间距。
发明人发现,在第二次化学气相沉积过程中,采用等间距时,可以在气体流场以及温度场的协同作用下,最终能够使各个复合材料之间,以及复合材料本身的密度更均匀。
优选的方案,步骤三中,所述第二次化学气相沉积所用碳源气体为天然气与丙烷的混合气体,第二次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气的流量为0.2~0.6SL/Min,通入丙烷的量为天然气体积的5%~15%。
进一步的优选,第二次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气的流量为0.3~0.45SL/Min,通入丙烷的量为天然气体积的8%~11.5%。
在第二次气相沉积时,由于碳/碳多孔体的孔隙要小于碳纤维预制体,采用相对较小的流量,同时由于丙烷分子量更大,通过增加适当天然气流量,发挥天然气的扩散作用,可以更好扩散至小孔增密,避免小孔闭孔,同时可以更快速的致密使最终碳/碳复合材料的密度达到1.78g/cm3以上,当然丙烷的量也不能过低,否则会导致不能获得粗糙层。
优选的方案,步骤三中,所述第二次气相沉积的温度为1000~1150℃,沉积的压力为1.5~4.5Kpa;沉积的时间为400~550h,优选为450~480h。
进一步的优选,第二次化学气相沉积的分为3个阶段:第一阶段,控制第一阶段化学气相沉积的温度为1080~1150℃,沉积的时间为160~220h,优选为170~190h,增密至1.20~1.40g/cm3;然后进行第二阶段,控制第二阶段化学气相沉积的温度比第一段化学气相沉积的温度低10~30℃,沉积的时间为130~180h,优选为145~155h,增密至1.60~1.75g/cm3;最后进行第三阶段,控制第三阶段化学气相沉积的温度比第二段化学气相沉积的温度低10~30℃,沉积的时间为100~150h,优选为120~135h,增密至密度≧1.78g/cm3。
发明人发现,通过控制第二次化学气相沉积中的碳源气体的组成以及流量,沉积的压力,再协同梯度降温的方式,可以有效的避免在化学气相沉积过程中产生闭孔,从而可以减少或避免中途进行机加工,提高工业生产的效率,进一步增加碳/碳复合材料刹车盘的均匀性,提高最终碳/碳复合材料刹车盘的密度,同时在本发明工艺参数范围内沉积增密,得到的沉积增密碳为全粗糙层结构,不含光滑层、过渡层及其它结构的沉积碳。
优选的方案,步骤三中,所述热处理的温度为2000~2400℃,进一步优选为2100~2300℃,保温时间为2~4h。
在实际操作过程中,热处理后的碳/碳复合材料通过机加工满足刹车盘图纸尺寸的要求,即得到碳/碳复合材料刹车盘。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1.本发明制备碳/碳复合材料刹车盘的摩擦层仅含两种组元:粗糙层沉积碳和网胎层碳纤维,不含其他结构沉积碳(如:光滑层、过渡层),不含无纬布结构的碳纤维,摩擦层组元少有利于质量一致性的提高。
2.本发明制备的碳/碳复合材料刹车盘摩擦层中的粗糙层沉积碳占比高(网胎层密度低),粗糙层结构的沉积碳具有优良的摩擦磨损性能,有利于刹车盘寿命的提高。
3.本发明的预制体密度低、内部孔隙较大,易于气体的扩散,扩散速率大于沉积速率,有利于沉积速率的提高及刹车盘内外部密度的均匀,具有生产周期短、成本低的特点。
4.本发明的碳/碳复合材料致密度高。
通过本发明所制备的碳/碳复合材料刹车盘各项材料性能指标满足要求,作为飞机刹车盘使用,具有优异的质量一致性和长的使用寿命。
附图说明
图1是本发明设计的预制体结构示意图,其中图1中,11、工艺层上层,12、工艺层下层,2支撑层。
图2是本发明中预制体预沉积的装炉示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤一:预制体的制备
将无纬布和网胎层碳纤维逐层铺层并由Z向碳纤维针刺,得到厚度为12mm,密度为0.65g/cm3的支撑层。
在支撑层的一侧面逐层铺网胎层碳纤维并由Z向碳纤维针刺,得到厚度为11mm,密度为0.20g/cm3的工艺层。同样的方法,在支撑层的另一侧面得到同样厚度及密度的工艺层。然后再通过Z向纤维针刺、通过尺寸裁切,得到外径为460mm,内径为200mm,厚度为34mm,密度为0.30g/cm3的碳纤维预制体,其中支撑层中Z向纤维的垂直渗透率为12.0%,工艺层上层或工艺层下层中的Z向纤维垂直渗透率为7.0%,支撑层与工艺层上层之间的Z向纤维垂直渗透率10.0%,支撑层与工艺层下层之间的Z向纤维垂直渗透率10.0%。
步骤二:第一次化学气相沉积(预制体预沉积定型)
根据图2所示的方法,在化学气相沉积炉内,先安装支撑座,再安装底板,然后将步骤一得到的预制体逐个安装至支撑座对应的位置,在预制体的顶端安装限位夹,如此循环,直至将预制体安装完毕,最后安装盲板,预制体料柱装炉即完成,通过工装的限位,底板与第1个碳纤维预制体的间距为2.5mm,随后的间距按(第n+1间距)/(第n个间距)为1.04的递增,即第2个间距为2.6mm,直至最后一个间距为6.5mm左右(不超过7mm)。同时将料柱固定安装于炉内设置的旋转装置并与炉外旋转机构连接。
升温至1150℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以装炉预制体总重量为基准,每千克预制体通入天然气为0.6SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为15%,碳源气通入后,旋转机构以2°/Min的速度旋转,并控制并维持炉内压力为3.5Kpa进行沉积,通气沉积的时间达80h后停炉冷却,冷却后得到的单个坯体密度范围为0.80~0.86g/cm3。
步骤三:第二次化学气相沉积
步骤二的预制体经第一次化学气相沉积增密后即为坯体,取出后将坯体采用平放堆叠的方式(本技术领域所熟知)装入化学气相沉积炉内进行第二次化学气相沉积增密,装炉时坯体与坯体、坯体与工装之间的间距均为5mm。升温至1120℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以预制体总重量为基准,每千克预制体通入天然气为0.4SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为10%,碳源气通入后,控制并维持炉内压力为3.0Kpa左右进行沉积,沉积时间为180h,然后进行第二阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第二阶段化学气相沉积的温度比第一段化学气相沉积的温度低20℃,沉积的时间为150h,,最后进行第三阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第三阶段化学气相沉积的温度比第二段化学气相沉积的温度低20℃,沉积的时间为120h。沉积完成后,得到单个坯体的密度范围为1.826~1.832g/cm3。
步骤四:碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤三得到的坯体在2200℃的高温下保温3h,最后按刹车盘图纸要求进行尺寸加工,即得到碳/碳复合材料刹车盘。
所得到的碳/碳复合材料经测试满足力学、热学的性能指标要求。
采用偏光显微镜对得到的碳/碳复合材料取样观察,所得到沉积碳全为粗糙层结构,测试了单盘工艺层的密度差异为0.021g/cm3。测试炭盘的线磨损量为1.51μm/次。采用该机型最大设计能量进行刹车测试,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±3.3%。
实施例2
其他条件与实施例1相同,仅是第一次化学气相沉积时,底板与第1个碳纤维预制体、相邻的两个碳纤维预制体、第n碳纤维预制体与盲板之间所形成的间距均为4mm。
第一阶段化学气相沉积得到的单个坯体密度范围为0.78~0.89g/cm3,第二阶段化学气相沉积得到单个坯体的密度范围为1.823~1.831g/cm3。
所得到的碳/碳复合材料经测试满足力学、热学的性能指标要求。
采用偏光显微镜对得到的碳/碳复合材料取样观察,所得到沉积碳全为粗糙层结构,测试了单盘工艺层的密度差异为0.024g/cm3。测试炭盘的线磨损量为1.54μm/次。采用该机型最大设计能量进行刹车测试,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±4.1%。
实施例3
步骤一:预制体的制备
将无纬布和网胎层碳纤维逐层铺层并由Z向碳纤维针刺,得到厚度为10mm,密度为0.70g/cm3的支撑层。
在支撑层的一侧面逐层铺网胎层碳纤维并由Z向碳纤维针刺,得到厚度为12mm,密度为0.25g/cm3的工艺层。同样的方法,在支撑层的另一侧面得到同样厚度及密度的工艺层。然后再通过Z向纤维针刺、通过尺寸裁切,得到外径为460mm,内径为200mm,厚度为34mm,密度为0.35g/cm3的碳纤维预制体,其中支撑层中Z向纤维的垂直渗透率为10.0%,工艺层上层或工艺层下层中的Z向纤维垂直渗透率为5.0%,支撑层与工艺层上层之间的Z向纤维垂直渗透率8.0%,支撑层与工艺层下层之间的Z向纤维垂直渗透率9.0%。
步骤二:第一次化学气相沉积(预制体预沉积定型)
根据图2所示的方法,在化学气相沉积炉内,先安装支撑座,再安装底板,然后将步骤一得到的预制体逐个安装至支撑座对应的位置,在预制体的顶端安装限位夹,如此循环,直至将预制体安装完毕,最后安装盲板,预制体料柱装炉即完成,通过工装的限位,底板与第1个碳纤维预制体的间距为2.5mm,随后的间距按(第n+1间距)/(第n个间距)为1.05的递增,即第2个间距为2.6mm,直至最后一个间距为6.8mm左右(不超过7mm)。同时将料柱固定安装于炉内设置的旋转装置并与炉外旋转机构连接。
升温至1200℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以装炉预制体总重量为基准,每千克预制体通入天然气为0.7SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为18%,碳源气通入后,旋转机构以2°/Min的速度旋转,并控制并维持炉内压力为5.0Kpa进行沉积,通气沉积的时间达75h后停炉冷却,冷却后得到的单个坯体密度范围为0.85~0.92g/cm3。
步骤三:第二次化学气相沉积
步骤二的预制体经第一次化学气相沉积增密后即为坯体,取出后将坯体采用平放堆叠的方式(本技术领域所熟知)装入化学气相沉积炉内进行第二次化学气相沉积增密,装炉时坯体与坯体、坯体与工装之间的间距均为6mm。升温至1150℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以装炉坯体总重量为基准,每千克坯体通入天然气为0.42SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为11%,碳源气通入后,控制并维持炉内压力为4.0Kpa左右进行沉积,沉积时间为175h,然后进行第二阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第二阶段化学气相沉积的温度比第一段化学气相沉积的温度低20℃,沉积的时间为145h,最后进行第三阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第三阶段化学气相沉积的温度比第二段化学气相沉积的温度低20℃,沉积的时间为130h。沉积完成后,得到单个坯体的密度范围为1.816~1.824g/cm3。
步骤四:碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤三得到的坯体在2200℃的高温下保温3h,最后按刹车盘图纸要求进行尺寸加工,即得到碳/碳复合材料刹车盘。
所得到的碳/碳复合材料经测试满足力学、热学的性能指标要求。
采用偏光显微镜对得到的碳/碳复合材料取样观察,所得到沉积碳全为粗糙层结构,测试了单盘工艺层的密度差异为0.025g/cm3。测试炭盘的线磨损量为1.55μm/次。采用该机型最大设计能量进行刹车测试,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±4.2%。
实施例4
步骤一:预制体的制备
将无纬布和网胎层碳纤维逐层铺层并由Z向碳纤维针刺,得到厚度为8mm,密度为0.60g/cm3的支撑层。
在支撑层的一侧面逐层铺网胎层碳纤维并由Z向碳纤维针刺,得到厚度为13mm,密度为0.18g/cm3的工艺层。同样的方法,在支撑层的另一侧面得到同样厚度及密度的工艺层。然后再通过Z向纤维针刺、通过尺寸裁切,得到外径为460mm,内径为200mm,厚度为36mm,密度为0.26g/cm3的碳纤维预制体,其中支撑层中Z向纤维的垂直渗透率为10.0%,工艺层上层或工艺层下层中的Z向纤维垂直渗透率为9.0%,支撑层与工艺层上层之间的Z向纤维垂直渗透率11.0%,支撑层与工艺层下层之间的Z向纤维垂直渗透率11.0%。
步骤二:第一次化学气相沉积(预制体预沉积定型)
根据图2所示的方法,在化学气相沉积炉内,先安装支撑座,再安装底板,然后将步骤一得到的预制体逐个安装至支撑座对应的位置,在预制体的顶端安装限位夹,如此循环,直至将预制体安装完毕,最后安装盲板,预制体料柱装炉即完成,通过工装的限位,底板与第1个碳纤维预制体的间距为2.0mm,随后的间距按(第n+1间距)/(第n个间距)为1.08的递增,即第2个间距为2.16mm,直至最后一个间距为7.0mm左右,但不超过7mm。
升温至1120℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以装炉预制体总重量为基准,每千克预制体通入天然气为0.5SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为12%,碳源气通入后,控制并维持炉内压力为3.0Kpa进行沉积,通气沉积的时间达95h后停炉冷却,冷却后得到的单个坯体密度范围为0.83~0.92g/cm3。
步骤三:第二次化学气相沉积
步骤二的预制体经第一次化学气相沉积增密后即为坯体,取出后将坯体采用平放堆叠的方式(本技术领域所熟知)装入化学气相沉积炉内进行第二次化学气相沉积增密,装炉时坯体与坯体、坯体与工装之间的间距均为4mm。升温至1080℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以装炉坯体总重量为基准,每千克坯体通入天然气为0.32SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为8%,碳源气通入后,控制并维持炉内压力为2.0Kpa左右进行沉积,沉积时间为190h,然后进行第二阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第二阶段化学气相沉积的温度比第一段化学气相沉积的温度低10℃,沉积的时间为155h,最后进行第三阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第三阶段化学气相沉积的温度比第二段化学气相沉积的温度低10℃,沉积的时间为135h。沉积完成后,得到单个坯体的密度范围为1.818~1.825g/cm3。
步骤四:碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤三得到的坯体在2200℃的高温下保温3h,最后按刹车盘图纸要求进行尺寸加工,即得到碳/碳复合材料刹车盘。
所得到的碳/碳复合材料经测试满足力学、热学的性能指标要求。
采用偏光显微镜对得到的碳/碳复合材料取样观察,所得到沉积碳全为粗糙层结构,测试了单盘工艺层的密度差异为0.023g/cm3。测试炭盘的线磨损量为1.53μm/次。采用该机型最大设计能量进行刹车测试,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±3.8%。
实施例5
步骤一:预制体的制备
本实施例中预制体制备中的所有Z相纤维使用沥青基碳纤维。
将无纬布和网胎层碳纤维逐层铺层并由Z向碳纤维双向穿刺,得到厚度为12mm,密度为0.60g/cm3的支撑层。
在支撑层的一侧面逐层铺网胎层碳纤维并由Z向碳纤维双向穿刺,得到厚度为11mm,密度为0.22g/cm3的工艺层。同样的方法,在支撑层的另一侧面得到同样厚度及密度的工艺层。然后再通过Z向纤维双向穿刺、通过尺寸裁切,得到外径为460mm,内径为200mm,厚度为34mm,密度为0.32g/cm3的碳纤维预制体,其中支撑层中Z向纤维的垂直渗透率为13.0%,工艺层上层或工艺层下层中的Z向纤维垂直渗透率为6.0%,支撑层与工艺层上层之间的Z向纤维垂直渗透率9.0%,支撑层与工艺层下层之间的Z向纤维垂直渗透率9.0%。
步骤二:第一次化学气相沉积(预制体预沉积定型)
根据图2所示的方法,在化学气相沉积炉内,先安装支撑座,再安装底板,然后将步骤一得到的预制体逐个安装至支撑座对应的位置,在预制体的顶端安装限位夹,如此循环,直至将预制体安装完毕,最后安装盲板,预制体料柱装炉即完成,通过工装的限位,底板与第1个碳纤维预制体的间距为2.5mm,随后的间距按(第n+1间距)/(第n个间距)为1.04的递增,即第2个间距为2.6mm,直至最后一个间距为6.5mm左右(不超过7mm)。同时将料柱固定安装于炉内设置的旋转装置并与炉外旋转机构连接。
升温至1160℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以装炉预制体总重量为基准,每千克预制体通入天然气为0.65SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为16%,碳源气通入后,旋转机构以1.5°/Min的速度旋转,并控制并维持炉内压力为3.5Kpa进行沉积,通气沉积的时间达80h后停炉冷却,冷却后得到的单个坯体密度范围为0.82~0.88g/cm3。
步骤三:第二次化学气相沉积
步骤二的预制体经第一次化学气相沉积增密后即为坯体,取出后将坯体采用平放堆叠的方式(本技术领域所熟知)装入化学气相沉积炉内进行第二次化学气相沉积增密,装炉时坯体与坯体、坯体与工装之间的间距均为5mm。升温至1130℃并恒温,然后通过经混合均匀的碳源气(天然气和丙烷),以装炉坯体总重量为基准,每千克坯体通入天然气为0.42SL/Min,通入丙烷的体积与天然气体积之比为11%,碳源气通入后,控制并维持炉内压力为3.5Kpa左右进行沉积,沉积时间为180h,然后进行第二阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第二阶段化学气相沉积的温度比第一段化学气相沉积的温度低20℃,沉积的时间为150h,最后进行第三阶段,气体流量与压力与第一阶段相同,控制第三阶段化学气相沉积的温度比第二段化学气相沉积的温度低20℃,沉积的时间为120h。沉积完成后,得到单个坯体的密度范围为1.830~1.835g/cm3。
步骤四:碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤三得到的坯体在2200℃的高温下保温3h,最后按刹车盘图纸要求进行尺寸加工,即得到碳/碳复合材料刹车盘。
所得到的碳/碳复合材料经测试满足力学、热学的性能指标要求,并相比实施例1中的力学性能提升20%以上,热学性能提升30%以上。
采用偏光显微镜对得到的碳/碳复合材料取样观察,所得到沉积碳全为粗糙层结构,测试了单盘工艺层的密度差异为0.019g/cm3。测试炭盘的线磨损量为1.48μm/次。采用该机型最大设计能量进行刹车测试,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±3.0%。
对比例1
其他条件均与实施例1相同,不同的是:步骤二中的预制体预沉积定型时的装炉方式采用预制体上下堆叠装炉。
预沉积出炉后的坯体因变形量大而导致的报废率高达80%以上,且合格炭盘的单盘工艺层的密度差为0.04g/cm3,线磨损量2.1μm/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±6.0%。
对比例2
其他条件均与实施例1相同,不同的是:预制体采用常规的准三维针刺的结构,预制体的密度为0.50g/cm3。
产品最终密度无法达到要求(>1.78g/cm3),需要额外延长沉积时间和额外增加3次机加工工序方可达到密度要求。炭盘的单盘工艺层的密度差为0.08g/cm3,线磨损量3.5μm/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±15%。
对比例3
其他条件均与实施例1相同,不同的是:支撑层的厚度为6mm。
预沉积出炉后的坯体因变形量大而导致的报废率高达60%以上,且合格炭盘的单盘工艺层的密度差为0.05g/cm3,线磨损量2.2μm/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±6.5%。
对比例4
其他条件均与实施例1相同,不同的是:第一次化学气相沉积时,通入丙烷的体积与天然气体积之比为21%。
出炉后产品沉积碳的微观结构中只有80%的粗糙层碳,20%为光滑层碳。炭盘的单盘工艺层的密度差为0.07g/cm3,线磨损量3.0μm/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±9.0%。
对比例5
其他条件均与实施例1相同,不同的是:第一次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气为0.18SL/Min或者是沉积时间50h。
预沉积出炉后的坯体因变形量大而导致的报废率40%以上.
对比例6
其他条件均与实施例1相同,不同的是:第一次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气为0.9SL/Min或者是沉积时间110h。
产品最终密度无法达到要求(>1.78g/cm3),需要额外延长沉积时间和额外增加2次机加工工序方可达到密度要求。炭盘单盘工艺层的密度差为0.09g/cm3,线磨损量3.1um/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±10%。
对比例7
其他条件均与实施例1相同,不同的是:第二次化学气相沉积时,未进行沉积温度的分段,全采用第一阶段的沉积温度进行沉积。
产品最终密度无法达到要求(>1.78g/cm3),需要额外延长沉积时间和额外增加2次机加工工序方可达到密度要求。炭盘单盘工艺层的密度差为0.08g/cm3,线磨损量2.8um/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±8.5%。
对比例8
其他条件均与实施例1相同,不同的是:第二次化学气相沉积时,通入丙烷的体积与天然气体积之比为16%。
出炉后产品沉积碳的微观结构中只有90%的粗糙层碳,10%为光滑层碳。炭盘的单盘工艺层的密度差为0.06g/cm3,线磨损量2.5μm/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±8.8%。
对比例9
其他条件均与实施例1相同,不同的是:第二次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气为0.50SL/Min。
产品最终密度无法达到要求(>1.78g/cm3),需要额外延长沉积时间和额外增加2次机加工工序方可达到密度要求。炭盘单盘工艺层的密度差为0.10g/cm3,线磨损量2.4um/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±7.5%。
对比例10
其他条件均与实施例1相同,不同的是:第二次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气为0.18SL/Min。
产品最终密度无法达到要求(>1.78g/cm3),需要额外延长沉积时间可达到密度要求。炭盘单盘工艺层的密度差为0.08g/cm3,线磨损量2.2μm/次,新盘状态和损盘状态的摩擦系数的偏差为±7.0%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一 碳纤维预制体的制备
所述碳纤维预制体从上至下依次包括工艺层上层、支撑层、工艺层下层,所述工艺层上层与所述工艺层下层均由网胎层叠层并逐层针刺制得,所述支撑层由无纬布与网胎层叠层并逐层针刺制得,所述工艺层上层、支撑层、工艺层下层通过Z向纤维针刺或双向穿刺复合形成圆环结构的碳纤维预制体;
所述支撑层的厚度≥8mm,工艺层上层、工艺层下层的厚度均为6~16mm;
步骤二 预沉积定型处理
将步骤一所制得的碳纤维预制体竖立装载于装炉工装中,然后进行第一次化学气相沉积直至增密获得0.65~0.90g/cm3的碳/碳多孔体;
所述装炉工装的下部设置有支撑座,上部设置有限位夹,两侧分别设置有底板与盲板,所述支撑座与限位夹均对称设置有n+2个凹槽,所述底板中心开孔,所述底板与盲板分别竖立装载于支撑座与限位夹两端的凹槽中, n个碳纤维预制体竖立装载于支撑座与限位夹中的凹槽中,所述化学气相沉积时气体由底板中心通入;
所述底板与第1个碳纤维预制体、相邻的两个碳纤维预制体、第n碳纤维预制体与盲板之间所形成的间距均为2~7mm,且由底板至盲板所形成n+1个间距递增,第n+1个间距与第n个间距的比值大于1,小于1.2;
所述装炉工装中的支撑座为一体式结构、限位夹为一体式结构,将支撑座及限位夹固定安装于炉内设置的旋转装置,所述的旋转装置与炉外的旋转机构相连接,在碳源气体通入后,旋转机构带动装炉工装以1~3°/Min的速度旋转;
所述第一次化学气相沉积所用碳源气体为天然气与丙烷的混合气体,第一次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气的流量为0.2~0.8SL/Min,通入丙烷的量为天然气体积的5%~20%,
所述第一次化学气相沉积的温度为1050~1250℃,沉积的压力为2.5~5.5Kpa;沉积的时间为60~100h;
步骤三碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤二所得碳/碳多孔体进行第二次化学气相沉积直至增密至密度≥1.78g/cm3、再经热处理、机加工获得碳/碳复合材料刹车盘;
所述第二次化学气相沉积所用碳源气体为天然气与丙烷的混合气体,第二次化学气相沉积时,每千克预制体通入天然气的流量为0.3~0.45SL/Min,通过丙烷的量为天然气体积的5%~15%;
所述第二次化学气相沉积分为3个阶段:第一阶段,控制第一阶段化学气相沉积的温度为1080~1150℃,沉积的时间为160~220h,增密至1.20~1.40g/cm3;然后进行第二阶段,控制第二阶段化学气相沉积的温度比第一段化学气相沉积的温度低10~30℃,沉积的时间为130~180h,增密至1.60~1.75g/cm3;最后进行第三阶段,控制第三阶段化学气相沉积的温度比第二段化学气相沉积的温度低10~30℃,沉积的时间为100~150h,增密至密度≧1.78 g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述工艺层上层与工艺层下层的密度均为0.15~0.30g/cm3,
步骤一中,所述支撑层的密度为0.50~0.80g/cm3,
步骤一中,所述碳纤维预制体的密度为0.20~0.50g/cm3,
步骤一中,针刺或双向穿刺复合过程中Z向纤维的垂直渗透率为5.0%~15.0%,且支撑层中Z向纤维的垂直渗透率大于工艺层上层与工艺层下层中Z向纤维的垂直渗透率。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述工艺层上层、支撑层、工艺层下层通过在Z方向用沥青基碳纤维双向穿刺复合形成圆环结构的碳纤维预制体。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,其特征在于:步骤三中,将步骤二所得碳/碳多孔体竖立或堆叠装炉,控制任意相邻的碳/碳多孔体的间距为2~8mm,同时采用等间距。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述第二次化学气相沉积的温度为1000~1150℃,沉积的压力为1.5~4.5Kpa;沉积的时间400~550h。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述热处理的温度为2000~2400℃,保温时间为2~4h。
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GR01 | Patent grant | ||
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