CN101671190B - 一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法 - Google Patents
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Abstract
一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，该方法有三大步骤：一：以天然气和丙烷为碳源物质，氢气为稀释气体，采用化学气相快速定向渗积工艺制备炭基复合材料；二：在0～50小时内，预制体的中心温度为1060℃～1080℃，渗积压力为2kPa～5kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体50g，天然气和丙烷的体积比为7～8∶1，氢气和丙烷的体积比为2～3∶1，将在炭纤维表面将生长一层粗糙层热解炭界面层；三：在50～200小时内，预制体的中心温度为1070℃～1150℃，渗积压力为5kPa～10kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体50g～100g，天然气和丙烷的体积比为7～9∶1，氢气和丙烷的体积比为1～3∶1，将在粗糙层界面层表面继续生长粗糙层热解炭，达到炭基复合材料内全部均一结构热解炭的生成。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料微观结构调控技术，特别是涉及一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，属于炭基复合材料技术领域。
背景技术
炭基复合材料的结构包括炭纤维的结构、基体炭的结构以及孔隙结构特征。基体炭的结构和炭纤维的种类在很大程度上决定着炭基复合材料的力学、热物理性能和摩擦磨损性能。皮尔松(Pierson)等通过深入研究化学气相渗积法沉积在炭毡上的热解炭结构，根据热解炭在偏光显微镜下显示的消光十字，提出三种典型结构：各向同性结构(Isotropic，ISO)，几乎没有消光十字；光滑层(SmoothLaminar，SL)具有十分规则的消光十字；粗糙层(Rough Laminar，RL)具有大量不规则的消光十字。在此基础上，戴尔丰多夫(Diefendorf)等利用消光角(Extinction Angle，Ae)定量区分热解炭不同类型。ISO(Ae＜4°)，DL(4°≤Ae＜12°)，SL(12°≤Ae＜18°)，RL(Ae≥18°)；他们认为暗层(Dark Laminar，DL)是介于各向同性结构和光滑层之间的中间结构。
在烃类气体化学气相渗积多孔炭纤维预制体制备炭/炭复合材料的过程中，热解炭的结构随着原料气的不同、预制体的编织方式、渗积的温度和压力、气体停留时间和多孔炭纤维预制体的A/V(面积/体积)等制备工艺参数的变化而变化。然而，即使在同一制备工艺条件下，随着渗积的不断进行，炭纤维表面热解炭的结构也会不断变化。目前，提高渗积速率是降低炭基复合材料制备成本的主要途径之一。由于粗糙层热解炭具有好的韧性、力学和热物理性能，渗积均一粗糙层结构热解炭成为提高炭基复合材料性能的主要目标。但是，采用天然气和氢气为原料气制备炭基复合材料可以获得结构主要为粗糙层的热解炭，但是在炭纤维表层容易生成一层很薄的暗层结构热解炭，降低了材料的力学性能，此炭基复合材料作为飞机刹车摩擦材料时，刹车能量大时力矩和摩擦系数衰减大，不能够装机试飞，限制了炭基复合材料的应用。如何在快速渗积过程中，获得结构均一的高织构热解炭对于炭基复合材料的制备具有重要意义。
发明内容
1、目的：本发明的目的是提供一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，它克服了现有技术的不足，在200小时内快速定向渗积获得密度达到1.70g/cm3～1.80g/cm3的炭基复合材料的同时，实现在渗积过程中不同结构热解炭生长控制，确定制备均一粗糙层热解炭的最佳工艺，解决目前炭基复合材料快速制备过程中容易生成暗层或各相同性结构热解炭。
2、技术方案：本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，该方法具体步骤如下：
步骤一：以天然气和丙烷为碳源物质，氢气为稀释气体，采用化学气相快速定向渗积工艺制备炭基复合材料。(此工艺有另一专利申请)
步骤二：在0～50小时内，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1060℃～1080℃，渗积压力为2kPa～5kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体50g，天然气和丙烷的体积比为7～8∶1，氢气和丙烷的体积比为2～3∶1，将在炭纤维表面将生长一层粗糙层热解炭界面层。
步骤三：在50～200小时内，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1070℃～1150℃，渗积压力为5kPa～10kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体50g～100g，天然气和丙烷的体积比为7～9∶1，氢气和丙烷的体积比为1～3∶1，将在粗糙层热解炭界面层表面继续生长粗糙层热解炭，达到炭基复合材料内全部均一结构热解炭的生成。
其中，所述步骤二中，当天然气和丙烷的体积比小于7∶1时，将在炭纤维表面将生长一层暗层或各相同性层热解炭界面层。
其中，所述步骤三中，当天然气和丙烷的体积比小于7∶1时，将在各相同性层热解炭界面层上生长光滑层热解炭。
通过调节渗积时间可以控制界面热解炭的厚度，通过控制渗积压力和温度调节界面热解炭的结构，实现均一结构热解炭的快速生长。
3、优点及功效：本发明一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，其有益效果是：通过控制工艺参数，达到热解炭结构的控制，实现在200小时内制备得到炭基复合材料，获得均一粗糙层结构热解炭，该方法解决了目前炭基复合材料制备过程中热解炭结构不均一，性能不稳定等问题。快速定向渗积得到的炭基复合材料可以用于制备飞机刹车材料和发动机尾气喷管等对炭基复合材料性能要求很高的航空航天结构材料。
具体实施方式：
本发明一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，具体实施例如下：
实施例1
本发明一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，该方法具体步骤如下：
步骤一：采用针刺炭纤维预制体，预制体的初始密度为0.40g/cm3；
步骤二：在0～30小时内，采用化学气相快速定向渗积工艺，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1060℃，渗积压力为2kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体60g，天然气和丙烷的体积比为7∶1，氢气和丙烷的体积比为3∶1，在炭纤维表面将生长一层粗糙层热解炭界面层；
步骤三：在30～180小时内，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1070℃，渗积压力为8kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体100g，天然气和丙烷的体积比为7∶1，氢气和丙烷的体积比为3∶1，经检验，炭基复合材料的密度达到1.71g/cm3～1.80g/cm3，炭基复合材料内热解炭结构均一；
实施例2
本发明一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，该方法具体步骤如下：
步骤一：采用针刺炭纤维预制体，预制体的初始密度为0.55g/cm3；
步骤二：在0～50小时内，采用化学气相快速定向渗积工艺，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1060℃，渗积压力为2kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体50g，天然气和丙烷的体积比为7∶1，氢气和丙烷的体积比为3∶1，在炭纤维表面将生长一层粗糙层热解炭界面层；
步骤三：在50～200小时内，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1080℃，渗积压力为7kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体80g，天然气和丙烷的体积比为7∶1，氢气和丙烷的体积比为3∶1，经检验，炭基复合材料的密度达到1.73g/cm3～1.80g/cm3，炭基复合材料内热解炭结构均一。
由实践可知：通过调节渗积时间可以控制界面热解炭的厚度，通过控制碳源气体流量、渗积压力和温度调节界面热解炭的结构，实现均一结构热解炭的快速生长。
Claims (1)
1.一种炭基复合材料快速定向渗积微观结构调控的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
步骤一：以天然气和丙烷为碳源物质，氢气为稀释气体，采用化学气相快速定向渗积工艺制备炭基复合材料；
步骤二：在0～50小时内，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1060℃～1080℃，渗积压力为2kPa～5kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体50g，天然气和丙烷的体积比为7～8∶1，氢气和丙烷的体积比为2～3∶1，在炭纤维表面将生长一层粗糙层热解炭界面层；
步骤三：在50～200小时内，炭基复合材料快速定向渗积预制体的中心温度为1070℃～1150℃，渗积压力为5kPa～10kPa，天然气的流量为每千克炭纤维预制体50g～100g，天然气和丙烷的体积比为7～9∶1，氢气和丙烷的体积比为1～3∶1，将在粗糙层热解炭界面层，表面继续生长粗糙层热解炭，达到炭基复合材料内全部均一结构热解炭的生成。
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