JP2000143368A - 多孔質構造物のｃｖｉによる緻密化 - Google Patents
多孔質構造物のｃｖｉによる緻密化Info
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 複合材料を得るために実施する化学気相浸透
（ＣＶＩ）による緻密化において、緻密化の間に析出さ
れる熱分解炭素が、粗い層状組織を呈するようにすると
ともに、緻密化が加速されるようにする。 【解決手段】 多孔質材料を化学気相浸透により緻密化
するに際し、炭素の前駆体としてトルエンを用い、トル
エンを少なくとも１つのキャリアー・ガスと混合して緻
密化を実施する。
（ＣＶＩ）による緻密化において、緻密化の間に析出さ
れる熱分解炭素が、粗い層状組織を呈するようにすると
ともに、緻密化が加速されるようにする。 【解決手段】 多孔質材料を化学気相浸透により緻密化
するに際し、炭素の前駆体としてトルエンを用い、トル
エンを少なくとも１つのキャリアー・ガスと混合して緻
密化を実施する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質構造物のＣ
ＶＩによる緻密化、より正確には、化学気相浸透（chem
ical vapor infiltration; ＣＶＩ）により多孔質構造
物を緻密化する方法に関する。本発明は、従来の緻密化
技術を改良したものである。
ＶＩによる緻密化、より正確には、化学気相浸透（chem
ical vapor infiltration; ＣＶＩ）により多孔質構造
物を緻密化する方法に関する。本発明は、従来の緻密化
技術を改良したものである。
【０００２】
【従来の技術】緻密化される構造物をガスのフローの中
に置き、前記ガス（炭素の前駆体（プリカーサー））の
分解により得られる熱分解炭素が前記多孔質構造物内の
空隙に部分的に析出されるようにアセンブリーを高温に
し、それにより前記空隙を少なくとも部分的に充填する
緻密化技術は、当業者に知られている。炭素の前駆体の
ガスとしては、大抵の場合、メタン、プロパン、プロピ
レンおよび低分子量の炭化水素が用いられる。工業的に
は、主にメタンが使用される。
に置き、前記ガス（炭素の前駆体（プリカーサー））の
分解により得られる熱分解炭素が前記多孔質構造物内の
空隙に部分的に析出されるようにアセンブリーを高温に
し、それにより前記空隙を少なくとも部分的に充填する
緻密化技術は、当業者に知られている。炭素の前駆体の
ガスとしては、大抵の場合、メタン、プロパン、プロピ
レンおよび低分子量の炭化水素が用いられる。工業的に
は、主にメタンが使用される。
【０００３】常套のＣＶＩによる緻密化を実施するため
に必要とされる時間は一般に長い。そこで、加速された
ＣＶＩの緻密化を実施する試み、または他の緻密化技
術、特に「増温状態（calefaction；または加熱）によ
る緻密化」（膜沸騰緻密化（film boiling densificati
on）として知られている技術を実施する試みがなされて
きた。増温状態による緻密化においては、緻密化される
多孔質構造物は液体の炭化水素の中に浸漬された状態に
保たれ、多孔質構造物および液体炭化水素を含むアセン
ブリーは加熱される（一般に、加熱は誘導加熱および／
または抵抗加熱により実施される）。
に必要とされる時間は一般に長い。そこで、加速された
ＣＶＩの緻密化を実施する試み、または他の緻密化技
術、特に「増温状態（calefaction；または加熱）によ
る緻密化」（膜沸騰緻密化（film boiling densificati
on）として知られている技術を実施する試みがなされて
きた。増温状態による緻密化においては、緻密化される
多孔質構造物は液体の炭化水素の中に浸漬された状態に
保たれ、多孔質構造物および液体炭化水素を含むアセン
ブリーは加熱される（一般に、加熱は誘導加熱および／
または抵抗加熱により実施される）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】加速されたＣＶＩにお
いては、温度および／または圧力を高くしてＣＶＩを実
施していた。有利な結果が得られたが、それは、かなり
限られた範囲の圧力および温度においてのみ得られた。
析出した熱分解炭素は、前記の限られた範囲の圧力およ
び温度内でのみ、有利な、粗い層状組織（rough lamina
r texture；またはラフラミナー組織）を有しており、
より苛酷な条件下では熱分解炭素は急速に得られ、それ
は滑らかな層状構造（smooth laminar structure）（ま
たは滑らかな層状組織（smooth laminar texture）もし
くはスムーズラミナー組織）を示す。
いては、温度および／または圧力を高くしてＣＶＩを実
施していた。有利な結果が得られたが、それは、かなり
限られた範囲の圧力および温度においてのみ得られた。
析出した熱分解炭素は、前記の限られた範囲の圧力およ
び温度内でのみ、有利な、粗い層状組織（rough lamina
r texture；またはラフラミナー組織）を有しており、
より苛酷な条件下では熱分解炭素は急速に得られ、それ
は滑らかな層状構造（smooth laminar structure）（ま
たは滑らかな層状組織（smooth laminar texture）もし
くはスムーズラミナー組織）を示す。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ＣＶＩ
において、新規な炭素の前駆体を使用することが好まし
く、かかる前駆体は、驚くべきことに、緻密化の間に析
出される熱分解炭素が、粗い層状タイプの組織を呈する
ようにするとともに、緻密化の真の加速を達成すること
を可能にする。
において、新規な炭素の前駆体を使用することが好まし
く、かかる前駆体は、驚くべきことに、緻密化の間に析
出される熱分解炭素が、粗い層状タイプの組織を呈する
ようにするとともに、緻密化の真の加速を達成すること
を可能にする。
【０００６】化学気相浸透により多孔質構造物を緻密化
する本発明の方法は、炭素の前駆体としてトルエンを使
用する点に特徴を有する。トルエンは特に高性能の前駆
体であることが判った。本発明において、トルエンは、
少なくとも１つの他の炭素前駆体、例えばプロパンと混
合することができる。
する本発明の方法は、炭素の前駆体としてトルエンを使
用する点に特徴を有する。トルエンは特に高性能の前駆
体であることが判った。本発明において、トルエンは、
少なくとも１つの他の炭素前駆体、例えばプロパンと混
合することができる。
【０００７】本発明の方法を実施するときに用いられる
気相は一般に、単にドーパント（dopant）として用いら
れる、即ち、少なくとも１つのキャリアー・ガスと混合
された前記トルエンおよび他のいずれかの炭素前駆体を
含む。一般に、気相内で、トルエンは５体積％〜２０体
積％を構成する。したがって、前記気相は、特に本発明
の緻密化方法を実施する際には、５体積％〜２０体積％
のトルエンと８０体積％〜９５体積％のキャリアー・ガ
スまたはキャリアー・ガスの混合物を含む。
気相は一般に、単にドーパント（dopant）として用いら
れる、即ち、少なくとも１つのキャリアー・ガスと混合
された前記トルエンおよび他のいずれかの炭素前駆体を
含む。一般に、気相内で、トルエンは５体積％〜２０体
積％を構成する。したがって、前記気相は、特に本発明
の緻密化方法を実施する際には、５体積％〜２０体積％
のトルエンと８０体積％〜９５体積％のキャリアー・ガ
スまたはキャリアー・ガスの混合物を含む。
【０００８】有利には、前記キャリアー・ガスは、天然
ガス（主にメタンにより構成される）、水素、または窒
素のような不活性ガスである。
ガス（主にメタンにより構成される）、水素、または窒
素のような不活性ガスである。
【０００９】なお、この点において、本発明の方法を実
施する際、用いられるキャリアー・ガスが１もしくは複
数の炭素前駆体を構成することが不可能ではないことが
理解されるであろう。
施する際、用いられるキャリアー・ガスが１もしくは複
数の炭素前駆体を構成することが不可能ではないことが
理解されるであろう。
【００１０】したがって、本発明の方法を実施する際に
用いられる他の気相は、一般に、少なくとも１つのキャ
リアー・ガスおよび適宜少なくとも１つの他の炭素前駆
体ガスと混合された前記トルエンを含む。
用いられる他の気相は、一般に、少なくとも１つのキャ
リアー・ガスおよび適宜少なくとも１つの他の炭素前駆
体ガスと混合された前記トルエンを含む。
【００１１】それでもやはり、本発明の範囲において、
（ほぼ１００％、または実際には正確に１００％のトル
エンを含む）トルエンで実質的に構成される気相、また
はトルエンおよび少なくとも１つの他の炭素前駆体によ
り構成される気体を用いてＣＶＩを実施することは不可
能ではない。
（ほぼ１００％、または実際には正確に１００％のトル
エンを含む）トルエンで実質的に構成される気相、また
はトルエンおよび少なくとも１つの他の炭素前駆体によ
り構成される気体を用いてＣＶＩを実施することは不可
能ではない。
【００１２】驚くべきことに、出願人は、化学気相浸透
（ＣＶＩ）による緻密化方法において、炭素前駆体とし
てトルエンを使用することにより種々の利点をがもたら
され得ることを見出した。
（ＣＶＩ）による緻密化方法において、炭素前駆体とし
てトルエンを使用することにより種々の利点をがもたら
され得ることを見出した。
【００１３】特に、当該前駆体は、同じ温度および圧力
条件下にて、従来技術の前駆体、例えば、シクロヘキサ
ン、ヘキサン、プロピレン、またはプロパンを用いたと
きに達成される緻密化速度よりも、より高い緻密化速度
を達成することを可能にする。前記前駆体は、高密度の
熱分解炭素を形成する。特に、相対密度が２．１０〜
２．１５の範囲内にある熱分解炭素が得られた。本発明
の方法は特に以下の点において有利である： ・トルエンを用いることにより、析出した熱分解炭素が
粗い層状組織を有する範囲が非常に広くなり、したがっ
て、高い析出速度を使用すること（例えば、１７mm厚の
ニードリングされた繊維予備成形体について２５時間で
１００％以上の質量増加）が可能となり、一方、同じ析
出速度にてプロパンを用いると、滑らかな層状の熱分解
炭素が急速に形成される。 ・トルエンを用いることにより、析出された粗い層状の
熱分解炭素の組織は、析出物の厚さ全体にわたって均質
である。従来の技術におけるようにプロパンを用いる場
合、滑らかな層状の熱分解炭素が常に表面に存在し、そ
のことは、緻密化方法を実施した後にそれを機械加工に
よって除去しなければならないことを意味する。
条件下にて、従来技術の前駆体、例えば、シクロヘキサ
ン、ヘキサン、プロピレン、またはプロパンを用いたと
きに達成される緻密化速度よりも、より高い緻密化速度
を達成することを可能にする。前記前駆体は、高密度の
熱分解炭素を形成する。特に、相対密度が２．１０〜
２．１５の範囲内にある熱分解炭素が得られた。本発明
の方法は特に以下の点において有利である： ・トルエンを用いることにより、析出した熱分解炭素が
粗い層状組織を有する範囲が非常に広くなり、したがっ
て、高い析出速度を使用すること（例えば、１７mm厚の
ニードリングされた繊維予備成形体について２５時間で
１００％以上の質量増加）が可能となり、一方、同じ析
出速度にてプロパンを用いると、滑らかな層状の熱分解
炭素が急速に形成される。 ・トルエンを用いることにより、析出された粗い層状の
熱分解炭素の組織は、析出物の厚さ全体にわたって均質
である。従来の技術におけるようにプロパンを用いる場
合、滑らかな層状の熱分解炭素が常に表面に存在し、そ
のことは、緻密化方法を実施した後にそれを機械加工に
よって除去しなければならないことを意味する。
【００１４】当業者であれば、特に、このようにして速
やかにその最終的な形状に緻密化され得る薄いパーツを
直接的に得る目的で、本発明に従ってトルエンを使用す
る利点を理解するであろう（そのようなパーツは、堆積
した熱分解炭素の構造が無視され得ないかぎり、現在公
知のＣＶＩ緻密化方法によっては不可能な「ほぼ最終的
な形状（near net shape；ＮＮＳ）」で得ることができ
る）。
やかにその最終的な形状に緻密化され得る薄いパーツを
直接的に得る目的で、本発明に従ってトルエンを使用す
る利点を理解するであろう（そのようなパーツは、堆積
した熱分解炭素の構造が無視され得ないかぎり、現在公
知のＣＶＩ緻密化方法によっては不可能な「ほぼ最終的
な形状（near net shape；ＮＮＳ）」で得ることができ
る）。
【００１５】出願人は、上述の説明を支持するために、
多くの試験、特に比較試験を実施した。いくつかの当該
試験の結果は、添付した図面を参照して本明細書におい
てより詳細に説明される。
多くの試験、特に比較試験を実施した。いくつかの当該
試験の結果は、添付した図面を参照して本明細書におい
てより詳細に説明される。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、あらゆるタイプ
の多孔質基体をＣＶＩによって緻密化するために、特に
繊維予備成形体を緻密化するために実施され得る。本発
明は炭素−炭素（Ｃ／Ｃ）複合材料を製造するために、
即ち、炭素繊維をベースとする繊維予備成形体を緻密化
するために使用することが特に好ましい。
の多孔質基体をＣＶＩによって緻密化するために、特に
繊維予備成形体を緻密化するために実施され得る。本発
明は炭素−炭素（Ｃ／Ｃ）複合材料を製造するために、
即ち、炭素繊維をベースとする繊維予備成形体を緻密化
するために使用することが特に好ましい。
【００１７】本発明の方法は、炭素の前駆体としてトル
エンを使用することにより本発明に従って新しい方法で
実施される従来技術の化学気相浸透法であるが、これ
は、ＣＶＩを実施するために用いられる常套の方法のす
べてにおいて、即ち、定温、定圧で、または温度勾配を
もたせて、特に直接結合（direct coupling）により実
施され得る。
エンを使用することにより本発明に従って新しい方法で
実施される従来技術の化学気相浸透法であるが、これ
は、ＣＶＩを実施するために用いられる常套の方法のす
べてにおいて、即ち、定温、定圧で、または温度勾配を
もたせて、特に直接結合（direct coupling）により実
施され得る。
【００１８】本発明を、添付した図面を参照して、その
利点とともに以下において説明する。図１は、本発明お
よび従来技術に従って緻密化した繊維予備成形体につい
て、偏光光学顕微鏡を用いて決定したマルテズ十字（Ma
ltese Cross）消光角（extinction angle）に関して
（析出した熱分解炭素の光学異方性の変化に関して）得
られた結果を示す。緻密化は以下の条件： ・ガスの圧力 １．３ｋPa； ・温度 ９８０℃、１０１５℃、１０５０℃；および ・緻密化時間 ２５時間 にて、メタン８０体積％に対しドーパント２０体積％と
なるように、種々のドーパントでドープした気相を用い
て行った。
利点とともに以下において説明する。図１は、本発明お
よび従来技術に従って緻密化した繊維予備成形体につい
て、偏光光学顕微鏡を用いて決定したマルテズ十字（Ma
ltese Cross）消光角（extinction angle）に関して
（析出した熱分解炭素の光学異方性の変化に関して）得
られた結果を示す。緻密化は以下の条件： ・ガスの圧力 １．３ｋPa； ・温度 ９８０℃、１０１５℃、１０５０℃；および ・緻密化時間 ２５時間 にて、メタン８０体積％に対しドーパント２０体積％と
なるように、種々のドーパントでドープした気相を用い
て行った。
【００１９】各試験とも、緻密化した予備成形体におい
て得られた試験結果は、３個所での測定結果、即ち、緻
密化する炉の上部、中間、および下部にて実施された緻
密化についての測定結果に関して与えられている。
て得られた試験結果は、３個所での測定結果、即ち、緻
密化する炉の上部、中間、および下部にて実施された緻
密化についての測定結果に関して与えられている。
【００２０】図１で与えられている結果は、本発明の方
法の実施の終点で得られる熱分解炭素が、（マルテズ十
字消光角に基づいて作成されるスケールにおいて粗い層
状の熱分解炭素として分類されるべき）非常に高い光学
異方性を有する熱分解炭素であることを示している。
法の実施の終点で得られる熱分解炭素が、（マルテズ十
字消光角に基づいて作成されるスケールにおいて粗い層
状の熱分解炭素として分類されるべき）非常に高い光学
異方性を有する熱分解炭素であることを示している。
【００２１】図２の（Ａ）および（Ｂ）は、いくつかの
タイプの比較試験の結果を（温度の関数としての圧力の
チャートの形態で）示す。より正確には、得られた熱分
解炭素の組織が、浸透条件の関数として、（繊維予備成
形体の質量に対する析出した熱分解炭素の百分率として
表される）浸透速度およびマルテズ十字消光角（α）と
ともに与えられる。
タイプの比較試験の結果を（温度の関数としての圧力の
チャートの形態で）示す。より正確には、得られた熱分
解炭素の組織が、浸透条件の関数として、（繊維予備成
形体の質量に対する析出した熱分解炭素の百分率として
表される）浸透速度およびマルテズ十字消光角（α）と
ともに与えられる。
【００２２】図２の（Ａ）および（Ｂ）に示される結果
を得るために、浸透方法を、１７mm厚の繊維予備成形体
を用いて、種々の温度および圧力条件下にて、２５時間
実施した。使用したたガスは： ・従来技術に従って構成された、８０体積％のメタンお
よび２０体積％のプロパンから成るガス（図２の
（Ａ））；および ・本発明に従って構成された、８０体積％のメタンおよ
び２０体積％のトルエン（図２の（Ｂ））である。図２
の（Ａ）は、従来技術においては緻密化の加速に限界が
あることを非常に明確に示している。粗い層状の熱分解
炭素が得られる範囲は狭い。
を得るために、浸透方法を、１７mm厚の繊維予備成形体
を用いて、種々の温度および圧力条件下にて、２５時間
実施した。使用したたガスは： ・従来技術に従って構成された、８０体積％のメタンお
よび２０体積％のプロパンから成るガス（図２の
（Ａ））；および ・本発明に従って構成された、８０体積％のメタンおよ
び２０体積％のトルエン（図２の（Ｂ））である。図２
の（Ａ）は、従来技術においては緻密化の加速に限界が
あることを非常に明確に示している。粗い層状の熱分解
炭素が得られる範囲は狭い。
【００２３】図３の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）は、ガ
ス中のトルエンの割合が、得られる熱分解炭素の組織に
及ぼす影響を示している。得られた百分率は、緻密化さ
れた予備成形体の相対的な質量増加に相当する。αで与
えられる値は、偏光を用いた光学顕微鏡を用いて決定さ
れた平均消光角に相当する。図中に示す結果は、浸透に
２５時間付した１７mm厚の繊維予備成形体を用いて得ら
れたものである。トルエンはメタンと混合され、その割
合は、それぞれ： ・図３の（Ａ）については、５０体積％； ・図３の（Ｂ）については、２０体積％；および ・図３の（Ｃ）については、１０体積％である。
ス中のトルエンの割合が、得られる熱分解炭素の組織に
及ぼす影響を示している。得られた百分率は、緻密化さ
れた予備成形体の相対的な質量増加に相当する。αで与
えられる値は、偏光を用いた光学顕微鏡を用いて決定さ
れた平均消光角に相当する。図中に示す結果は、浸透に
２５時間付した１７mm厚の繊維予備成形体を用いて得ら
れたものである。トルエンはメタンと混合され、その割
合は、それぞれ： ・図３の（Ａ）については、５０体積％； ・図３の（Ｂ）については、２０体積％；および ・図３の（Ｃ）については、１０体積％である。
【００２４】
【発明の効果】当業者であれば、図２の（Ｂ）、図３の
（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）において、粗い層状組織を
有する熱分解炭素が得られる範囲が広いことを、関心を
持って認めるであろう。
（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）において、粗い層状組織を
有する熱分解炭素が得られる範囲が広いことを、関心を
持って認めるであろう。
【図１】 図１は、本発明および従来技術に従って緻密
化した繊維予備成形体について、偏光光学顕微鏡を用い
て決定したマルテズ十字消光角に関して得られた結果を
示すグラフである。
化した繊維予備成形体について、偏光光学顕微鏡を用い
て決定したマルテズ十字消光角に関して得られた結果を
示すグラフである。
【図２】 図２の（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ本発
明および従来の方法に従って種々の圧力及び温度条件下
にて緻密化を実施した場合の、熱分解炭素の組織、浸透
速度およびマルテズ十字消光角を示すグラフである。
明および従来の方法に従って種々の圧力及び温度条件下
にて緻密化を実施した場合の、熱分解炭素の組織、浸透
速度およびマルテズ十字消光角を示すグラフである。
【図３】 図３の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）は、ガス
中のトルエンの割合が熱分解炭素の組織に及ぼす影響を
示すグラフである。
中のトルエンの割合が熱分解炭素の組織に及ぼす影響を
示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 ジャック・テボール フランス33200ボルドー、リュ・エチェニ ーク100番 (72)発明者 イブ・パトリジェオン フランス33200ボルドー・コデラン、リ ュ・ドゥ・レパルニュ30番 (72)発明者 ジル・ボンディウー フランス33127サン・ジャン・ディラック、 アレ・デュ・ジョリ・ブワ84番 (72)発明者 ジャン−リュック・ドンブリド フランス33520ブリュージュ、リュ・デ・ クレソニエール10番
Claims (8)
- 【請求項１】 化学気相浸透により多孔質構造物を緻密
化する方法であって、気相が、炭素の前駆体として、適
宜少なくとも１つの他の炭素の前駆体と混合されたトル
エンを含むことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記気相が、前記１またはそれ以上の炭
素の前駆体に加えて、少なくとも１つのキャリアー・ガ
スを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記気相が５〜２０体積％のトルエンを
含むことを特徴とする請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記キャリアーガスが、天然ガス、水
素、または窒素のような不活性ガスに存することを特徴
とする請求項２または請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 前記気相が実質的にトルエンから成るこ
とを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 繊維予備成形体を緻密化するために実施
されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項７】 炭素／炭素（Ｃ／Ｃ）複合材料を作製す
るために実施されることを特徴とする請求項１〜６のい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 前記化学気相浸透が、定温または定圧に
て、あるいは温度勾配をもたせて、特に直接結合によっ
て実施されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか
１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9813114 | 1998-10-20 | ||
| FR9813114A FR2784695B1 (fr) | 1998-10-20 | 1998-10-20 | Densification de structures poreuses par infiltration chimique en phase vapeur |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000143368A true JP2000143368A (ja) | 2000-05-23 |
| JP2000143368A5 JP2000143368A5 (ja) | 2006-08-10 |
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ID=9531757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11292312A Withdrawn JP2000143368A (ja) | 1998-10-20 | 1999-10-14 | 多孔質構造物のｃｖｉによる緻密化 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6410088B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000143368A (ja) |
| DE (1) | DE19950375A1 (ja) |
| FR (1) | FR2784695B1 (ja) |
| GB (1) | GB2342928B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021500295A (ja) * | 2017-10-19 | 2021-01-07 | サフラン・セラミックス | 所定の微細構造を有する熱分解炭素を製造する方法 |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6953605B2 (en) * | 2001-12-26 | 2005-10-11 | Messier-Bugatti | Method for densifying porous substrates by chemical vapour infiltration with preheated gas |
| US20030233977A1 (en) * | 2002-06-20 | 2003-12-25 | Yeshwanth Narendar | Method for forming semiconductor processing components |
| ATE398193T1 (de) * | 2002-10-24 | 2008-07-15 | Goodrich Corp | Verfahren und vorrichtung zur stückweisen und zur kontinuierlichen verdichtung durch chemische dampfphaseninfitration (cvi) |
| US20040115348A1 (en) * | 2002-12-12 | 2004-06-17 | Landini Dennis James | Method for processing silicon-carbide preforms having a high temperature boron nitride coating |
| US6881262B1 (en) | 2002-12-23 | 2005-04-19 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Methods for forming high purity components and components formed thereby |
| US6825123B2 (en) * | 2003-04-15 | 2004-11-30 | Saint-Goban Ceramics & Plastics, Inc. | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby |
| US7501370B2 (en) * | 2004-01-06 | 2009-03-10 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide wafer boats |
| US7302989B1 (en) | 2006-06-06 | 2007-12-04 | Siemens Power Generation, Inc. | Modular mold system with ceramic inserts |
| FR2924426B1 (fr) * | 2007-11-30 | 2011-06-03 | Messier Bugatti | Procede de fabrication de pieces en materiau composite a renfort en fibres de carbone. |
| US8058174B2 (en) * | 2007-12-20 | 2011-11-15 | Coorstek, Inc. | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby |
| US20110091700A1 (en) * | 2009-10-20 | 2011-04-21 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Microelectronic processing component having a corrosion-resistant layer, microelectronic workpiece processing apparatus incorporating same, and method of forming an article having the corrosion-resistant layer |
| FR2953826B1 (fr) * | 2009-12-16 | 2019-10-11 | Safran Landing Systems | Procede de fabrication d'une piece de friction a base de materiau composite c/c |
| US9776859B2 (en) | 2011-10-20 | 2017-10-03 | Brigham Young University | Microscale metallic CNT templated devices and related methods |
| FR3016306B1 (fr) * | 2014-01-10 | 2018-01-19 | Centre National De La Recherche Scientifique | Comblement des macropores d'un substrat fibreux avec un melange de fluides precurseurs |
| US10648075B2 (en) * | 2015-03-23 | 2020-05-12 | Goodrich Corporation | Systems and methods for chemical vapor infiltration and densification of porous substrates |
| FR3045598B1 (fr) | 2015-12-21 | 2018-01-12 | Centre National De La Recherche Scientifique | Procede de fabrication d'une ceramique a partir d'une reaction chimique |
| CN106518091B (zh) * | 2016-10-27 | 2019-04-19 | 西北工业大学 | 一种提高二维碳/碳复合材料力学性能的方法 |
| CN110963815B (zh) * | 2019-10-10 | 2022-01-28 | 福建康碳复合材料科技有限公司 | 一种制备大尺寸碳/碳发热体的工艺方法 |
| CN112028657A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-12-04 | 杭州卓导新材料有限公司 | 炭/炭复合材料坩埚的制备方法 |
| US11795114B1 (en) | 2020-10-22 | 2023-10-24 | Witold Kowbel | Process far revolutionary, very thick and very high thermal conductivity carbon-carbon composites |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2516914B1 (fr) * | 1981-11-26 | 1986-03-14 | Commissariat Energie Atomique | Procede de densification d'une structure poreuse |
| US4578287A (en) * | 1984-10-09 | 1986-03-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Process for producing graphite fiber/aluminum-magnesium matrix composites |
| US5441762A (en) * | 1991-03-22 | 1995-08-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating a composite article by applying a porous particulate layer and densifying the layer by subsequently applying a ceramic layer |
| US5262198A (en) * | 1991-04-08 | 1993-11-16 | Aluminum Company Of America | Method of producing a carbon coated ceramic membrane and associated product |
| JP3182212B2 (ja) * | 1991-05-21 | 2001-07-03 | アブコウ・コーポレイション | 高密度化多孔質ビレットを製造する方法及び多孔質予備成形体の高密度化方法 |
| US5389152A (en) * | 1992-10-09 | 1995-02-14 | Avco Corporation | Apparatus for densification of porous billets |
| FR2705664B1 (fr) * | 1993-05-24 | 1995-08-25 | Europ Propulsion | Procédé de fabrication d'un matériau composite à interphase en carbone pyrolytique de microtexture lamellaire entre fibres de renfort et matrice, et matériau tel qu'obtenu par le procédé. |
| FR2711647B1 (fr) * | 1993-10-27 | 1996-01-19 | Europ Propulsion | Procédé d'infiltration chimique en phase vapeur d'un matériau au sein d'un substrat poreux à température de surface contrôlée. |
| FR2714076B1 (fr) * | 1993-12-16 | 1996-03-15 | Europ Propulsion | Procédé de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase vapeur de carbure de silicium. |
| US6083560A (en) * | 1995-11-16 | 2000-07-04 | Alliant Techsystems Inc | Process for controlled deposition profile forced flow chemical vapor infiltration |
| US5871805A (en) * | 1996-04-08 | 1999-02-16 | Lemelson; Jerome | Computer controlled vapor deposition processes |
| GB9612882D0 (en) * | 1996-06-20 | 1996-08-21 | Dunlop Ltd | Densification of a porous structure |
| EP0909343B1 (en) * | 1996-06-28 | 2004-03-03 | Ballard Material Products, Inc. | Method for refurbishing brakes |
| FR2760741B1 (fr) * | 1997-03-13 | 1999-05-28 | Europ Propulsion | Procede de densification d'une structure poreuse faisant intervenir un precurseur original et dispositif associe |
| US5771873A (en) * | 1997-04-21 | 1998-06-30 | Ford Global Technologies, Inc. | Carbonaceous deposit-resistant coating for engine components |
| US6051167A (en) * | 1997-06-24 | 2000-04-18 | Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation | Process of making carbon-carbon composites |
-
1998
- 1998-10-20 FR FR9813114A patent/FR2784695B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-09-29 GB GB9923038A patent/GB2342928B/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-10-14 JP JP11292312A patent/JP2000143368A/ja not_active Withdrawn
- 1999-10-19 US US09/420,428 patent/US6410088B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-10-19 DE DE19950375A patent/DE19950375A1/de not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021500295A (ja) * | 2017-10-19 | 2021-01-07 | サフラン・セラミックス | 所定の微細構造を有する熱分解炭素を製造する方法 |
| US11530166B2 (en) | 2017-10-19 | 2022-12-20 | Safran Ceramics | Method for producing a pyrolytic carbon with predetermined microstructure |
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Also Published As
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