DE19950375A1 - Verdichtung poröser Gebilde durch chemische Dampfphasen-Infiltration - Google Patents
Verdichtung poröser Gebilde durch chemische Dampfphasen-InfiltrationInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Verdichtung poröser Strukturen durch chemische Dampfphasen-Infiltration (CVI) zur Verfügung. Das Verdichtungsverfahren wird in charakteristischer Weise unter Verwendung von Toluol als ein Vorläufer für Kohlenstoff durchgeführt. Das Toluol wird im allgemeinen im Gemisch mit mindestens einem Trägergas verwendet.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verdichtung poröser Gebilde oder
Strukturen durch chemische Dampfphasen-Infiltration (chemical vapor
infiltration, CVI) und insbesondere ein Verfahren zur Verdichtung
poröser Strukturen durch chemische Dampfphasen-Infiltration. Sie sorgt
für eine Verbesserung der Verdichtungstechnik des Stands der Technik.
Diese Verdichtungstechnik, bei der die zu verdichtende Struktur in
einem Gasstrom angeordnet wird und das Ganze auf eine hohe
Temperatur gebracht wird, so daß der durch Zersetzung des Gases
(eines Kohlenstoffvorläufers) erhaltene pyrolytische Kohlenstoff zum Teil
in den Hohlräumen der porösen Struktur abgeschieden wird, wobei er
die Hohlräume zumindest zum Teil füllt, ist dem Fachmann vertraut.
Die Kohlenstoff-Vorläufergase, die am häufigsten verwendet werden,
sind Methan, Propan, Propylen, Benzol und Kohlenwasserstoffe
geringen Molekulargewichts. Industrielle Verfahren verwenden
hauptsächlich Methan.
Die zur Durchführung einer konventionellen CVI-Verdichtung
erforderliche Zeit ist im allgemeinen lang. Daher wurden Anstrengungen
gemacht, eine beschleunigte CVI-Verdichtung durchzuführen oder andere
Verdichtungstechniken zu entwickeln, und insbesondere die als
"Verdichtung durch Erhitzen" (Filmsiede-Verdichtung) bekannte
Technik, bei der die zu verdichtenden porösen Strukturen in einem
flüssigen Kohlenwasserstoff eingetaucht gehalten werden und das
System, das die poröse Struktur und den flüssigen Kohlenwasserstoff
aufweist, erhitzt wird (wobei das Erhitzen im allgemeinen durch
Induktionsheizen und/oder Widerstandsheizen durchgeführt wird).
Im Zusammenhang mit beschleunigter CVI wurden die Temperaturen
und/oder die Drücke, bei denen das Verfahren durchgeführt wird,
erhöht. Es wurden vorteilhafte Ergebnisse erhalten, aber nur über einen
relativ eingeschränkten Druck- und Temperatur-Bereich. Der
abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff besitzt das vorteilhafte rauh
laminare Gefüge nur in dem eingeschränkten Druck- und Temperatur-
Bereich, und unter schärferen Bedingungen wird schnell pyrolytischer
Kohlenstoff erhalten, der ein glatt-laminares Gefüge zeigt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein CVI-Verfahren
anzugeben, das es ermöglicht, eine Beschleunigung der Verdichtung zu
erreichen, und bei dem der abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff ein
Gefüge von rauh-laminarem Typ zeigt.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei der CVI-Verdichtung Dampf
verwendet wird, der Toluol als einen Vorläufer für Kohlenstoff,
gewünschtenfalls gemischt mit mindestens einem anderen Vorläufer für
Kohlenstoff, enthält.
Erfindungsgemäß wird also empfohlen, bei CVI von einem Ausgangs-
Kohlenstoffvorläufer Gebrauch zu machen, der es überraschenderweise
ermöglicht, eine echte Beschleunigung der Verdichtung zu erreichen, bei
der der abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff ein Gefüge vom rauh
laminaren Typ zeigt.
In charakteristischer Weise macht das Verfahren der Erfindung zur
Verdichtung poröser Strukturen durch chemische Dampfphasen-
Infiltration Gebrauch von Toluol als Kohlenstoff-Vorläufer. Es wurde
gefunden, daß Toluol ein Vorläufer besonders hoher Leistungsfähigkeit
ist. Im Zusammenhang mit dem Verfahren der Erfindung kann Toluol
mit mindestens einem anderen Kohlenstoffvorläufer, wie Propan,
gemischt werden.
Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendete Gasphase enthält im allgemeinen das Toluol und irgendeinen
anderen Kohlenstoffvorläufer, verwendet nur als Dotierungsmittel, d. h.
mit mindestens einem Trägergas gemischt. Im allgemeinen macht in der
Gasphase Toluol 5 bis 20 Vol.-% aus. Die Gasphase kann daher, bei
einer besonderen Ausführungsform des Verdichtungsverfahrens der
Erfindung, 5 bis 20 Vol.-% Toluol und 80 bis 95% Vol.-% eines
Trägergases oder eines Gemisches von Trägergasen enthalten.
Vorteilhafterweise besteht das Trägergas aus Erdgas (das hauptsächlich
aus Methan besteht), aus Wasserstoff oder aus einem inerten Gas wie
Stickstoff.
Übrigens soll an dieser Stelle beachtet werden, daß es bei der
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens für das verwendete
Trägergas oder die verwendeten Trägergase nicht unmöglich ist, einen
oder mehrere Kohlenstoffvorläufer darzustellen.
Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendete Gasphase enthält daher im allgemeinen das Toluol gemischt
mit mindestens einem Trägergas und gewünschtenfalls mindestens einem
anderen Kohlenstoffvorläufer-Gas.
Dennoch ist es im Bereich der Erfindung nicht unmöglich, CVI mit
einer Gasphase, die im wesentlichen aus Toluol besteht (nahezu 100%
oder tatsächlich genau 100% Toluol enthält), oder mit einem Gas, das
aus Toluol und mindestens einem anderen Kohlenstoffvorläufer besteht,
durchzuführen.
Die Anmelderin hat überraschend die zahlreichen Vorteile gefunden, die
sich durch die Verwendung von Toluol als Kohlenstoffvorläufer in
einem Verdichtungsverfahren mittels chemischer Dampfphasen-
Infiltration (CVI) ergeben können.
Dieser Vorläufer ermöglicht es insbesondere, Verdichtungsraten zu
erzielen, die höher sind als jene, die unter denselben Bedingungen von
Temperatur und Druck erzielt werden, wenn Vorläufer des Stands der
Technik wie Cyclohexan, Hexan, Propylen oder Propan verwendet
werden. Der Vorläufer erzeugt dichten pyrolytischen Kohlenstoff.
Speziell hat der Anmelder pyrolytische Kohlenstoffe einer relativen
Dichte, die im Bereich von 2,10 bis 2,15 lag, erhalten. Das
erfindungsgemäße Verfahren ist insofern besonders vorteilhaft, als:
- - es mit Toluol einen sehr breiten Bereich gibt, in dem der abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff ein rauh-laminares Gefüge hat, was es ermöglicht, hohe Abscheidungsgeschwindigkeiten zu verwenden (z. B. eine Massenzunahme von mehr als 100% über 25 Stunden für genadelte Faservorformen, die 17 mm dick sind), während schnell glatt-laminarer pyrolytischer Kohlenstoff erzeugt wird, wenn Propan bei Abscheidungsgeschwindigkeiten verwendet wird, die ebenso schnell sind; und
- - mit Toluol das abgeschiedene rauh-laminare Gefüge von pyrolytischem Kohlenstoff in der gesamten Dicke der Abscheidung homogen ist. Wenn Propan wie im Stand der Technik verwendet wird, ist an der Oberfläche immer glatt-laminarer pyrolytischer Kohlenstoff vorhanden, was bedeutet, daß er nach der Durchführung des Verdichtungsverfahrens durch maschinelle Bearbeitung entfernt werden muß.
Der Fachmann wird bereits den Vorteil der erfindungsgemäßen
Verwendung von Toluol verstanden haben, insbesondere für den Zweck,
direkt dünne Teile zu erhalten, die so schnell zu ihrer endgültigen Form
verdichtet werden können (solche Teile können nahezu in der
endgültigen Form ("near net shape (NNS)") erhalten werden, was mit
zur Zeit bekannten CVI-Verdichtungsverfahren nicht möglich ist, außer
wenn die Struktur des abgeschiedenen pyrolytischen Kohlenstoffs nicht
beachtet zu werden braucht).
Die Anmelderin hat zahlreiche Tests durchgeführt, insbesondere
Vergleichstests, um die vorstehenden Behauptungen zu stützen. Die
Ergebnisse einige dieser Tests werden unter Bezugnahme auf die
begleitenden Figuren in der vorliegenden Beschreibung detaillierter
beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Verdichtung irgendeines
Typs von porösem Substrat durch CVI, und insbesondere zur
Verdichtung von Faservorformen, eingesetzt werden. Es ist besonders
empfehlenswert, die Erfindung zur Herstellung von Kohlenstoff-
Kohlenstoff (C/C)-Verbundmaterialien zu verwenden, d. h. zur
Verdichtung von Faservorformen, die auf Kohlenstofffasern basieren.
Das erfindungsgemäße Verfahren, ein chemisches Dampfphasen-
Infiltrationsverfahren des Stands der Technik, erfindungsgemäß durch
Verwendung von Toluol als ein Kohlenstoffvorläufer in neuartiger Weise
durchgeführt, kann auf alle konventionellen Arten durchgeführt werden,
wie sie zur Durchführung von CVI verwendet werden, d. h. konstante
Temperatur, konstanter Druck oder mit einem Temperaturgradienten,
insbesondere unter Direktkopplung, ganz besonders direkter induktiver
Einkopplung.
Die Erfindung wird nachstehend unter Darlegung ihrer Vorteile
beschrieben, wobei auf die begleitenden Figuren Bezug genommen wird.
Fig. 1 zeigt die Ergebnisse, die hinsichtlich
Malteserkreuzextinktionswinkeln erhalten wurden, die unter Verwendung
eines Lichtmikroskops mit polarisiertem Licht (hinsichtlich Änderung der
optischen Anisotropie des abgeschiedenen pyrolytischen Kohlenstoffs)
für Faservorformen bestimmt wurden, die erfindungsgemäß bzw. nach
dem Stand der Technik unter den folgenden Bedingungen verdichtet
wurden:
- - Gasdruck 1,3 kPa;
- - Temperaturen von jeweils 980°C, 1.015°C, 1.050°C; und
- - Infiltrationsdauer von 25 Stunden;
wobei die Gasphase auf verschiedene unterschiedliche Arten dotiert
wurde, wobei die Dotierungsmittel 20 Vol.-% einnahmen gegenüber 80 Vol.-%
Methan.
In jedem Fall sind die in der verdichteten Vorform erhaltenen
Ergebnisse für drei Messungen angegeben, jeweils für die im oberen
Teil, in der Mitte und im unteren Teil des Verdichtungsofens
durchgeführte Verdichtung.
Die in Fig. 1 angegebenen Ergebnisse zeigen, daß der pyrolytische
Kohlenstoff, der am Ende der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens erhalten wurde, ein pyrolytischer Kohlenstoff mit sehr hoher
optischer Anisotropie ist (auf der auf der Basis von
Malteserkreuzextinktionswinkeln aufgestellten Skala als rauhlaminarer
pyrolytischer Kohlenstoff zu klassifizieren).
Die Fig. 2A und 2B zeigen die Ergebnisse (in Form von Diagrammen
des Drucks als eine Funktion der Temperatur) von Vergleichsstudien
derselben Art. Genauer, es wird das Gefüge des sich ergebenden
pyrolytischen Kohlenstoffs, zusammen mit den Infiltrationsraten
(ausgedrückt als Prozentsatz von abgeschiedenem pyrolytischem
Kohlenstoff relativ zur Faservorform-Masse) und
Malteserkreuzextinkitionwinkeln (α) als eine Funktion der
Infiltrationsbedingungen angegeben.
Um die in den Fig. 2A und 2B gezeigten Ergebnisse zu erhalten wurde
das Infiltrationsverfahren unter Verwendung von Faservorformen, die 17 mm
dick waren, 25 Stunden lang unter verschiedenen Bedingungen von
Temperatur und Druck und unter Verwendung einer Gasphase
durchgeführt, die bestand aus:
- - gemäß dem Stand der Technik: 80% Methan und 20% Propan (Volumenprozentsatz) (Fig. 2A);
- - erfindungsgemäß: 80% Methan und 20% Toluol (Volumenprozentsatz) (Fig. 2B):
Fig. 2A zeigt sehr deutlich die Grenzen für die Beschleunigung der
Verdichtung beim Stand der Technik. Der Bereich, in dem rauh
laminarer pyrolytischer Kohlenstoff erhalten wird, ist eng.
Die Fig. 3A, 3B und 3C zeigen den Einfluß des Prozentsatzes an Toluol
in dem Gas auf das Gefüge des sich ergebenden pyrolytischen
Kohlenstoffs. Die angegebenen Prozentsätze entsprechen der relativen
Massezunahme der verdichteten Vorformen; die für α angegebenen
Werte entsprechen den durchschnittlichen Extinktionswinkeln, die unter
Verwendung eines Lichtmikroskops mit polarisiertem Licht bestimmt
wurden. Die angegebenen Ergebnisse wurden unter Verwendung von
Faservorformen, die 17 mm dick waren und die 25 Stunden lang der
Infiltration unterzogen worden waren, erhalten; das Toluol wurde mit
dem Methan wie folgt gemischt:
- - 50 Vol.-% für die in Fig. 3A angegebenen Ergebnisse;
- - 20 Vol.-% für die in Fig. 3B angegebenen Ergebnisse; und
- - 10 Vol.-% für die in Fig. 3C angegebenen Ergebnisse.
Der Fachmann wird mit Interesse die großen Bereiche in den Fig. 2B,
3A, 3B und 3C betrachten, in denen pyrolytischer Kohlenstoff erhalten
wird, der ein rauh-laminares Gefüge hat.
Claims (8)
1. Verfahren zur Verdichtung poröser Strukturen durch chemische
Dampfphasen-Infiltration,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf Toluol als einen Vorläufer für Kohlenstoff,
gewünschtenfalls gemischt mit mindestens einem anderen Vorläufer
für Kohlenstoff, enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf zusätzlich zu dem Kohlenstoffvorläufer oder den
Kohlenstoffvorläufern mindestens ein Trägergas enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf 5 Vol.-% bis 20 Vol.-% Toluol enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas aus Erdgas, Wasserstoff oder einem inerten Gas
wie Stickstoff besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf im wesentlichen aus Toluol besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß es zur Verdichtung von Faservorformen durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß es zur Herstellung von Kohlenstoff-Kohlenstoff(C/C)-
Verbundmaterialien durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die chemische Dampfphasen-Infiltration bei konstanter
Temperatur oder bei konstantem Druck oder mit einem
Temperaturgradienten, insbesondere durch Direktkopplung
durchgeführt wird.
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