CN111212821A - 制造具有预定微结构的热解碳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造热解碳的方法，其包括由至少一种C2至C6多元醇或醇前驱体通过莱登弗罗斯特效应形成热解碳的步骤，前驱体为乙醇或C3多元醇或醇，并且当使用乙醇作为前驱体时，通过在莱登弗罗斯特效应期间施加1250℃至1325℃之间的温度而获得粗糙的层状热解碳。

Description

制造具有预定微结构的热解碳的方法
背景技术
已知使用加热技术由烃前驱体如环己烷形成热解碳。
特别地，为在基底的外表面上沉积热解碳涂层，可以通过将所述基底浸入处于液态的环己烷浴中加热，并且将所述基底加热至高于前驱体的分解温度的温度。
液体在与热表面接触时蒸发并且形成被称为“加热膜”的气态膜。当基底被加热到高于前驱体的分解温度时，包含在加热膜中的气化物分解并通过基底表面与气相之间的非均相反应形成沉积物。
然而，当使用已知的加热技术时，相对难以控制所形成的热解碳的微结构并且获得均匀的微结构。更具体地，粗糙的层状热解碳的受控生产可能相对困难。此外，现有技术中通过加热获得的热解碳可能具有结构缺陷，例如裂纹，应降低结构缺陷存在程度。
另一个问题是已知的加热前驱体通常衍生自不可再生资源(例如油)。这可能最终导致这些化合物的可用性和负面环境影响的问题。
发明内容
本发明旨在解决上述缺点并且涉及一种用于制造热解碳的方法，该方法包括由至少一种C2至C6醇或多元醇前驱体通过加热工艺形成热解碳的步骤。
“醇”意指具有单一醇官能团的化合物。“多元醇”意指具有若干醇官能团的化合物。
C2至C6醇或多元醇前驱体的使用使得有可能获得具有均匀且受控的微结构并且与现有技术相比具有更少结构缺陷的热解碳。更精确地，该前驱体使得可以根据在加热期间施加的温度选择性地获得具有预定微结构的热解碳。使用上述前驱体使得可以通过改变在加热期间该表面被加热到的温度而调节在被处理表面上形成的热解碳获得的微结构。
此外，在此考虑的醇或多元醇是大量可获得的并且可以从可再生资源中获得的化合物，因此赋予了上述这些前驱体比已知的前驱体更大的可获得性。
在一个实施方式中，前驱体为脂族醇或多元醇。
在一个实施方式中，前驱体是C2或C3醇或多元醇。
C2或C3前驱体的使用是有利的，因为它允许通过改变在加热期间施加的温度来获得热解碳的所有现有微结构，并且因此特别地以受控的方式获得粗糙的层状的热解碳。特别地，前驱体可以是C2醇或二醇。前驱体可以是乙醇或丙醇。
由上述前驱体形成的热解碳可用于多种应用中。
因此，本发明还涉及一种用于涂覆基底的方法，该方法包括至少以下步骤：
-通过进行如上所述的方法在基底的表面上形成热解碳涂层。
可替代地，本发明进一步涉及一种用于使纤维预制件致密化的方法，该方法包括至少以下步骤：
-通过进行如上所述的方法在纤维预制件的孔隙中形成热解碳基质。
附图说明
参见所附的图1和图2，本发明的其他特征和优点将从以下的非限制性说明中变得清楚，这些图是借助于偏振光光学显微镜观察的根据本发明的方法的示例获得的多个热解碳沉积物的图片。
具体实施方式
热解碳由前驱体C2至C6醇或多元醇通过加热而形成。特别地，可以在纤维预制件的孔隙中形成热解碳基质，或者可以在基底的外表面上形成热解碳涂层。
在这种情况下，将待致密的纤维预制件或待涂覆的基底浸入包括醇或多元醇前驱体的液浴中。然后例如通过感应加热预制件或基底。在与加热的预制件或基底接触时，前驱体被蒸发而形成加热膜，在该加热膜中前驱体将分解而形成热解碳沉积物，从而形成基质或涂层。
醇或多元醇可具有直链、支链或环链。根据一个示例，前驱体可为醇或脂族多元醇。
在一个实施方式中，前驱体选自：乙醇、乙二醇、丙醇、甘油、丁醇、戊醇、己醇、环丙醇、环丁醇、环戊醇、环己醇、苯酚或这些化合物的混合物。发明人还发现，其他分子可用作有用的前驱体以通过加热工艺形成热解碳。因此，前驱体可以是甲醇或醚，如乙氧基乙烷或甲氧基丙烷。
在一个实施方式中，醇或多元醇为C2至C4醇或多元醇。醇或多元醇可为C2或C3醇或多元醇。具体地，前驱体是乙醇或丙醇。
在加热工艺期间，将预定温度施加在预制件或基底上，以便获得具有所需微结构的热解碳。
当在加热期间使用C2至C6醇或多元醇前驱体时，施加第一温度选择性地形成具有第一微结构的热解碳，且施加不同于第一温度的第二温度选择性地形成具有不同于第一微结构的第二微结构的热解碳。根据所形成的热解碳的所需应用，可能希望优选一种热解碳微结构优于另一种。
举例来说，当使用乙醇作为前驱体时：
-无定形热解碳是通过在加热期间施加1050℃至1150℃之间的温度获得的，
-暗层状热解碳是通过在加热期间施加1175℃至1225℃之间的温度获得的，
-粗糙的层状热解碳是通过在加热期间施加1250℃至1325℃之间的温度来获得，以及
-光滑层状热解碳是通过在加热期间施加1350℃至1425℃之间的温度获得的。
应注意的是，如果使用C2前驱体，不仅可以根据在加热期间施加的温度调节热解碳的微结构，而且能够以受控的方式获得粗糙的层状热解碳。
举例来说，当丙醇用作前驱体时：
-无定形热解碳是通过在加热期间施加1050℃至1150℃之间的温度获得的，
-暗层状热解碳是通过在加热期间施加1175℃至1220℃之间的温度获得的，
-粗糙的层状热解碳是通过在加热期间施加1220℃至1250℃之间、例如1230℃至1250℃之间的温度获得的，以及
-光滑层状热解碳是通过在加热期间施加1275℃至1425℃之间的温度获得的。
应注意的是，如果使用C3前驱体，不仅可以根据在加热期间施加的温度来调节热解碳的微结构，而且能够以受控的方式获得粗糙的层状热解碳。
举例来说，当使用丁醇作为前驱体时：
-无定形热解碳是通过在加热期间施加1050℃至1150℃之间的温度获得的，以及
-光滑层状热解碳是通过在加热期间施加1175℃至1225℃之间的温度获得的。
举例来说，当使用戊醇作为前驱体时：
-暗层状热解碳是通过在加热期间施加1050℃至1225℃之间的温度获得的，以及
-光滑层状热解碳是通过在加热期间施加1275℃至1425℃之间的温度获得的。
举例来说，当使用己醇作为前驱体时：
-暗层状热解碳是通过在加热期间施加1050℃至1225℃之间的温度获得的，以及
-光滑层状热解碳是通过在加热期间施加1275℃至1425℃之间的温度获得的。
在图1中提供了根据本发明的测试示例的偏振光光学显微镜观察结果。
对应于图1的测试在于通过加热在基底S上依次沉积四层热解碳C1、C2、C3和C4。
使用乙醇形成作为热解碳前驱体的C1至C4的每个层。当形成层C1至C4中的每一个时，在加热期间施加不同的温度。
因此，层C1是通过在加热期间施加1100℃的温度维持49分钟而获得。层C1是无定形热解碳层，并且当在偏振光光学显微镜下观察时具有7.32μm的厚度和1.4°的消光角。
层C2是通过在加热期间施加1200℃的温度维持19分钟而获得。层C2是暗层状热解碳层，并且当在偏振光光学显微镜下观察时具有8.21μm的厚度和4.2°的消光角。
层C3是通过在加热期间施加1300℃的温度维持7分钟而获得的。层C3是粗糙的层状热解碳层，并且当在偏振光光学显微镜下观察时具有7.36μm的厚度和21.7°的消光角。
层C4是通过在加热期间施加1400℃的温度维持2分钟12秒获得的。层C4是光滑层状热解碳层，并且当在偏振光光学显微镜下观察时具有9.02μm的厚度和8.4°的消光角。
使用乙醇作为前驱体进行了其他测试。图2中所示的测试由五个热解碳层C11、C21、C31、C41和C51在基底S上的连续加热沉积组成。
在沉积这五层期间，调节在加热期间施加的温度，以便改变所得热解碳的微结构。
因此，层C11和C51是通过在加热期间施加1200℃的温度维持13分钟39秒获得的。层C11和C51为具有5μm厚度的暗层状热解碳层。
层C21和C41通过在加热期间施加1300℃的温度维持5分钟39秒获得的。层C21和C41是厚度为4.5μm的粗糙的层状热解碳层。
层C31是通过在加热期间施加1400℃的温度维持1分钟34秒获得的。层C31为光滑层状热解碳层且厚度为4μm。
现在将描述纤维预制件和可以采用的基底的细节。
纤维预制件可包括耐火纱，例如陶瓷纱线或碳纱线，或陶瓷纱线和碳纱线的混合物。陶瓷纱线可以例如选自碳化硅纱线或耐火氧化物纱线，例如氧化铝纱线。
举例而言，预制件可以由碳化硅纱线形成，这些碳化硅纱线是由日本公司NGS以名称“Nicalon”、“Hi-Nicalon”或“Hi-Nicalon S型”供应的。预制件可由3M以名称Nextel供应的氧化铝线材形成。可用于形成该预制件的碳纱线例如由日本东丽(Toray)供应的ToraycaT300 3K。
纤维预制件由至少一个纺织运行获得。纤维预制件旨在构成待获得的部件的纤维增强件。具体地，纤维预制件可以通过多层或多维编织获得，例如三维、3D正交、3D极性或4D。
“三维编织”或“3D编织”应被理解为其中经纱中的至少一些在若干纬纱层上结合纬纱的编织模式。经线和纬线之间的角色的逆转在本文中是可能的，并且应当被认为也被权利要求覆盖。
纤维预制件可例如具有多缎纹编织，即通过与几层纬纱三维编织获得的织物，每层的基本编织等同于常规缎纹型编织，但编织中的特定点将纬纱层结合在一起。或者，纤维预制件可具有互锁编织。“互锁编织或互锁织物”是指一种3D编织，其中每层经纱连接若干层纬纱，其中相同经纱柱的所有纱线在编织的平面内具有相同的移动。在WO 2006/136755中描述了可用于形成纤维预制件的多层编织的不同模式。
还可以首先形成纤维织构，例如二维织物或单向网，并通过将此类纤维织构覆盖在模型上来获得纤维预制件。这些织构可能例如通过缝制或植入纱线粘合在一起以形成纤维预制件。
形成纤维预制件的纱线可在形成热解碳基质之前被涂覆或不涂覆。
特别地，纱线可涂覆有单层或多层的中间相。此中间相可以包括至少一层热解碳(PyC)、氮化硼(BN)、硅掺杂的氮化硼(BNSi)，其中硅的质量比例在5％至40％之间(余量为氮化硼)或硼掺杂的碳(BC，其中5at.％至20at.％的B，余量为C)。
在此，中间相的作用是使复合材料不易碎，这有利于偏转在基质中传播之后可能到达中间相的裂纹，防止或延迟这种裂纹对纱线的断裂。
中间相的厚度可以在10nm至1000nm之间，并且例如在10nm至100nm之间。中间相能够以本身已知的方式通过化学气相渗透在已形成的预制件的纱线上形成。可供选择地，可以在形成预制件之前通过化学气相沉积在纱线上形成中间相，然后由因此涂覆的纱线形成预制件。
注意的是，根据一个示例，纤维预制件可在由前驱体形成热解碳基质之前部分地致密化。这种预致密化可以以本身已知的方式进行。纤维预制件可通过在碳或陶瓷材料中的预致密化相被预致密化。在这种情况下，预致密化预制件的残余孔隙全部或部分地由从前驱体形成的热解碳基质填充。或者，所获得的复合材料部件的基质由获得自醇或多元醇前驱体的热解碳基质整体形成。在后一种情况下，纤维预制件尚未预致密化。
由前驱体C2至C6醇或多元醇通过加热方法形成的基质可占据纤维预制件的初始孔隙的至少50％或甚至至少75％。预制件的初始孔隙对应于在执行任何致密化步骤之前预制件所展现的孔隙。
当在基底的外表面上形成热解碳涂层时，不超出本发明的范围。然后获得涂覆部件，所述涂覆部件包括基底和由醇或多元醇前驱体在其上形成的热解碳涂层。
涂覆基底可以是由已经致密化的复合材料制成的部件，例如陶瓷基质复合材料或碳基质复合材料。或者，涂覆基底可以是一块整体耐火材料、陶瓷或碳。
短语“在……至……之间”应当被理解为包括边界。

Claims (7)

1.一种制造热解碳的方法，其包括由至少一种C2至C6醇或多元醇前驱体通过加热方法形成热解碳的步骤，前驱体为乙醇或C3醇或多元醇，并且当使用乙醇作为前驱体时，通过在加热期间施加1250℃至1325℃的温度而获得粗糙的层状热解碳。
2.根据权利要求1所述的方法，其中前驱体为醇或脂族多元醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中前驱体是丙醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，通过在加热期间施加1220℃至1250℃之间的温度而获得粗糙的层状热解碳。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中前驱体是乙醇。
6.一种用于涂覆基底的方法，其至少包括以下步骤：
-通过进行根据权利要求1至5中任一项所述的方法在基底的表面上形成热解碳涂层。
7.一种用于使纤维预制件致密化的方法，其至少包括以下步骤：
-通过进行根据权利要求1至5中任一项所述的方法在纤维预制件的孔隙中形成热解碳基质。
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