JPH03159962A - 炭素材料の製造法 - Google Patents
炭素材料の製造法Info
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- JPH03159962A JPH03159962A JP1294956A JP29495689A JPH03159962A JP H03159962 A JPH03159962 A JP H03159962A JP 1294956 A JP1294956 A JP 1294956A JP 29495689 A JP29495689 A JP 29495689A JP H03159962 A JPH03159962 A JP H03159962A
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Classifications
-
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
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- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は炭素材料の製造法に関し、特に耐酸性に優れた
炭素材料の製造法に関する。
炭素材料の製造法に関する。
[従来の技術および発明が解決しようとする課題]炭素
/炭素複合材料は、不活性ガス中では1000℃以上の
高温においても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張
率が小さい等の性質を有する材料であり、航空宇宙機器
の部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されている。
/炭素複合材料は、不活性ガス中では1000℃以上の
高温においても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張
率が小さい等の性質を有する材料であり、航空宇宙機器
の部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されている。
しかしながら酸化に対する抵抗は小さく、空気中では5
00℃程度から酸化消耗を受ける。このため炭素/炭素
複合材料の表面にセラミックスの被膜を付与することに
より耐酸化性を改良する試みが行なわれているが、基材
となる炭素/炭素複合材料とセラミックスの熱膨張率が
異なるため、その界面における剥離あるいは被膜のクラ
ック等が発生し、本来の機能を十分発揮することが出来
ないのが現状である。
00℃程度から酸化消耗を受ける。このため炭素/炭素
複合材料の表面にセラミックスの被膜を付与することに
より耐酸化性を改良する試みが行なわれているが、基材
となる炭素/炭素複合材料とセラミックスの熱膨張率が
異なるため、その界面における剥離あるいは被膜のクラ
ック等が発生し、本来の機能を十分発揮することが出来
ないのが現状である。
本発明者等は、前記課題を解決し、耐酸化性に優れた炭
素材料の製造法を提供することを目的とし、研究した結
果、本発明の完或に至った。
素材料の製造法を提供することを目的とし、研究した結
果、本発明の完或に至った。
[課題を解決するための手段]
すなわち本発明は、炭素/炭素複合材料を加熱し、その
表面に耐熱性炭化物を形成し得る元素あるいは該元素の
化合物を接触させ、該炭素/炭素複合材料の表面あるい
は表面およびその内層部の一部を炭化物とし、次いで該
炭化物表面にセラミックスあるいはセラミックスと炭素
の両者よりなる被膜を気相分解により形成させることを
特徴とする炭素材料の製造法に関する。
表面に耐熱性炭化物を形成し得る元素あるいは該元素の
化合物を接触させ、該炭素/炭素複合材料の表面あるい
は表面およびその内層部の一部を炭化物とし、次いで該
炭化物表面にセラミックスあるいはセラミックスと炭素
の両者よりなる被膜を気相分解により形成させることを
特徴とする炭素材料の製造法に関する。
以下に、本発明を詳述する。
本発明の基材となる炭素/炭素複合材料とは、炭素繊維
と炭素質マトリックス等から構成される材料をいう。炭
素繊維の割合は通常lO〜70voJ%、好ましくは2
0〜60voJ%が望ましい。
と炭素質マトリックス等から構成される材料をいう。炭
素繊維の割合は通常lO〜70voJ%、好ましくは2
0〜60voJ%が望ましい。
上記炭素/炭素複合材料を構或する炭素繊維としては、
ピッチ系、ポリアクリロニトリル系あるいはレーヨン系
等の種々の炭素繊維を用いることができ、特にピッチ系
炭素繊維が耐酸化性を高め易く好適である。
ピッチ系、ポリアクリロニトリル系あるいはレーヨン系
等の種々の炭素繊維を用いることができ、特にピッチ系
炭素繊維が耐酸化性を高め易く好適である。
上記炭素繊維は、通常連続した炭素繊維の500〜25
000本の繊維束として用いる。さらに一方向積層物、
2次元織物あるいはその積層物、3次元織物、マット状
成形物、フエルト状成形物等の炭素繊維を2次元あるい
は3次元の成形体としたものを用いてもよく、特に3次
元織物が好ましい。
000本の繊維束として用いる。さらに一方向積層物、
2次元織物あるいはその積層物、3次元織物、マット状
成形物、フエルト状成形物等の炭素繊維を2次元あるい
は3次元の成形体としたものを用いてもよく、特に3次
元織物が好ましい。
また炭素質マトリックスとしては、例えば炭素質ピッチ
の炭化により得られるもの、フェノール樹脂やフラン樹
脂等の炭化可能な樹脂の炭化により得られるもの、ある
いは炭化水素の気相熱分解により得られるものが挙げら
れ、特に炭素質ピッチの炭化により得られるものが好ま
しい。
の炭化により得られるもの、フェノール樹脂やフラン樹
脂等の炭化可能な樹脂の炭化により得られるもの、ある
いは炭化水素の気相熱分解により得られるものが挙げら
れ、特に炭素質ピッチの炭化により得られるものが好ま
しい。
上記の炭素質ピッチとしては、通常軟化点100〜40
0℃、好ましくは150〜350℃を有する石炭系ある
いは石油系のピッチを用いることができる。
0℃、好ましくは150〜350℃を有する石炭系ある
いは石油系のピッチを用いることができる。
さらに上記の炭素質ピッチは、光学的に等方性のピッチ
あるいは異方性のピッチをを、単独または混合して使用
でき、特に好ましくは光学的異方性相の含量が通常60
〜100voJ%、最も好ましくは80〜100voJ
%である光学的異方性ピッチを使用することが望ましい
。
あるいは異方性のピッチをを、単独または混合して使用
でき、特に好ましくは光学的異方性相の含量が通常60
〜100voJ%、最も好ましくは80〜100voJ
%である光学的異方性ピッチを使用することが望ましい
。
本発明の基材となる炭素/炭素複合材料の製造法は特に
限定されず、公知の方法が用いられる。
限定されず、公知の方法が用いられる。
例えば、炭素質ピッチ、フェノール樹脂、フラン樹脂等
を炭素繊維の織物あるいは戊形物等に含浸した後、常圧
下、加圧下あるいはプレス下で炭化して得られる。含浸
は炭素質ピッチ等を真空下で加熱、溶融することにより
達成される。
を炭素繊維の織物あるいは戊形物等に含浸した後、常圧
下、加圧下あるいはプレス下で炭化して得られる。含浸
は炭素質ピッチ等を真空下で加熱、溶融することにより
達成される。
常圧下の炭化は、アルゴン、窒素、ヘリウム等の不活性
ガス雰囲気下で400〜3000℃に加熱することで実
施できる。また、加圧下の炭化は、不活性ガスにより通
常50〜IOOOONg/ cni、好ましくは200
〜2000Kg/cdで等方加圧し、400 〜300
0℃に加熱することで尖施できる。またプレス下の炭化
は、ホットプレス等により10〜500Kg/C#Iの
一軸加圧下、400〜3000℃に加熱して実施するこ
とができる。
ガス雰囲気下で400〜3000℃に加熱することで実
施できる。また、加圧下の炭化は、不活性ガスにより通
常50〜IOOOONg/ cni、好ましくは200
〜2000Kg/cdで等方加圧し、400 〜300
0℃に加熱することで尖施できる。またプレス下の炭化
は、ホットプレス等により10〜500Kg/C#Iの
一軸加圧下、400〜3000℃に加熱して実施するこ
とができる。
炭化の後に、好ましくは常圧下の炭化あるいは黒鉛化を
行なうことができる。該炭化あるいは黒鉛化は不活性雰
囲気下で、400〜3000℃に加熱して行なうことが
できる。
行なうことができる。該炭化あるいは黒鉛化は不活性雰
囲気下で、400〜3000℃に加熱して行なうことが
できる。
本発明においては、まず前記の炭素/炭素複合材料を加
熱し、その表面に耐熱性炭化物を形成し得る元素あるい
はこれらの元素の化合物を接触させ、炭素/炭素複合材
料の炭素との間の化学反応により炭素/炭素複合材料の
表面あるいは表面およびその内層部の一部に炭化物を形
成させる。
熱し、その表面に耐熱性炭化物を形成し得る元素あるい
はこれらの元素の化合物を接触させ、炭素/炭素複合材
料の炭素との間の化学反応により炭素/炭素複合材料の
表面あるいは表面およびその内層部の一部に炭化物を形
成させる。
該炭化物としては、SI C,Zr C,TI C,5
Hr C,B4 C,Nl)C,WC等が挙げられ、特
にSj C,Zr C,Ti C,Hf Ch<好まし
い。
にSj C,Zr C,Ti C,Hf Ch<好まし
い。
そして耐熱性炭化物を形成し得る元素としては、St,
Zr,Ti ,Hf,B,Nb,W等が挙げられ、これ
らの元素の化合物としては、上記元素のハロゲン化物、
水素化物等が挙げられる。例えばStCを形成させるに
はSt , S’i CJ4 ,SIH4等が、Zr
Cを形成させるにはZr,ZrCJ4等が、Ti Cを
形或させるにはTi,TiCJ4等が、HfCを形成さ
せるにはHf,HfC44等がそれぞれ使用できる。耐
熱性炭化物を形成し得る元素あるいはこれらの元素の化
合物は、通常ガス状で炭素/炭素複合材料と接触させて
反応せしめられる。
Zr,Ti ,Hf,B,Nb,W等が挙げられ、これ
らの元素の化合物としては、上記元素のハロゲン化物、
水素化物等が挙げられる。例えばStCを形成させるに
はSt , S’i CJ4 ,SIH4等が、Zr
Cを形成させるにはZr,ZrCJ4等が、Ti Cを
形或させるにはTi,TiCJ4等が、HfCを形成さ
せるにはHf,HfC44等がそれぞれ使用できる。耐
熱性炭化物を形成し得る元素あるいはこれらの元素の化
合物は、通常ガス状で炭素/炭素複合材料と接触させて
反応せしめられる。
炭化物形成反応は水素の共存下で行なうのが好適である
。共存させる水素の量は、反応時の温度、ガス供給量、
繊維量、炉の構造等に対応して任意に決定できるが、例
えば炭化物を形成し得る元素あるいは元素の化合物の量
の5倍容量以下、好ましくは0.01〜5倍容量である
ことが望ましい。
。共存させる水素の量は、反応時の温度、ガス供給量、
繊維量、炉の構造等に対応して任意に決定できるが、例
えば炭化物を形成し得る元素あるいは元素の化合物の量
の5倍容量以下、好ましくは0.01〜5倍容量である
ことが望ましい。
6
炭化物形成反応は、常圧または減圧で行なうのが好まし
く、通常は0.1〜713lb++mHg,好ましくは
10 − ’IBOmmHg ,さらに好ましくは5
0 〜7 8 0 mmHgが適している。
く、通常は0.1〜713lb++mHg,好ましくは
10 − ’IBOmmHg ,さらに好ましくは5
0 〜7 8 0 mmHgが適している。
また、反応雰囲気中には、希釈のために、N2,Ar,
He,Ne,Kr,Xe,Rnあるいはその他の不活性
ガスを混合することもできる。
He,Ne,Kr,Xe,Rnあるいはその他の不活性
ガスを混合することもできる。
炭素/炭素複合材料の加熱温度は、通常800〜170
0℃、好ましくは1000〜1500℃が望ましい。
0℃、好ましくは1000〜1500℃が望ましい。
800℃未満のときは充分な厚さの炭化物被膜が得られ
ず、1700℃を超えると均一かつ緻密な炭化物被膜が
得られない。
ず、1700℃を超えると均一かつ緻密な炭化物被膜が
得られない。
炭素/炭素複合材料を加熱する方法は特に限定されない
。例えば誘導電流により炭素/炭素複合材料を加熱する
方法、外部から加熱する方法、あるいは炭素/炭素複合
材料に直接通電して加熱する方法等が挙げられる。
。例えば誘導電流により炭素/炭素複合材料を加熱する
方法、外部から加熱する方法、あるいは炭素/炭素複合
材料に直接通電して加熱する方法等が挙げられる。
炭化物形成反応の時間は任意に決定できるが、通常1分
から10時間程度で行なうことができる。
から10時間程度で行なうことができる。
炭化物の厚みは目的によって任意に決定されるが、通常
は0.1〜500μm、好ましくは0.5〜200μm
である。該炭化物の厚さが0.lμmに満たない場合に
は、炭素/炭素複合材料とセラミックスあるいはセラミ
ックスと炭素の両者よりなる被膜との接着性が不足し、
該被膜の剥離あるいはクラックが発生する。この被膜を
形戊する炭化物形成反応後の重量増加は通常15%以下
、好ましくは10%以下、さらに好ましくは5%以下で
ある。
は0.1〜500μm、好ましくは0.5〜200μm
である。該炭化物の厚さが0.lμmに満たない場合に
は、炭素/炭素複合材料とセラミックスあるいはセラミ
ックスと炭素の両者よりなる被膜との接着性が不足し、
該被膜の剥離あるいはクラックが発生する。この被膜を
形戊する炭化物形成反応後の重量増加は通常15%以下
、好ましくは10%以下、さらに好ましくは5%以下で
ある。
炭化物の膜厚がlμmを超える際には、炭化物生成に伴
う炭索/炭素複合材料の強度低下が想定されるが、強度
の主要支配因子である炭素繊維にピッチ系の高弾性炭素
繊維等の炭化物形成反応性の低いものを用い、マリトッ
クスとして熱硬化性樹脂等の難黒鉛化性のものを用いる
ことにより十分な強度を確保できる。
う炭索/炭素複合材料の強度低下が想定されるが、強度
の主要支配因子である炭素繊維にピッチ系の高弾性炭素
繊維等の炭化物形成反応性の低いものを用い、マリトッ
クスとして熱硬化性樹脂等の難黒鉛化性のものを用いる
ことにより十分な強度を確保できる。
本発明においてはさらに、炭化物の表面に気相分解によ
りセラミックスあるいはセラミックスと炭素の両者の被
膜を沈積する。これは通常CVD(Chefllica
l Vapor Deposition )と呼ばれ、
例えば熱CVD,プラズマCVD,光CVD等が挙げら
れる。
りセラミックスあるいはセラミックスと炭素の両者の被
膜を沈積する。これは通常CVD(Chefllica
l Vapor Deposition )と呼ばれ、
例えば熱CVD,プラズマCVD,光CVD等が挙げら
れる。
該セラミックスとしては、炭化物、窒化物、ホウ化物、
あるいは酸化物、例えばSt C,Zr C,TI C
,Hf C,B4 C,Nb C,WC,TiB2,B
N,Si 3 N4等が挙げられ、特にSiC,Zr
C,Tj C,Hf Cが好ましい。またこれらのセラ
ミックスと炭素を同時に沈積することもできる。
あるいは酸化物、例えばSt C,Zr C,TI C
,Hf C,B4 C,Nb C,WC,TiB2,B
N,Si 3 N4等が挙げられ、特にSiC,Zr
C,Tj C,Hf Cが好ましい。またこれらのセラ
ミックスと炭素を同時に沈積することもできる。
炭素を得るための熱分解ガスとしては炭化水素、好まし
くは炭素数1〜6の炭化水素、具体的にはメタン、天然
ガス、プロパン、ベンゼン等が用いられる。
くは炭素数1〜6の炭化水素、具体的にはメタン、天然
ガス、プロパン、ベンゼン等が用いられる。
また上記セラミックスを得るための熱分解ガスとしては
、Si,Zr,Ti,Hf,B,Nb,W等の元素のハ
ロゲン化物、水素化物、有機金属化合物等あるいはこれ
らと前記炭化水素ガスや水素、不活性ガスとの混合物が
挙げられ、例えば、StCを形成させるにはSi CJ
4’, CH3 SiCJ3、(CH3 )2 S
i CJ2 ,SI H4等が、ZrCを形成させるに
はZr CJ4等が、Tic9 を形成させるにはTiCJ4等が、HrCを形成させる
にはHrC74等がそれぞれ使用できる。
、Si,Zr,Ti,Hf,B,Nb,W等の元素のハ
ロゲン化物、水素化物、有機金属化合物等あるいはこれ
らと前記炭化水素ガスや水素、不活性ガスとの混合物が
挙げられ、例えば、StCを形成させるにはSi CJ
4’, CH3 SiCJ3、(CH3 )2 S
i CJ2 ,SI H4等が、ZrCを形成させるに
はZr CJ4等が、Tic9 を形成させるにはTiCJ4等が、HrCを形成させる
にはHrC74等がそれぞれ使用できる。
上記被膜の厚さは目的によって任意に決定されるが、通
常は1〜2000μm、好ましくは5〜1000μ廁が
望ましい。該被膜の厚さが1μmに満たない場合には、
耐酸化性が不充分となる。
常は1〜2000μm、好ましくは5〜1000μ廁が
望ましい。該被膜の厚さが1μmに満たない場合には、
耐酸化性が不充分となる。
本発明においてはさらに、炭素/炭素複合材料の表面あ
るいは表面およびその内層部の一部を炭化物とした後に
、熱処理工程を加えることができる。
るいは表面およびその内層部の一部を炭化物とした後に
、熱処理工程を加えることができる。
これにより該炭化物の安定化を図ることができる。
上記熱処理は、不活性ガス中あるいは減圧下で、通常l
000〜3000℃、好ましくは1200〜3000℃
の温度にて行なわれ、特に炭化物形或反応温度と同程度
の温度、あるいは炭化物形成反応温度より高い温度で実
施されるのが望ましい。熱処理峙間は1分〜10rJ′
!i間でよく、加熱方法は特に限定されない。
000〜3000℃、好ましくは1200〜3000℃
の温度にて行なわれ、特に炭化物形或反応温度と同程度
の温度、あるいは炭化物形成反応温度より高い温度で実
施されるのが望ましい。熱処理峙間は1分〜10rJ′
!i間でよく、加熱方法は特に限定されない。
熱処理時の雰囲気は不活性ガス中あるいは減圧下で行な
う。不活性ガスとして例えばN2,Ar,1 0 He,Kr,Xe,Rn等が使用でき、また減圧として
は、10−’mHg 〜7BOmmHg未満、好ましく
は0.1〜500mHgが適している。
う。不活性ガスとして例えばN2,Ar,1 0 He,Kr,Xe,Rn等が使用でき、また減圧として
は、10−’mHg 〜7BOmmHg未満、好ましく
は0.1〜500mHgが適している。
[発明の効果]
本発明により被膜のクラックや剥離がなく、耐酸化性に
優れた炭素材料を製造することができるという効果を有
する。
優れた炭素材料を製造することができるという効果を有
する。
[実施例]
以下に実施例等を挙げ、本発明を具体的に説明するが、
本発明はこれらに制限されるものではない。
本発明はこれらに制限されるものではない。
実施例1
直径lOμmのピッチ系炭素繊維2000本を2軸方向
に、また同じ繊維4000本をXおよびY軸方向に用い
た直交3次元織物を強化繊維とし、石油ピッチをマトリ
ックスの原料とする炭素/炭素複合材料を、反応容器中
で1400℃に加熱し、St CJ4とH2の混合ガス
(H2 /SI CJ4−0.25)を導入しながら常
圧において60分間保持した。さらにこの表面に圧力5
Torr,原料ガスとしてCH,11 SiCJ3とH2の混合ガス(H2/CH3SiCJ3
−10)、温度1350℃の条件で熱C V D 1.
1m ヨり 5時間SiCを沈積し、被覆した。
に、また同じ繊維4000本をXおよびY軸方向に用い
た直交3次元織物を強化繊維とし、石油ピッチをマトリ
ックスの原料とする炭素/炭素複合材料を、反応容器中
で1400℃に加熱し、St CJ4とH2の混合ガス
(H2 /SI CJ4−0.25)を導入しながら常
圧において60分間保持した。さらにこの表面に圧力5
Torr,原料ガスとしてCH,11 SiCJ3とH2の混合ガス(H2/CH3SiCJ3
−10)、温度1350℃の条件で熱C V D 1.
1m ヨり 5時間SiCを沈積し、被覆した。
得られたものを走査電子顕微鏡で観察したところ、炭素
/炭素複合材料の表面、炭素/炭素複合材料と炭化物と
の界面、炭化物とセラミックス被膜との界面、およびセ
ラミックス被膜の表面のいずれにおいてもクラック、剥
離等は認められなかった。
/炭素複合材料の表面、炭素/炭素複合材料と炭化物と
の界面、炭化物とセラミックス被膜との界面、およびセ
ラミックス被膜の表面のいずれにおいてもクラック、剥
離等は認められなかった。
また、得られた炭素材料の耐酸化性を調べるために空気
中で600℃に加熱し、2時間保持して重量変化を測定
した。この結果、重量損失は、9.8%であった。
中で600℃に加熱し、2時間保持して重量変化を測定
した。この結果、重量損失は、9.8%であった。
比較例1
実施例1と同じ炭素/炭素複合材料の表面に、圧力5T
orrで、原料ガスとしてCH3Si CJsとH2の
混合ガス(H2 /CH3 SI CJ s −10)
を用い、温度1350℃で熱CVDによりSiCを沈積
し被覆した。
orrで、原料ガスとしてCH3Si CJsとH2の
混合ガス(H2 /CH3 SI CJ s −10)
を用い、温度1350℃で熱CVDによりSiCを沈積
し被覆した。
得られたものを走査電子顕微鏡で観察したとこ1 2
ろ、炭素/炭素複合材料の表面にSiCの沈着がみられ
た。しかし炭素/炭素複合材料と炭化物との界面におい
てクラック、剥離等が認められた。
た。しかし炭素/炭素複合材料と炭化物との界面におい
てクラック、剥離等が認められた。
比較例2
実施例1と同じ炭素/炭素複合利料を反応容器中で14
00℃に加熱し、SI CJ4と■2の混合ガス(H2
/ S I C J a−0.25>を導入しながら
常圧において60分保持した。
00℃に加熱し、SI CJ4と■2の混合ガス(H2
/ S I C J a−0.25>を導入しながら
常圧において60分保持した。
得られたものを実施例1と同じ方法で耐酸化性を調べた
ところ、2l、4%の重量損失がみられた。
ところ、2l、4%の重量損失がみられた。
実施例2
実施例1と同じ炭素/炭素複合材料を反応容器中で13
00℃に加熱し、SI CJ4とH2の混合ガス( H
2 / S I C J 4= 0.25)を導入し
なから堂圧において2時間保持した。さらにこの表面に
、圧力50Torrで、原料ガスとしてCH3 SI
CJ3とH2の混合ガス(H2 /CH* St CJ
3−10)を用い、温度1350℃で熱CVDによりS
iCを3時間沈積した。
00℃に加熱し、SI CJ4とH2の混合ガス( H
2 / S I C J 4= 0.25)を導入し
なから堂圧において2時間保持した。さらにこの表面に
、圧力50Torrで、原料ガスとしてCH3 SI
CJ3とH2の混合ガス(H2 /CH* St CJ
3−10)を用い、温度1350℃で熱CVDによりS
iCを3時間沈積した。
得られたものを走査電子顕微鏡で観察したとこ1 3
ろ、炭素/炭素複合材料の表面、炭素/炭素複合祠料と
炭化物との界面、炭化物とセラミックス被膜との界面、
およびセラミックス被膜の表面のいずれにおいてもクラ
ック、剥離等は認められなかった。
炭化物との界面、炭化物とセラミックス被膜との界面、
およびセラミックス被膜の表面のいずれにおいてもクラ
ック、剥離等は認められなかった。
実施例3
実施例1と同じ炭素/炭素複合材料を反応容器中で13
00℃に加熱し、Si CJ4とH2の混合ガス(H2
/ S i C J 4−0.25)を導入しながら常
圧において2時間保持した。さらにこれをアルゴン中で
、1700℃において30分熱処理した後、その表面に
、圧力50Torrで、原料ガスとしてCH,SiCJ
sとH2の混合ガス(H2 /CH3 SiCJ3−1
0)を用イ、温度1350℃で熱CvDによりSICを
3時間沈積し第2被覆した。
00℃に加熱し、Si CJ4とH2の混合ガス(H2
/ S i C J 4−0.25)を導入しながら常
圧において2時間保持した。さらにこれをアルゴン中で
、1700℃において30分熱処理した後、その表面に
、圧力50Torrで、原料ガスとしてCH,SiCJ
sとH2の混合ガス(H2 /CH3 SiCJ3−1
0)を用イ、温度1350℃で熱CvDによりSICを
3時間沈積し第2被覆した。
得られたものを走査電子顕微鏡で観察したところ、炭素
/炭素複合月料の表面、炭素/炭素複合H料と炭化物と
の昇而、炭化物とセラミッ・クス被膜との界面、および
セラミックス被膜の表面のいずれにおいてもクラック、
剥離等は認められなか1 4 った。
/炭素複合月料の表面、炭素/炭素複合H料と炭化物と
の昇而、炭化物とセラミッ・クス被膜との界面、および
セラミックス被膜の表面のいずれにおいてもクラック、
剥離等は認められなか1 4 った。
また、得られたものを実施例]と同じ方法で耐酸化性を
調べたところ、重量損失は9.1%であった。
調べたところ、重量損失は9.1%であった。
実施例4
実施例1と同じ炭素/炭索複合材料を反応容器中でl3
00℃に加熱し、St CJ4とH2の混合ガス(H2
/ S i C J 4−0.25)を導入しながら
常圧において2時間保持した。さらにこの表面に、原料
ガスとしてC3H8を40cm/l1in (標準状
態時)流し、l150℃、50Torrで熱CVDを行
ない、続いて条件を圧力100Torr %原料ガスを
C i H s(40cII1/n+in ) 、S
i C J 4 ( 170cm/IIlin )、
H2 ( 700cJ/min )の混合ガス(流量
はいずれも標準状態)となるように変化させ、表面にS
ICおよび炭素を沈積し、被膜を形成させた。
00℃に加熱し、St CJ4とH2の混合ガス(H2
/ S i C J 4−0.25)を導入しながら
常圧において2時間保持した。さらにこの表面に、原料
ガスとしてC3H8を40cm/l1in (標準状
態時)流し、l150℃、50Torrで熱CVDを行
ない、続いて条件を圧力100Torr %原料ガスを
C i H s(40cII1/n+in ) 、S
i C J 4 ( 170cm/IIlin )、
H2 ( 700cJ/min )の混合ガス(流量
はいずれも標準状態)となるように変化させ、表面にS
ICおよび炭素を沈積し、被膜を形成させた。
得られたものを走査電子顕微鏡で観察したところ、炭素
/炭素複合材料の表面および炭索/戻素複合材料と上記
被膜の界面のいずれにおいてもクラック、剥離等は認め
られなかった。
/炭素複合材料の表面および炭索/戻素複合材料と上記
被膜の界面のいずれにおいてもクラック、剥離等は認め
られなかった。
1 5
Claims (1)
- 1.炭素/炭素複合材料を加熱し、その表面に耐熱性炭
化物を形成し得る元素あるいは該元素の化合物を接触さ
せ、該炭素/炭素複合材料の表面あるいは表面およびそ
の内層部の一部を炭化物とし、次いで該炭化物表面にセ
ラミックスあるいはセラミックスと炭素の両者よりなる
被膜を気相分解により形成させることを特徴とする炭素
材料の製造法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29495689A JP3324653B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | セラミックス被覆炭素/炭素複合材料の製造法 |
EP19900121620 EP0428977B1 (en) | 1989-11-15 | 1990-11-12 | Process for producing carbonaceous material |
DE1990618572 DE69018572T2 (de) | 1989-11-15 | 1990-11-12 | Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffmaterials. |
US08/122,198 US5523035A (en) | 1989-11-15 | 1993-09-15 | Process for producing carbonaceous material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29495689A JP3324653B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | セラミックス被覆炭素/炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03159962A true JPH03159962A (ja) | 1991-07-09 |
JP3324653B2 JP3324653B2 (ja) | 2002-09-17 |
Family
ID=17814470
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29495689A Expired - Fee Related JP3324653B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | セラミックス被覆炭素/炭素複合材料の製造法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0428977B1 (ja) |
JP (1) | JP3324653B2 (ja) |
DE (1) | DE69018572T2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8741003B2 (en) | 2011-05-20 | 2014-06-03 | Panasonic Corporation | Apparatus and method for presenting stereoscopic video |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2082694C1 (ru) * | 1992-12-18 | 1997-06-27 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Способ получения защитных покрытий на материалах и изделиях с углеродсодержащей основой |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4425407A (en) * | 1982-06-24 | 1984-01-10 | United Technologies Corporation | CVD SiC pretreatment for carbon-carbon composites |
DE3481054D1 (de) * | 1983-03-15 | 1990-02-22 | Refractory Composites Inc | Kohlenstoffverbundwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung. |
DE3426911A1 (de) * | 1984-07-20 | 1986-01-30 | United Technologies Corp., Hartford, Conn. | Kohlenstoff-kohlenstoff-verbundgegenstand mit hoher bestaendigkeit gegen einen abbau durch umgebungseinwirkung bei erhoehten temperaturen |
JP2722198B2 (ja) * | 1988-03-31 | 1998-03-04 | 日本石油株式会社 | 耐酸化性を有する炭素/炭素複合材料の製造法 |
-
1989
- 1989-11-15 JP JP29495689A patent/JP3324653B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-11-12 EP EP19900121620 patent/EP0428977B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-12 DE DE1990618572 patent/DE69018572T2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8741003B2 (en) | 2011-05-20 | 2014-06-03 | Panasonic Corporation | Apparatus and method for presenting stereoscopic video |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69018572T2 (de) | 1995-09-28 |
EP0428977A1 (en) | 1991-05-29 |
DE69018572D1 (de) | 1995-05-18 |
EP0428977B1 (en) | 1995-04-12 |
JP3324653B2 (ja) | 2002-09-17 |
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---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |