JP3007936B2 - 炭素材料の製造法 - Google Patents
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Description
る。
上の高温においても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱
膨張率が小さい等の性質を有する材料であり、航空宇宙
機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されてい
る。
ける欠点がある。
被膜を付与することにより耐酸化性を改良する試みが行
われているが、基材となる炭素/炭素複合材料とセラミ
ックスの熱膨張の度合が異なるため、その界面における
剥離あるいは被膜のクラックなどが発生し、本来の機能
を十分に発揮するに至っていないのが現状である。
する方法について研究した結果、炭素繊維云10〜70VOL
%および炭素質マトリックス5〜90VOL%から構成さ
れ、かつ開孔空隙率が10〜55%である炭素/炭素複合材
料の開孔空隙部に気相分解により炭素および/またはセ
ラミックスを沈積充填し、続いてこの充填物の表面に気
相分解によりセラミックスまたはセラミックスおよび炭
素の両者を沈積被覆することを特徴とする耐酸化性を有
する炭素/炭素複合材料の製造法を見いだし、特願昭63
−76006号として出願した。
料の製造法について鋭意研究を重ねた結果、本発明の完
成に至った。
として炭素よりなる第1被膜を気相分解により形成さ
せ、ついでセラミックスあるいはセラミックスと炭素の
両者よりなる第2被膜を気相分解により形成させ、かつ
該第1被膜内において炭素の熱物性あるいは機械物性の
少なくともひとつを連続的にあるいは非連続的に変化さ
せていることを特徴とする炭素材料の製造法に関する。
は、炭素繊維と炭素質マトリックス等から構成される材
料をいう。炭素繊維の割合は通常10〜70vol%、好まし
くは20〜60vol%である。
は、ピッチ系、ポリアクリロニトリル系あるいはレーヨ
ン系等の種々の炭素繊維を用いることができ、特にピッ
チ系炭素繊維が、耐酸化性を高め易く、好適である。
いる。さらに、一方向積層物、2次元織物あるいはその
積層物、3次元織物、マット状成形物、フェルト状成型
物など炭素繊維を2次元あるいは3次元の成形体とした
ものを用いてもよく、特に、3次元織物が好ましい。
チ、フェノール樹脂、フラン樹脂などの炭化により得ら
れるもの、あいるは炭化水素の気相熱分解によるものな
どが挙げられ、特に炭素質ピッチの炭化により得られる
ものが好適である。
のピッチが使用でき、特に軟化点が100〜400℃、好まし
くは150〜350℃であるピッチが望ましい。
性のピッチあるいは異方性のピッチを、単独または混合
して使用でき、特に好ましくは光学異方性相の含有量が
60〜100%、最も好ましくは80〜100%である光学異方性
ピッチの使用が望ましい。
に限定されず、公知の方法が用いられる。
などを炭素繊維の織物あるいは成型物などに含浸した
後、常圧下、加圧下あるいはプレス下で炭化して得られ
る。含浸は、炭素質ピッチなどを真空下で加熱、溶融す
ることにより達成される。
おいて実施することができる。また、加圧下の炭化は、
不活性ガスにより50〜10000kg/cm2に等方加圧し、400〜
2000℃において実施することができる。また、プレス下
の炭化は、ホットプレスなどにより10〜500kg/cm2の一
軸加圧下、400〜2000℃において実施することができ
る。
うこともできる。
より50〜10000kg/cm2、好ましくは200〜2000kg/cm2に加
圧し、100〜3000℃、好ましくは400〜2000℃において実
施することが出来る。圧媒ガスとしては、アルゴン、窒
素ヘリウムなどの不活性ガスが使用出来る。加圧炭化に
続く常圧下の炭化あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰囲気
下400〜3000℃において実施することが出来る。
複合材料の表面に、まず主として炭素より成る第1被膜
を気相分解法により形成し、かつ該第1被膜内において
炭素の熱物性あるいは機械物性の少なくともひとつを連
続的又は非連続的に変化させる。
率などを示し、熱物性を変化させるとは好ましくは熱膨
張係数を変化させることをいう。
付近、すなわち第1被膜の最内層の熱膨張係数が第2被
膜付近、すなわち第1被膜の最外層の炭素の熱膨張係数
より小さいことが好ましい。具体的には、第1被膜の中
で最内層から最外層にかけて炭素の熱膨張係数が連続的
又は非連続的に大きくなっていることが望ましい。
などを示し、機械物性を変化させるとは好ましくはヤン
グ率を変化させることをいう。
付近、すなわち第1被膜の最内層の炭素のヤング率が第
2被膜付近、すなわち第1被膜の最外層の炭素のヤング
率より大きい方が好ましい。
て炭素のヤング率が連続的又は非連続的に小さくなって
いることが望ましい。
てこれらの熱物性あるいは機械物性の少なくともひとつ
を変化させるためには、熱分解炭素の構造あるいは組織
を変化させることによって達成できる。ここでいう熱分
解炭素の構造とは例えばX線回折、高分解能電子顕微鏡
あるいはラマンスペクトルなどにより識別できるような
結晶レベルの構造をさす。また熱分解炭素の組織とは、
例えば光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡において識
別できるようなミクロンオーダーの微細組織、配向など
をさす。
気相分解により主として炭素よりなるものを沈積する方
法は、通常CVD(Chemical Vapor Deposition)と呼ばれ
て、具体的には熱CVD、プラズマCVD等が挙げられる。
沈積により生成させる場合、熱分解ガスとしては、炭化
水素、好ましくは炭素数1〜6の炭化水素、具体的に
は、メタン、天然ガス、プロパン、ブタン、ベンゼン、
アセチレン等が用いられる。
Kr,Xe,Rn等の不活性ガス、あるいは水素を混合すること
もできる。
るいは構造等により適宜決定される。
とも1つを連続的または非連続的に変化させるには、熱
分解条件のうち、例えば温度、圧力、熱分解ガス供給速
度、原料の希釈比の少なくとも1つを、連続的または非
連続的に変化させることにより達成できる。
炭素を生成させ、炭素の沈積の進行とともに、沈積炭素
の異方性を、連続的もしくは非連続的に低下させ、炭素
の沈積終了時付近では異方性の低い炭素もしくは等方的
な炭素とする。
軸方向の熱膨張係数が、−1×10-6〜2×10-6(1/℃)
のものをいう。
熱膨張係数が、2.5×10-6〜5×10-6(1/℃)のものを
いう。
の気相分解法の条件を満たし、かつ温度が通常1000〜25
00℃、好ましくは1100〜2000℃、さらにより好ましくは
1100〜1600℃であることが望ましく、同時に圧力が0.1
〜100mmHg、好ましくは0.1〜50mmHg、さらに好ましくは
0.1〜30mmHgであることが望ましい。
続的に低下させるためには、圧力を上昇させる方法およ
び温度を下げる方法のうちのいずれか一方を用いること
により行うことができ、特に両者を変化させる方法が好
適である。
圧力が沈積開始圧力以上、760mmHg以下、好ましくは沈
積開始圧力以上、600mmHg以下が望ましく、温度が800℃
以上沈積開始温度以下、好ましくは850℃以上沈積開始
温度以下が望ましく、かつ、圧力上昇または温度低下の
少なくとも一方が実施されていることが必要である。
のであり、特に制限されないが、通常0.1μm〜5mm程度
が好ましい。
得るものであり特に制限されないが、通常0.1分〜1000
時間程度が望ましい。
分解により形成される、セラミックスあるいはセラミッ
クスと炭素の両者から成る被膜である。気相分解により
セラミックスあるいはセラミックスと炭素の両者から成
るものを沈積する方法は通常CVD(Chemical Vapor Depo
sition)と呼ばれ、具体的には熱CVD、プラズマCVD等が
挙げられる。
る場合、セラミックスとしては、SiC,ZrC,TiC,HfC,B4C,
NbC,WC,TiB2,BNあるいはSi3N4などがあげられ、中でもS
iC,ZrC,TiCおよびHfCが好ましい。またこれらのセラミ
ックスと炭素とを同時に沈積させることもできる。
しくは炭素数1〜6の炭化水素、具体的には、メタン、
天然ガス、プロパン、ベンゼン等が用いられる。またセ
ラミックスを得るための熱分解ガスとしては、ハロゲン
化物、水素化物、有機金属化合物等あるいはこれらと前
記炭化水素ガスや水素、不活性ガスとの混合物が用いら
れる。具体的には、SiCにはSiCl4,CH3SiCl3,ZrCにはZrC
l4,TiCにはTiCl4,HfCにはHfCl4が使用できる。
0〜2000℃、圧力は0.5〜760mmHg、好ましくは50〜760mm
Hgが望ましい。
は構造によって適宜決定される。
で任意に実施できる。通常0.1分〜100時間程度が望まし
い。
のであり特に制限されないが、通常0.1μm〜5mm程度で
あることが望ましい。
本発明はこれらに制限されるものではない。
に、また同じ繊維4000本をXおよびY軸方向に用いた直
交3次元織物を強化繊維とし、石油ピッチをマトリック
スの原料とする炭素/炭素複合材料の表面に熱CVDによ
り平板方向の熱膨張係数が0.5×10-6(/℃)を有する
炭素の被膜を合成し、また最外層に熱膨張係数が4×10
-6(/℃)を有する炭素の被膜を合成して、その間の熱
膨張係数を連続的に変化させた。これを加熱炉中にお
き、前記第1被膜の上に圧力50Torr、原料ガスSiCl4+C
H4+H2、温度1400℃の条件で熱CVDによりSiCを沈積し第
2被覆した。
素/炭素複合材料の表面にCVDによる炭素が沈着してお
り、表面にはCVDによるSiCの沈着がみられた。
内、第2被膜内およびこれらの界面のいずれにおいても
クラック、剥離などは認められなかった。
に、また同じ繊維4000本をXおよびY軸方向に用いた直
交2次元織物を強化繊維とし、石油ピッチをマトリック
スの原料とする炭素/炭素複合材料の表面に熱CVDによ
り平板方向のヤング率が27×103kgf/mm2を有する炭素の
被膜を合成し、また最外層にヤング率が1.1×103kgf/mm
2を有する炭素の被膜を合成して、その間のヤング率を
連続的に変化させた。これを加熱炉中におき、前記第1
被膜の上に圧力5Torr、原料ガスCH3SiCl3+H2、温度135
0℃の条件で熱CVDによりSiCを沈積し第2被覆した。
素/炭素複合材料の表面にCVDによる炭素が均一に沈着
しており、表面にはCVDによるSiCの沈着がみられた。炭
素/炭素複合材料と第1被膜との界面、第1被膜内、第
2被膜内およびこれらの界面のいずれにおいてもクラッ
ク、剥離などは認められなかった。
れるのみでなく、熱負荷条件下においてもクラックなど
の発生が起こり難く広範囲の用途が期待できる材料であ
る。
Claims (1)
- 【請求項1】炭素/炭素複合材料の表面に、主として炭
素よりなる第1被膜を気相分解により形成させ、ついで
セラミックスあるいはセラミックスと炭素の両者よりな
る第2被膜を気相分解により形成させ、かつ該第1被膜
内において炭素の熱物性あるいは機械物性の少なくとも
ひとつを連続的にあるいは非連続的に変化させているこ
とを特徴とする炭素材料の製造法。
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