HINTERGRUND DER ERFINDUNG
[Gebiet der Erfindung]
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Materials. Insbesondere
betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Materials, das
ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit aufweist.
[Stand der Technik]
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Für einen Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff, der in der
Lage ist, seine hohe Festigkeit und seinen hohen Modul
selbst bei einer so hohen Temperatur wie 1000ºC oder
darüber in einem Inertgas beizubehalten, und der einen
niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweist, wird
erwartet, daß er als Material für Flugzeug- und
Raumfahrzeugteile, Bremsen und Ofenmaterialien verwendet wird.
Dieses Material hat jedoch eine so schlechte
Oxidationsbeständigkeit, daß sein oxidativer Abbrand in Luft bei etwa 500ºC
beginnt. Um diesen Nachteil zu überwinden, wurde versucht,
einen Keramiküberzug auf der Oberfläche des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs zu bilden, um seine
Oxidationsbeständigkeit zu verbessern. Tatsächlich kann jedoch
der Überzug seine essentielle Funktion nicht vollständig
zeigen, da der Überzug aufgrund der unterschiedlichen
Wärmeausdehnungskoeffizienten des als Träger verwendeten
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs und der Keramik
abblättert und Risse bekommt.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Nachdem Untersuchungen durchgeführt wurden, um ein
Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Materials mit
ausgezeichneter Oxidationsbeständigkeit bereitzustellen,
indem man die oben beschriebenen Aufgaben löst, haben die
Erfinder die vorliegende Erfindung fertiggestellt.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Materials, dadurch
gekennzeichnet, daß man einen
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff erhitzt, ihn mit einem Element oder einer
Verbindung dieses Elements, das bzw. die in der Lage ist, auf
dessen Oberfläche ein hitzebeständiges Carbid zu bilden, um
die Oberfläche des Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs in
Carbidkeramiken umzuwandeln oder sowohl die Oberfläche als
auch einen Teil seines inneren, und daß man einen
Überzugsfilm, umfassend eine Keramik oder sowohl eine Keramik als
auch Kohlenstoff auf der umgewandelten Oberfläche durch
Gasphasenabscheidung bildet.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die vorliegende Erfindung wird nun im Detail beschrieben.
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Der Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff, der bei der
vorliegenden Erfindung als Basis verwendet wird, umfaßt
Kohlenstoffasern und kohlenstoffhaltige Matrix etc. Der
Volumenanteil der Kohlenstoffasern beträgt normalerweise 10 bis
70%, bevorzugt 20 bis 60%.
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Die Kohlenstoffasern, die Bestandteil des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs sind, schließen
unterschiedliche, wie Pech-, Polyacrylnitril- und
Reyon-Kohlenstoffasern
ein, von diesen ist die Kohlenstoffaser auf Pechbasis
bevorzugt, da sie die Oxidationsbeständigkeit gut
verbessern kann.
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Die Kohlenstoffaser wird normalerweise in Form eines
Bündels von 500 bis 25.000 durchgehenden Fasern verwendet.
Weiterhin können die Kohlenstoffasern in der Form eines
unidirektionalen Laminats, eines zweidimensionalen
Textilmaterials oder eines Laminats davon, eines
dreidimensionalen Textilmaterials oder zweidimensionaler oder
dreidimensionaler Preß- bzw. Formteile aus Kohlenstoffasern in Form
einer Matte oder eines Filzes vorliegen; unter diesen ist
das dreidimensionale Textilmaterial besonders bevorzugt.
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Die kohlenstoffhaltige Matrix schließt solche, hergestellt
durch Carbonisieren eines kohlenstoffhaltigen Pechs,
solche, hergestellt durch Carbonisieren eines carbonisierbaren
Harzes, wie eines Phenolharzes oder Furanharzes, und
solche, hergestellt durch chemische Dampfabscheidung (CVD),
ein; unter diesen sind insbesondere diejenigen, hergestellt
durch Carbonisieren eines kohlenstoffhaltigen Pechs
bevorzugt. Das normalerweise verwendete kohlenstoffhaltige Pech
schließt Kohle- und Petroleumpeche ein, die jeweils einen
Erweichungspunkt von 100 bis 400ºC, bevorzugt 150 bis
350ºC, aufweisen. Das kohlenstoffhaltige Pech kann ein
optisch isotropes oder anisotropes Pech oder ein Gemisch
davon sein und besonders bevorzugt ist ein optisch
anisotropes Pech mit einem Gehalt an optisch anisotroper Phase
von normalerweise 60 bis 100 Vol.-%, am meisten bevorzugt
80 bis 100 Vol.-%.
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Das Verfahren zur Herstellung des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs, der als Basis gemäß der
vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist nicht besonders
eingeschränkt und ein beliebiges bekanntes Verfahren kann
verwendet werden. Das Material kann beispielsweise
hergestellt werden, indem man ein Textilmaterial oder ein Preß-
bzw. Formteil der Kohlenstoffaser mit dem
kohlenstoffhaltigen Pech, Phenolharz oder Furanharz imprägniert und es
unter Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck oder unter einer
Presse carbonisiert. Die Imprägnierung wird durchgeführt,
indem man das kohlenstoffhaltige Pech oder dergleichen
durch Aufheizen im Vakuum schmilzt. Die Carbonisation unter
Atmosphärendruck kann durchgeführt werden, indem man in
einer Inertgasatmosphäre, wie unter Argon, Stickstoff oder
Helium, auf 400 bis 3000ºC aufheizt. Die Carbonisation
unter erhöhtem Druck kann durchgeführt werden, indem man auf
400 bis 3000ºC unter einem isostatischen Druck von
normalerweise 50 bis 10.000 kg/cm², bevorzugt 200 bis 2.000
kg/cm², mit einem Inertgas aufheizt. Die Carbonisation
unter einer Presse kann durchgeführt werden, indem man auf
400 bis 3000ºC unter 10 bis 500 kg/cm² uniaxialem Druck mit
einer Heißpresse oder dergleichen erhitzt.
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Nach der Vervollständigung der Carbonisation kann das
Produkt vorzugsweise unter Atmosphärendruck carbonisiert oder
graphitisiert werden. Die Carbonisation oder
Graphitisierung kann durchgeführt werden, indem man auf 400 bis 3000ºC
in einer inerten Atmosphäre aufheizt.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Oberfläche des
erhitzten Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs mit einem
Element oder einer Verbindung dieses Elements in Kontakt
gebracht, das oder die in der Lage ist, ein
hitzebeständiges Carbid darauf zu bilden, um die Oberfläche des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs oder sowohl die Oberfläche
als auch das Innere davon durch die chemische Reaktion des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs mit dem genannten
Element oder seiner Verbindung in eine Carbidkeramik
umzuwandeln.
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Die Carbide schließen SiC, ZrC, TiC, HfC, B&sub4;C, NbC und WC,
ein, von diesen sind SiC, ZrC, TiC und HfC besonders
bevorzugt. Die Elemente, die in der Lage sind, ein
hitzebeständiges Carbid zu bilden, schließen Si, Zr, Ti, Hf, B, Nb und
W ein, während die Verbindungen dieser Elemente deren
Halogenide und Hydride einschließen. Beispielsweise sind Si,
SiCl&sub4; oder SiH&sub4; für die Bildung von SiC verwendbar; Zr oder
ZrCl&sub4; sind für die Bildung von ZrC verwendbar; Ti oder
TiCl&sub4; sind für die Bildung von TiC verwendbar und Hf oder
HfCl&sub4; sind für die Bildung von HfC verwendbar. Das zur
Bildung eines hitzebeständigen Carbids fähige Element oder
seine Verbindung wird normalerweise in Gasform eingesetzt,
um es für die Reaktion mit dem
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff in Kontakt zu bringen.
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Die Carbid-Bildungsreaktion wird vorzugsweise in Gegenwart
von Wasserstoff durchgeführt. Die Menge an eingesetztem
Wasserstoff kann ohne jede Einschränkung aus der
Reaktionstemperatur, der Menge an zugeführtem Gas, der Menge an
Fasern, der Ofenstruktur etc. bestimmt werden. Beispielsweise
ist sie nicht größer als 5 Vol.-Teile, vorzugsweise 0,01
bis 5 Vol.-Teile, pro Volumeneinheit des Elements oder
seiner Verbindung, das bzw. die in der Lage sind, das Carbid
zu bilden.
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Die Carbid-Bildungsreaktion wird vorzugsweise unter
Atmosphärendruck oder vermindertem Druck durchgeführt. Der
Druck beträgt normalerweise 0,1 bis 760 mmHg, vorzugsweise
10 bis 760 mmHg und mehr bevorzugt 50 bis 760 mmHg.
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Die Reaktionsatmosphäre kann mit N&sub2;, Ar, He, Ne, Kr, Xe, Rn
oder anderen Inertgasen verdünnt werden.
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Die Temperatur beim Erhitzen des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs
beträgt normalerweise 800 bis 1700ºC,
vorzugsweise 1000 bis 1500ºC. Wenn die Temperatur niedriger
als 800ºC ist, kann ein Carbidüberzug mit ausreichender
Dicke nicht erhalten werden und wenn sie im Gegensatz dazu
1700ºC übersteigt, kann kein homogener dichter
Carbidüberzug erhalten werden.
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Das Verfahren zum Aufheizen des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs ist nicht besonders
eingeschränkt. Beispielsweise können ein Verfahren, bei dem der
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff mit Induktionsstrom
aufgeheizt wird, ein Verfahren, bei dem das Material extern
geheizt wird oder ein Verfahren, bei dem elektrischer Strom
direkt an den Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff angelegt
wird, um letzteren aufzuheizen, verwendet werden. Die
Reaktionszeit für die Carbidbildung kann ohne jegliche
Einschränkung bestimmt werden. Sie beträgt normalerweise etwa
1 Minute bis etwa 10 Stunden. Die Dicke des Carbidüberzugs,
die in Abhängigkeit von der Verwendung bestimmt wird,
beträgt ohne jegliche Einschränkung normalerweise 0,1 bis 500
m, bevorzugt 0,5 bis 200 um. Wenn die Dicke des
Beschichtungsfilms weniger als 0,1 um beträgt, ist die Adhäsion
zwischen dem Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff und dem
Beschichtungsfilm, der eine Keramik oder sowohl eine
Keramik als auch Kohlenstoff umfaßt, unzureichend, wodurch
Abblättern und Rissigwerden des Überzugsfilms verursacht
werden.
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Die Gewichtszunahme des Materials nach der Bildung des
Carbidüberzugs beträgt normalerweise nicht mehr als 15%,
vorzugsweise nicht mehr als 10%, und mehr bevorzugt nicht mehr
als 5%. Wenn die Dicke des Carbidüberzugs 1 um
überschreitet, kann die Festigkeit des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs durch die Bildung des Carbidüberzugs verringert
werden. Eine ausreichende Stärke dieses Materials kann
jedoch beibehalten werden, indem man eine Kohlenstoffaser mit
geringerer Reaktivität, wie einer
Hochmodul-Pech-Kohlenstoffaser, als Kohlenstoffaser verwendet, was der
Hauptfaktor bei der Kontrolle der Festigkeit ist, und auch indem
man weniger oder keine graphitisierbare Matrix, wie ein
wärmehärtendes Harz, einsetzt.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auf der Oberfläche
des Carbids ein Überzugsfilm, umfassend eine Keramik oder
sowohl eine Keramik als auch Kohlenstoff, durch
Gasphasenzersetzung gebildet. Dies wird normalerweise als CVD
bezeichnet und umfaßt thermische CVD, Plasma-CVD und optische
CVD.
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Die Keramiken schließen Carbide, Nitride, Boride und Oxide,
wie SiC, ZrC, TiC, HfC, B&sub4;C, NbC, WC, TiB&sub2;, BN und Si&sub3;N&sub4;
ein, unter diesen sind SiC, ZrC, TiC und HfC besonders
bevorzugt. Diese Keramiken können zusammen mit Kohlenstoff
abgeschieden werden.
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Die CVD-Gase, die verwendet werden, um Kohlenstoff zu
erhalten, schließen Kohlenwasserstoffe ein, insbesondere
diejenigen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Methan,
natürliche Gase, Propan und Benzol.
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Die CVD-Gase, die verwendet werden, um die Keramiken zu
erhalten, schließen Halogenide, Hydride und organometallische
Verbindungen von Elementen, wie Si, Zr, Ti, Hf, B, Nb und W
und deren Gemische mit dem oben beschriebenen
Kohlenwasserstoffgas, Wasserstoff oder einem Inertgas ein.
Beispielsweise sind SiCl&sub4;, CH&sub3;SiCl&sub3;, (CH&sub3;)&sub2;SiCl&sub2; oder SiH&sub4;
verwendbar für die Bildung von SiC; ZrCl&sub4; ist verwendbar für die
Bildung von ZrC; TiCl&sub4; ist verwendbar für die Bildung von
TiC; und HfCl&sub4; ist verwendbar für die Bildung von HfC.
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Die Dicke des Überzugsfilms wird geeigneterweise in
Abhängigkeit von dessen Verwendung bestimmt. Sie beträgt
normalerweise 1 bis 2000 um, vorzugsweise 5 bis 1000 um. Wenn
die Dicke weniger als 1 um beträgt, ist dessen
Oxidationsbeständigkeit unzureichend.
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Nachdem die Oberfläche oder sowohl die Oberfläche als auch
ein Teil des Inneren des
Kohlenstoff/Kohlenstoffver-bundstoffs in Carbidkeramik umgewandelt worden ist bzw. sind,
kann er erfindungsgemäß weiter wärmebehandelt werden. Auf
diese Weise kann das Carbid stabilisiert werden.
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Die Wärmebehandlung wird bei einer Temperatur von
normalerweise 1000 bis 3000ºC, vorzugsweise 1200 bis 3000ºC in
einem Inertgas oder unter vermindertem Druck durchgeführt. Es
ist besonders wünschenswert, daß die Wärmebehandlung bei
einer Temperatur gleich der oder höher als die
Carbonisationstemperatur durchgeführt wird. Die Wärmebehandlungszeit
liegt im Bereich von 1 Minute bis 10 Stunden, während das
Erhitzungsverfahren nicht besonders eingeschränkt ist. Die
Wärmebehandlung wird unter Inertgas oder unter vermindertem
Druck durchgeführt. Die hierbei verwendbaren Inertgase
schließen N&sub2;, Ar, He, Kr, Xe und Rn ein. Der verminderte
Druck liegt im Bereich von 10&supmin;³ bis weniger als 760 mmHg,
vorzugsweise 0,1 bis 500 mmHg. Der Effekt der vorliegenden
Erfindung besteht darin, daß ein kohlenstoffhaltiges
Material hergestellt werden kann, bei dem Rissigwerden und
Abblättern des Überzugsfilms nicht auftreten und das eine
ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit aufweist.
BEVORZUGTE AUSFÜHRUNGSFORMEN DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
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Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung
weitergehend, stellen jedoch in keiner Weise eine
Einschränkung der Erfindung dar.
Beispiel 1
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Ein Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff, umfassend ein
orthogonales dreidimensionales Textilmaterial, hergestellt
aus 2000 Pech-Kohlenstoffasern mit einem Durchmesser von 10
um (in Richtung der Z-Achse) und 4000 der gleichen Fasern
(in Richtung der X-Achse und der Y-Achse) als
Verstärkungsfasern und einem Petroleumpech als Matrixmaterial, wurde in
einem Reaktionsbehälter auf 1400ºC erhitzt und 60 Minuten
lang unter Atmosphärendruck bei dieser Temperatur gehalten,
wobei während dieser Zeit ein gasförmiges Gemisch von SiCl&sub4;
und H&sub2; (H&sub2;/SiCl&sub4; = 0,25) eingeleitet wurde. Dann wurde auf
dessen Oberfläche SiC abgeschieden, indem man ein
gasförmiges Gemisch von CH&sub3;SiCl&sub3; und H&sub2; (H&sub2;/CH&sub3;SiCl&sub3; = 10) als
gasförmiges Ausgangsmaterial verwendete und indem man
thermische CVD bei 1350ºC unter einem Druck von 667 Pa (5 Torr) 5
Stunden lang durchführte, um einen Überzugsfilm zu bilden.
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Das Produkt wurde mit einem Raster-Elektronenmikroskop
untersucht, wobei gefunden wurde, daß keine Risse und kein
Abblättern auf der Oberfläche der
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs, an der Grenzfläche zwischen
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff und dem Carbid, an der
Grenzfläche zwischen dem Carbid und dem Keramiküberzug oder auf
der Oberfläche des Keramiküberzugs zu erkennen waren.
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Die Oxidationsbeständigkeit des erhaltenen
kohlenstoffhaltigen Materials wurde untersucht, indem man es 2 Stunden
lang in Luft auf 600ºC erhitzte und dann seine
Gewichtsveränderung bestimmte. Der Gewichtsverlust betrug 9,8%.
Vergleichsbeispiel 1
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SiC wurde auf der Oberfläche desselben
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs
wie desjenigen von Beispiel 1
abgeschieden, indem man thermische CVD unter Verwendung eines
gasförmigen Gemischs von CH&sub3;SiCl&sub3; und H&sub2; (H&sub2;/CH&sub3;SiCl&sub3; = 10)
als gasförmiges Ausgangsmaterial bei 1350ºC verwendete, um
einen Überzugsfilm zu bilden.
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Das Produkt wurde mit einem Raster-Elektronenmikroskop
untersucht, wobei gefunden wurde, daß SiC auf der Oberfläche
des Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs abgeschieden
worden war. An der Grenzfläche zwischen dem
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff und dem Carbid waren jedoch
Risse und Abblättern zu erkennen.
Vergleichsbeispiel 2
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Derselbe Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff wie der von
Beispiel 1 wurde in einem Reaktionsbehälter auf 1400ºC
erhitzt und 60 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten,
wobei während dieser Zeit ein gasförmiges Gemisch von SiCl&sub4;
und H&sub2; (H&sub2;/SiCl&sub4; = 0,25) unter Atmosphärendruck eingeleitet
wurde.
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Die Oxidationsbeständigkeit des Produkts wurde auf die
gleiche Weise wie bei Beispiel 1 untersucht, wobei gefunden
wurde, daß der Gewichtsverlust 21,4% betrug.
Beispiel 2
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Derselbe Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff wie der von
Beispiel 1 wurde auf 1300ºC in einem Reaktionsbehälter
erhitzt und 2 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten,
wobei während dieser Zeit ein gasförmiges Gemisch von SiCl&sub4;
und H&sub2; (H&sub2;/SiCl&sub4; = 0,25) unter Atmosphärendruck eingeleitet
wurde. Dann wurde auf dessen Oberfläche SiC abgeschieden,
indem man unter Verwendung eines gasförmigen Gemischs von
CH&sub3;SiCl&sub3; und H&sub2; (H&sub2;/CH&sub3;SiCl&sub3; = 10) als gasförmiges
Ausgangsmaterial die thermische CVD bei 1350ºC unter einem
Druck von 6,67 kPa (50 Torr) 3 Stunden lang durchführte.
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Das Produkt wurde mit einem Raster-Elektronenmikroskop
untersucht, wobei gefunden wurde, daß auf der Oberfläche des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs an der Grenzfläche
zwischen Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff und dem
Carbid, an der Grenzfläche zwischen dem Carbid und dem
Keramiküberzug oder auf der Oberfläche des Keramiküberzugs
keine Risse und kein Abblättern zu erkennen war.
Beispiel 3
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Derselbe Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff wie der von
Beispiel 1 wurde in einem Reaktionbehälter auf 1300ºC
erhitzt und 2 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten,
wobei während dieser Zeit ein gasförmiges Gemisch von SiCl&sub4;
und H&sub2; (H&sub2;/SiCl&sub4; = 0,25) unter Atmosphärendruck eingeleitet
wurde. Nach der 30minütigen Wärmebehandlung bei 1700ºC in
Argongas wurde SiC auf dessen Oberfläche abgeschieden,
indem man unter Verwendung eines gasförmigen Gemischs von
CH&sub3;SiCl&sub3; und H&sub2; (H&sub2;/CH&sub3;SiCl&sub3; = 10) als gasförmiges
Ausgangsmaterial die thermische CVD bei 1350ºC unter einem
Druck von 6,67 kPa (50 Torr) 3 Stunden lang durchführte, um
einen anderen Überzugsfilm zu bilden.
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Das Produkt wurde mit einem Raster-Elektronenmikroskop
untersucht, wobei gefunden wurde, daß auf der Oberfläche des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs, an der Grenzfläche
zwischen Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff und dem
Carbid, an der Grenzfläche zwischen dem Carbid und dem
Keramiküberzug oder auf der Oberfläche des Keramiküberzugs
keine Risse und kein Abblättern zu erkennen war.
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Die Oxidationsbeständigkeit des Produkts wurde auf die
gleiche Weise wie die von Beispiel 1 untersucht, und es
wurde ein Gewichtsverlust von 9,1% festgestellt.
Beispiel 4
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Der gleiche Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff wie der von
Beispiel 1 wurde auf 1300ºC in einem Reaktionsbehälter
erhitzt und 2 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten,
wobei während dieser Zeit ein gasförmiges Gemisch von SiCl&sub4;
und H&sub2; (H&sub2;/SiCl&sub4; = 0,25) unter Atmosphärendruck eingeleitet
wurde. Dann wurde er der thermischen CVD auf seiner
Oberfläche unter Zufuhr von 40 cm³/min C&sub3;H&sub8; (unter normalen
Bedingungen) als gasförmigem Ausgangsmaterial bei 1150ºC
unter einem Druck von 6,67 kPa (50 Torr) unterworfen. Dann
wurde der Druck auf 13,3 kPa (100 Torr) verändert, und das
gasförmige Ausgangsmaterial wurde durch ein gasförmiges
Gemisch von C&sub3;H&sub8; (40 cm³/min), SiCl&sub4; (170 cm³/min) und H&sub2;
(700 cm³/min) (unter normalen Bedingungen) ersetzt, um SiC
und Kohlenstoff auf seiner Oberfläche abzuscheiden, wodurch
ein Überzugsfilm gebildet wurde.
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Das Produkt wurde mit einem Raster-Elektronenmikroskop
untersucht, wobei gefunden wurde, daß weder Risse noch
Abblättern auf der Oberfläche des
Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoffs oder an der Grenzfläche
zwischen dem Kohlenstoff/Kohlenstoffverbundstoff und dem
Überzugsfilm beobachtet wurden.