CN115124361A - 一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料及其制备方法，包括混杂结构纤维增强体、多孔复合界面和多孔基体；混杂结构纤维增强体为连续纤维、短切、针刺毡等组成的多层混杂复合结构；多孔复合界面为多孔磷酸镧复合界面；多孔基体为多孔氧化铝‑氧化硅基体、多孔氧化铝‑莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝‑莫来石‑氧化锆基体或多孔氧化铝‑莫来石‑氧化锆‑氧化钇基体。本发明采用混杂结构纤维增强体多孔氧化铝陶瓷基复合材料，提高了纤维体积分数，从而获得了高强度、高韧性、耐高温、使用寿命长的混杂结构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。

Description

一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
作为一种优质的耐高温陶瓷基复合材料，构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料由于具备耐高温、抗氧化、长寿命等特性，已经广泛应用航空发动机、火箭发动机等军事装备重点领域。相比于传统金属材料，氧化铝陶瓷基复合材料具有密度小、耐温上限高、抗蠕变等特性是未来尖端武器装备材料发展的方向。
公开号为CN106747555A的中国专利提供了一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料及其制备方法，包括：基体，基体为多孔莫来石骨架和氧化铝基体；增强体，增强体为三维连续氧化铝纤维织物；其中，多孔莫来石骨架由莫来石溶胶转化成的莫来石粉制备而成，氧化铝基体以Al2Cl(OH)5为前驱体通过浸渍裂解法得到。该技术方案力学性能优异、弯曲强度高、高温稳定性好，对于本技术领域的发展，将具有重要的意义。
公开号为CN106699209B的中国专利提供了一种连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法。采用氧化物有机聚合物前驱体为原料，通过PIP工艺制备多孔氧化物陶瓷涂层作为复合材料中纤维与基体的界面，然后利用氧化铝陶瓷料浆的冷冻干燥工艺获得具有三维网络通孔的多孔氧化铝基体坯体骨架，再利用氧化铝无机前驱体反复浸渍多孔氧化铝坯体骨架获得致密基体坯体，最后对复合材料坯体进行烧结获得高性能复合材料。本发明基体的致密过程采用冷冻干燥工艺不仅可以获得高致密度基体，还可以保证界面层在高温热处理之前不裂解，确保了多孔氧化物涂层的获得，使复合材料纤维与基体间形成弱界面，实现复合材料的增强增韧的效果。
公开号为CN110467473A的中国专利提供了一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，该方法首先将氧化铝纤维织物浸渍于PVA的乙醇溶液中，在其表面制备含碳涂层；然后将氧化铝陶瓷前驱体溶液与陶瓷粉体和烧结助剂粉体混合配制陶瓷料浆，再将料浆涂刷于表面已制备含碳涂层的氧化铝纤维织物表面制备氧化铝纤维预浸料，再通过预浸料的铺层、热压、烧结工艺过程获得氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。在烧结过程中，含碳涂层氧化分解从而在纤维与基体间产生间隙型界面层。
公开号为CN110467439A的中国专利提供了一种氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，该方法首先将氧化铝陶瓷前驱体溶液与氧化铝粉体混合配制陶瓷料浆，然后将料浆涂刷于氧化铝纤维织物表面制备氧化铝纤维预浸料，再通过预浸料的铺层、热压、烧结工艺过程获得氧化铝纤维织物增强氧化铝陶瓷基复合材料。该复合材料中纤维表面无界面层，采用了多孔基体的增韧方式。为制备多孔基体，本发明采用氧化铝陶瓷前驱体与氧化铝粉体混合来配制料浆，在形成多孔基体时，相对不易烧结的氧化铝粉体形成多孔基体的骨架，较易烧结的氧化铝陶瓷前驱体构成基体的连续相，能够粘结氧化铝粉体颗粒，从而为多孔基体结构提供强度。
上述技术方案中的增强氧化铝陶瓷基复合材料仍存在高温强度保留率低、密度高、使用寿命短等缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料及其制备方法，采用由连续纤维、短切、针刺毡等组成的多层混杂复合结构作为纤维增强体具备混杂结构纤维增强体多孔氧化铝陶瓷基复合材料，提高了纤维体积分数，从而获得了高强度、高韧性、耐高温、使用寿命长的混杂结构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，包括纤维增强体、多孔复合界面和多孔基体；
所述纤维增强体包括连续氧化铝纤维、短切氧化铝纤维和氧化铝纤维毡；
所述多孔复合界面由多孔碳和多孔磷酸镧复合而成；
所述多孔基体为多孔氧化铝-氧化硅基体、多孔氧化铝-莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝-莫来石-氧化锆基体或多孔氧化铝-莫来石-氧化锆-氧化钇基体。
优选地，所述连续氧化铝纤维的直径为5～40μm，所述短切氧化铝纤维的直径为5～40μm，长度为1～10cm；所述氧化铝纤维毡的纤维直径为20～80μm。
优选地，所述多孔碳的厚度为5～1000nm，所述多孔磷酸镧的厚度为10～1000nm，所述多孔复合界面的总厚度为15～2000nm。
优选地，所述多孔基体上第一孔隙的孔隙率为1～8％。
优选地，所述陶瓷基复合材料的密度为2.0～3.0g/m3，所述陶瓷基复合材料上第二孔隙的孔隙率为1～10％，所述陶瓷基复合材料的纤维体积分数为20～80％。
本发明还提供了一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)具有混杂结构纤维增强体制备：
(1.1)按照结构设计进行连续氧化铝纤维预制体编织，编织结构为平纹、斜纹或缎纹；
(1.2)将短切氧化铝纤维平铺在上述编织的氧化铝纤维预制体上，铺层厚度不大于2mm；
(1.3)将氧化铝纤维毡叠层在步骤(1.2)中的短切氧化铝纤维上形成叠层结构；
(1.4)采用氧化铝纱线缝制上述叠层结构，制成牢固的三明治结构；
(1.5)重复步骤(1.1)～(1.4)并达到规定厚度；
(1.6)将步骤(1.5)中得到的纤维预制体进行除胶处理，处理温度为500～800℃，处理时间为1～5h；
(2)多孔复合界面制备：
(2.1)将聚乙二醇、磷酸镧、吐温-80、水及添加剂复配成溶液；
(2.2)将步骤(1.6)中除胶后预制体浸渍在上述溶液中；
(2.3)将步骤(2.2)中浸渍溶液预制体烘干，并在500～800℃氮气保护气氛下烧结1～5h；
(2.4)重复步骤(2.2)～(2.3)，获得具有不同结构的多孔复合界面；
(3)多孔基体制备
(3.1)将异丙醇铝和二氯化锆按比例复配后，水解成复合溶胶A；
(3.2)向上述复合溶胶A中加入硅溶胶进行复配得复合溶胶B并反应陈化，陈化温度为30～80℃，陈化时间为1～7天；
(3.3)在步骤(3.2)中陈化复合溶胶B中加入造孔剂并分散均匀；
(3.4)采用真空浸渍法将步骤(2)中带有多孔复合界面的纤维预制体在步骤(3.3)的复合溶胶B中；
(3.5)将浸渍完溶胶的纤维预制体在60～120℃下干燥2～5h；
(3.6)重复步骤(3.4)～(3.5)，获得具有不同致密化程度的纤维增强陶瓷前驱体；
(3.7)将步骤(3.6)中的纤维增强陶瓷前驱体在900～1200℃下烧结3～9h，即可制得具有具有混杂结构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
优选地，在步骤(2.1)中磷酸镧的浓度0.01～3mol/L；
优选地，在步骤(3.3)中，复合溶胶按质量比为：氧化铝：氧化硅：氧化锆：水为5％～60％：0～15％：0～3％：40～95％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用由连续纤维、短切纤维、针刺毡等组成的多层混杂复合结构作为纤维增强体具备混杂结构纤维增强体多孔氧化铝陶瓷基复合材料，提高了纤维体积分数，从而获得了高强度、高韧性、耐高温、使用寿命长的混杂结构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明中具有混杂结构纤维增强体的结构示意图；
图3为本发明中纤维增强体和多孔复合界面的连接示意图。
图中：10-纤维增强体、1010-连续氧化铝纤维、1020-短切氧化铝纤维、1030-氧化铝纤维毡、1040-氧化铝纱线、20-多孔复合界面、30-多孔基体、3010-第一孔隙、40-第二孔隙。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-3，实施例1：
一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，包括纤维增强体10、多孔复合界面20和多孔基体30；
所述纤维增强体10包括连续氧化铝纤维1010、短切氧化铝纤维1020和氧化铝纤维毡1030；
所述多孔复合界面20由多孔碳和多孔磷酸镧复合而成；
所述多孔基体30为多孔氧化铝-氧化硅基体、多孔氧化铝-莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝-莫来石-氧化锆基体或多孔氧化铝-莫来石-氧化锆-氧化钇基体。
具体的，所述连续氧化铝纤维1010的直径为5μm，所述短切氧化铝纤维1020的直径为5μm，长度为1cm；所述氧化铝纤维毡1030的纤维直径为20μm。
具体的，所述多孔碳的厚度为5～1000nm，所述多孔磷酸镧的厚度为10～1000nm，所述多孔复合界面20的总厚度为15nm。
具体的，所述多孔基体30上第一孔隙3010的孔隙率为1％。
具体的，所述陶瓷基复合材料的密度为2.0g/m3，所述陶瓷基复合材料上第二孔隙40的孔隙率为1％，所述陶瓷基复合材料的纤维体积分数为20％。
本发明还提供了一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)具有有混杂结构纤维增强体制备：
(1.1)按照结构设计进行连续氧化铝纤维预制体编织，编织结构为平纹、斜纹或缎纹；
(1.2)将短切氧化铝纤维平铺在上述编织的氧化铝纤维预制体上，铺层厚度不大于2mm；
(1.3)将氧化铝纤维毡叠层在步骤(1.2)中的短切氧化铝纤维上形成叠层结构；
(1.4)采用氧化铝纱线1040缝制上述叠层结构，制成牢固的三明治结构；
(1.5)重复步骤(1.1)～(1.4)并达到规定厚度；
(1.6)将步骤(1.5)中得到的纤维预制体进行除胶处理，处理温度为500℃，处理时间为1h；
(2)多孔复合界面制备：
(2.1)将聚乙二醇、磷酸镧、吐温-80、水及添加剂复配成溶液；
(2.2)将步骤(1.6)中除胶后预制体浸渍在上述溶液中；
(2.3)将步骤(2.2)中浸渍溶液预制体烘干，并在500℃氮气保护气氛下烧结1～5h；
(2.4)重复步骤(2.2)～(2.3)，获得具有不同结构的多孔复合界面；
(3)多孔基体制备
(3.1)将异丙醇铝和二氯化锆按比例复配后，水解成复合溶胶A；
(3.2)向上述复合溶胶A中加入硅溶胶进行复配得复合溶胶B并反应陈化，陈化温度为30℃，陈化时间为1天；
(3.3)在步骤(3.2)中陈化复合溶胶B中加入造孔剂并分散均匀；
(3.4)采用真空浸渍法将步骤(2)中带有多孔复合界面的纤维预制体在步骤(3.3)的复合溶胶B中；
(3.5)将浸渍完溶胶的纤维预制体在60℃下干燥2h；
(3.6)重复步骤(3.4)～(3.5)，获得具有不同致密化程度的纤维增强陶瓷前驱体；
(3.7)将步骤(3.6)中的纤维增强陶瓷前驱体在900℃下烧结3h，即可制得具有具有混杂结构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
优选地，在步骤(2.1)中磷酸镧的浓度0.01mol/L；
优选地，在步骤(3.3)中，复合溶胶按质量比为：氧化铝：氧化硅：氧化锆：水为5％％：15％：3％：95％。
实施例2：
一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，包括纤维增强体10、多孔复合界面20和多孔基体30；
所述纤维增强体10包括连续氧化铝纤维1010、短切氧化铝纤维1020和氧化铝纤维毡1030；
所述多孔复合界面20由多孔碳和多孔磷酸镧复合而成；
所述多孔基体30为多孔氧化铝-氧化硅基体、多孔氧化铝-莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝-莫来石-氧化锆基体或多孔氧化铝-莫来石-氧化锆-氧化钇基体。
优选地，所述连续氧化铝纤维1010的直径为40μm，所述短切氧化铝纤维1020的直径为40μm，长度为10cm；所述氧化铝纤维毡1030的纤维直径为80μm。
优选地，所述多孔碳的厚度为1000nm，所述多孔磷酸镧的厚度为1000nm，所述多孔复合界面20的总厚度为15nm。
优选地，所述多孔基体30上第一孔隙3010的孔隙率为8％。
优选地，所述陶瓷基复合材料的密度为3.0g/m3，所述陶瓷基复合材料上第二孔隙40的孔隙率为10％，所述陶瓷基复合材料的纤维体积分数为80％。
本发明还提供了一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)具有有混杂结构纤维增强体制备：
(1.1)按照结构设计进行连续氧化铝纤维预制体编织，编织结构为平纹、斜纹或缎纹；
(1.2)将短切氧化铝纤维平铺在上述编织的氧化铝纤维预制体上，铺层厚度不大于2mm；
(1.3)将氧化铝纤维毡叠层在步骤(1.2)中的短切氧化铝纤维上形成叠层结构；
(1.4)采用氧化铝纱线1040缝制上述叠层结构，制成牢固的三明治结构；
(1.5)重复步骤(1.1)～(1.4)并达到规定厚度；
(1.6)将步骤(1.5)中得到的纤维预制体进行除胶处理，处理温度为800℃，处理时间为5h；
(2)多孔复合界面制备：
(2.1)将聚乙二醇、磷酸镧、吐温-80、水及添加剂复配成溶液；
(2.2)将步骤(1.6)中除胶后预制体浸渍在上述溶液中；
(2.3)将步骤(2.2)中浸渍溶液预制体烘干，并在800℃氮气保护气氛下烧结5h；
(2.4)重复步骤(2.2)～(2.3)，获得具有不同结构的多孔复合界面；
(3)多孔基体制备
(3.1)将异丙醇铝和二氯化锆按比例复配后，水解成复合溶胶A；
(3.2)向上述复合溶胶A中加入硅溶胶进行复配得复合溶胶B并反应陈化，陈化温度为80℃，陈化时间为7天；
(3.3)在步骤(3.2)中陈化复合溶胶B中加入造孔剂并分散均匀；
(3.4)采用真空浸渍法将步骤(2)中带有多孔复合界面的纤维预制体在步骤(3.3)的复合溶胶B中；
(3.5)将浸渍完溶胶的纤维预制体在120℃下干燥5h；
(3.6)重复步骤(3.4)～(3.5)，获得具有不同致密化程度的纤维增强陶瓷前驱体；
(3.7)将步骤(3.6)中的纤维增强陶瓷前驱体在1200℃下烧结9h，即可制得具有具有混杂结构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
优选地，在步骤(2.1)中磷酸镧的浓度3mol/L；
优选地，在步骤(3.3)中，复合溶胶按质量比为：氧化铝：氧化硅：氧化锆：水为60％：0％：0％：40％。
综上所述，本发明采用由连续纤维、短切、针刺毡等组成的多层混杂复合结构作为纤维增强体具备混杂结构纤维增强体多孔氧化铝陶瓷基复合材料，提高了纤维体积分数，从而获得了高强度、高韧性、耐高温、使用寿命长的混杂结构纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
本发明中披露的说明和实践，对于本技术领域的普通技术人员来说，都是易于思考和理解的，且在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的修改或改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，其特征在于，包括纤维增强体、多孔复合界面和多孔基体；
所述纤维增强体包括连续氧化铝纤维、短切氧化铝纤维和氧化铝纤维毡；
所述多孔复合界面由多孔碳和多孔磷酸镧复合而成；
所述多孔基体为多孔氧化铝-氧化硅基体、多孔氧化铝-莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝-莫来石-氧化锆基体或多孔氧化铝-莫来石-氧化锆-氧化钇基体。
2.根据权利要求1所述的一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，其特征在于，所述连续氧化铝纤维的直径为5～40μm；所述短切氧化铝纤维的直径为5～40μm，长度为1～10cm；所述氧化铝纤维毡的纤维直径为20～80μm。
3.根据权利要求1所述的一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，其特征在于，所述多孔碳的厚度为5～1000nm，所述多孔磷酸镧的厚度为10～1000nm，所述多孔复合界面的总厚度为15～2000nm。
4.根据权利要求1所述的一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，其特征在于，所述多孔基体上第一孔隙的孔隙率为1～8％。
5.根据权利要求1所述的一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料，其特征在于，所述陶瓷基复合材料的密度为2.0～3.0g/m3，所述陶瓷基复合材料上第二孔隙的孔隙率为1～10％，所述陶瓷基复合材料的纤维体积分数为20～80％。
6.一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)具有混杂结构的纤维增强体制备：
(1.1)按照结构设计进行连续氧化铝纤维预制体编织，编织结构为平纹、斜纹或缎纹；
(1.2)将短切氧化铝纤维平铺在上述编织的氧化铝纤维预制体上，铺层厚度小于或等于2mm；
(1.3)将氧化铝纤维毡叠层在步骤(1.2)中的短切氧化铝纤维上形成叠层结构；
(1.4)采用氧化铝纱线缝制上述叠层结构，制成牢固的三明治结构；
(1.5)重复步骤(1.1)～(1.4)并达到规定厚度；
(1.6)将步骤(1.5)中得到的纤维预制体进行除胶处理，处理温度为500～800℃，处理时间为1～5h；
(2)多孔复合界面制备：
(2.1)将聚乙二醇、磷酸镧、吐温-80、水及添加剂复配成溶液；
(2.2)将步骤(1.6)中除胶后的预制体浸渍在上述溶液中；
(2.3)将步骤(2.2)中浸渍溶液预制体烘干，并在500～800℃氮气保护气氛下烧结1～5h；
(2.4)重复步骤(2.2)～(2.3)，获得具有不同结构的多孔复合界面；
(3)多孔基体制备：
(3.1)将异丙醇铝和二氯化锆按比例复配后，水解成复合溶胶A；
(3.2)向上述复合溶胶A中加入硅溶胶进行复配得复合溶胶B并反应陈化，陈化温度为30～80℃，陈化时间为1～7天；
(3.3)在步骤(3.2)中陈化复合溶胶B中加入造孔剂并分散均匀；
(3.4)采用真空浸渍法将步骤(2)中带有多孔复合界面的纤维预制体在步骤(3.3)的复合溶胶B中；
(3.5)将浸渍完溶胶的纤维预制体在60～120℃下干燥2～5h；
(3.6)重复步骤(3.4)～(3.5)，获得具有不同致密化程度的纤维增强陶瓷前驱体；
(3.7)将步骤(3.6)中的纤维增强陶瓷前驱体在900～1200℃下烧结3～9h，即可制得具有具有混杂结构的纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2.1)中，磷酸镧的浓度0.01～3mol/L。
8.根据权利要求6所述的一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3.3)中，复合溶胶按质量比为：氧化铝：氧化硅：氧化锆：水为5％～60％：0～15％：0～3％：40～95％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116375486A (zh) * 2023-03-08 2023-07-04 航天特种材料及工艺技术研究所 一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100151183A1 (en) * 2008-12-17 2010-06-17 Teledyne Scientific & Imaging, Llc Integral abradable seals
CN103879076A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 浙江昱辉碳纤维材料有限公司 编织物针刺毡集合体及其制备方法
CN108911776A (zh) * 2018-06-28 2018-11-30 航天特种材料及工艺技术研究所 一种表面抗冲刷柔性隔热复合材料及其制备方法
CN109968757A (zh) * 2019-04-22 2019-07-05 中国人民解放军国防科技大学 一种耐烧蚀轻质防热隔热一体化复合材料及其制备方法
CN113698223A (zh) * 2021-10-21 2021-11-26 中南大学 一种夹层结构c/c超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN114249038A (zh) * 2021-12-07 2022-03-29 南通中集翌科新材料开发有限公司 一种复合材料地板中梁和集装箱
WO2022065205A1 (ja) * 2020-09-23 2022-03-31 東ソー株式会社 被覆層付セラミックス連続繊維及びその製造方法、並びにセラミックマトリックス複合材料及びその製造方法
CN114409420A (zh) * 2021-12-27 2022-04-29 航天特种材料及工艺技术研究所 氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100151183A1 (en) * 2008-12-17 2010-06-17 Teledyne Scientific & Imaging, Llc Integral abradable seals
CN103879076A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 浙江昱辉碳纤维材料有限公司 编织物针刺毡集合体及其制备方法
CN108911776A (zh) * 2018-06-28 2018-11-30 航天特种材料及工艺技术研究所 一种表面抗冲刷柔性隔热复合材料及其制备方法
CN109968757A (zh) * 2019-04-22 2019-07-05 中国人民解放军国防科技大学 一种耐烧蚀轻质防热隔热一体化复合材料及其制备方法
WO2022065205A1 (ja) * 2020-09-23 2022-03-31 東ソー株式会社 被覆層付セラミックス連続繊維及びその製造方法、並びにセラミックマトリックス複合材料及びその製造方法
CN113698223A (zh) * 2021-10-21 2021-11-26 中南大学 一种夹层结构c/c超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN114249038A (zh) * 2021-12-07 2022-03-29 南通中集翌科新材料开发有限公司 一种复合材料地板中梁和集装箱
CN114409420A (zh) * 2021-12-27 2022-04-29 航天特种材料及工艺技术研究所 氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116375486A (zh) * 2023-03-08 2023-07-04 航天特种材料及工艺技术研究所 一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法

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