CN104630663B - 一种碳/碳-钼复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种碳/碳‑钼复合材料的制备方法，包括下述步骤：(1)将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；(2)对复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的条件为：温度1090‑1110℃、时间120‑150min；(3)在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到为1.8‑1.9g/cm3的碳/碳‑钼复合材料；所述烧结的条件为：温度1850‑1870℃、时间4‑5h。本发明工艺简单，所制备的复合材料性能优良，便于产业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，特别是一种短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料及其制备方法。
背景技术
钼是一种难熔金属，熔点为2620℃，具有膨胀系数小、导电率高、导热系数高、耐酸碱腐蚀等优点，在宇航、冶金、电气、化工等领域应用广泛，是一种不可替代的战略物质。但钼作为一种金属材料，当温度超过1000℃左右后，其高温下的力学性能急剧下降。而碳/碳复合材料是一种碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有特别优异的高温力学性能，其在2000℃以上的力学性能与室温力学性能相当，是目前唯一可用于2000℃以上的高温结构材料，其缺点是极易氧化，当温度超过500℃时即快速氧化失效。
在现有技术中，还未见关于碳/碳-钼复合材料的记载。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法。本发明采用粉末冶金方法，将短碳纤维加入钼金属中，通过控制模压成型、脱脂、预烧、烧结工艺，制备短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；
步骤二
在保护气氛下，对步骤一所得复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的温度为1090-1110℃；
步骤三
在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的温度为1850-1870℃。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述钼粉的纯度≥99％；其粒度100-130微米。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述短碳纤维为表面沉积热解碳的短碳纤维。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述短碳纤维为表面沉积热解碳层的短碳纤维；所述热解碳层的厚度为2-3μm。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述短碳纤维的长度为2-3mm、优选为2.5-3mm、进一步优选为3mm，直径为6.5-7.5μm、优选为6.5-7μm、进一步优选为7μm。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中所述钼粉与短碳纤维的质量比为50-200：1。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中压制成形时控制压力为280-310MPa。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤二中，所述预烧的制度为：以4-6℃/min的升温速率，从室温升至350℃，保温15-20min后，继续升温至750℃，保温15-20min后，继续升温至950℃，保温15-20min后，升温至1090-1110℃，保温120-150min。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤二、三中所述保护气氛选自氢气气氛、氩气中的一种，优选为氢气气氛。保护气氛的压力为微正压。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，所述烧结的制度为：以3-4℃/min的升温速率，从室温升至1200℃，保温1h后，继续升温至1500℃，保温2h后，继续升温至1700℃，保温2h后，升温至1850℃，保温4-5h。
为了达到更好的效果，将钼粉、短碳纤维混合时，一般采用球磨混料，所述球磨的方案为：
将按质量比，钼粉：PAA：酒精＝0.8：2：1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h；然后按质量比，钼粉：短碳纤维＝50-200：1，优选为100-120:1、短碳纤维：球磨助剂＝20-80：1，优选为100:3.8，加入短碳纤维和球磨助剂，继续球磨16-18h后，取出浆液，浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末；所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2：1组成。
所述PAA(丙烯酸树脂)的分子量为800-1000。
球磨混料后，所得混合粉末在280-310MPa压制成形，得到复合材料坯体。由于球磨过程中引入了有机物；为了达到更好的效果必须进行脱脂处理；所述脱脂处理是：将复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至150℃，保温90-100min后，继续升温至200℃，保温90-100min；然后在升温至250℃，保温90-100min后，升温至300℃，保温90-100min后，升温至350℃，并在350℃保温时间2-2.5h。
在实际生产中，为了得到性能优良的碳/碳-钼复合材料，一般按下述步骤操作：
步骤A
将按质量比，钼粉：PAA：酒精＝0.8：2：1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h；然后按质量比，钼粉：短碳纤维＝50-200：1、短碳纤维：球磨助剂＝20-80：1，加入短碳纤维和球磨助剂，继续球磨16-18h后，取出浆液，浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末，再将所述混合粉末在280-310MPa下压制成形，得到复合材料坯体；所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2：1组成；所述PAA(丙烯酸树脂)的分子量为800-1000；
步骤B
将步骤A所得复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至150℃，保温90-100min后，继续升温至200℃，保温90-100min；然后再升温至250℃，保温90-100min后，升温至300℃，保温90-100min后，升温至350℃，并在350℃保温2-2.5h，冷却，得到脱脂的复合材料坯体；
步骤C
将步骤B所得脱脂的复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的制度为：以4-6℃/min的升温速率，从室温升至350℃，保温15-20min后，继续升温至750℃，保温15-20min后，继续升温至950℃，保温15-20min后，升温至1090-1110℃，保温120-150min；
步骤D
在氢气气氛下，将步骤C所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的制度为：以3-4℃/min的升温速率，从室温升至1200℃，保温1h后，继续升温至1500℃，保温2h后，继续升温至1700℃，保温2h后，升温至1850℃，保温4-5h。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，球磨时，控制转速为150-450转/min。
本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，所制备的碳/碳-钼复合材料的密度为1.8-1.9g/cm3。
优点及积极效果
本发明将表面沉积热解碳的短碳纤维作为第二相引入金属钼基体中，使金属钼的耐腐蚀、抗氧化与碳/碳复合材料的高温力学性能相结合，制备具有优异综合性能的短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料。
本发明由于采用上述工艺方法，因而，具有如下优点和积极效果：
1、本发明的碳/碳-钼复合材料中，碳纤维弥散交联分布于钼基体之中，对钼基材料形成钉扎作用，达到增强钼金属复合材料的目的。
2、本发明的碳/碳-钼复合材料中，部分钼与碳纤维表面热解碳反应生成Mo2C,促进钼与碳纤维的冶金结合，起到进一步的增强作用。
3、本发明的碳/碳-钼复合材料结合了钼的耐腐蚀、抗氧化与碳/碳复合材料的高温力学性能。
4、本发明采用短碳纤维作为增强体，相比于连续碳纤维，具有价格低廉、制备工艺简单等优点，易于实现碳/碳-钼复合材料的低成本制备。
5、采用本发明，将质量百分数为1.8％、长度为3mm、表面沉积热解碳后直径为12μm的短碳纤维与钼粉混合，通过300MPa的压力模压成型、350℃脱脂、1100℃预烧、1850℃烧结，即制备出密度为1.82g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
附图说明
附图1为本发明制备碳/碳-钼复合材料的最佳工艺流程图；
附图2为本发明实施例2所制备的的碳/碳-钼复合材料微观组织结构图。
从图1中，可以看出本发明的最佳工艺流程。
图2中，1为短碳纤维，2为钼基体。
具体实施方式
本发明实施例中所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2：1组成；
本发明实施例中球磨时，控制球磨转速为200-300转/min；
实施例1：
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8：2：1混合后球磨7h，然后按按质量比碳纤维：球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)＝100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)球磨17h，将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为100微米的粉末，采用300MPa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维：
长度：3mm；
直径：7μm；
表面沉积热解碳后直径：13μm；
质量百分数：0.5％。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350℃、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺：150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min，350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中，在氢气保护下预烧，控制加热温度为1100℃、保温时间为120min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺：350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min，1100℃保温时间为120min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850℃、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺：1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h，保温时间分别为1h、2h、2h、5h，即制备出密度为1.80g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例2：
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8：2：1混合后球磨6h，然后按质量比碳纤维：球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)＝100:3.8，加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)球磨16h，将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为110微米的粉末，采用310MPa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维：
长度：2mm；
直径：7μm；
表面沉积热解碳后直径：12μm；
质量百分数：1.8％。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350℃、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺：150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min，350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中在氮气气氛下预烧，控制加热温度为1090℃、保温时间为150min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺：350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min，1090℃保温时间为150min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850℃、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺：1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h，保温时间分别为1h、2h、2h、5h，即制备出密度为1.82g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例3：
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8：2：1混合后球磨8h，然后按质量比碳纤维：球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)＝100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)，球磨17h，将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为130微米的粉末，采用290MPa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维：
长度：2.5mm；
直径：7μm；
表面沉积热解碳后直径：11μm；
质量百分数：3％。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350℃、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺：150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min，350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中，在氢气保护下预烧，控制加热温度为1100℃、保温时间为130min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺：350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min，1100℃保温时间为130min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850℃、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺：1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h，保温时间分别为1h、2h、2h、5h，即制备出密度为1.84g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例4：
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8：2：1混合后球磨7h，然后按质量比，碳纤维：球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)＝100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)，球磨18h，将球磨后的固液混合物干燥25h研磨制得粒度为120微米的粉末，采用300MPa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维：
长度：3mm；
直径：7μm；
表面沉积热解碳后直径：12μm；
质量百分数：3.9％。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350℃、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺：150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min，350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中，在氢气保护下预烧，控制加热温度为1100℃、保温时间为140min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺：350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min，1100℃保温时间为140min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850℃、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺：1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h，保温时间分别为1h、2h、2h、5h，即制备出密度为1.85g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
实施例5：
(1)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8：2：1混合后球磨7h，然后按质量比碳纤维：球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)＝100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)，球磨18h，将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为110微米的粉末，采用290MPa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维：
长度：3mm；
直径：7μm；
表面沉积热解碳后直径：13μm；
质量百分数：4.8％。
(2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350℃、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺：150℃、200℃、250℃、300℃各阶段的升温速率为1℃/min、保温时间为90min，350℃保温时间为2h。
(3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中，在氢气气氛下预烧，控制加热温度为1110℃、保温时间为150min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺：350℃、750℃、950℃各阶段的升温速率为4℃/min、保温时间为20min，1110℃保温时间为150min。
(4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850℃、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺：1200℃、1500℃、1700℃各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、1.5h，保温时间分别为1h、2h、2h、5h，即制备出密度为1.87g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
Claims (11)
1.一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一
将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；
步骤二
在保护气氛下，对步骤一所得复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧温度为：1090-1110℃；
步骤三
在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的温度为1850-1870℃。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述钼粉的纯度≥99％；其粒度为100-130微米。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述短碳纤维为表面沉积热解碳的短碳纤维。
4.根据权利要求3所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述短碳纤维的长度为2-3mm，直径为6.5-7.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述钼粉与短碳纤维的质量比为50-200：1。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中压制成形时控制压力为280-310MPa。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述预烧的制度为：以4-6℃/min的升温速率，从室温升至350℃，保温15-20min后，继续升温至750℃，保温15-20min后，继续升温至950℃，保温15-20min后，升温至1090-1110℃，保温120-150min。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述保护气氛选自氢气气氛、氩气中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结的制度为：以3-4℃/min的升温速率，从室温升至1200℃，保温1h后，继续升温至1500℃，保温2h后，继续升温至1700℃，保温2h后，升温至1850℃，保温4-5h。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤A
将按质量比，钼粉：PAA：酒精＝0.8：2：1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h；然后按质量比，钼粉：短碳纤维＝50-200：1、短碳纤维：球磨助剂＝20-80：1，加入短碳纤维和球磨助剂，继续球磨16-18h后，取出浆液，浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末，再将所述混合粉末在280-310MPa下压制成形，得到复合材料坯体；所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2：1组成；所述PAA的分子量为800-1000；
步骤B
将步骤A所得复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至150℃，保温90-100min后，继续升温至200℃，保温90-100min；然后再升温至250℃，保温90-100min后，升温至300℃，保温90-100min后，升温至350℃，并在350℃保温2-2.5h，冷却，得到脱脂的复合材料坯体；
步骤C
将步骤B所得脱脂的复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的制度为：以4-6℃/min的升温速率，从室温升至350℃，保温15-20min后，继续升温至750℃，保温15-20min后，继续升温至950℃，保温15-20min后，升温至1090-1110℃，保温120-150min；
步骤D
在氢气气氛下，将步骤C所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的制度为：以3-4℃/min的升温速率，从室温升至1200℃，保温1h后，继续升温至1500℃，保温2h后，继续升温至1700℃，保温2h后，升温至1850℃，保温4-5h。
11.根据权利要求9所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，所制备的碳/碳-钼复合材料的密度为1.8-1.9g/cm3。
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